CN117534962A - 一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅胶技术领域，具体涉及一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法。一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法，包括以下步骤：改性锌‑镥抗菌白炭黑粉制备；改性硅藻土制备；混炼改性硅藻土和改性锌‑镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体；固化剂制备；改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶。本发明通过制备改性锌‑镥抗菌白炭黑粉，在硅胶生产时加入硅胶中使硅胶具备抗菌耐磨的特点，延长硅胶抗菌耐久性，通过硅藻土补强硅胶，向硅胶原料内加入改性后的硅藻土可以进一步提高硅胶的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及硅胶技术领域，具体涉及一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶因其良好的耐热性、力学性能和高透明度及本身的柔韧性和生理惰性而被广泛使用，硅胶的主要成分为二氧化硅，是一种孔结构很发达的多孔物质，主要用作吸附剂、干燥剂及催化剂载体等。但由于硅胶为疏水性材质，微生物很容易黏附在材料表面而引起感染，同时，当硅胶处于潮湿的使用环境中时，又进一步助长了细菌的滋生，这些硅胶表面的细菌对人们的健康产生了威胁。因此，当硅胶应用于需要与人体接触的领域中时，如硅胶餐具、医疗器件和手机套等，对其进行抗菌改性是十分必要的。
传统的抗菌硅胶的制造方法是直接将抗菌剂加入到硅胶内制作成抗菌硅胶，直接将抗菌剂加入耐磨抗菌硅胶体系中，使得抗菌剂很快和环境中的微生物作用，快速消耗抗菌剂，使得抗菌耐久性差，然而常用的锌型抗菌剂的加入会使硅胶的耐磨性能降低，影响硅胶的使用寿命。
固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，普通固化剂对改性后的硅藻土及改性锌-镥抗菌白炭黑粉等物质的固化效果较差，用普通固化剂制备的耐磨抗菌硅胶其稳定性及拉伸强度较差。
为解决上述工艺难点，本发明研究在增加硅胶抗菌耐久性的同时可以提高硅胶耐磨性能的具有高稳定性特征的一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法。
发明内容
为了解决上述技术缺陷，本发明研究在增加硅胶抗菌耐久性的同时可以提高硅胶耐磨性能的具有高稳定性特征的一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法。
一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备：
将碳酸氢钠和水玻璃水浴预热，取部分碳酸氢钠和水玻璃置于恒温反应器中充分搅拌，反应一定时间，加入剩余碳酸氢钠、水玻璃和白炭黑搅拌反应，再加入十二烷基苯磺酸钠反应，硝酸调节pH值至5～6，加入硝酸镥和硫酸锌溶液得到中间体Ⅰ，取出中间体Ⅰ冷却抽滤干燥，得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉；
S2、改性硅藻土制备：
将硅藻土放入马弗炉中煅烧，用清洗剂超声清洗冷却后的硅藻土，静止沉淀，将清洗后的清洗剂倒出，并用去离子水清洗沉淀，得到硅藻土沉淀物，用无水乙醇溶解硅烷偶联剂Si69，得到溶有改性剂的乙醇溶液，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液，搅拌反应，过滤、烘干得到改性硅藻土；
S3：混炼改性硅藻土和改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体
取10-20重量份制得的改性锌-镥抗菌白炭黑粉、1-3重量份偶联剂、120-200重量份聚有机硅氧烷生胶、10-20重量份改性硅藻土和氯树脂末120份量混合，在150-180℃下混炼1-3h，得到硅橡胶基体，备用；
S4、固化剂制备：
取1-1.5重量份二乙烯三胺、1-1.5重量份二氨基环己烷、1-1.5重量份N-苯基-β-萘胺、1-1.5重量份乙二胺、1-2重量份异佛尔酮二胺、1-4重量份三乙烯四胺、1-2重量份聚硅氧烷和20-40重量份去离子水，混合搅拌制得固化剂；
S5、改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶：
