CN117539098A - 一种反置型法布里-珀罗腔电致变色电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种反置型法布里‑珀罗腔电致变色电池及其制备方法,该电致变色电池包括:工作电极、负极和电解质层,所述工作电极包括多孔滤膜、金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层;所述金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层依次溅射在多孔滤膜上方形成法布里‑珀罗腔型工作电极;所述电解质层附着在所述负极的上层;通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到电致变色电池。本发明利用金属层和金属氧化物层构筑的法布里‑珀罗谐振腔型可以获得结构颜色几乎可以跨越整个可见光光谱的工作电极;相对于传统电致变色电池,完全避免了其它功能层对电池装置颜色质量的影响,也极大地提升了电池的容量。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色技术领域,特别涉及一种反置型法布里-珀罗腔电致变色电池及其制备方法。
背景技术
电致变色电池结合了电致变色和能量储存的功能,其可以将器件变色过程中所耗能量储存进而回收利用,亦可通过器件颜色状态判断器件的储能状态,为下一代智能电源和智能窗提供了一种有价值的技术应用方向。这种器件可以实现可视化储能并且降低电致变色器件的能耗。由于需要同时表现出高容量和颜色多样性的电极材料,因此该技术仍处于发展阶段。三氧化钨(WO3)是一种潜在的候选材料,然而,基于WO3材料的普通电致变色器件只能在不同外加电位下获得不同透过率的单一蓝色,大大限制了其在多彩电致变色领域的应用。目前已有工作通过结合法布里-珀罗光学谐振腔,使单色WO3电极实现了前所未有的多色功能。但传统法布里-珀罗电致变色结构中的对电极和电解质不可避免地导致了入射光、反射率(亮度)和色度的损失。在后续的研究中,研究人员近一步利用胶体光刻技术制造的纳米孔金薄膜,通过将WO3夹在一个铂镜和一个半透明的金薄膜之间构建法布里-珀罗纳米腔的彩色电致变色显示器,从而提高了色度和亮度。然而,制备纳米孔的复杂过程,以及贵金属和液体电解质的使用,可能会阻碍这些器件的性能、放大和广泛应用。因此,开发一种新的、低成本的、可扩展的方法来设计高色彩质量的电致变色电池是一个紧迫的挑战。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种反置型法布里-珀罗腔电致变色电池及其制备方法。本发明构建了一种新型的法布里-珀罗腔反置型电致变色电池,引入一种新型的多孔尼龙-66薄膜(滤膜)作为基底,在其表面建立法布里-珀罗纳米腔,而电解液和对电极则放置在滤膜的后面。本发明与传统“三明治”结构的电致变色器件相比,法布里-珀罗腔反置型电致变色电池实现了良好的颜色质量,没有发生明显的亮度下降或颜色色度偏移。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,包括:工作电极、负极和电解质层,所述工作电极包括多孔滤膜、金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层;所述金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层依次溅射在多孔滤膜上方形成法布里-珀罗腔型工作电极;所述电解质层附着在所述负极的上层;将法布里-珀罗腔型工作电极覆盖在负极上,通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
进一步的,所述负极为锌箔;所述电解质层的材料为ZnCl2和AlCl3的混合溶液;所述ZnCl2和AlCl3摩尔比为12~18:6~10;所述多孔滤膜为尼龙-66薄膜;所述多孔滤膜的孔径为1~5μm。
进一步的,所述金属氧化物层中的金属氧化物为氧化钨、氧化锰中的一种;所述金属层中的金属为钨、钛中的一种;所述金属氧化物电致变色层中的金属氧化物为氧化钨、氧化锰中的一种。
反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:通过磁控溅射在多孔滤膜的表面上溅射金属氧化物层,然后在该金属氧化物层上连续溅射金属层和相应厚度的金属氧化物电致变色层,获得彩色的法布里-珀罗腔型工作电极滤膜;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
进一步的,步骤一中,所述金属氧化物层厚度为700~2000nm,所述金属层厚度为100~300nm,所述金属氧化物电致变色层厚度为150nm~250nm。
进一步的,步骤一中,具体过程为:
(1)采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至8~12Pa;打开分子泵,待转速达到400~500r/min后,保持压强至2~4×10-3Pa;
(2)通入氧气和氩气将金属氧化物溅射沉积到多孔滤膜上形成金属氧化物层;
(3)调节仅通入氩气将金属溅射沉积形成金属层;
(4)调节通入氧气和氩气将顶层金属氧化物溅射沉积形成金属氧化物电致变色层,即获得彩色的法布里-珀罗腔型工作电极滤膜。
进一步的,步骤(2)中,所述氧气和氩气的气体流量分别为40~50sccm和10~20sccm,所述溅射的直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为50~70min。
进一步的,步骤(3)中,所述氩气的气体流量为40~60sccm,直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为25~40min。
进一步的,步骤(4)中,所述氧气和氩气的气体流量分别是40~50sccm和10~20sccm,直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为20~40min
