CN117551953A - 一种高Sc含量Al-Sc合金靶材的激光细化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高Sc含量Al‑Sc合金靶材的激光细化方法，所述方法通过对Al‑Sc合金(Sc含量>5at.％)靶材进行激光处理，对其晶粒尺寸进行细化，调整晶体取向和晶界结构。激光扫描轨道平行于合金表面，扫描速度范围为100‑500mm/s，功率为90‑300W，扫描间距50‑150μm，基板温度为25‑150℃。本发明通过激光处理，使得晶粒尺寸从铸态200微米以上细化到50微米以下，低能孪晶界比例大于10％，使原有第二相细化或实现固溶态。本发明解决了铸态Al‑Sc合金靶材晶粒尺寸通常较大且不均匀的问题，可实现Al‑Sc靶材组织均匀、取向随机的Al‑Sc合金靶材的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，属于Al-Sc合金组织调控技术和Al-Sc合金靶材制备的技术领域。
背景技术
氮化铝(AlN)是表面声波器件、谐波发射器等重要的材料。通过将钪(Sc)掺杂于AlN形成的Al1-xScxN具有更高的耦合效率和压电系数。在保持Al1-xScxN纤锌矿晶体结构的前提下，耦合效率随Sc含量的增加而提升，Sc含量可达到40at.％Sc。
制备Al1-xScxN薄膜的方法主要有两种，即分子束外延和磁控溅射。磁控溅射由于成本较低和具备大规模生产的潜力而更具吸引力。在磁控溅射反应中，Al-Sc合金靶材的组织对于精确控制Al1-xScxN薄膜的膜成分和Sc含量的均匀性至关重要。虽然工业上需要高Sc合金Al-Sc靶材，但Al-Sc合金中Al3Sc化合物的体积分数随着Sc含量的增加而增加，有序化合物Al3Sc不易变形，因此采用常规的锻造和轧制方法很难制造出晶粒细化的高Sc合金Al-Sc靶材。
铸态Al-Sc合金的晶粒尺寸通常较大且不均匀，因此与更细且随机取向的晶粒相比，其溅射性能较差，限制了Al-Sc靶材的高端应用。因此，需要对Al-Sc合金靶材的晶粒尺寸进行细化。有几种可能的方法来细化微观结构。一种方法是用粉末冶金法制备靶材，用反应-扩散过程将Al、Sc细粉烧结在一起。另一种方法是对铸态Al-Sc合金进行形变热处理。传统的加工方法，如轧制不适用制备Al-Sc合金靶材。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，所述方法应用激光处理对Al-Sc合金靶材的微观组织进行改性，表现在对Al-Sc合金靶材的晶粒尺寸进行细化，扩展增材制造Al-Sc合金靶材的可能性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，所述方法对Al-Sc合金靶材进行激光处理，目的是对其晶粒尺寸进行细化，调整晶体取向和晶界结构。
优选地，所述Al-Sc合金靶材的材质为Al-Sc合金，其中Sc的含量为5at.％-30at.％，余量为Al，及基于这些成分的三元及以上Al-Sc合金，如Al-Sc-N、Al-Sc-Zr合金、Al-Sc-Ti合金等。
优选地，所述Al-Sc合金靶材通过真空感应熔炼，使用石墨或铜模浇注方法制备得到，其晶粒尺寸≥200微米。
优选地，所述激光处理的扫描轨道平行于合金靶材表面，扫描速度为200-500mm/s，功率为90-300W，扫描间距为50-150μm，扫描策略为往复扫描，但本发明不限于此策略，基板温度为25-150℃。
本发明还提供了所述方法得到的Al-Sc合金靶材，其中晶粒尺寸细化至≤50微米，低能孪晶界比例>10％，使原有第二相细化或实现固溶态。
本发明具有以下优点：
本发明通过激光处理，使得晶粒尺寸从铸态200微米以上细化到50微米以下，低能孪晶界比例大于10％，使原有第二相细化或实现固溶态。本发明解决了铸态Al-Sc合金靶材晶粒尺寸通常较大且不均匀的问题，可实现Al-Sc靶材组织均匀、取向随机的Al-Sc合金靶材的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为Al-10at％Sc铸态试样的显微组织，其中图1(a)为金相照片，图1(b)为取向成像(EBSD)。
图2为本发明实施例1的Al-10Sc低扫描速率样品合金显微组织，其中图2(a)为光学显微结构，图2(b)为取向成像，图2(c)为EBSD衬度对比图，图2(d)为相分布图(深色表示Al基体，浅色表示Al3Sc)。
图3为本发明实施例2的Al-10Sc合金低扫描速率样品的取向成像图，其中图3(a)为取向成像，图3(b)为孪晶界。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
实施例1
一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，所述方法对Al-Sc合金靶材(其材质为Al-10at.％Sc)进行激光处理。所述激光处理的扫描轨道平行于合金靶材表面，扫描速度为200mm/s，功率为95W，扫描间距为150μm，扫描策略为往复扫描，基板温度为25℃。
激光扫描前Al-10at.％Sc合金的铸态组织如图1所示，图1(a)的金相照片表明其由浅灰色Al基体和深灰色Al3Sc构成。图1(b)为背散射衍射(EBSD)的取向成像，该方法更好的揭示图中组织的不均匀性，且晶粒粗大。
图2为经过激光扫描的区域组织和未扫描区域的对比图，图2(a)为光学微结构，表明上部扫描组织比基体组织均匀，无明显第二相。图2(b)-图2(c)的EBSD取向成像图表示扫描的区域(即图片上部)晶粒尺寸细小，为3-5微米，而基体基本为单一取向，即粗大晶粒。表明本发明激光处理具有组织细化作用。此外，图2(d)为相分布图，在未激光处理区域可以观察到粗大的Al3Sc第二相，而在激光扫描区域未观察到第二相，表明激光处理后第二相细化或固溶于基体。
实施例2
一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，所述方法对Al-Sc合金靶材(其材质为Al-10at.％Sc)进行激光处理。所述激光处理的扫描轨道平行于合金靶材表面，扫描速度为300mm/s，功率为95W，扫描间距为150μm，扫描策略为往复扫描，基板温度为25℃。
图3为激光处理区域的组织示意图，图3(a)为取向成像图，与实施例1类似，晶粒尺寸得到显著细化，晶粒尺寸同样小于5微米，表明原始铸态组织得到了显著细化。此外，图3(b)中的线为晶粒之间的特殊晶界，即孪晶界。经过激光处理后，特殊晶界比例显著增加，占大角度晶界的比例大于40％，远高于一般铝合金的特殊晶界比例(不超过1％)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求确定的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高Sc含量Al-Sc合金靶材激光细化方法，其特征在于，所述方法对Al-Sc合金靶材进行激光处理，目的是对其晶粒尺寸进行细化，调整晶体取向和晶界结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Al-Sc合金靶材的材质为Al-Sc合金，其中Sc的含量为5at.％-30at.％，余量为Al。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述Al-Sc合金靶材的材质为基于所述Al-Sc合金的三元及以上Al-Sc合金。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述Al-Sc合金靶材通过传统铸造方法制备得到，其晶粒尺寸≥200微米。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述激光处理的扫描轨道平行于合金靶材表面，扫描速度为200-500mm/s，功率为90-300W，扫描间距为50-150μm，扫描策略为往复扫描，基板温度为25-150℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述方法得到的Al-Sc合金靶材。
7.根据权利要求6所述的Al-Sc合金靶材，其特征在于，所述合金靶材中，晶粒尺寸细化至≤50微米，低能孪晶界比例>10％，使原有第二相细化或实现固溶态。
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