配置多巴胺盐酸盐溶液，向多巴胺盐酸盐溶液内加入三羟甲基氨基甲烷调节pH值为8-9，将固化剂放置到配好的溶液中，再向反应溶液加入硅烷偶联剂KH560反应，搅拌反应至溶液变成黑色即反应完全，过滤除去溶质得到中间体Ⅱ，用水和乙醇洗涤中间体Ⅱ，干燥得到改性固化剂，向硅橡胶基体内加入改性固化剂，捏合、模压得到耐磨抗菌硅胶。
进一步地，步骤S1改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备，具体包括以下步骤：
S1.1：取50-100份碳酸氢钠和33-66份水玻璃放入80-90℃的水浴锅中预热，将搅拌器转速调至400-450r/min，取预热后的25-50份碳酸氢钠和17-33份水玻璃倒入恒温反应器中充分搅拌；
S1.2：恒温反应器内的溶液反应完成后，将搅拌器转速调至150-200r/min，然后将剩余预热的碳酸氢钠和水玻璃及白炭黑倒入恒温反应器中搅拌反应10-12min；
S1.3：滴加35-40mL十二烷基苯磺酸钠，反应20-22min；
S1.4：用10-15％硝酸调节pH值至5-6，随后加入0.1-0.2重量份硝酸镥和0.1-0.2重量份硫酸锌溶液，反应40-45min，得到中间体Ⅰ；
S1.5：将中间体取出冷却抽滤，放入烘箱干燥，即可得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉。
进一步地，步骤S2改性硅藻土制备，具体包括以下步骤：
S2.1：取100-150重量份硅藻土，放入在马弗炉中400-450℃下煅烧2-3h；
S2.2：将冷却后的硅藻土用清洗剂在45-50℃下超声清洗30-40min，静止沉淀，将清洗后的清洗剂倒出，并用去离子水清洗沉淀，洗至清洗后的水为中性，得到硅藻土沉淀物；
S2.3：称取相应质量分数的硅烷偶联剂Si69，加入无水乙醇溶解，得到溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.4：在200-300r/min低速搅拌的情况下，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.5：然后将搅拌器转速调至1500-1600r/min，搅拌反应60-65min，过滤，在80-85℃中烘10-12h，得到改性硅藻土。
进一步地，步骤S5改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶，具体包括以下步骤：
S5.1：先称取2-4重量份苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入4-8重量份固化剂，升温搅拌反应，当温度升高到80-90℃后，滴加6.5-13重量份甲醛，滴加时间为2-3h，滴加完成后升温回流反应2-3h，得到中间体；
S5.2：将中间体在真空度10-10.5kPa，温度70-80℃下减压蒸馏得到改性固化剂；
S5.3：向硅橡胶基体内加入1-2重量份改性固化剂，放置捏合机内捏合，在2-10MPa的压力，160-180℃下模压10-15min，得到耐磨抗菌硅胶。
进一步地，步骤S2.2中使用的清洗剂为20％的稀硫酸。
进一步地，步骤S3中使用的氯树脂末为粒径为0.05-120毫米的氯树脂末。
一种耐磨抗菌硅胶，其由上述一种耐磨抗菌硅胶的制备方法得到。
有益效果是：1、本发明通过向硅胶原料中加入改性锌-镥抗菌白炭黑粉，得到耐磨抗菌硅胶，锌离子与镥离子具有协同作用，可以增强锌离子的抗菌作用，由于白炭黑庞大的比表面积、表面多介孔结构和超强的吸附能力，使得锌离子与镥离子进入白炭黑表面的介孔中，实现抗菌剂在硅胶中的缓释，从而起到延长抗菌时间的作用，同时白炭黑作为补强剂，可增加与硅橡胶之间的氢键数量，从而对硅橡胶的硬度以及撕裂强度进行改善，提高硅胶的耐磨性，
2、本发明通过硅藻土补强硅胶，向硅胶原料内加入改性后的硅藻土可以进一步提高硅胶的力学性能，硅烷偶联剂Si69改性的硅藻土有利于提高硅胶的撕裂强度和定伸应力，增加硅胶的耐磨性能。
3、本发明通过对固化剂进行改性，增加固化剂表面可反应基团，提高界面粘合性能，通过向硅胶内加入改性后的固化剂，增加硅胶分子之间的粘合度，提高硅胶的稳定性及拉伸性能。
附图说明
图1本发明的实施例所采用的耐磨抗菌硅胶的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备、
S1.1：取50份碳酸氢钠和33份水玻璃放入90℃的水浴锅中预热，将搅拌器转速调至400r/min，取预热后的25份碳酸氢钠和17份水玻璃倒入恒温反应器中充分搅拌；
S1.2：恒温反应器内的溶液反应完成后，将搅拌器转速调至200r/min，然后将剩余预热的碳酸氢钠和水玻璃及白炭黑倒入恒温反应器中搅拌反应10min；