进一步的,滤膜也可以被其它多孔膜材料替代,滤膜孔径的大小可以根据需要进行选择。
进一步的,可以通过更改不同孔径的滤膜,来调节滤膜与钨层之间氧化钨层的厚度。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明的法布里-珀罗腔电致变色电池工作电极以多孔滤膜为基底,以金属层作为法布里-珀罗腔中的反射器和集流体,以最上层的金属氧化物作为法布里-珀罗腔反置型电致变色电池的电致变色层,在多孔滤膜基底上溅射金属氧化物作为本发明的电致变色电池的正极材料,能够提升电致变色电池的容量,并且通过在该金属氧化物层上溅射金属层,能够提升金属氧化物的平整度,从而提升金属钨层的的反射率,使电致变色电极的颜色饱和度提高。
(2)本发明在多孔滤膜表面构建法布里-珀罗腔电极,将电解质和对电极放置在多孔膜滤的后面,使电致变色电池获得了良好的颜色质量和容量。本发明利用金属层和金属氧化物层构筑的法布里-珀罗谐振腔型可以获得结构颜色几乎可以跨越整个可见光光谱的工作电极;相对于传统电致变色电池,在反置型法布里-珀罗腔电致变色电池中,连续溅射金属氧化物和金属的滤膜基电池正极位于整个电池装置的最上部,而其它功能层都隐藏在该电极的下部,这样的构造完全避免了其它功能层对电池装置颜色质量的影响。
(3)本发明首先在多孔滤膜上溅射了一定厚度的金属氧化物层,随后在该层金属氧化物上面连续溅射金属层和相应厚度的金属氧化层,特别是800nm厚的金属氧化物层会提升金属层的平整度和反射率,因此法布里-珀罗腔反置型电致变色电池电极会具有更高饱和度的颜色;另外,800nm厚的金属氧化物层极大地提升了电池的容量。
附图说明
图1本发明的法布里-珀罗腔反置型电致变色电池结构图。
图中,1-负极、2-电解质层、3-多孔滤膜、4-金属氧化物层、5-金属层、6-金属氧化物电致变色层,7-正极基底,8-负极基底。
图2本发明的法布里-珀罗反置型电致变色电池充放电状态下的颜色。
图3本发明实施例1的法布里-珀罗反置型电致变色电极在0.25-1.8V电压范围内的充放电曲线(电流密度:0.5mA cm-2)。
图4本发明实施例1的法布里-珀罗反置型电致变色电极的长循环曲线(部分形状)。
图5传统型电致变色电池结构图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,包括:工作电极、负极1和电解质层2,所述工作电极包括多孔滤膜3、金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6;所述金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6依次溅射在多孔滤膜3上方形成法布里-珀罗腔型工作电极;所述电解质层2附着在所述负极1的上层;将法布里-珀罗腔型工作电极覆盖在负极上,通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池;所述负极1为锌箔;所述电解质层2的材料为ZnCl2和AlCl3的混合溶液;所述ZnCl2和AlCl3摩尔比为15:8;所述多孔滤膜3为尼龙-66薄膜;所述多孔滤膜3的孔径为2μm;所述金属氧化物层4为氧化钨层、金属层5为金属钨层、金属氧化物电致变色层6为氧化物钨层;
该反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜3为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至10Pa,打开分子泵,待转速达到450r/min后,保持压强至2×10-3Pa,在多孔滤膜3上沉积第一层800nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是45sccm和15sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为56min;沉积200nm厚度的钨层时,仅通入氩气且氩气的气体流量为50sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为30min;沉积顶层200nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是45sccm和15sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为30min;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层2的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层2上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
本实施例在构建以多孔滤膜为基底的工作电极时,通过科学合理的结构设置以及工艺过程,在溅射氧化钨和金属钨层的时能够形成均匀、平整的厚度层,使得该电致变色电池电极的颜色饱和度更高,获得良好的容量,同时也有效地避免了其它功能层对电池装置颜色质量的影响,该实施例在做部分长循环曲线过程中,所得到的循环性能良好。
实施例2
本实施例的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,包括:工作电极、负极1和电解质层2,所述工作电极包括多孔滤膜3、金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6;所述金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6依次溅射在多孔滤膜3上方形成法布里-珀罗腔型工作电极;所述电解质层2附着在所述负极1的上层;将法布里-珀罗腔型工作电极覆盖在负极上,通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池;所述负极1为锌箔;所述电解质层2的材料为ZnCl2和AlCl3的混合溶液;所述ZnCl2和AlCl3摩尔比为12:10;所述多孔滤膜3为尼龙-66薄膜;所述多孔滤膜3的孔径为3μm;所述金属氧化物层4为氧化锰层、金属层5为金属钨层、金属氧化物电致变色层6为氧化物锰层;
