CN117534971A - 一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于筑用钢结构防火涂料领域，具体涉及一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法。为解决气凝胶隔热性能降低、粉煤灰激发不足、非膨胀型钢结构防火涂料防火隔热性能差的问题，本方法包括：将硼酸盐水合物、聚磷酸铵和去离子水混合均匀，然后将气凝胶浆料缓慢加入其中，混合均匀后中烘干，在氮气保护条件下焙烧得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；将粉煤灰、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体、轻质碳酸钙、云母、蛭石、聚酰胺纤维、引气剂、水泥混合均匀即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料、非离子型水性聚脲、自来水混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。

Description

一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法
本申请是申请号为202211538980.1并且发明名称为“一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法”的申请的分案申请。
技术领域
本发明属于筑用钢结构防火涂料领域，具体涉及一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法。
背景技术
非膨胀型钢结构防火涂料在受火时涂层基本上不发生体积变化，涂层厚度一般在7至45mm之间，一般由成膜物质(主要有石膏、水泥等)添加一定量的某种或某几种防火填料及合适的适量助剂组成，其防火保护作用有赖于涂层自身耐火不燃性和在高温下形成的似釉的膜封闭保护基材，使基材与空气隔绝而不能燃烧。但这种无机涂层不足之处是附着力较差、物理机械性能较差、耐潮性差、易龟裂和粉化等。无论对于非膨胀型钢结构防火涂料的耐火性能而言，还是对于非膨胀型钢结构防火涂料干膜的理化性能而言，成膜物质的选择至关重要。因此，选择高效的隔热防火涂料和适宜的成膜物质以提高非膨胀型钢结构防火涂料的耐火性能和理化性能是非膨胀型钢结构防火涂料技术方向。
我国粉煤灰利用率较低，粉煤灰的综合利用迫在眉睫。由于粉煤灰的早期活性难以激发，导致水泥基材料早期强度过低，很大程度限制了在工程中的大掺量应用。众所周知，粉煤灰“先天性缺钙”，其次粉煤灰水化且产物具有胶凝特性，因此必须是在碱性环境中方可充分水化，研究表明使用碱性粉煤灰激发剂是使粉煤灰充分水化的有效途径。因此，开发高效粉煤灰激发剂，将大力促进粉煤灰的综合利用。在非膨胀型钢结构防火涂料体系中，加入的粉煤灰若得不到充分的水化，则制备的非膨胀型钢结构防火涂料会存在抗压强度低、粘结强度不佳和耐水性差等问题。
气凝胶是一种具有纳米多孔结构的新型材料，其导热率低，隔热效果优势明显，在建筑领域具有广阔的应用前景。但是，在气凝胶制备隔热涂料过程中，由于液态组份或溶剂会进入气凝胶的孔结构中，这导致涂料中的气凝胶失去大部分隔热功能，因此，对气凝胶的表面进行处理以封堵孔道，阻止水或有机溶剂会进入，以达到保留气凝胶隔热性能的目的，是制备气凝胶隔热涂料的首要解决问题。如果直接使用未经表面处理的气凝胶粉体直接加入非膨胀型钢结构防火涂料会导致防火涂料干膜隔热性能低、粘结强度较差等问题。
因此，为了解决上述问题，本领域迫切需要开发一种新的制备粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的方法。
发明内容
从以上阐述的技术问题出发，本发明的目的是提供一种气凝胶粉体的制备方法以及衍生自所述气凝胶粉体的产品的制备方法，以解决现有技术的不足。本发明首先提供了一种将气凝胶孔道封堵的方法，解决了制备气凝胶隔热涂料时水或有机溶剂进入气凝胶孔道致使其失去隔热功能的问题；其次提供了一种粉煤灰早期活性激发剂的制备方法，所得激发剂既促进了水泥的快速水化，同时也使粉煤灰结构局部发生解聚，激发其活性，使的粉煤灰充分水化；最后提供了一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的方法，提高了非膨胀型钢结构防火涂料耐火性能、基材附着力和耐老化性能。当将由此方法制备的粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料用于建筑钢结构时，可起到较好的防火效果和隔热作用。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将硼酸盐水合物、聚磷酸铵和去离子水混合均匀，将气凝胶浆料缓慢加入其中，混合均匀后，烘干，然后在氮气保护条件下焙烧，得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
步骤2，将粉煤灰、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体、轻质碳酸钙、云母、蛭石、聚酰胺纤维、引气剂、水泥混合均匀，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；
步骤3，将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料、非离子型水性聚脲、自来水混合，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
进一步，所述步骤1中硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物、四硼酸钾四水合物、四硼酸钠十水合物、五硼酸铵四水合物中的一种或多种。
进一步，所述步骤1中聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵，分子通式为(NH4)(n+2)PnO(3n+1)，其中n为＜20的整数。
进一步，所述步骤1中气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料。例如可采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018-0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
进一步，所述步骤1中聚磷酸铵与硼酸盐水合物的质量比为0.1～2:1，优选为0.1～1:1，更优选为0.5～1:1。
进一步，所述步骤1中去离子水和(聚磷酸铵+硼酸盐水合物)的质量比为1～10:1，优选为1～5:1，更优选1～3:1。
进一步，所述步骤1中气凝胶浆料和(聚磷酸铵+硼酸盐水合物+去离子水)的质量比为0.1～5:1，优选0.1～2：1，更优选0.5～1：1。
进一步，所述步骤1中烘干的温度为100～120℃，时间为12～24h，所述焙烧的温度为450～600℃，时间为4～8h。
进一步，所述步骤2中粉煤灰选自燃煤电厂排出的国标一级粉煤灰、国标二级粉煤灰中的一种。
进一步，所述步骤2中轻质碳酸钙为粒径800目的轻质碳酸钙。
进一步，所述步骤2中云母为粒径20-40目的云母粉。
进一步，所述步骤2中蛭石为粒径20-80目的膨胀蛭石。
进一步，所述步骤2中酰胺纤维为长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维。
进一步，所述步骤2中引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团。
进一步，所述步骤2中水泥为425型普通硅酸盐水泥。
进一步，所述步骤2中粉煤灰为30至60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体为3至6重量份、轻质碳酸钙为5至10重量份、云母为5至25重量份、蛭石为10至30重量份、聚酰胺纤维为0.05至0.1重量份、引气剂为0.01至0.05重量份、水泥为5至10重量份。