S1.3：滴加35mL十二烷基苯磺酸钠，反应20min；
S1.4：用10％硝酸调节pH值至5，随后加入0.1重量份硝酸镥和0.1重量份硫酸锌溶液，反应40min，得到中间体Ⅰ；
S1.5：将中间体取出冷却抽滤，放入烘箱干燥，即可得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉。
S2、改性硅藻土制备：
S2.1：取100重量份硅藻土，放入在马弗炉中400℃下煅烧2h；
S2.2：将冷却后的硅藻土用20％的稀硫酸在45℃下超声清洗30min，静止沉淀，将清洗后的20％的稀硫酸倒出，并用去离子水清洗沉淀，洗至清洗后的水为中性，得到硅藻土沉淀物；
S2.3：称取相应质量分数的郑州蓝翔化工产品有限公司购买的硅烷偶联剂Si69，加入无水乙醇溶解，得到溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.4：在300r/min低速搅拌的情况下，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.5：然后将搅拌器转速调至1500r/min，搅拌反应60min，过滤，在80℃中烘12h，得到改性硅藻土。
S3、混炼改性硅藻土和改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体：
取10重量份制得的改性锌-镥抗菌白炭黑粉、1重量份偶联剂、120重量份聚有机硅氧烷生胶、10重量份改性硅藻土和粒径为50毫米的氯树脂120份量混合，在150℃下混炼1h，得到硅橡胶基体，备用。
S4：固化剂的制备：
取1重量份二乙烯三胺、1重量份二氨基环己烷、1重量份N-苯基-β-萘胺、1重量份乙二胺、1重量份异佛尔酮二胺、1重量份三乙烯四胺、1重量份聚硅氧烷和20重量份去离子水，混合搅拌制得固化剂。
S5、改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶：
S5.1：先称取2-4重量份苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入4-8重量份固化剂，升温搅拌反应，当温度升高到80-90℃后，滴加6.5-13重量份甲醛，滴加时间为2-3h，滴加完成后升温回流反应2-3h，得到中间体；
S5.2：将中间体在真空度10-10.5kPa，温度70-80℃下减压蒸馏得到改性固化剂；
S5.3：向硅橡胶基体内加入1重量份改性固化剂，放置山东莱宏机械设备有限公司购买的不锈钢捏合机内捏合，在5MPa的压力，160℃下模压15min，得到耐磨抗菌硅胶。
实施例2
一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备：
S1.1：取60份碳酸氢钠和40份水玻璃放入90℃的水浴锅中预热，将搅拌器转速调至400r/min，取预热后的30份碳酸氢钠和20份水玻璃倒入恒温反应器中充分搅拌；
S1.2：恒温反应器内的溶液反应完成后，将搅拌器转速调至200r/min，然后将剩余预热的碳酸氢钠和水玻璃及白炭黑倒入恒温反应器中搅拌反应10min；
S1.3：滴加40mL十二烷基苯磺酸钠，反应20min；
S1.4：用15％硝酸调节pH值至5，随后加入0.2重量份硝酸镥和0.2重量份硫酸锌溶液，反应40min，得到中间体Ⅰ；
S1.5：将中间体取出冷却抽滤，放入烘箱干燥，即可得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉。
S2、改性硅藻土制备：
S2.1：取120重量份硅藻土，放入在马弗炉中400℃下煅烧2h；
S2.2：将冷却后的硅藻土用20％的稀硫酸在45℃下超声清洗30min，静止沉淀，将清洗后的20％的稀硫酸倒出，并用去离子水清洗沉淀，洗至清洗后的水为中性，得到硅藻土沉淀物；
S2.3：称取相应质量分数的郑州蓝翔化工产品有限公司购买的硅烷偶联剂Si69，加入无水乙醇溶解，得到溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.4：在300r/min低速搅拌的情况下，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.5：然后将搅拌器转速调至1500r/min，搅拌反应60min，过滤，在80℃中烘12h，得到改性硅藻土。
S3、混炼改性硅藻土和改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体
取12重量份制得的改性锌-镥抗菌白炭黑粉、1.2重量份偶联剂、140重量份聚有机硅氧烷生胶、12重量份改性硅藻土和粒径为60毫米的氯树脂120份量混合，在150℃下混炼1h，得到硅橡胶基体，备用。