该反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜3为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至8Pa,打开分子泵,待转速达到400r/min后,保持压强至3×10-3Pa,在多孔滤膜3上沉积第一层700nm厚度的氧化锰时,氧气和氩气的气体流量分别是40sccm和20sccm,直流靶的工作功率为150W,沉积时间为50min;沉积300nm厚度的钨层时,仅通入氩气且氩气的气体流量为45sccm,直流靶的工作功率为150W,沉积时间为40min;沉积顶层150nm厚度的氧化锰时,氧气和氩气的气体流量分别是40sccm和50sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为40min;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层2的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层2上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
本实施例所得到的电致变色电池的颜色饱和度、外观、性能与实施例1相接近。
实施例3
本实施例的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,包括:工作电极、负极1和电解质层2,所述工作电极包括多孔滤膜3、金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6;所述金属氧化物层4、金属层5、金属氧化物电致变色层6依次溅射在多孔滤膜3上方形成法布里-珀罗腔型工作电极;所述电解质层2附着在所述负极1的上层;将法布里-珀罗腔型工作电极覆盖在负极上,通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池;所述负极1为锌箔;所述电解质层2的材料为ZnCl2和AlCl3的混合溶液;所述ZnCl2和AlCl3摩尔比为18:6;所述多孔滤膜3为尼龙-66薄膜;所述多孔滤膜3的孔径为5μm;所述金属氧化物层4为氧化锰层、金属层5为金属钛层、金属氧化物电致变色层6为氧化物钨层;
该反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜3为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至12Pa,打开分子泵,待转速达到500r/min后,保持压强至4×10-3Pa,在多孔滤膜3上沉积第一层2000nm厚度的氧化锰时,氧气和氩气的气体流量分别是50sccm和15sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为65min;沉积100nm厚度的钛层时,仅通入氩气且氩气的气体流量为55sccm,直流靶的工作功率为50W,沉积时间为40min;沉积顶层250nm厚度的氧化锰时,氧气和氩气的气体流量分别是50sccm和40sccm,直流靶的工作功率为150W,沉积时间为35min;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层2的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层2上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
本实施例所得到的电致变色电池的颜色饱和度、外观、性能与实施例1相接近。
对比例1
本对比例的法布里-珀罗腔电致变色电池设置结构不相同,本对比例为传统型电致变色电池,结构如图5所示。
本对比例的的电致变色电池的正极由正极基底1、依次附着在正极基底1上的金属层5和金属氧化物电致变色层6组成,负极由负极基底8和锌箔负极1组成,在正极和负极之间封装有电解质形成电解质层2。
本实施例的电致变色电池与实施例1相比颜色饱和度下降,颜色色度偏移,电池容量明显下降。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于,在进行磁控溅射的工艺参数条件不相同。
该反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜3为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至15Pa,打开分子泵,待转速达到350r/min后,保持压强至5×10-3Pa,在多孔滤膜3上沉积第一层800nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是30sccm和8sccm,直流靶的工作功率为200W,沉积时间为40min;沉积200nm厚度的钨层时,仅通入氩气且氩气的气体流量为70sccm,直流靶的工作功率为50W,沉积时间为20min;沉积顶层200nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是60sccm和30sccm,直流靶的工作功率为200W,沉积时间为15min;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层2的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层2上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
