CN112500770B - 一种高温气凝胶隔热防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体10‑20份、有机粘结剂35‑46份、无机粘结剂15‑20份、填料12‑15份、增韧剂2‑3份、阻燃剂10‑15份、去离子水50‑60份。本发明还公开了该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法。本发明提供的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的隔热、防火性能。

Description

一种高温气凝胶隔热防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别是涉及一种高温气凝胶隔热防火涂料及其制备方法。
背景技术
150℃以上的高温管道的保温一直是保温行业内关注的重点，目前保温方式大部分是使用岩棉、玻纤棉等，但是这些材料使用年限过短，容易产生职业病，施工繁琐，且对环境污染比较严重，这些是其固有缺陷，且无法根除，因此高温保温涂料应运而生。
气凝胶粉体具有独特的纳米孔结构，且密度极低，可以从热传导，热辐射及热对流三个方面阻隔热量的传递。且气凝胶可以做成表面疏水状态，可以长久保持其孔结构不被破坏，其使用年限可以达到27年而性能不衰减。由气凝胶粉体制成的气凝胶隔热涂料的导热系数比传统涂料低很多，施工方便，环境友好，可以使用在不便于包毡子的地方，能取代传统的保温棉、玻璃棉等保温材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高温气凝胶隔热防火涂料，其具有较好的隔热、防火性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体10-20份、有机粘结剂35-46份、无机粘结剂15-20份、填料12-15份、增韧剂2-3份、阻燃剂10-15份、去离子水50-60份。
进一步地，本发明所述气凝胶粉体由二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、纤维素中的其中一种或几种制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。
进一步地，本发明所述有机粘结剂为不饱和聚酯乳液、PVC乳液、环氧树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、有机硅树脂乳液、醇酸树脂乳液中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述无机粘结剂为水泥砂浆、石膏粉、硅酸盐中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述填料为玻化微珠、中空玻璃微珠、轻质碳酸钙、腻子粉、氧化铝空心球、粉煤灰中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述增韧剂为玻璃纤维、陶瓷纤维、氧化铝纤维、碳纤维、凯夫拉纤维中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述阻燃剂的制备步骤为：
将硝酸铝、硝酸锌加入乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入硝酸镨，继续搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液置于水热反应釜中，升温至80℃后反应12小时得到反应物，将反应物用去离子水、乙醇分别洗涤3次，转入烘箱中100℃下干燥2小时得到阻燃剂。
进一步地，本发明所述阻燃剂的制备步骤中，乙醇水溶液的体积分数为60%，硝酸铝、硝酸锌、乙醇水溶液、硝酸镨的比例为1mol:0.5mol:20L:0.1mol。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将有机粘结剂、无机粘结剂加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将增韧剂、填料混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明将气凝胶粉体与有机、无机粘结剂、增韧剂、涂料、增韧剂混合均匀制成高温气凝胶隔热防火涂料，其150℃的导热系数可低至0.098W/（m·k），因此具有较好的隔热保温性能。
2）本发明使用的阻燃剂是由硝酸铝、硝酸锌、硝酸镨通过水热反应制成的镨掺杂铝锌层状双金属氢氧化物，其中氢氧化铝具有优异的阻燃和耐磨性能，氢氧化锌具有优异的抗紫外线性能，镨除了能提高阻燃剂层状结构的稳定性之外也具有良好的耐磨和抗紫外线性能，因此本发明制得的阻燃剂能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的防火、耐磨和耐光老化性能，此外该阻燃剂内部的层状结构还能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的耐冲击性能。
3）本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料能应用于加热管道、法兰、阀门等领域，可以有效取代保温棉的使用，水性体系无环境污染，刮涂、喷涂皆可，利于施工，方便运输，无职业病危害。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体10份、不饱和聚酯乳液35份、水泥砂浆15份、中空玻璃微珠12份、玻璃纤维2.5份、阻燃剂12.5份、去离子水50份。气凝胶粉体由二氧化硅制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤为：