S4、固化剂的制备：
取1.5重量份二乙烯三胺、1.5重量份二氨基环己烷、1.5重量份N-苯基-β-萘胺、1.5重量份乙二胺、2重量份异佛尔酮二胺、4重量份三乙烯四胺、1.5重量份聚硅氧烷和30重量份去离子水，混合搅拌制得固化剂。
S5、改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶：
S5.1：先称取2-4重量份苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入4-8重量份固化剂，升温搅拌反应，当温度升高到80-90℃后，滴加6.5-13重量份甲醛，滴加时间为2-3h，滴加完成后升温回流反应2-3h，得到中间体；
S5.2：将中间体在真空度10-10.5kPa，温度70-80℃下减压蒸馏得到改性固化剂；
S5.3：向硅橡胶基体内加入2重量份改性固化剂，放置山东莱宏机械设备有限公司购买的不锈钢捏合机内捏合，在5MPa的压力，160℃下模压15min，得到耐磨抗菌硅胶。
实施例3
一种耐磨抗菌硅胶及其制备方法，具体包括以下步骤：
S1、改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备：
S1.1：取50份碳酸氢钠和33份水玻璃放入80℃的水浴锅中预热，将搅拌器转速调至450r/min，取预热后的25份碳酸氢钠和17份水玻璃倒入恒温反应器中充分搅拌；
S1.2：恒温反应器内的溶液反应完成后，将搅拌器转速调至150r/min，然后将剩余预热的碳酸氢钠和水玻璃及白炭黑倒入恒温反应器中搅拌反应12min；
S1.3：滴加40mL十二烷基苯磺酸钠，反应22min；
S1.4：用10％硝酸调节pH值至5，随后加入0.1重量份硝酸镥和0.1重量份硫酸锌溶液，反应45min，得到中间体Ⅰ；
S1.5：将中间体取出冷却抽滤，放入烘箱干燥，即可得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉。
S2、改性硅藻土制备：
S2.1：取100重量份硅藻土，放入在马弗炉中450℃下煅烧3h；
S2.2：将冷却后的硅藻土用20％的稀硫酸在50℃下超声清洗35min，静止沉淀，将清洗后的20％的稀硫酸倒出，并用去离子水清洗沉淀，洗至清洗后的水为中性，得到硅藻土沉淀物；
S2.3：称取相应质量分数的郑州蓝翔化工产品有限公司购买的硅烷偶联剂Si69，加入无水乙醇溶解，得到溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.4：在200r/min低速搅拌的情况下，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.5：然后将搅拌器转速调至1550r/min，搅拌反应65min，过滤，在85℃中烘11h，得到改性硅藻土。
S3、混炼改性硅藻土和改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体：
取10重量份制得的改性锌-镥抗菌白炭黑粉、1重量份偶联剂、120重量份聚有机硅氧烷生胶、10重量份改性硅藻土和粒径为50毫米的氯树脂120份量混合，在180℃下混炼2h，得到硅橡胶基体，备用。
S4、固化剂的制备：
取1重量份二乙烯三胺、1重量份二氨基环己烷、1重量份N-苯基-β-萘胺、1重量份乙二胺、1重量份异佛尔酮二胺、1重量份三乙烯四胺、1重量份聚硅氧烷和20重量份去离子水，混合搅拌制得固化剂。
S5、改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶：
S5.1：先称取2-4重量份苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入4-8重量份固化剂，升温搅拌反应，当温度升高到80-90℃后，滴加6.5-13重量份甲醛，滴加时间为2-3h，滴加完成后升温回流反应2-3h，得到中间体；
S5.2：将中间体在真空度10-10.5kPa，温度70-80℃下减压蒸馏得到改性固化剂；
