CN117551269B - 一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 - Google Patents
一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117551269B CN117551269B CN202311311660.7A CN202311311660A CN117551269B CN 117551269 B CN117551269 B CN 117551269B CN 202311311660 A CN202311311660 A CN 202311311660A CN 117551269 B CN117551269 B CN 117551269B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyphenylene sulfide
- sulfide resin
- solution
- sodium
- amine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 title claims abstract description 85
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 33
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 33
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QFFVPLLCYGOFPU-UHFFFAOYSA-N barium chromate Chemical compound [Ba+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O QFFVPLLCYGOFPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 abstract description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 7
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940005991 chloric acid Drugs 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000007447 staining method Methods 0.000 description 2
- 125000000101 thioether group Chemical group 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N bromomethane Chemical compound BrC GZUXJHMPEANEGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QKEAWGXQVUXXFG-UHFFFAOYSA-N bromomethane;formaldehyde Chemical compound BrC.O=C QKEAWGXQVUXXFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N chloric acid Chemical compound OCl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001047 purple dye Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G75/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G75/02—Polythioethers
- C08G75/0204—Polyarylenethioethers
- C08G75/025—Preparatory processes
- C08G75/0254—Preparatory processes using metal sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0041—Optical brightening agents, organic pigments
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法，通过将硫化钠溶液、含有对二氯苯的N‑甲基‑2‑吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理，并向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温，再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。通过在聚苯硫醚合成过程中添加含胺的有机染料，使得聚苯硫醚首端和/或尾端的硫原子上的一个孤对电子和氮原子上的一个孤对电子形成共价键，能够使含胺的有机染料牢牢地固定在聚苯硫醚树脂分子链链端，确保聚苯硫醚树脂的染色效果，此外聚苯硫醚树脂分子链含胺结构，可以有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚材料是一种综合性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性以及优良的电性能等特点，被广泛用作结构性高分子材料。
现有技术中对聚苯硫醚材料的染色的常用方法为：
甲醛-溴甲烷染色法：将聚苯硫醚样本浸泡在10％的甲醛溶液中，然后在50％的溴甲烷中进行染色。
去离子水-酚氯酸染色法：将聚苯硫醚样本置于去离子水中浸泡1-2天，然后在2％的酚氯酸溶液中染色。
酸性瓷紫法：将聚苯硫醚样本浸泡在pH为4.4的酸性瓷紫溶液中，然后在洗涤液中去除多余染料。
间苯二酚-亚甲蓝法：将聚苯硫醚样本浸泡在间苯二酚-亚甲蓝混合溶液中，然后用水洗去多余染料。