进一步，所述步骤3中非离子型水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。例如可采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108,其固含量为40％，PH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3N/mm。
进一步，所述步骤3中粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料为40至60重量份、非离子型水性聚脲为20至40重量份、自来水为20至40重量份。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、本发明使用硼系物高温时形成的玻璃体对气凝胶孔道进行了封堵，使得经过处理的气凝胶粉体作为填料制备涂料时保留了隔热性能，有效的解决了水或有机溶剂进入气凝胶孔道使其失去隔热功能的应用问题，因此，所得非膨胀型钢结构防火涂料具有较低的导热系数。
2、本发明气凝胶粉体表面含有强碱活性中心，在遇到水时会形成一种粉煤灰激发剂，可高效的激发粉煤灰的潜在活性，提高了所得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的抗压强度和粘接强度。
3、本发明使用水泥和水性聚脲复合成膜物质，尤其是，水性聚脲在非膨胀型钢结构防火涂料涂膜干燥过程中会在涂膜表面形成不透水的聚脲干膜，减缓了水的挥发，促进了粉煤灰和水泥水化，进一步提高了非膨胀型钢结构防火涂料的抗压强度；
4、本发明使用水性聚脲作为成膜物质之一，受热时脲基在高温下可缓慢的匀速分解生成分子级不燃气体，宏观上使得非膨胀型钢结构防火涂料具有更高的耐火性能，同时，因为聚脲树脂具有较高的热稳定性和物化性能，因此，以水性聚脲为成膜物质制备的非膨胀型钢结构防火涂料具有更高的物理机械性能、耐候性耐水性和基材附着力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更详细的描述。需要指出，这些描述和实施例都是为了使本发明便于理解，而非对本发明的限制。本发明的保护范围以所附的权利要求书为准。
除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物化特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。在本发明中，除非另外指出，所采用的试剂均为商购产品，直接使用而没有进一步纯化处理。此外，所提及的“％”为“重量％”，并且所提及的“份”为“重量份”。
(增加实施例6、7、8为了满足说明内容中标黄的比例，在实施例1的基础上改的)
实施例1
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、25克聚磷酸铵和375克去离子水混合均匀，然后将225克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中120℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下450℃焙烧4小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体6重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母5重量份、蛭石13.9重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为25分钟，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水40重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
其中，非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例2
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、50克聚磷酸铵和100克去离子水混合均匀，然后将200克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌1.0小时后置于烘箱中100℃烘干12小时，然后在氮气保护条件下600℃焙烧8小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸钾四水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰30重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体3重量份、轻质碳酸钙10重量份、云母25重量份、蛭石26.9重量份、聚酰胺纤维0.1重量份、引气剂0.01重量份、水泥5重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为100r/pm，搅拌时间为10分钟即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥；。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料60重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水20重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液，例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例3
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、5克聚磷酸铵和225克去离子水混合均匀，然后将150克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中110℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下550℃焙烧6小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸钠十水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰44重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体5重量份、轻质碳酸钙10重量份、云母5重量份、蛭石30重量份、聚酰胺纤维0.1重量份、引气剂0.05重量份、水泥5.85重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为80r/pm，搅拌时间为15分钟即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料50重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水30重量份按比例混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
其中，非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液，例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例4
