CN115449194B - 一种气凝胶电芯隔热片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，所述气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：气凝胶30‑78份，遮光剂10‑25份，高硅氧玻璃纤维10‑20份。本发明还提供了该气凝胶电芯隔热片的制备方法。本发明提供的气凝胶电芯隔热片具有较好的隔热性能和抗压性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶电芯隔热片及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种三维网络结构的纳米先进材料，气凝胶的空间网状结构中充满的介质是空气，因此具有极低密度、低导热系数、高孔隙率等优越性能，在保温隔热、节能降耗领域具有非常广阔的应用前景。目前常用的动力电池保温隔热片的材料包括泡棉、塑料泡沫、超细玻璃棉、高硅氧棉、真空绝热板、二氧化硅气凝胶等。与传统的动力电池隔热片相比，气凝胶隔热片具有阻燃、耐高温、导热系数低、不产生有毒气体、防水防潮防震、质轻、价低、厚度薄等特点，高硅氧玻璃纤维的耐温防火性能好，也很适合制成电芯隔热片。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种气凝胶电芯隔热片，其具有较好的隔热性能和抗压性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，所述气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：气凝胶30-78份，遮光剂10-25份，高硅氧玻璃纤维10-20份。
进一步地，本发明所述气凝胶的振实密度为30-80kg/m³，平均粒径为10-100μm；所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、碳化硅气凝胶、碳化硼气凝胶、二氧化钛-二氧化硅气凝胶中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述遮光剂为氧化亚铁、炭黑、二氧化钛、六钛酸钾晶须、氧化锌、氧化铝、氧化镁、硅酸铝中的其中一种或几种。
进一步地，本发明所述助剂的制备步骤为：
将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷加入四氢呋喃中，搅拌至混合均匀得到甲溶液，将乙酰丙酮滴加入甲溶液中，加热至40℃后搅拌反应1小时，旋转蒸除四氢呋喃后得到中间物；将中间物加入无水乙醇中，搅拌至混合均匀得到乙溶液，将硝酸镨滴加入乙溶液中，加热至65℃后搅拌反应2小时，旋转蒸除乙醇后得到助剂。
进一步地，本发明所述助剂的制备步骤中，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、四氢呋喃、乙酰丙酮的比例为2mmol:25mL:1mmol；中间物、无水乙醇、硝酸镨的比例为2.5g:20mL:1g。
进一步地，本发明所述气凝胶电芯隔热片的厚度为2-5mm。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述气凝胶电芯隔热片的制备方法，
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种气凝胶电芯隔热片的制备方法，包括以下步骤：
S1.将气凝胶加入分散机中分散，然后加入遮光剂、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热好的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片。
进一步地，本发明所述步骤S2中，模具的预热温度为100℃。
进一步地，本发明所述步骤S2中，液压机的压力为250-400kg/cm³，温度为150-200℃。
进一步地，本发明所述步骤S3中，硫化机的压力为170-200kg/cm³，温度为75-85℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明使用的高硅氧玻璃纤维是一种耐高温无机纤维，其二氧化硅（SiO2）含量高于96%，软化点接近1700℃，在900℃下长期使用、1450℃条件下工作10分钟、1600℃条件下工作15秒仍能保持完好状态，化学性能稳定、耐高温、耐烧蚀、热收缩率低、导热系数低、电绝缘性能良好，且非石棉产品，无污染，此外，本发明还使用了遮光剂，遮光剂在高温下辐射传热具有较好的吸收和散射性能，再加上气凝胶本身也具有较好的隔热性能，因此本发明所述气凝胶电热隔热片具有优异的隔热性能；
2）本发明使用的气凝胶具有三维网络结构且孔隙率较高，而且遮光剂的机械性能较好，使得本发明所述气凝胶电热隔热片具有较好的抗压性能；
3）本发明所述气凝胶电热隔热片主要由气凝胶隔热组合物和PET制成，由于气凝胶隔热组合物含有亲水性的组分，所以其与PET之间的相容性不理想，因此本发明还使用了由3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、乙酰丙酮、硝酸镨等制成的助剂，其能有效改善气凝胶隔热组合物与PET之间的相容性，进而提高二者的结合力，进一步提升气凝胶电热隔热片的抗压性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为50kg/m³、粒径为15μm的二氧化硅气凝胶70份，六钛酸钾晶须10份，氧化铝5份，高硅氧玻璃纤维15份。
其中，助剂的制备步骤为：
