CN109280142A - 慢回弹聚醚多元醇及其制备方法和应用 - Google Patents

慢回弹聚醚多元醇及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇技术领域，具体的涉及一种慢回弹聚醚多元醇及其制备方法和应用。以小分子多元醇为起始剂，催化工艺采用双催化体系，聚合环氧丙烷和环氧乙烷，采用原位反应制备得到慢回弹聚醚多元醇，制备得到的慢回弹聚醚多元醇的GPC测试谱图中存在双峰分布，羟值为114～118mg KOH/g，粘度为265～290mPa·s。本发明所制备的聚醚多元醇GPC测试具有双峰分布，在配方中能够作为主聚醚使用，达到慢回弹效果，成本相对低，简化配方设计，使用方便，聚醚多元醇活性高，开孔性良好，有利于泡沫耐低温性能的改善。

Description

慢回弹聚醚多元醇及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于聚醚多元醇技术领域，具体的涉及一种慢回弹聚醚多元醇及其制备方法和应用。
背景技术
慢回弹聚氨酯泡沫是一种具有粘弹性的泡沫，由于其具有形状记忆功能又被称为记忆泡沫。随着人们生活水平的不断提高，对合成聚氨酯慢回弹泡沫用的慢回弹聚醚也提出了更高的要求。一直以来在慢回弹聚醚领域存在的是两种主流类型的聚醚，一种是羟值大于200mgKOH/g，而采用该类聚醚的产品会出现PU泡沫耐疲劳性变差，同时也出现泡沫的耐低温性变差；另一种是羟值小于170mgKOH/g，该类聚醚能够改善泡沫的疲劳性差及柔韧性差的问题，但是仍然需要搭配开孔剂及其他分子量聚醚实现慢回弹效果。
聚合物多元醇(POP)作为一种改性聚醚多元醇，应用于汽车坐垫、头枕、地毯、顶棚以及家具海绵如床垫、沙发垫等，能够提高泡沫承载能力，改进泡沫的综合性能。POP关注点主要在以下几个方面：(1)固含量尽可能高；(2)苯乙烯/丙烯腈比例尽可能高；(3)粘度尽可能低；(4)贮存稳定性好。聚合物多元醇作为生产聚氨酯软质泡沫的主要原材料，占比重越来越高，对聚氨酯泡沫的VOC和气味有很大的影响，随着对环保以及消费者健康的要求越来越高，开发低VOC、低粘度、高固含量的POP成为关注点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种慢回弹聚醚多元醇。该慢回弹聚醚多元醇具有双峰分布，能够作为慢回弹配方中主聚醚使用，活性高，开孔性好，使用本发明所述的慢回弹聚醚多元醇制备的聚合物多元醇，粘度低，活性高，稳定性好；本发明同时提供了慢回弹聚醚多元醇的制备方法。
本发明所述的慢回弹聚醚多元醇，以小分子多元醇为起始剂，催化工艺采用双催化体系，聚合环氧丙烷和环氧乙烷，采用原位反应制备得到慢回弹聚醚多元醇，制备得到的慢回弹聚醚多元醇的GPC测试谱图中存在双峰分布，羟值为114～118mg KOH/g，粘度为265～290mPa·s。
其中：
起始剂由起始剂A和起始剂B组成，起始剂A是甘油、丙二醇，丙三醇，正丁醇或季戊四醇中的一种或者两种；起始剂B为INOVOL C204(市售，山东一诺威新材料有限公司)。
起始剂A是由甘油和正丁醇复配作为复合起始剂，二者摩尔比为甘油：正丁醇＝1：3～3：1。
本发明所述的慢回弹聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将称量好的起始剂A，催化剂A加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃～110℃，保持真空度-0.095MPa，抽真空脱水0.5～2h；
(2)加入环氧丙烷进行反应，温度为108～112℃，当达到环氧丙烷设计量时停止加料，继续老化反应2～4h；
(3)充分老化后，升温到100℃～125℃，开始连续加入环氧乙烷进行聚合，达到环氧乙烷设计量时停止加料，继续老化反应1～2h；
(4)降温到80-90℃，加入磷酸，水和吸附剂进行后处理，得到中间样；
(5)将后处理得到的中间样，起始剂B，催化剂B投入到反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃～110℃，保持真空度-0.095MPa，抽真空脱水1～3h；
(6)加入环氧丙烷进行反应，温度为128-132℃，当达到环氧丙烷设计量时停止加料，继续老化反应2～4h，脱除单体，降温放料，即得到慢回弹聚醚多元醇。