本对比例制备得到的电致变色电池中,多孔滤膜上的金属以及金属氧化物厚度层不平整、有些许粗糙和颗粒,电池的颜色饱和度下降,颜色色度偏移,容量也有所降低。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于,在进行磁控溅射的金属氧化物、金属层以及金属氧化物电致变色层厚度不相同。
该反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜3为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至10Pa,打开分子泵,待转速达到450r/min后,保持压强至2×10-3Pa,在多孔滤膜3上沉积第一层3000nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是45sccm和15sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为56min;沉积400nm厚度的钨层时,仅通入氩气且氩气的气体流量为50sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为30min;沉积顶层100nm厚度的氧化钨时,氧气和氩气的气体流量分别是45sccm和15sccm,直流靶的工作功率为100W,沉积时间为30min;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层2的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层2上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
相对于实施例1,本对比例制备得到的电致变色电池的电池的颜色饱和度有所降低。
综上所述,本发明制备得到的电致变色电池具有良好的颜色饱和度和容量,没有发生明显的亮度下降或颜色色度偏移,能够有效避免了其它功能层对电池装置颜色质量和容量的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,其特征在于,包括:工作电极、负极和电解质层,所述工作电极包括多孔滤膜、金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层;所述金属氧化物层、金属层、金属氧化物电致变色层依次溅射在多孔滤膜上方形成法布里-珀罗腔型工作电极;所述电解质层附着在所述负极的上层;将法布里-珀罗腔型工作电极覆盖在负极上,通过封装材料对该电致变色电池进行密闭封装,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
2.根据权利要求1所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,其特征在于,所述负极为锌箔;所述电解质层的材料为ZnCl2和AlCl3的混合溶液;所述ZnCl2和AlCl3摩尔比为12~18:6~10;所述多孔滤膜为尼龙-66薄膜;所述多孔滤膜的孔径为1~5μm。
3.根据权利要求1所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池,其特征在于,所述金属氧化物层中的金属氧化物为氧化钨、氧化锰中的一种;所述金属层中的金属为钨、钛中的一种;所述金属氧化物电致变色层中的金属氧化物为氧化钨、氧化锰中的一种。
4.权利要求1-3任一所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:通过磁控溅射在多孔滤膜的表面上溅射金属氧化物层,然后在该金属氧化物层上连续溅射金属层和相应厚度的金属氧化物电致变色层,获得彩色的法布里-珀罗腔型工作电极滤膜;
步骤二:在锌箔的上层进行电解质层的涂附,随后将法布里-珀罗腔型工作电极滤膜覆盖在电解质层上,使用封装材料进行密封,即得到反置型法布里-珀罗腔电致变色电池。
5.根据权利要求4所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述金属氧化物层厚度为700~2000nm,所述金属层厚度为100~300nm,所述金属氧化物电致变色层厚度为150nm~250nm。
6.根据权利要求4所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,步骤一中,具体过程为:
(1)采用磁控溅射系统进行溅射,溅射前,以多孔滤膜为基底固定在样品盘后放入真空腔室内,使用机械真空泵将真空室的压强抽至8~12Pa;打开分子泵,待转速达到400~500r/min后,保持压强至2~4×10-3Pa;
(2)通入氧气和氩气将金属氧化物溅射沉积到多孔滤膜上形成金属氧化物层;
(3)调节仅通入氩气将金属溅射沉积形成金属层;
(4)调节通入氧气和氩气将顶层金属氧化物溅射沉积形成金属氧化物电致变色层,即获得彩色的法布里-珀罗腔型工作电极滤膜。
7.根据权利要求6所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧气和氩气的气体流量分别为40~50sccm和10~20sccm,所述溅射的直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为50~70min。
8.根据权利要求6所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氩气的气体流量为40~60sccm,直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为25~40min。
9.根据权利要求6所述的反置型法布里-珀罗腔电致变色电池的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氧气和氩气的气体流量分别是40~50sccm和10~20sccm,直流靶的工作功率为50~150W,沉积时间为20~40min。
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