将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷加入四氢呋喃中，搅拌至混合均匀得到甲溶液，将乙酰丙酮滴加入甲溶液中，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、四氢呋喃、乙酰丙酮的比例为2mmol:25mL:1mmol，加热至40℃后搅拌反应1小时，旋转蒸除四氢呋喃后得到中间物；将中间物加入无水乙醇中，搅拌至混合均匀得到乙溶液，将硝酸镨滴加入乙溶液中，中间物、无水乙醇、硝酸镨的比例为2.5g:20mL:1g，加热至65℃后搅拌反应2小时，旋转蒸除乙醇后得到助剂。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
S1.将二氧化硅气凝胶加入分散机中分散，然后加入六钛酸钾晶须、氧化铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为300kg/cm³，温度为180℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为180kg/cm³，温度为80℃。
实施例2
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为30kg/m³、平均粒径为50μm的氧化铝气凝胶30份，氧化亚铁5份，炭黑5份，高硅氧玻璃纤维10份。
其中，助剂的制备步骤与实施例1相同。
实施例2的制备方法包括以下步骤：
S1.将氧化铝气凝胶加入分散机中分散，然后加入氧化亚铁、炭黑、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为250kg/cm³，温度为200℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为170kg/cm³，温度为85℃。
实施例3
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为80kg/m³、平均粒径为10μm的二氧化钛气凝胶78份，氧化锌15份，氧化铝10份，高硅氧玻璃纤维20份。
其中，助剂的制备步骤与实施例1相同。
实施例3的制备方法包括以下步骤：
S1.将二氧化钛气凝胶加入分散机中分散，然后加入氧化锌、氧化铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为400kg/cm³，温度为150℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为200kg/cm³，温度为75℃。
实施例4
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为60kg/m³、平均粒径为100μm的碳化硅气凝胶65份，氧化镁10份，氧化铝10份，高硅氧玻璃纤维18份。
其中，助剂的制备步骤与实施例1相同。
实施例4的制备方法包括以下步骤：
S1.将碳化硅气凝胶加入分散机中分散，然后加入氧化镁、氧化铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为350kg/cm³，温度为160℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为190kg/cm³，温度为80℃。
对比例1
与实施例1不同的是不包括助剂及其制备步骤，气凝胶隔热组合物替换为振实密度为50kg/m³、平均粒径为15μm的二氧化硅气凝胶，制备方法改为：
S1.将二氧化硅气凝胶加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为300kg/cm³，温度为180℃；
S2.将步骤S1所得隔热板材、PET加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为180kg/cm³，温度为80℃。
对比例2
与实施例1不同的是助剂替换为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，省去助剂的制备步骤，制备方法改为：
S1.将二氧化硅气凝胶加入分散机中分散，然后加入六钛酸钾晶须、氧化铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为300kg/cm³，温度为180℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为180kg/cm³，温度为80℃。
实验例一：隔热性能测试
1.样品（实施例1-4、对比例1制得的气凝胶电芯隔热片）的厚度为3mm，记录样品的密度，清理加热板、厚铝板表面，使其表面干净；
2.设置加热器温度为规定温度，开始加热；
3.待加热器温度稳定在700℃后，迅速将样品放置在加热台上，开始计时，接着布置好厚铝板及压力传感器，施加0.9±0.04MPa的应力，直至5min；
4.5min后，卸压到0.03MPa，使用塞规检测厚度，并计算出厚度保持率；
5.保温20min后。先关闭多路测温仪记录功能，再关闭智能加热器开关，用塞规检测样品的厚度并记录实验结束之后保存多路温度及压力计压力等数据，并保留实验后样品。
测试结果如表1所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
| 隔热温差/℃ | 463 | 440 | 469 | 439 | 350 |
| 厚度保持率/% | 95.3 | 94.1 | 95.2 | 96.1 | 92.1 |
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的隔热温差和厚度保持率均明显高于对比例1，表明本发明制得的气凝胶电芯隔热片具有较好的隔热性能。
实验例二：抗压性能测试
样品（实施例1-4、对比例1-2制得的气凝胶电芯隔热片）的厚度为3mm，入口压力为0.008MPa、压缩速率为2mm/min，进行0.5MPa、2Mpa压力下的压缩率测试。测试结果如表2所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 |
| 0.5MPa压缩率/% | 30.2 | 31.2 | 34.1 | 33.6 | 39.6 | 35.4 |