其中：
催化剂A和催化剂B为磷腈类催化剂、双金属氰化物络合催化剂或KOH催化剂中的一类。
催化剂A为KOH催化剂，用量为步骤(4)中产物总质量的0.25-0.3％；催化剂B为双金属氰化物络合催化剂，用量为60ppm。
起始剂B的用量为最终慢回弹聚醚总质量的32％～35％。
步骤(2)中所述的加入环氧丙烷的量占步骤(4)生成物总质量的73％～85％。
步骤(3)中所述的加入环氧乙烷的量占步骤(4)生成物总质量的8％～20％。
步骤(6)中所述的加入环氧丙烷的质量占最终制备的慢回弹聚醚多元醇总质量的29％～33％。
本发明所述的慢回弹聚醚多元醇的应用，具体是用于制备慢回弹聚合物多元醇，慢回弹聚合物多元醇的制备具体包括以下步骤：
将一定量的异丙醇、苯乙烯、丙烯腈、双峰分布慢回弹聚醚多元醇、自由基引发剂，大分子单体混合均匀，向反应器中进行滴加，滴加时间控制在60～90分钟，滴加完毕后老化2～3小时，温度控制在120℃～130℃，减压脱气1～3小时，得到目标产物即为慢回弹聚合物多元醇。
其中：
慢回弹聚合物多元醇固含量为28％～35％。
所述的苯乙烯、丙烯腈质量比为，苯乙烯：丙烯腈＝32：60，异丙醇用量为总体配方5-7％，自由基引发剂用量为总体配方0.4-0.6％。
大分子单体是以双峰分布的慢回弹聚醚多元醇和马来酸酐、环氧乙烷制备而来，其中摩尔比为双峰分布的慢回弹聚醚多元醇：马来酸酐：环氧乙烷＝1:1:5。
本发明采用原位反应制备一种双峰分布的慢回弹聚醚多元醇，该聚醚多元醇无需和其他聚醚多元醇复配，单独可作为主聚醚使用，泡沫开孔性良好，熟化快，耐低温性优良。将该聚醚多元醇用于制备慢回弹聚合物多元醇，制备的聚合物多元醇粘度低，活性高，同时应用在慢回弹发泡中能够明显提高泡沫强度及活性。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所制备的聚醚多元醇GPC测试具有双峰分布，在配方中能够作为主聚醚使用，达到慢回弹效果，成本相对低，简化配方设计，使用方便。
(2)本发明所制备的聚醚多元醇活性高，开孔性良好，有利于泡沫耐低温性能的改善。
(3)本发明制备的慢回弹聚合物多元醇，粘度低，流动性好，活性高，开孔性好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市售产品。
实施例1
一种特种慢回弹聚醚多元醇及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将称量好的甘油69g和正丁醇18.5g，催化剂KOH 10.2g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至110℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水2h；
(2)加入环氧丙烷(PO)2633g进行反应，温度为110℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应3h；
(3)充分老化后，升温到125℃开始连续加EO 680g进行聚合，达到EO设计量时停止加料，继续老化反应2h；
(4)降温到80℃，加入磷酸25g，水119g，吸附剂5.1g进行后处理，得到中间样；
(5)将全部中间样，起始剂INOVOL C204 3360g，催化剂DMC 0.40g投入到反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至110℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水3h；
(6)加入2940g环氧丙烷(PO)进行反应，温度为130℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应3h，脱单体，降温放料，即得到目标聚醚多元醇1；聚醚多元醇1羟值116mgKOH/g，pH6.7，粘度290mPa·s(25℃)。
一种慢回弹用聚合物多元醇制备方法，该方法合成步骤如下：
将异丙醇180g、苯乙烯320g、丙烯腈600g、双峰分布慢回弹聚醚2010g、自由基引发剂15.1g，大分子单体90g混合均匀，向反应器中进行滴加，滴加时间控制在60分钟，滴加完毕后老化2小时，温度控制在120℃，减压脱气1小时，得到目标产物即为慢回弹聚合物多元醇；慢回弹聚合物多元醇固含量为30％，粘度2050mPa·s(25℃)，羟值80mg KOH/g，水分0.05％。