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、50克聚磷酸铵和500克去离子水混合均匀，然后将300克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌1.0小时后置于烘箱中120℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下500℃焙烧8小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为五硼酸铵四水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体3重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母11.9重量份、蛭石10重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为100r/pm，搅拌时间为25分钟即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标一级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲30重量份、自来水30重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液，例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例5
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、45克聚磷酸铵和285克去离子水混合均匀，然后将304克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中100℃烘干18小时，然后在氮气保护条件下450℃焙烧8小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸钠十水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体3重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母16.9重量份、蛭石10重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥5重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为70r/pm，搅拌时间为20分钟即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用德国科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水40重量份按一定比例混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液，例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例6
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入15克硼酸盐水合物、30克聚磷酸铵和450克去离子水混合均匀，然后将49.5克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中120℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下450℃焙烧4小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体6重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母5重量份、蛭石13.9重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为25分钟，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水40重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
其中，非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
实施例7
一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、25克聚磷酸铵和375克去离子水混合均匀，然后将2250克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中120℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下450℃焙烧4小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
(2)将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体6重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母5重量份、蛭石13.9重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为25分钟，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
(3)将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水40重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
其中，非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
对比例1
将粉煤灰60重量份、气凝胶粉体6重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母5重量份、蛭石13.9重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为25分钟，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；气凝胶粉体为通过常压干燥制备成的粉末状的气凝胶，其导热系数≤0.018w/m·K，粒径为50μm，孔径为20-50nm，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的气凝胶粉体AG-D；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、非离子型水性聚脲20重量份、自来水40重量份混合即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
其中，非离子水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。例如采用山西省建筑科学研究院有限公司生产并销售的水性聚脲乳液JC-108，其固含量为40％，pH值为7.0，玻璃化温度为5℃，最低成膜温度为1℃，干膜拉伸强度为14.0MPa，干膜断裂伸长率为1216％，干膜撕裂强度为107.3。
对比例2
在装有搅拌浆的烧杯中加入50克硼酸盐水合物、25克聚磷酸铵和375克去离子水混合均匀，然后将225克气凝胶浆料缓慢加入其中，搅拌0.5小时后置于烘箱中120℃烘干24小时，然后在氮气保护条件下450℃焙烧4小时以得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
其中，硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物；聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵；气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料，例如采用山西阳中新材有限责任公司生产并销售的产品型号为AG-S的气凝胶浆料，其气凝胶固含量为10％，干燥后导热系数为0.018～0.022W/(M.K)，粒径为15～50μm。
