CN117550891A - 一种牙科复合陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

一种牙科复合陶瓷材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牙科复合陶瓷材料及制备方法，涉及牙科陶瓷材料技术领域，所述制备方法包括以下步骤：将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆；采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料。本发明的牙科复合陶瓷材料同时具备氧化锆陶瓷的优异机械性能和二硅酸锂玻璃陶瓷的良好光学性能，相比于传统氧化锆‑饰瓷双层结构在界面处较弱的结合力及饰瓷较低的强度，此材料中氧化锆与二硅酸锂玻璃陶瓷之间形成大范围复合，不存在界面，结合力更高，是一种具有巨大应用潜力的新型牙科陶瓷材料。

Description

一种牙科复合陶瓷材料及制备方法
本申请涉及牙科陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种牙科复合陶瓷材料及制备方法。
背景技术
牙科氧化锆陶瓷因相变增韧机制具有优异的机械性能，由于化学性质稳定和生物相容性良好，可作为牙科修复材料安全使用，是应用最广泛的牙体牙列缺损修复材料之一。但氧化锆通透性较差，直接应用往往无法满足患者对修复体的美学需求，目前常用修复方式是以致密烧结的氧化锆作为修复体基底，提供强度支撑，在其表面熔覆具有优异光学通透性的饰瓷以提升美学效果。然而由于饰瓷自身强度较低且与氧化锆结合效果不佳，造成使用过程中易出现饰瓷的崩裂或剥脱，导致较高的临床修复失败率。
与氧化锆相比，二硅酸锂玻璃陶瓷具有可媲美饰瓷的光学特性，能够满足修复体对于美学性能的需求，而无需在表面熔覆饰瓷即可直接用于前牙美学修复。同时由于二硅酸锂玻璃陶瓷具有远高于饰瓷的强度，可有效避免使用过程中出现崩裂和剥脱。但是与氧化锆相比，二硅酸锂玻璃陶瓷的机械性能仍不足以制作多单位修复体，目前主要用于单冠的修复，因此多单位修复体目前仍需氧化锆作为基底提供可靠的强度支撑。
综上，若能将二硅酸锂玻璃陶瓷与氧化锆陶瓷进行复合，则能实现氧化锆优异机械性能与二硅酸锂玻璃陶瓷良好光学性能的结合，获得兼具强度和美学性能的牙科复合陶瓷材料，但由于氧化锆化学性能稳定，且两者制备方案、工艺等差异较大，目前尚无此复合陶瓷材料相关报道。
发明内容
本申请提供了一种牙科复合陶瓷材料及制备方法，以解决现有牙科氧化锆陶瓷美学性能不佳、饰瓷易崩裂剥脱和二硅酸锂玻璃陶瓷强度不足等技术问题。
第一方面，本申请提供了一种牙科复合陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆；
采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料；
其中，所述牙科复合陶瓷材料包括氧化锆层、二硅酸锂玻璃陶瓷层和氧化锆层与二硅酸锂玻璃陶瓷层之间成分渐变的复合层。
进一步地，将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆的步骤包括以下过程：
将水、乙醇、重量浓度为28％的氨水、氧化锆粉进行混合，磁力搅拌1～2h，转速为200～300r/min，得到混合液；
将正硅酸乙酯按照质量比1：3～30加入所述混合液中，磁力搅拌5～7h后烘干得到混合粉末；
采用压片机将所述混合粉末于压强为20～80MPa下进行压制成形，然后在高温电炉中加热至1400～1500℃后保温1～3h，得到致密氧化锆。
进一步地，所述水、所述乙醇、所述重量浓度为28％的氨水和所述氧化锆粉的质量比为1：5：6：4。
进一步地，所述温电炉中的加热温度为1450℃，保温时间为2h。
进一步地，采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材的步骤包括以下过程：
将锂基玻璃粉和去离子水按照重量比为1:(1.5～2.5)进行混合调成浆状，以0.1g/cm2～0.4g/cm2堆覆于所述致密氧化锆的表面，加热至1200～1500℃后保温1～3h，高温渗透结束后进行冷却，得到氧化锆-硅锂玻璃复合材料；
将所述氧化锆-硅锂玻璃复合材料从室温升至600～750℃后保温1～3h，再升温至800～950℃后保温1～3h，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料。
进一步地，所述锂基玻璃粉中Li:Si为2:1。
进一步地，所述高温渗透的温度为1300℃，时间为2小时。
第二方面，本申请提供了一种牙科复合陶瓷材料，所述牙科复合陶瓷材料是采用第一方面任一项所述的制备方法制得。
与现有材料相比，本发明至少具有以下有益效果：
1.美学：二硅酸锂玻璃陶瓷层光学性能远优于纯氧化锆陶瓷，与饰瓷相当，因此无需在复合陶瓷材料表面熔覆饰瓷即可满足修复体的美学需求。
2.强度：牙科复合陶瓷材料中二硅酸锂玻璃陶瓷层具有远高于饰瓷的力学性能，可有效避免饰瓷强度不足导致的修复体崩瓷，同时氧化锆层满足了多单位修复体的强度需求。
3.结合强度：氧化锆层与二硅酸锂玻璃陶瓷层之间形成较大范围的过渡层，不存在界面，具有更高的结合力，可有效避免出现氧化锆-饰瓷之间因结合力不足导致的饰瓷剥脱。
综上所述，本发明公开了一种兼具氧化锆优异机械性能与二硅酸锂玻璃陶瓷良好光学性能的新型牙科陶瓷材料，具有巨大应用潜力。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的牙科复合陶瓷材料的制备方法流程示意图；
图2为本申请实施例提供的氧化锆经锂基玻璃粉渗透处理后氧化锆-硅锂玻璃复合层的SEM(扫描电子显微镜)图像；
图3为本申请实施例提供的牙科复合陶瓷材料中氧化锆-二硅酸锂玻璃陶瓷复合层的SEM图像；