实施例2
(1)将称量好的起始剂甘油23g和正丁醇55.5g，催化剂KOH 3.8g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水0.5h；
(2)加入1151g环氧丙烷(PO)进行反应，温度为110℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应2h；
(3)充分老化后，升温到100℃开始连续加125.5g EO进行聚合，达到EO设计量时停止加料，继续老化反应1h；
(4)降温到90℃，加入磷酸9.3g，水50g，吸附剂1.9g进行后处理，得到中间样；
(5)将全部中间样，起始剂INOVOL C204 1274g，催化剂DMC0.15g投入到反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水1h；
(6)加入1274g环氧丙烷(PO)进行反应，温度为130℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应4h，脱单体，降温放料，即得到目标聚醚多元醇2；聚醚多元醇2羟值118mgKOH/g，pH 6.1，粘度265mPa·s(25℃)。
一种慢回弹用聚合物多元醇制备方法，该方法合成步骤如下：
将异丙醇180g、苯乙烯320g、丙烯腈600g、双峰分布慢回弹聚醚2080g、自由基引发剂15.1g，大分子单体90g混合均匀，向反应器中进行滴加，滴加时间控制在90分钟，滴加完毕后老化3小时，温度控制在130℃，减压脱气2小时，得到目标产物即为慢回弹聚合物多元醇；慢回弹聚合物多元醇固含量为28％，粘度1980mPa·s(25℃)，羟值78mg KOH/g，水分0.05％。
实施例3
一种特种慢回弹聚醚多元醇及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将称量好的正丁醇37g和甘油46g，催化剂KOH7.8g加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至105℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水1.5h；
(2)加入2127g环氧丙烷(PO)进行反应，温度为110℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应4h；
(3)充分老化后，升温到120℃开始连续加390gEO进行聚合，达到EO设计量时停止加料，继续老化反应2h；
(4)降温到85℃，加入磷酸19g，水91g，吸附剂3.9g进行后处理，得到中间样；
(5)将全部中间样，起始剂INOVOL C204 2744g，催化剂DMC0.32g投入到反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至105℃，保持真空度-0.095MPa抽真空脱水2h；
(6)加入2538g环氧丙烷(PO)进行反应，温度为130℃，当达到PO设计量时停止加料，继续老化反应3h，脱单体，降温放料，即得到目标聚醚多元醇3；聚醚多元醇3羟值114mgKOH/g，pH 6.4，粘度285mPa·s(25℃)。
一种慢回弹用聚合物多元醇制备方法，该方法合成步骤如下：
将异丙醇180g、苯乙烯320g、丙烯腈600g、双峰分布慢回弹聚醚1423g、自由基引发剂15.1g，大分子单体90g混合均匀，向反应器中进行滴加，滴加时间控制在80分钟，滴加完毕后老化2.5小时，温度控制在125℃，减压脱气3小时，得到目标产物即为慢回弹聚合物多元醇；慢回弹聚合物多元醇固含量为35％，粘度3400mPa·s(25℃)，羟值65mg KOH/g，水分0.05％。
以下是本发明合成的聚醚多元醇和聚合物多元醇合成慢回弹泡沫的应用及性能测试。
①双峰分布慢回弹聚醚多元醇合成慢回弹泡沫
指标 配方1 配方2
本发明慢回弹聚醚 100 -
INOVOL F8001A - 40
INOVOL F1070A - 60
L580 0.35 0.35
水 2 2
A33 0.54 0.54
A1 0.15 0.15
T9 0.07 0.07
3133 44.6 52.3
R 0.8 0.8