S5.3：向硅橡胶基体内加入2重量份改性固化剂，放置山东莱宏机械设备有限公司购买的不锈钢捏合机内捏合，在10MPa的压力，180℃下模压10min，得到耐磨抗菌硅胶。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的不同之处在于，对比例1为市售704硅橡胶，具体为溧阳市宏大胶业有限公司销售的704硅橡胶，记为对比例1。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例1取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T21866-2008抗菌漆膜抗菌性能测定法和抗菌效果》分别测试两次抗菌率并记录数据为大肠杆菌抑菌率和大肠杆菌抑菌率(II)，大肠杆菌抑菌率能够反应硅胶的抗菌能力，大肠杆菌抑菌率越高反应出的抗菌能力越高，将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例1取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T1689-2014硫化橡胶耐磨性能的测定》分别测试两次制备试样磨前的质量m1和磨后的质量m2，计算(m2-m1)/m1*100％，得到磨损率记录数据为为磨损率和磨损率(II)，硅胶的磨损率能够反应硅胶的耐磨性能，磨损率越低反应出的耐磨性能好，将上述数据制成表格，参考表2，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的抑菌率明显高于市场上的普通硅胶，同时耐磨率也明显高于对比例1，证明实施例中的工艺流程能够得到一种耐磨抗菌硅胶。
| 大肠杆菌抑菌率/％ | 大肠杆菌抑菌率(II)/％ | 耐磨率/％ | 耐磨率(II)/％ | |
| 实施例1 | 98.98 | 99.32 | 3.2 | 3.5 |
| 实施例2 | 98.99 | 99.23 | 3.1 | 2.8 |
| 实施例3 | 99.34 | 98.56 | 2.7 | 2.9 |
| 对比例1 | 0 | 0 | 5.4 | 5.8 |
表2
对比例2
与实施例1相比，对比例2的不同之处在于，去除S1步骤，将S3步骤中的改性锌-镥抗菌白炭黑粉替换成等量的市售锌离子抗菌剂，具体为成都天佑晶创科技有限公司销售的纳米级氧化锌抗菌剂，其余步骤不变制备耐磨抗菌硅胶，记为对比例2。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例2取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T21866-2008抗菌漆膜抗菌性能测定法和抗菌效果》分别测试两次抗菌耐久性并记录数据为抗菌耐久性和抗菌耐久性(II)，抗菌耐久性能够反应抗菌硅胶的使用寿命，抗菌耐久性越高反应出的使用寿命越长，将上述数据制成表格，参考表3，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的抗菌耐久性明显高于市场上的锌离子抗菌剂，证明实施例中的工艺流程能够得到一种提高抗菌耐久性的耐磨抗菌硅胶。
| 抗菌持久性/％ | 抗菌持久性(II)/％ | |
| 实施例1 | 98.12 | 97.87 |
| 实施例2 | 97.56 | 96.98 |
| 实施例3 | 97.74 | 97.34 |
| 对比例1 | 54.24 | 54.89 |
表3
对比例3
与实施例1相比，对比例3的不同之处在于，去除S4、S5.1和S5.2步骤，将S5.3步骤中的改性固化剂替换成等量的市售固化剂，具体为中山市欧斯邦新材料有限公司销售的固化剂，其余步骤不变制备耐磨抗菌硅胶，记为对比例3。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例3取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》分别测试两次拉伸强度并记录数据为拉伸强度和拉伸强度(II)，拉伸强度能够反应硅胶的断裂抗力，拉伸强度越高硅胶的断裂抗力越高，将上述数据制成表格，参考表4，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的拉伸强度明显高于对比例3，证明实施例中的工艺流程得到的改性固化剂可以提高耐磨抗菌硅胶分子之间的粘合度，提高硅胶的稳定性及拉伸性能。
| 拉伸强度/Mpa | 拉伸强度(II)/Mpa | |
| 实施例1 | 8.63 | 8.34 |
| 实施例2 | 8.97 | 9.34 |
| 实施例3 | 8.56 | 8.62 |
| 对比例3 | 4.42 | 4.74 |
表4
对比例4
