CN112708126A - 仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和耐低温仿乳胶泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇改性技术领域，具体涉及一种仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和耐低温仿乳胶泡沫及其制备方法。本发明所述的仿乳胶聚氨酯泡沫专用聚醚多元醇，采用起始剂A与环氧烷烃在催化剂的作用下聚合而成，其中：所述起始剂A为三乙二醇、丙三醇、异山梨醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的两种或两种以上的混合物。本发明所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇，采用特殊结构及分子量设计；本发明同时提供其制备方法，以及将其应用于制备耐低温仿乳胶泡沫，制备的泡沫柔软舒适细腻，低温条件下柔软舒适、不变硬，各项性能良好；还提供了泡沫的制备方法，简单易操作，适用于工业化生产。

Description

仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和耐低温仿乳 胶泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于聚醚多元醇改性技术领域，具体涉及一种仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇及其制备方法和耐低温仿乳胶泡沫及其制备方法。
背景技术
从20世纪80年代开始，泰国胶乳寝具加工企业就陆续建立，生产了大批的乳胶枕和床垫。市场上大量出售的浸渍、海绵和压出制品都是天然胶乳的加工产物。这些制品符合绿色、健康、环保的生活理念，也是新时代发展的趋势。
乳胶制品具有表面柔软爽滑舒适、回弹性高、承载力好等特点，但由于市场区域性集中、且部分乳胶中的蛋白对人体有致敏性，市面出现了较多的替代产品。目前采用的仿乳胶技术大都采用聚烯烃类合成乳胶工艺，泡沫不透气，需机械打孔辅助透气，泡沫长期使用舒适性较差。同时，烯烃类乳胶采用硫进行交联，光照条件下，泡沫易粉化性能下降。
相比于天然乳胶和合成乳胶寝具制品，聚氨酯制品具有透气性好，不易滋生细菌、不含致敏性物质、耐光线直射、耐汗渍等优点。然而，聚氨酯泡沫制品，存在一个明显的缺点是低温变硬现象，该缺点严重限制了聚氨酯制品的应用。
为此，开发一种仿乳胶聚氨酯泡沫制品用于家具寝具，同时泡沫能够明显改善聚氨酯制品耐低温效果势在必行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇，其采用特殊结构及分子量设计，使其具有优异的性能；本发明同时提供其制备方法，以及将其应用于制备耐低温仿乳胶泡沫，制备的泡沫柔软舒适细腻，低温条件下柔软舒适、不变硬，各项性能良好；还提供了泡沫的制备方法，简单易操作，适用于工业化生产。
本发明所述的仿乳胶聚氨酯泡沫专用聚醚多元醇，采用起始剂A与环氧烷烃在催化剂的作用下聚合而成，其中：
所述起始剂A为三乙二醇、丙三醇、异山梨醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的两种或两种以上的混合物；
所述环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷；
所述聚醚多元醇的羟值为200.0-210.0mgKOH/g，分子链中环氧丙烷约占16.8-17.5wt％，环氧乙烷约占67.2-70.0wt％。
优选的，催化剂为磷腈类催化剂、路易斯酸催化剂或KOH。
本发明所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的起始剂A和催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80-100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5-2h；
2)连续加入聚醚多元醇总质量的3％的环氧丙烷进行反应，温度为78-82℃，达到设计量时停止加料，升温至108-112℃；
3)连续加入聚醚多元醇总质量的9.0-11.3％的环氧丙烷与55.0-64.5％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1-2h；
4)连续加入聚醚多元醇总质量的5％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h；
5)连续加入聚醚多元醇总质量的3％环氧丙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h，抽真空0.5-1h；
6)降温到80-90℃，加入磷酸、水和吸附剂进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇。
本发明所述的采用仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇制备的耐低温仿乳胶泡沫，由A、B组分反应制备而成，其中：
A组分包括以下质量份数的原料：
Figure BDA0002834376400000021
B组分为改性异氰酸酯，NCO含量25.0％-26.0％；
发泡异氰酸酯指数为0.7％-0.8％；
其中：
聚醚多元醇1，羟值为30～38mg KOH/g，平均官能度为2.8～3.2；
聚醚多元醇2为本发明制备的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇。
聚醚多元醇3，羟值为235～245mg KOH/g，平均官能度为2.7～3.3；
所述聚合物多元醇为POP 3630、POP3628或POPH45，优选POP3630。
所述催化剂为A33与A1中的混合物，二者质量比A33:A1＝4:1。
所述匀泡剂为有机硅匀泡剂L580、AK7703、DC6070或DC2525，优选为L580。