图4为本申请实施例提供的牙科复合陶瓷材料中二硅酸锂玻璃陶瓷层的SEM图像。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1～4提供了一种牙科复合陶瓷材料及制备方法，如图1所示，将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆；
采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料；
其中，所述牙科复合陶瓷材料包括氧化锆层、二硅酸锂玻璃陶瓷层和氧化锆层与二硅酸锂玻璃陶瓷层之间成分渐变的复合层；具体包括以下过程：
将正硅酸乙酯按照质量比1：3～30快速加入混合液中，磁力搅拌6h后烘干得到混合粉末。用压片机将粉末压制成形，压强设为20～80MPa，在高温电炉中加热至1400～1500℃后保温1～3h，得到致密氧化锆；
将Li：Si＝2：1的Li基玻璃粉与去离子水按质量比1：2调成浆状，以0.1g/cm2～0.4g/cm2堆覆于致密氧化锆表面，加热至1200～1500℃后保温1～3h，冷却后得到氧化锆-硅锂玻璃复合材料。对复合材料从室温升至600～750℃后保温1～3h，再升温至800～950℃后保温1～3h，硅酸锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到氧化锆-二硅酸锂玻璃陶瓷复合材料(即牙科复合陶瓷材料)。
实施例1～4提供的牙科复合陶瓷材料的制备方法中具体参数如表1所示。
表1
测试例
本例将实施例1-4所得的牙科复合陶瓷材料进行表征测试，测试结果如下。由图2、图3和图4可知：
1、强度性能检测
按照实施例1-4所述方法制备厚度为1.5mm的牙科复合陶瓷材料，其中致密氧化锆厚度为1mm，复合层及二硅酸锂玻璃陶瓷层厚度为0.5mm。
对比例：使用传统手工堆塑法制备厚度为1.5mm的氧化锆-饰瓷双层瓷结构，其中致密氧化锆厚度为1mm，表面饰瓷厚度为0.5mm。
使用万能力学实验机垂直于玻璃陶瓷层/饰瓷层进行载荷测试，选用直径为1mm圆形加载头，以0.5mm/min速度加载，直至玻璃陶瓷层/饰瓷层出现崩裂，记录对应载荷。
2、结合性能检测
按照实施例1-4所述方法制备尺寸为12×3×3mm的牙科复合陶瓷材料，其中致密氧化锆厚度为10mm，复合层及二硅酸锂玻璃陶瓷层厚度为2mm。
对比例：参照对比例1-4在厚度为10mm的致密氧化锆表面堆覆2mm厚的饰瓷，获得总厚度为12mm的氧化锆-饰瓷双层结构。
使用万能力学实验机沿玻璃陶瓷层/饰瓷层与氧化锆的分界处进行载荷测试，选用宽度为1mm长条形加载头，以0.5mm/min速度加载，直至玻璃陶瓷层/饰瓷层与氧化锆出现断裂分离，记录相应数值如下表2。
表2
项目 强度检测断裂载荷(N) 结合力检测断裂载荷(N)
实施例1 49.5±3.7 327.5±25.5
实施例2 52.5±4.1 351.5±43.7
实施例3 62.0±4.6 361.0±29.6
实施例4 53.5±5.3 334.0±48.4
对比例 30.0±5.7 240.5±49.5
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆；
采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料；
其中，所述牙科复合陶瓷材料包括氧化锆层、二硅酸锂玻璃陶瓷层和氧化锆层与二硅酸锂玻璃陶瓷层之间成分渐变的复合层。
2.根据权利要求1所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将氧化锆粉与正硅酸乙酯溶液进行混合，后进行烘干压制成块和高温烧结，得到致密氧化锆的步骤包括以下过程：
将水、乙醇、重量浓度为28％的氨水、氧化锆粉进行混合，磁力搅拌1～2h，转速为200～300r/min，得到混合液；
将正硅酸乙酯按照质量比1：3～30加入所述混合液中，磁力搅拌5～7h后烘干得到混合粉末；
采用压片机将所述混合粉末于压强为20～80MPa下进行压制成形，然后在高温电炉中加热至1400～1500℃后保温1～3h，得到致密氧化锆。
3.根据权利要求2所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述水、所述乙醇、所述重量浓度为28％的氨水和所述氧化锆粉的质量比为1：5：6：4。
4.根据权利要求2所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述高温电炉中的加热温度为1450℃，保温时间为2h。
5.根据权利要求1所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用锂基玻璃粉对所述氧化锆进行高温渗透，后进行两阶段热处理，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材的步骤包括以下过程：
将锂基玻璃粉和去离子水按照重量比为1:(1.5～2.5)进行混合调成浆状，以0.1g/cm2～0.4g/cm2堆覆于所述致密氧化锆的表面，加热至1200～1500℃后保温1～3h进行玻璃渗透处理，高温渗透结束后进行冷却，得到氧化锆-硅锂玻璃复合材料；
将所述氧化锆-硅锂玻璃复合材料从室温升至600～750℃后保温1～3h，再升温至800～950℃后保温1～3h，使存留于氧化锆表面及渗入表层的硅锂玻璃晶化形成二硅酸锂晶体，得到牙科复合陶瓷材料。
6.根据权利要求4所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述锂基玻璃粉中Li:Si为2:1。
7.根据权利要求4所述的牙科复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述高温渗透的温度为1300℃，时间为2小时。
8.一种牙科复合陶瓷材料，其特征在于，所述牙科复合陶瓷材料是采用权利要求1～7任一项所述的制备方法制得。
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