与实施例1相比，对比例4的不同之处在于，将步骤S1.1内碳酸氢钠和水玻璃的与S1.2内碳酸氢钠、水玻璃和白炭黑同时加入恒温水浴锅内，其余步骤不变制备耐磨抗菌硅胶，记为对比例4。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例4取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T21866-2008抗菌漆膜抗菌性能测定法和抗菌效果》分别测试两次大肠杆菌抑菌率和抗菌之持久性并记录数据为大肠杆菌抑菌率和大肠杆菌抑菌率(II)、抗菌耐久性和抗菌耐久性(II)，大肠杆菌抑菌率能够反应硅胶的抗菌能力，大肠杆菌抑菌率越高反应出的抗菌能力越高，抗菌耐久性能够反应抗菌硅胶的使用寿命，抗菌耐久性越高反应出的使用寿命越长，将上述数据制成表格，参考表5，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的拉伸强度明显高于对比例4，分两次添加碳酸氢钠与水玻璃可以提高耐磨抗菌硅胶的抗菌能力和抗菌持久性。
| 大肠杆菌抑菌率/％ | 大肠杆菌抑菌率(II)/％ | 抗菌持久性/％ | 抗菌持久性(II)/％ | |
| 实施例1 | 98.98 | 99.32 | 98.12 | 97.87 |
| 实施例2 | 97.56 | 99.23 | 97.56 | 96.98 |
| 实施例3 | 99.34 | 98.56 | 97.74 | 97.34 |
| 对比例4 | 89.56 | 90.78 | 87.53 | 88.35 |
表5
对比例5
与实施例1相比，对比例5的不同之处在于，去除S5.1和S5.2步骤，将S5.3步骤中的改性固化剂替换成等量的步骤S4制备的固化剂，其余步骤不变制备耐磨抗菌硅胶，记为对比例5。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例5取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》分别测试两次拉伸强度并记录数据为拉伸强度和拉伸强度(II)，拉伸强度能够反应硅胶的固化效果，拉伸强度越高固化效果越好，将上述数据制成表格，参考表6，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的拉伸强度明显高于对比例4，说明改性后的固化剂固化效果更好，可以提升耐磨抗菌硅胶的粘合度，提升耐磨抗菌硅胶的稳定性。
| 拉伸强度/Mpa | 拉伸强度(II)/Mpa | |
| 实施例1 | 8.63 | 8.34 |
| 实施例2 | 8.97 | 9.34 |
| 实施例3 | 8.56 | 8.62 |
| 对比例5 | 4.53 | 4.86 |
表6
对比例6
与实施例1相比，对比例6的不同之处在于，去除S4、S5.1和S5.2步骤，将S5.3步骤中的改性固化剂去除，其余步骤不变制备耐磨抗菌硅胶，记为对比例6。
将实施例1、实施例2、实施例3制得的耐磨抗菌硅胶和对比例3、对比例5和对比例6取质量均为100g，形状大小均为5cm3的正方体采用《中国国家标准GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》分别测试两次拉伸强度并记录数据为拉伸强度和拉伸强度(II)，拉伸强度能够反应硅胶的固化效果，拉伸强度越高固化效果越好，将上述数据制成表格，参考表7，可以看出实施例1、实施例2和实施例3的拉伸强度明显高于对比例3、对比例5和对比例6，对比例3和对比例5的拉伸强度相差不大，对比例3和对比例5的拉伸强度明显高于对比例6，说明实施例中的工艺流程得到的固化剂与市售固化剂的固化效果相差无几，实施例中的工艺流程得到的改性固化剂的固化效果比实施例中的工艺流程得到的固化剂与市售固化剂的固化效果更好，同时可以提高耐磨抗菌硅胶的性能。
| 拉伸强度/Mpa | 拉伸强度(II)/Mpa | |
| 实施例1 | 8.63 | 8.34 |
| 实施例2 | 8.97 | 9.34 |
| 实施例3 | 8.56 | 8.62 |
| 对比例3 | 4.42 | 4.34 |
| 对比例5 | 4.53 | 4.56 |
| 对比例6 | 2.32 | 2.45 |
表7
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备：
将碳酸氢钠和水玻璃水浴预热，取部分碳酸氢钠和水玻璃置于恒温反应器中充分搅拌，反应一定时间，加入剩余碳酸氢钠、水玻璃和白炭黑搅拌反应，再加入十二烷基苯磺酸钠反应，硝酸调节pH值至5～6，加入硝酸镥和硫酸锌溶液得到中间体Ⅰ，取出中间体Ⅰ冷却抽滤干燥，得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉；
S2、改性硅藻土制备：
将硅藻土放入马弗炉中煅烧，用清洗剂超声清洗冷却后的硅藻土，静止沉淀，将清洗后的清洗剂倒出，并用去离子水清洗沉淀，得到硅藻土沉淀物，用无水乙醇溶解硅烷偶联剂Si69，得到溶有改性剂的乙醇溶液，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液，搅拌反应，过滤、烘干得到改性硅藻土；