所述发泡剂为水。
所述改性异氰酸酯质量份数为30.5-68.3份，以聚醚多元醇的质量为100质量份计量。
本发明所述的耐低温仿乳胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)将配方量的聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、聚醚多元醇3、聚合物多元醇、催化剂、匀泡剂和发泡剂在室温下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌4-5s后，倒入模具中，3分钟开模，常温熟化24-48小时后，即可得到目标产品。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用独特复合起始剂，设计不同官能度，采用特定范围环氧烷烃比例，将环氧丙烷与环氧乙烷反应顺序进行单独设计，并将其应用于普通聚氨酯慢回弹配方中即可制备仿乳胶泡沫制品；
(2)本发明制备的仿乳胶泡沫，压缩永久变形小，耐低温性优异，温湿度敏感指数小于1.08，手感舒适；
(3)本发明所述的制备方法，简单易操作，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限定本发明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备方法，具体步骤如下：
1)将三羟甲基丙烷26.8kg、丙三醇18.4kg、异山梨醇87.6kg和KOH 2.1kg加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水2h；
2)连续加入20.25kg环氧丙烷进行反应，温度为78℃，达到设计量时停止加料，升温至112℃；
3)连续加入67.94kg环氧丙烷与400.01kg环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应2h；
4)连续加入33.75kg的环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1h；
5)连续加入20.25kg的环氧丙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1h，抽真空0.5h；
6)降温到80℃，加入磷酸4.9kg、水29.4kg和吸附剂1.3kg进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇1(羟值200.3mgKOH/g)。
实施例2
所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备方法，具体步骤如下：
1)将季戊四醇122.4kg和异山梨醇14.6kg，路易斯酸催化剂0.03kg加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5h；
2)连续加入31.2kg的环氧丙烷进行反应，温度为82℃，达到设计量时停止加料，升温至108℃；
3)连续加入118.2kg的环氧丙烷与670.4kg环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1h；
4)连续加入52.0kg的环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化2h；
5)连续加入31.2kg的环氧丙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化2h，抽真空1h；
6)降温到85℃，放料，得到目标聚醚多元醇2(羟值205.7mgKOH/g)。
实施例3
所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备方法，具体步骤如下：
1)将三乙二醇135.1kg和季戊四醇13.6kg，磷腈催化剂1.8kg加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水1h；
2)连续加入17.7kg环氧丙烷(PO)进行反应，控制聚合反应温度为80±2℃，当达到PO设计量时停止加料，开始升温到110±2℃；
3)连续加入53.6kg环氧丙烷(PO)与326.5kg环氧乙烷(EO)进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1h；
4)连续加入环氧乙烷(EO)29.5kg进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1.5h；
5)连续加入环氧丙烷(EO)17.7kg进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1.5h，抽真空0.7h；
6)降温到90℃，加入磷酸4.14kg和吸附剂0.9kg进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇3(羟值210.8mgKOH/g)。
以下是本发明合成的耐低温仿乳胶泡沫的应用及性能测试。对比例配方中不含本发明制备的聚醚多元醇，实施例4-6为发泡配方，分别对应采用实施例1-3制备的聚醚多元醇。
采用实施例制得的聚醚多元醇制备的耐低温仿乳胶泡沫的配方与性能测试结果见表1。
温度敏感系数、拉伸强度、撕裂强度、舒适因子、压缩永久变形的测量均参照GB/T24451-2009。
所述的耐低温仿乳胶泡沫的制备方法，包括以下步骤：(根据聚醚多元醇1和3的结构特点，本发明专利聚醚多元醇1选用INOVOL F8001A，聚醚多元醇3选用INOVOL F1070A，均为山东一诺威新材料有限公司市售产品)
1)将配方量的INOVOL F8001A、本发明制备的仿乳胶聚醚、INOVOL F1070A、POP3630、催化剂、匀泡剂和水在室温25℃下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌5s后，倒入模具中，3分钟开模，常温熟化24小时后，得到目标产品。