开孔性 自然开孔 憋气
起发时间 14s 22s
拉丝时间 78s 128s
-20℃泡沫手感 依然柔软，可回弹 泡沫发硬，无回弹
可以看到，本发明制备的聚醚多元醇，在活性以及开孔性方面均有明显的效果，耐低温方面也有良好应用。
②慢回弹聚合物多元醇合成慢回弹泡沫
本发明合成的聚合物多元醇在提高慢回弹泡沫的开孔性及活性均有较好效果，同时对提高泡沫的物理性能也有帮助。
下表为实施例中所用原料及其生产厂家：

Claims (10)

1.一种慢回弹聚醚多元醇，其特征在于：以小分子多元醇为起始剂，催化工艺采用双催化体系，聚合环氧丙烷和环氧乙烷，采用原位反应制备得到慢回弹聚醚多元醇，制备得到的慢回弹聚醚多元醇GPC测试谱图存在双峰分布，羟值为114～118mg KOH/g，粘度为265～290mPa·s。
2.根据权利要求1所述的慢回弹聚醚多元醇，其特征在于：起始剂由起始剂A和起始剂B组成，起始剂A是甘油、丙二醇，丙三醇，正丁醇或季戊四醇中的一种或者两种；起始剂B为INOVOL C204。
3.根据权利要求2所述的慢回弹聚醚多元醇，其特征在于：起始剂A是由甘油和正丁醇复配作为复合起始剂，二者摩尔比为甘油：正丁醇＝1：3～3：1。
4.一种权利要求1-3任一所述的慢回弹聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将称量好的起始剂A，催化剂A加入到高压反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃～110℃，保持真空度-0.095MPa，抽真空脱水0.5～2h；
(2)加入环氧丙烷进行反应，温度为108～112℃，当达到环氧丙烷设计量时停止加料，继续老化反应2～4h；
(3)充分老化后，升温到100℃～125℃，开始连续加入环氧乙烷进行聚合，达到环氧乙烷设计量时停止加料，继续老化反应1～2h；
(4)降温到80-90℃，加入磷酸，水和吸附剂进行后处理，得到中间样；
(5)将后处理得到的中间样，起始剂B，催化剂B投入到反应釜中，氮气置换至氧含量≤50ppm，升温至90℃～110℃，保持真空度-0.095MPa，抽真空脱水1～3h；
(6)加入环氧丙烷进行反应，温度为128-132℃，当达到环氧丙烷设计量时停止加料，继续老化反应2～4h，脱除单体，降温放料，即得到慢回弹聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的慢回弹聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：催化剂A和催化剂B为磷腈类催化剂、双金属氰化物络合催化剂或KOH中的一类。
6.根据权利要求5所述的慢回弹聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：催化剂A为KOH催化剂，用量为步骤(4)中产物总质量的0.25-0.3％；催化剂B为双金属氰化物络合催化剂，用量为60ppm。
7.根据权利要求4所述的慢回弹聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的加入环氧丙烷的量占步骤(4)生成物总质量的73％～85％；步骤(3)中所述的加入环氧乙烷的量占步骤(4)生成物总质量的8％～20％；步骤(6)中所述的加入环氧丙烷的质量占最终制备的慢回弹聚醚多元醇总质量的29％～33％；起始剂B的用量为最终慢回弹聚醚总质量的32％～35％。
8.一种权利要求1所述的慢回弹聚醚多元醇的应用，其特征在于：用于制备慢回弹聚合物多元醇，具体包括以下步骤：将一定量的异丙醇、苯乙烯、丙烯腈、双峰分布慢回弹聚醚多元醇、自由基引发剂，大分子单体混合均匀，向反应器中进行滴加，滴加时间控制在60～90分钟，滴加完毕后老化2～3小时，温度控制在120℃～130℃，减压脱气1～3小时，得到目标产物即为慢回弹聚合物多元醇。
9.根据权利要求8所述的慢回弹聚醚多元醇的应用，其特征在于：慢回弹聚合物多元醇固含量为28％～35％。
10.根据权利要求8所述的慢回弹聚醚多元醇的应用，其特征在于：大分子单体是以双峰分布的慢回弹聚醚多元醇和马来酸酐、环氧乙烷制备，其中摩尔比为双峰分布的慢回弹聚醚多元醇：马来酸酐：环氧乙烷＝1:1:5。
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