但是上述几种聚苯硫醚的染色方法都是基于聚苯硫醚的成品染色，这种染色方式存在固色不稳定的问题。而且目前少有在聚苯硫醚的合成过程中进行染色的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法，确保聚苯硫醚树脂的染色效果的同时，也能有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。
为了实现上述技术效果，本发明采用的技术方案是：
一种染色聚苯硫醚树脂，所述染色聚苯硫醚树脂主要是将硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20～120min，再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。
进一步地，原料中硫化钠溶液摩尔浓度在0.5～0.6mol/L之间，对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05～1.15)：1，含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5～5.0％，N-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0～3.8)：1。
进一步地，含胺的有机染料包括喹吖啶酮类染料、酞菁蓝、酞菁绿或永固黄GS中的一种或多种的混合物。
进一步地，含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中含有聚醚醚酮，所述聚醚醚酮的量为对二氯苯用量的0.5～2.0％。
为实现上述技术效果，本发明还提供了一种染色聚苯硫醚树脂的制备方法，该方法用于制备所述的染色聚苯硫醚树脂，包括：
向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠，并进行脱水处理，得到硫化钠溶液；
在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液形成的混合体系进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20～120min，得到含有聚苯硫醚树脂的混合溶液；
对含有聚苯硫醚树脂的混合溶液依次进行闪蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液；
对含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液进行过滤、干燥，得到染色的苯硫醚树脂产物。
进一步地，向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠，并进行脱水处理，得到硫化钠溶液的步骤包括：
向反应釜中加入30～40％wt的硫氢化钠水溶液，并加热到80～90℃，按硫氢化钠：氢氧化钠的摩尔比为1：(1.0～1.3)加入氢氧化钠固体，搅拌加热使反应釜中的物料温度升至130～180℃，保温除去多余水分后，使硫化钠的摩尔浓度控制在0.5～0.6mol/L之间即得。
进一步地，在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液以及含胺的有机染料混合，并对混合溶液进行加热保温处理的步骤包括：
用氮气置换出反应釜中的空气，然后向反应釜中加入含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液、脱水处理后的硫化钠溶液以及含胺的有机染料混合；其中对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05～1.15)：1，含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5～5.0％，N-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0～3.8)：1；
密闭反应釜后，控制反应釜内混合溶液温度为220-260℃，持续充入氮气使反应釜内压力范围为8～20kg/cm2，保温时间2～5h，然后控制反应釜内温度为260-280℃并保温3～4h，得到含有染色聚苯硫醚树脂的混合溶液。
进一步地，含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中还添加有聚醚醚酮，所述聚醚醚酮的添加量为对二氯苯用量的0.5～2.0％。
与现有技术相比，本发明所具备的有益效果是：本发明通过在聚苯硫醚合成过程中添加含胺的有机染料，使得聚苯硫醚首端和/或尾端的硫原子上的一个孤对电子和氮原子上的一个孤对电子形成共价键，能够使含胺的有机染料牢牢地固定在聚苯硫醚树脂分子链链端，确保聚苯硫醚树脂的染色效果，此外聚苯硫醚树脂分子链含胺结构，可以有效的提高聚苯硫醚树脂的抗氧化性和耐紫外线的能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种染色聚苯硫醚树脂，所述染色聚苯硫醚树脂主要是将硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20～120min，再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得。
在本实施例中，为了使染色后的聚苯硫醚树脂长期保持颜色不变，不仅需要染色的聚苯硫醚树脂耐紫外线，而且，还需要聚苯硫醚树脂长期耐氧化，为此，本发明采用硫化钠法合成聚苯硫醚的过程中加入了含胺的有机染料，聚苯硫醚首端和/或尾端的硫原子上的一个孤对电子和氮原子上的一个孤对电子形成共价键，能够使含胺的有机染料牢牢地固定在聚苯硫醚树脂分子链链端，确保聚苯硫醚树脂的染色效果，此外含胺的有机染料作为封端结构对聚苯硫醚进行封端，规避聚苯硫醚在长期环境影响(如在空气中受紫外线照射)下首端和/或末端的硫原子被氧化导致聚苯硫醚材料变色的问题。
本实施例中含胺的有机染料可以选用喹吖啶酮类染料、酞菁蓝、酞菁绿或永固黄GS中的一种或多种的混合物。
实施例2
一种染色聚苯硫醚树脂的制备方法，该方法用于制备所述的染色聚苯硫醚树脂，包括如下步骤：
步骤一、向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠，并进行脱水处理，得到硫化钠溶液；