其中：
催化剂A33与催化剂A1的质量比为4：1。
表1
实施例4 实施例5 实施例6 对比例
INOVOL F8001A 30 30 30 30
本发明慢回弹聚醚 20 20 20 0
POP 3630 30 30 30 30
INOVOL F1070A 20 20 20 40
L580 1.5 1.5 1.5 1.5
水 2.1 2.1 2.1 2.1
A33+A1 0.5 0.5 0.5 0.5
P225 0.3 0.3 0.3 0.3
DG5412 48.18 48.38 48.6 49.6
异氰酸酯指数 0.7 0.7 0.7 0.7
泡沫密度(kg/m<sup>3</sup>) 50 50 50 50
温湿度敏感指数 1.18 1.08 1.25 1.9
拉伸强度/KPa 55.2 63.8 56.7 54.7
撕裂强度/N/cm 1.54 1.85 1.63 1.36
舒适因子 2.57 2.8 2.65 2.2
压缩永久变形 5％ 3％ 4％ 6％
由表1可以看出，在相同密度下，本发明中仿乳胶聚醚的引入，有效改善提升了聚氨酯泡沫体系的性能，其中实施例2聚醚多元醇制备的仿乳胶泡沫，各项性能优异，温湿度敏感指数1.08，舒适因子2.8，压缩永久变形3％，由此可以说明所述仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的引入，可制备仿乳胶泡沫，泡沫柔软舒适，耐低温性优异。

Claims (10)

1.一种仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇，其特征在于：采用起始剂A与环氧烷烃在催化剂的作用下聚合而成，其中：
所述起始剂A为三乙二醇、丙三醇、异山梨醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的两种或两种以上的混合物；
所述环氧烷烃为环氧丙烷和环氧乙烷；
所述聚醚多元醇的羟值为200.0-210.0mgKOH/g，分子链中环氧丙烷占16.8-17.5wt％，环氧乙烷占67.2-70.0wt％。
2.根据权利要求1所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇，其特征在于：催化剂为磷腈类催化剂、路易斯酸催化剂或KOH。
3.一种权利要求1或2所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将配方量的起始剂A和催化剂加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至80-100℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5-2h；
2)连续加入聚醚多元醇总质量的3％的环氧丙烷进行反应，温度为78-82℃，达到设计量时停止加料，升温至108-112℃；
3)连续加入聚醚多元醇总质量的9.0-11.3％的环氧丙烷与55.0-64.5％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，继续老化反应1-2h；
4)连续加入聚醚多元醇总质量的5％环氧乙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h；
5)连续加入聚醚多元醇总质量的3％环氧丙烷进行聚合，达到设计量时停止加料，老化1-2h，抽真空0.5-1h；
6)降温到80-90℃，加入磷酸、水和吸附剂进行后处理，抽滤，得到目标聚醚多元醇。
4.一种采用权利要求1所述的仿乳胶聚氨酯泡沫用聚醚多元醇制备的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：由A、B组分反应制备而成，其中：
A组分包括以下质量份数的原料：
Figure FDA0002834376390000011
Figure FDA0002834376390000021
B组分为改性异氰酸酯，NCO质量含量为25.0％-26.0％；
发泡异氰酸酯指数为0.7％-0.8％；
其中：
聚醚多元醇1，羟值为30～38mg KOH/g，平均官能度为2.8～3.2；
聚醚多元醇2，羟值为200.0-210.0mgKOH/g，分子链中环氧丙烷占16.8-17.5wt％，环氧乙烷占67.2-70.0wt％；
聚醚多元醇3，羟值为235～245mg KOH/g，平均官能度为2.7～3.3。
5.根据权利要求4所述的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：聚合物多元醇为POP 3630、POP3628或POPH45。
6.根据权利要求4所述的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：催化剂为A33与A1的混合物，二者质量比A33:A1＝4:1。
7.根据权利要求4所述的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：匀泡剂为有机硅匀泡剂L580、AK7703、DC6070或DC2525。
8.根据权利要求4所述的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：发泡剂为水。
9.根据权利要求4所述的耐低温仿乳胶泡沫，其特征在于：改性异氰酸酯质量份数为30.5-68.3份，以聚醚多元醇的质量为100质量份计量。
10.一种权利要求4-9任一所述的耐低温仿乳胶泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将配方量的聚醚多元醇1、聚醚多元醇2、聚醚多元醇3、聚合物多元醇、催化剂、匀泡剂和发泡剂在室温下搅拌均匀；
2)加入配方量的B组分异氰酸酯，将A组分和B组分搅拌4-5s后，倒入模具中，开模，常温熟化24-48小时后，即可得到目标产品。
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