将粉煤灰60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体6重量份、轻质碳酸钙5重量份、云母5重量份、蛭石13.9重量份、聚酰胺纤维0.05重量份、引气剂0.05重量份、水泥10重量份加入无重力卧式混合机混合均匀，搅拌速度为60rpm，搅拌时间为25分钟，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料。
其中，粉煤灰为燃煤电厂排出的国标二级粉煤灰；轻质碳酸钙为粒径为800目的轻质碳酸钙；云母为粒径为20～40目的云母粉；蛭石为粒径为20～80目的膨胀蛭石；聚酰胺纤维长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维，拉伸屈服强度为84.5MPa，例如采用上海凯赛生物技术股份有限公司生产并销售的生物基聚酰胺56纤维ECOPENT 2260；引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团，使用时可往体系引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡，例如采用科莱恩生产并销售的混凝土引气剂HOSTAPUR AE-2；水泥为425型普通硅酸盐水泥。
将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料40重量份、中国石油化工股份有限公司生产的BJ-707VAE乳液20重量份、自来水40重量份混合即得非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
测试方法
对在各个实施例1～5、对比例1～2中所得到的各个非膨胀型钢结构防火隔热涂料的各项性能进行了测定并且将测量结果列于表1中。关于相关性能的具体测量方法参见GB14907-2018《钢结构防火涂料》。其中，如果粘结强度大于或等于0.04MPa，则认为符合非膨胀型钢结构防火涂料材料的一般工业应用要求；如果粘结强度大于或等于0.08MPa，则认为该非膨胀型钢结构防火涂料粘结强度性能优异。如果耐水性大于或等于24h，则认为符合非膨胀型钢结构防火涂料材料的一般工业应用要求；如果耐水性大于或等于72h，则认为该非膨胀型钢结构防火涂料耐水性性能优异。如果耐火性能大于或等于0.5h，则认为符合非膨胀型钢结构防火涂料材料的一般工业应用要求；如果耐火性能大于或等于2.0h，则认为该非膨胀型钢结构防火涂料耐火性能优异。
表1为根据本发明的实施例1～5所得的粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的性能测试结果。其中，“技术要求”是指根据相关测试方法，粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料需要达到的技术标准。
表1非膨胀型钢结构防火隔热涂料的性能测试结果
以上实施例1～7证实了通过根据本发明的方法制备的粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料能够得到具有较高的耐火极限、良好的粘结强度、耐水性和隔热性能的防火隔热涂膜。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (18)

1.一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将硼酸盐水合物、聚磷酸铵和去离子水混合均匀，将气凝胶浆料缓慢加入其中，混合均匀后，烘干，然后在氮气保护条件下焙烧，得到强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体；
步骤2，将粉煤灰、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体、轻质碳酸钙、云母、蛭石、聚酰胺纤维、引气剂、水泥混合均匀，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料；
步骤3，将粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料、非离子型水性聚脲、自来水混合，即得粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硼酸盐水合物为四硼酸锂三水合物、四硼酸钾四水合物、四硼酸钠十水合物、五硼酸铵四水合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚磷酸铵为水溶性聚磷酸铵，分子通式为(NH4)(n+2)PnO(3n+1)，其中n为＜20的整数。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中气凝胶浆料为气凝胶粉体的分散液，是将疏水的气凝胶粉体分散在水介质中制备而成的膏状/浆状材料。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚磷酸铵与硼酸盐水合物的质量比为0.1～2:1。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中去离子水和(聚磷酸铵+硼酸盐水合物)的质量比为1～10:1。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中气凝胶浆料和(聚磷酸铵+硼酸盐水合物+去离子水)的质量比为0.1～5:1。
8.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中烘干的温度为100～120℃，时间为12～24h，所述焙烧的温度为450～600℃，时间为4～8h。
9.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中粉煤灰选自燃煤电厂排出的国标一级粉煤灰、国标二级粉煤灰中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中轻质碳酸钙为粒径800目的轻质碳酸钙。
11.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中云母为粒径20-40目的云母粉。
12.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中蛭石为粒径20-80目的膨胀蛭石。
13.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中酰胺纤维为长度为10mm，熔点为267℃的生物基聚酰胺56纤维。
14.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中引气剂为从含三萜皂甙的天然植物中提炼获得的具有长链分子结构的有机化合物，其一端含有亲水基团，另一端含有憎水基团。
15.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水泥为425型普通硅酸盐水泥。
16.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中粉煤灰为30至60重量份、强碱型磷酸硼处理的气凝胶粉体为3至6重量份、轻质碳酸钙为5至10重量份、云母为5至25重量份、蛭石为10至30重量份、聚酰胺纤维为0.05至0.1重量份、引气剂为0.01至0.05重量份、水泥为5至10重量份。
17.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中非离子型水性聚脲为以双氨基非离子型亲水扩链剂、位阻型低活性端氨基聚醚、多异氰酸酯为主要原料合成的以水为分散介质的非离子型水性纯聚脲乳液。
18.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中粉煤灰基非膨胀型钢结构防火隔热涂料粉料为40至60重量份、非离子型水性聚脲为20至40重量份、自来水为20至40重量份。
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