本实施例中，向反应釜中加入30％wt的硫氢化钠水溶液，并加热到85±2℃，按硫氢化钠：氢氧化钠的摩尔比为1：1.0加入氢氧化钠固体，搅拌加热使反应釜中的物料温度升至160℃，保温除去多余水分后，使硫化钠的摩尔浓度控制在0.6mol/L之间即得硫化钠溶液。
步骤二、在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液形成的混合体系进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温60min，得到含有聚苯硫醚树脂的混合溶液；
本实施例中，用氮气置换出反应釜中的空气，然后向反应釜中加入含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，以及脱水处理后的硫化钠溶液；其中对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为1.1：1，N-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为3.0：1；
密闭反应釜后，控制反应釜内混合溶液温度为240±5℃，持续充入氮气使反应釜内压力范围为15kg/cm2，保温时间5h，然后控制反应釜内温度为270±5℃，并向混合体系中加入聚苯硫醚总量1.4％的喹吖啶酮紫染料，并保温4h，得到含有聚苯硫醚树脂的混合溶液。
为进一步提升染色聚苯硫醚的性能，本实施例中还可以在含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液中添加聚醚醚酮，所述聚醚醚酮的添加量为对二氯苯用量的0.5～2.0％。通过添加少量的聚醚醚酮对聚苯硫醚进行改性，一方面在加热保温处理过程中聚醚醚酮产生解聚，并与聚苯硫醚之间产生热氧化交联，在缩聚反应中形成更多的链延伸，且能保证链的定向增长，从而提高了聚合物分子的排布有序性，增加了聚合物的结晶度；另一方面有机染料中的胺基上的氢原子与热交联在聚苯硫醚上的醚酮官能团的氧原子形成氢键，改性后的聚苯硫醚通过氢键形成复杂的空间网状结构，进一步规避了聚苯硫醚在长期环境影响下硫醚键被氧化或降解导致聚苯硫醚材料变质或变色的问题。
步骤三、对含有聚苯硫醚树脂的混合溶液依次进行闪蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液；
本实施例中，将反应釜内含有聚苯硫醚树脂的混合溶液用4h的时间从反应釜中闪蒸出来，并对蒸发物料进行冷凝并输送至溶剂中；
向吸附有蒸发物料的溶剂中加入盐酸溶液，控制溶液温度范围为35±2℃，并搅拌加入含有低沸点有机溶剂萃取有机杂质；
向除去有机杂质的溶液中加入去离子水洗涤得到含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液。
步骤四、对含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液进行过滤、干燥，得到染色的苯硫醚树脂产物。
本实施例中，将含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液输入流化床进行过滤干燥，干燥工艺为流化床热空气温度130±5℃，过滤的物料在流化床中停留的时间为120min，使流化床干燥成含水量低于0.5％wt的染色聚苯硫醚树脂。采用本实施例的方法在聚苯硫醚树脂合成的最后阶段加入含胺的有机染料，聚苯硫醚树脂的端基链接染料的端基，得到的苯硫醚树脂具有良好的耐紫外线和耐氧化特性，且染色后的聚苯硫醚树脂的颜色保持不褪色。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种染色聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述染色聚苯硫醚树脂主要是将硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20～120min，再依次进行闪蒸、酸洗、水洗、过滤、干燥而得；其中原料中硫化钠溶液摩尔浓度在0.5～0.6mol/L之间，对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05～1.15)：1，含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5～5.0％，N-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0～3.8)：1；含胺的有机染料包括喹吖啶酮类染料、酞菁蓝、酞菁绿或永固黄GS中的一种或多种的混合物。
2.一种染色聚苯硫醚树脂的制备方法，该方法用于制备权利要求1所述的染色聚苯硫醚树脂，其特征在于，包括：
向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠，并进行脱水处理，得到硫化钠溶液；
在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液形成的混合体系进行加热保温处理，保温过程中向混合体系中加入含胺的有机染料搅拌均匀后继续保温20～120min，得到含有聚苯硫醚树脂的混合溶液；
对含有聚苯硫醚树脂的混合溶液依次进行闪蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液；
对含有聚苯硫醚树脂混合物的悬浊液进行过滤、干燥，得到染色的苯硫醚树脂产物。
3.根据权利要求2所述的染色聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，向液态的硫氢化钠水溶液中加入氢氧化钠，并进行脱水处理，得到硫化钠溶液的步骤包括：
向反应釜中加入30～40％wt的硫氢化钠水溶液，并加热到80～90℃，按硫氢化钠：氢氧化钠的摩尔比为1：(1.0～1.3)加入氢氧化钠固体，搅拌加热使反应釜中的物料温度升至130～180℃，保温除去多余水分后，使硫化钠的摩尔浓度控制在0.5～0.6mol/L之间即得。
4.根据权利要求2所述的染色聚苯硫醚树脂的制备方法，其特征在于，在保护气条件下将液态的硫化钠溶液、含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液以及含胺的有机染料混合，并对混合溶液进行加热保温处理的步骤包括：