将硝酸铝、硝酸锌加入体积分数为60%的乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入硝酸镨，硝酸铝、硝酸锌、乙醇水溶液、硝酸镨的比例为1mol:0.5mol:20L:0.1mol，继续搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液置于水热反应釜中，升温至80℃后反应12小时得到反应物，将反应物用去离子水、乙醇分别洗涤3次，转入烘箱中100℃下干燥2小时得到阻燃剂。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将不饱和聚酯乳液、水泥砂浆加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将玻璃纤维、中空玻璃微珠混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
对比例1
与实施例1的主要区别在于原料中不包括气凝胶粉体。
对比例2
与实施例1的主要区别在于阻燃剂的制备步骤中未使用硝酸铝。
对比例3
与实施例1的主要区别在于阻燃剂的制备步骤中未使用硝酸锌。
对比例4
与实施例1的主要区别在于阻燃剂的制备步骤中未使用硝酸镨。
对比例5
与实施例1的主要区别在于阻燃剂由摩尔比为1:0.5:0.1的氢氧化铝、氢氧化锌、硝酸镨球磨混合均匀制得。
试验例一：隔热性能测试
参考GB/T 10295-2008分别测试实施例1、对比例1-5的150℃的导热系数，导热系数越低表明隔热性能越好。测试结果如下表所示：
样品 导热系数（W/（m·k）（150℃））
实施例1 0.098
对比例1 0.262
对比例2 0.099
对比例3 0.099
对比例4 0.098
对比例5 0.098
由上表可以看出，本发明实施例1的导热系数明显低于对比例1，表明本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的隔热性能。
试验例二：防火性能测试
参考DIN 4102分别测试实施例1、对比例1-5的防火等级。测试结果如下表所示：
样品 防火等级
实施例1 A1
对比例1 A2
对比例2 B1
对比例3 A1
对比例4 A1
对比例5 A1
由上表可以看出，本发明实施例1的防火等级为A1，表明本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的防火性能。对比例1的防火等级升至A2，表明气凝胶粉体本身具有一定的防火性能；对比例2的防火等级升至B1，表明阻燃剂中的氢氧化铝能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的防火性能。
试验例三：耐光老化性能测试
分别将实施例1、对比例1-5涂布于30cm×30cm×100μm的PET膜上，置于烘箱中80℃烘1分钟使涂料成膜，使用紫外光加速耐气候试验机进行测试，温度为60℃，相对湿度为60%，紫外光波长为400nm，照射8小时后降温至50℃，继续照射4小时为1循环，总共测试40个循环即测试时间为480小时，计算出各涂料涂膜的紫外光穿透度，紫外光穿透度越低表明耐光老化性能越好。测试结果如下表所示：
样品 紫外光穿透度（%）
实施例1 3.5
对比例1 3.6
对比例2 3.6
对比例3 5.8
对比例4 5.4
对比例5 3.5
由上表可以看出，本发明实施例1的紫外光穿透度非常低，表明本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的耐光老化性能。对比例3、对比例4的紫外光穿透度均升高不少，表明阻燃剂中的氢氧化锌和镨均能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的耐光老化性能。
试验例四：耐磨性能测试
参考GB/T 1768-2006使用涂层耐磨仪分别测定实施例1、对比例1-5形成的涂膜的质量损失，载荷为500N，橡胶砂轮打磨涂层转数达到1400转，质量损失越小表明耐磨性能越好。测试结果如下表所示：
样品 质量损失（g/100r）
实施例1 0.065
对比例1 0.066
对比例2 0.104
对比例3 0.066
对比例4 0.098
对比例5 0.065
由上表可以看出，本发明实施例1的质量损失非常小，表明本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的耐磨性能。对比例2、对比例4的质量损失均增加不少，表明阻燃剂中的氢氧化铝和镨均能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的耐光老化性能。
试验例五：耐冲击性能测试
参考GB/T 1732-1993分别测定实施例1、对比例1-5形成的涂膜的耐冲击高度，耐冲击高度越大表明耐冲击性能越好。测试结果如下表所示：
样品 耐冲击高度（cm）
实施例1 57
对比例1 49
对比例2 56
对比例3 56
对比例4 57
对比例5 44
由上表可以看出，本发明实施例1的耐冲击高度非常大，表明本发明制得的高温气凝胶隔热防火涂料具有较好的耐冲击性能。对比例1、对比例5的耐冲击高度均减小不少，表明气凝胶粉体和阻燃剂内部的层状结构均能有效提高高温气凝胶隔热防火涂料的耐冲击性能。
实施例2
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体15份、PVC乳液40份、腻子粉18份、玻化微珠13份、陶瓷纤维3份、阻燃剂10份、去离子水55份。气凝胶粉体由氧化铝制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤与实施例1一样。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将PVC乳液、腻子粉加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将陶瓷纤维、玻化微珠混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
实施例3