S3、混炼改性硅藻土和改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备硅橡胶基体
取10-20重量份制得的改性锌-镥抗菌白炭黑粉、1-3重量份偶联剂、120-200重量份聚有机硅氧烷生胶、10-20重量份改性硅藻土和氯树脂末120份量混合，在150-180℃下混炼1-3h，得到硅橡胶基体，备用；
S4、固化剂制备：
取1-1.5重量份二乙烯三胺、1-1.5重量份二氨基环己烷、1-1.5重量份N-苯基-β-萘胺、1-1.5重量份乙二胺、1-2重量份异佛尔酮二胺、1-4重量份三乙烯四胺、1-2重量份聚硅氧烷和20-40重量份去离子水，混合搅拌制得固化剂；
S5、改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶：
先称取苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入固化剂，升温搅拌反应，之后滴加甲醛，继续升温回流反应，得到中间体，将中间体减压蒸馏得到改性固化剂，向硅橡胶基体内加入改性固化剂，捏合、模压得到耐磨抗菌硅胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，步骤S1改性锌-镥抗菌白炭黑粉制备，具体包括以下步骤：
S1.1：取50-100份碳酸氢钠和33-66份水玻璃放入80-90℃的水浴锅中预热，将搅拌器转速调至400-450r/min，取预热后的25-50份碳酸氢钠和17-33份水玻璃倒入恒温反应器中充分搅拌；
S1.2：恒温反应器内的溶液反应完成后，将搅拌器转速调至150-200r/min，然后将剩余预热的碳酸氢钠和水玻璃及白炭黑倒入恒温反应器中搅拌反应10-12min；
S1.3：滴加35-40mL十二烷基苯磺酸钠，反应20-22min；
S1.4：用10-15％硝酸调节pH值至5-6，随后加入0.1-0.2重量份硝酸镥和0.1-0.2重量份硫酸锌溶液，反应40-45min，得到中间体Ⅰ；
S1.5：将中间体取出冷却抽滤，放入烘箱干燥，即可得到改性锌-镥抗菌白炭黑粉。
3.根据权利要求2所述的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，步骤S2改性硅藻土制备，具体包括以下步骤：
S2.1：取100-150重量份硅藻土，放入在马弗炉中400-450℃下煅烧2-3h；S2.2：将冷却后的硅藻土用清洗剂在45-50℃下超声清洗30-40min，静止沉淀，将清洗后的清洗剂倒出，并用去离子水清洗沉淀，洗至清洗后的水为中性，得到硅藻土沉淀物；
S2.3：称取相应质量分数的硅烷偶联剂Si69，加入无水乙醇溶解，得到溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.4：在200-300r/min低速搅拌的情况下，向硅藻土沉淀物中逐滴加入溶有改性剂的乙醇溶液；
S2.5：然后将搅拌器转速调至1500-1600r/min，搅拌反应60-65min，过滤，在80-85℃中烘10-12h，得到改性硅藻土。
4.根据权利要求3所述的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，步骤S5改性固化剂并向硅橡胶基体内加入改性固化剂制备耐磨抗菌硅胶，具体包括以下步骤：
S5.1：先称取2-4重量份苯酚，加入三口烧瓶内，加热溶解后，加入4-8重量份固化剂，升温搅拌反应，当温度升高到80-90℃后，滴加6.5-13重量份甲醛，滴加时间为2-3h，滴加完成后升温回流反应2-3h，得到中间体；
S5.2：将中间体在真空度10-10.5kPa，温度70-80℃下减压蒸馏得到改性固化剂；
S5.3：向硅橡胶基体内加入1-2重量份改性固化剂，放置捏合机内捏合，在2-10MPa的压力，160-180℃下模压10-15min，得到耐磨抗菌硅胶。
5.根据权利要求4所述的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，步骤S2.2中使用的清洗剂为20％的稀硫酸。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中使用的氯树脂末为粒径为0.05-120毫米的氯树脂末。
7.一种耐磨抗菌硅胶，其特征在于，其由上述权利要求1-6任一项的一种耐磨抗菌硅胶的制备方法得到。
Priority Applications (1)
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