| 2MPa压缩率/% | 51.2 | 52.1 | 53.6 | 52.9 | 60.2 | 76.7 |
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的0.5MPa压缩率和2MPa压缩率均明显低于对比例1，表明本发明制得的气凝胶电芯隔热片具有较好的抗压性能。对比例2的0.5MPa压缩率和2MPa压缩率均高于实施例1，表明与3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷相比，本发明制得的助剂对气凝胶电芯隔热片的抗压性能的提高效果更好。
实施例5
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为50kg/m³、平均粒径为15μm的碳化硼气凝胶70份，六钛酸钾晶须10份，硅酸铝5份，高硅氧玻璃纤维15份。
其中，助剂的制备步骤与实施例1相同。
实施例5的制备方法包括以下步骤：
S1.将碳化硼气凝胶加入分散机中分散，然后加入六钛酸钾晶须、硅酸铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为300kg/cm³，温度为180℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为180kg/cm³，温度为80℃。
实施例6
气凝胶电芯隔热片，由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：振实密度为50kg/m³、平均粒径为15μm的二氧化钛-二氧化硅气凝胶70份，六钛酸钾晶须10份，氧化铝5份，高硅氧玻璃纤维15份。
其中，助剂的制备步骤与实施例1相同。
实施例6的制备方法包括以下步骤：
S1.将二氧化钛-二氧化硅气凝胶加入分散机中分散，然后加入六钛酸钾晶须、氧化铝、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热至100℃的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材，液压机的压力为300kg/cm³，温度为180℃；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片，硫化机的压力为180kg/cm³，温度为80℃。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种气凝胶电芯隔热片，其特征在于：由重量比为2:1:0.1的PET、气凝胶隔热组合物、助剂制成，所述气凝胶隔热组合物由以下重量份的组分制成：气凝胶30-78份，遮光剂10-25份，高硅氧玻璃纤维10-20份；所述助剂的制备步骤为：
将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷加入四氢呋喃中，搅拌至混合均匀得到甲溶液，将乙酰丙酮滴加入甲溶液中，加热至40℃后搅拌反应1小时，旋转蒸除四氢呋喃后得到中间物；将中间物加入无水乙醇中，搅拌至混合均匀得到乙溶液，将硝酸镨滴加入乙溶液中，加热至65℃后搅拌反应2小时，旋转蒸除乙醇后得到助剂。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶电芯隔热片，其特征在于：所述气凝胶的振实密度为30-80kg/m³，平均粒径为10-100μm；所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、碳化硅气凝胶、碳化硼气凝胶、二氧化钛-二氧化硅气凝胶中的其中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶电芯隔热片，其特征在于：所述遮光剂为氧化亚铁、炭黑、二氧化钛、六钛酸钾晶须、氧化锌、氧化铝、氧化镁、硅酸铝中的其中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶电芯隔热片，其特征在于：所述助剂的制备步骤中，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、四氢呋喃、乙酰丙酮的比例为2mmol:25mL:1mmol；中间物、无水乙醇、硝酸镨的比例为2.5g:20mL:1g。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶电芯隔热片，其特征在于：所述气凝胶电芯隔热片的厚度为2-5mm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种气凝胶电芯隔热片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将气凝胶加入分散机中分散，然后加入遮光剂、高硅氧玻璃纤维，混合均匀后出料得到气凝胶隔热组合物；
S2.将步骤S1所得气凝胶隔热组合物加入预热好的模具中，将模具置于液压机中加压加热成型得到隔热板材；
S3.将步骤S2所得隔热板材、PET、助剂加入硫化机中，加热加压制成气凝胶电芯隔热片。
7.根据权利要求6所述的一种气凝胶电芯隔热片的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，模具的预热温度为100℃。
8.根据权利要求6所述的一种气凝胶电芯隔热片的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，液压机的压力为250-400kg/cm³，温度为150-200℃。
9.根据权利要求6所述的一种气凝胶电芯隔热片的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，硫化机的压力为170-200kg/cm³，温度为75-85℃。
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