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体18份、环氧树脂乳液42份、硅酸盐20份、轻质碳酸钙12份、氧化铝纤维2份、阻燃剂15份、去离子水60份。气凝胶粉体由二氧化钛制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤与实施例1一样。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将环氧树脂乳液、硅酸盐加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将氧化铝纤维、轻质碳酸钙混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
实施例4
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体20份、丙烯酸树脂乳液35份、水泥砂浆15份、氧化铝空心球15份、碳纤维2.5份、阻燃剂13.5份、去离子水58份。气凝胶粉体由氧化锆制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤与实施例1一样。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将丙烯酸树脂乳液、水泥砂浆加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将碳纤维、氧化铝空心球混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
实施例5
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体12份、有机硅树脂乳液39份、水泥砂浆17份、中空玻璃微珠12份、凯夫拉纤维2.5份、阻燃剂13.5份、去离子水58份。气凝胶粉体由纤维素制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤与实施例1一样。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将有机硅树脂乳液、水泥砂浆加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将凯夫拉纤维、中空玻璃微珠混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
实施例6
高温气凝胶隔热防火涂料，由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体12份、醇酸树脂乳液39份、水泥砂浆17份、中空玻璃微珠12份、玻璃纤维2.5份、阻燃剂13.5份、去离子水58份。气凝胶粉体由纤维素制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm。阻燃剂的制备步骤与实施例1一样。
该高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将醇酸树脂乳液、水泥砂浆加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将玻璃纤维、中空玻璃微珠混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种高温气凝胶隔热防火涂料，其特征在于：由以下重量份的原料制成：气凝胶粉体10-20份、有机粘结剂35-46份、无机粘结剂15-20份、填料12-15份、增韧剂2-3份、阻燃剂10-15份、去离子水50-60份；
所述阻燃剂的制备步骤为：
将硝酸铝、硝酸锌加入乙醇水溶液中，搅拌均匀后加入硝酸镨，继续搅拌均匀得到混合溶液，将混合溶液置于水热反应釜中，升温至80℃后反应12小时得到反应物，将反应物用去离子水、乙醇分别洗涤3次，转入烘箱中100℃下干燥2小时得到阻燃剂；
所述气凝胶粉体由二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、纤维素中的其中一种或几种制成，气凝胶粉体的密度为0.01-2.8吨/立方米，粒径为0.01-0.2mm；
所述有机粘结剂为不饱和聚酯乳液、PVC乳液、环氧树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、有机硅树脂乳液、醇酸树脂乳液中的其中一种或几种；
所述无机粘结剂为水泥砂浆、石膏粉、硅酸盐中的其中一种或几种；
所述阻燃剂的制备步骤中，乙醇水溶液的体积分数为60%，硝酸铝、硝酸锌、乙醇水溶液、硝酸镨的比例为1mol:0.5mol:20L:0.1mol。
2.根据权利要求1所述的一种高温气凝胶隔热防火涂料，其特征在于：所述填料为玻化微珠、中空玻璃微珠、轻质碳酸钙、腻子粉、氧化铝空心球、粉煤灰中的其中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高温气凝胶隔热防火涂料，其特征在于：所述增韧剂为玻璃纤维、陶瓷纤维、氧化铝纤维、碳纤维、凯夫拉纤维中的其中一种或几种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的高温气凝胶隔热防火涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.按重量份称取各原料，将气凝胶粉体、去离子水加入分散机中，搅拌至分散均匀得到气凝胶粉体乳液；
S2.将有机粘结剂、无机粘结剂加入步骤S1所得气凝胶粉体乳液中，搅拌至混合均匀得到粘结剂气凝胶乳液；
S3.将增韧剂、填料混合均匀得到混合物；
S4.将步骤S3所得混合物、阻燃剂加入步骤S2所得粘结剂气凝胶乳液中，搅拌至混合均匀后出料得到高温气凝胶隔热防火涂料。
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