用氮气置换出反应釜中的空气，然后向反应釜中加入含有对二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液、脱水处理后的硫化钠溶液以及含胺的有机染料混合；其中对二氯苯的用量与硫化钠的摩尔比为(1.05～1.15)：1，含胺的有机染料用量为聚苯硫醚总量的0.5～5.0％，N-甲基-2-吡咯烷酮与硫化钠的摩尔比为(3.0～3.8)：1；
密闭反应釜后，控制反应釜内混合溶液温度为220-260℃，持续充入氮气使反应釜内压力范围为8～20kg/cm2，保温时间2～5h，然后控制反应釜内温度为260-280℃并保温3～4h，得到含有染色聚苯硫醚树脂的混合溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311311660.7A CN117551269B (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311311660.7A CN117551269B (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117551269A CN117551269A (zh) | 2024-02-13 |
| CN117551269B true CN117551269B (zh) | 2024-06-14 |
Family
ID=89815559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311311660.7A Active CN117551269B (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117551269B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101824759A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-09-08 | 陈逊 | 聚苯硫醚纤维的染色工艺 |
| CN109183451A (zh) * | 2018-08-15 | 2019-01-11 | 东华大学 | 多巴胺辅助染色的高性能纤维、纱线或织物及其制备方法 |
-
2023
- 2023-10-11 CN CN202311311660.7A patent/CN117551269B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101824759A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-09-08 | 陈逊 | 聚苯硫醚纤维的染色工艺 |
| CN109183451A (zh) * | 2018-08-15 | 2019-01-11 | 东华大学 | 多巴胺辅助染色的高性能纤维、纱线或织物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117551269A (zh) | 2024-02-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2005530000A5 (zh) | ||
| CN117551269B (zh) | 一种染色聚苯硫醚树脂及其制备方法 | |
| CN111701458B (zh) | 一种共价三嗪框架有机溶剂纳滤膜的制备方法 | |
| CN115572389A (zh) | 一种高反应活性聚苯硫醚树脂的制造方法及其产品 | |
| CN108479632A (zh) | 一种具有颜料通用性的水性分散剂及其制备方法 | |
| CN113013457A (zh) | 一种含交联型磺化POSS的Nafion基复合质子交换膜、制备方法及其应用 | |
| CN113004524A (zh) | 一种环氧-有机硅树脂及其制备方法和应用 | |
| CN113004523B (zh) | 一种环氧-有机硅树脂及其制备方法和应用 | |
| CN114349954B (zh) | 含亚/次甲基的邻苯二甲腈封端聚芳醚腈、交联固化改性聚芳醚腈及其制备方法 | |
| CN117380218A (zh) | 碳骨架支撑超薄二硫化钛纳米片光催化材料的制备方法 | |
| CN111136747B (zh) | 一种生物基阻燃芦苇编织品及其制备方法 | |
| CN108484802A (zh) | 一种含铈生物基材料的制备方法 | |
| CN117534838A (zh) | 一种改性聚苯硫醚及其合成方法 | |
| KR100847554B1 (ko) | 시스-디(티오시아나토)-ｎ,ｎ'-비스(2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복시산)루테늄(ⅱ)의 개선된 제조방법 | |
| CN110804265A (zh) | 一种麦秸秆与聚氯乙烯基木塑复合材料制备方法 | |
| CN111804163A (zh) | 一种蒽醌超滤膜其及制备方法 | |
| CN110903482B (zh) | 一种封头剂的生产工艺 | |
| CN113999383B (zh) | 一种二氧化碳基高分子染料及其制备方法及其应用 | |
| CN108641094B (zh) | 一种改性木质素基双酚单体的制备方法 | |
| CN110404423B (zh) | 一种高性能聚酰亚胺中空纤维膜及其制备方法与应用 | |
| CN114316946B (zh) | 一种纤维素基荧光材料的制备方法 | |
| CN115772266A (zh) | 一种低voc硅油及其制备方法 | |
| CN112831193B (zh) | 一种分散染料及其制备方法和应用 | |
| CN116574381B (zh) | 一种硅橡胶色母及其制备方法 | |
| CN115538190A (zh) | 涤纶分散染料深度节水减排染色的水洗方法及其工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |