CN117534108A - 工业级氯化钡的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及工业级氯化钡的提纯方法。工业级氯化钡的提纯方法包括以下步骤：S1、使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，得到氯化钡固体；S2、利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液，将草酸溶液与所述氯化钡溶液混合进行反应；S3、对步骤S2反应后得到的混合溶液进行结晶处理，得到提纯后的氯化钡。该提纯方法中先使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，可以去除部分钙、锶离子，同时去除其中的水溶性杂质离子及难溶物，再使用草酸溶液使氯化钡溶液中的钙、锶离子形成草酸盐沉淀，进而得到各项指标可以达到优级纯级别的提纯后的氯化钡。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及工业级氯化钡的提纯方法。
背景技术
BaCl2·2H2O是一种无机盐，白色结晶或者颗粒状粉末，易溶于水，溶于甲醇，不溶于乙醇、乙酸乙酯和丙酮，氯化钡主要用于分析试剂、脱水剂、电子、仪表、冶金等工业，氯化钡是制备各种钡盐的原料，高纯氯化钡是制备高纯碳酸钡的原料，也是电子纯氢氧化钡的原料。然而现有工业级氯化钡的提纯多采用重结晶法，工业级氯化钡中氯化锶和氯化钙与氯化钡的性质相近，只用重结晶法无法将钙和锶去除干净。
发明内容
本发明旨在至少解决相关技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提供一种工业级氯化钡的提纯方法，该提纯方法中先使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，可以去除部分钙、锶离子，同时去除其中的水溶性杂质离子及难溶物，再使用草酸溶液使氯化钡溶液中的钙、锶离子形成草酸盐沉淀，进而得到各项指标可以达到优级纯级别的氯化钡。
本发明提供一种工业级氯化钡的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：
S1、使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，得到氯化钡固体；
S2、利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液，将草酸溶液与所述氯化钡溶液混合进行反应；
S3、对步骤S2反应后得到的混合溶液进行结晶处理，得到提纯后的氯化钡。
进一步地，在步骤S1中，所述乙醇溶液的质量浓度为30-50％。
进一步地，在步骤S1中，使用乙醇溶液对所述工业级氯化钡洗涤3次。
进一步地，使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡后还得到洗涤母液，对所述洗涤母液依次进行过滤和精馏处理，得到氯化钡母液；
对所述氯化钡母液进行蒸发处理，得到氯化钡，将所述氯化钡与步骤S1中的工业级氯化钡混合后作为原料循环处理。
进一步地，所述精馏处理后还得到含水乙醇，对所述含水乙醇进行除水处理后与所述步骤S1中的乙醇溶液混合。
进一步地，将步骤S3中结晶处理得到的结晶母液与所述氯化钡母液混合后进行所述蒸发处理；
和/或，将所述蒸发处理后得到的氯化钡浓溶液与所述氯化钡母液和所述步骤S3中结晶处理得到的结晶母液混合后进行所述蒸发处理。
进一步地，在步骤S2中，利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液包括以下步骤：
将所述氯化钡固体溶于水中，水的质量为所述氯化钡固体质量的1.5-2.0倍。
进一步地，在步骤S2中，草酸的质量为步骤S1得到的氯化钡固体质量的0.021-0.024％。
进一步地，将所述步骤S2反应后得到的混合体系依次进行pH调节和除杂处理，得到所述混合溶液，所述除杂处理包括利用活性炭除杂。
进一步地，pH调节后的溶液比重为1.35-1.37时进行所述除杂处理；
和/或，使用氢氧化钡进行所述pH调节处理，调节溶液的pH为5-7。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果之一：
本发明的提纯方法中，先使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，可以去除部分钙、锶离子，同时去除其中的水溶性杂质离子及难溶物，再使用草酸溶液使氯化钡溶液中的钙、锶离子形成草酸盐沉淀，将草酸与氯化钡反应后得到的溶液进行结晶处理，可以得到各项指标达到优级纯级别的氯化钡。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一个实施方式中工业级氯化钡的提纯方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明提供一种工业级氯化钡的提纯方法，所述提纯方法包括以下步骤：S1、使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，得到氯化钡固体；S2、利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液，将草酸溶液与所述氯化钡溶液混合进行反应；S3、对步骤S2反应后得到的混合溶液进行结晶处理，得到提纯后的氯化钡。
本发明的提纯方法中，先使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，可以去除部分钙、锶离子，同时去除其中的水溶性杂质离子及难溶物，再使用草酸溶液使氯化钡溶液中的钙、锶离子形成草酸盐沉淀，将草酸与氯化钡反应后得到的溶液进行结晶处理，可以得到各项指标达到优级纯级别的氯化钡。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，所述乙醇溶液的质量浓度为30-50％，例如可以为30％、40％或者50％等。由此，乙醇溶液的洗涤对钙、锶离子去除效果较佳，且乙醇溶液的用量较为合适，经济效益较高，适合工业化应用。
在本发明的一些优选实施方式中，乙醇溶液的质量浓度为40％。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S1中，使用乙醇溶液对所述工业级氯化钡洗涤3次。由此，可以明显降低氯化钡中的钙、锶、钾、钠离子含量，可以使经过乙醇溶液洗涤后的工业级氯化钡达到分析纯级别。
在本发明的一些实施方式中，使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡后还得到洗涤母液，对所述洗涤母液依次进行过滤和精馏处理，得到氯化钡母液；对所述氯化钡母液进行蒸发处理，得到氯化钡，将所述氯化钡与步骤S1中的工业级氯化钡混合后作为原料循环处理。由此，蒸发后的氯化钡的循环利用利于提高经济效益。
在本发明的一些具体实施方式中，对洗涤母液进行过滤的方式包括使用孔径为0.2μm的滤膜进行过滤。
在本发明的一些实施方式中，所述精馏处理后还得到含水乙醇，对所述含水乙醇进行除水处理后与所述步骤S1中的乙醇溶液混合。由此，精馏后的乙醇进行循环使用，可以提高经济效益。在本发明的一些具体实施方式中，利用无水硫酸钠或者分子筛对含水乙醇进行除水。
需要说明的是，将含水乙醇进行除水处理后与步骤S1中的乙醇溶液混合后，要使得获得的乙醇溶液的质量浓度为30-50％。
在本发明的一些实施方式中，将步骤S3中结晶处理得到的结晶母液与所述氯化钡母液混合后进行所述蒸发处理。
在本发明的一些实施方式中，将所述蒸发处理后得到的氯化钡浓溶液与所述氯化钡母液和所述步骤S3中结晶处理得到的结晶母液混合后进行所述蒸发处理。
在本发明的一些具体实施方式中，结晶处理为冷析结晶，冷析结晶的温度为10-20℃。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S2中，利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液包括以下步骤：将所述氯化钡固体溶于水中，水的质量为所述氯化钡固体质量的1.5-2.0倍。
在本发明的一些实施方式中，在步骤S2中，草酸的质量为彻底去除钙和锶离子所需草酸理论质量的10-15％。在本发明的一些具体实施方式中，草酸的质量为步骤S1得到的氯化钡固体质量的0.021％-0.024％。
可以理解的是，由于草酸钙、草酸锶的溶度积小于草酸钡，本发明中草酸的用量可以使钙、锶离子最大程度的除去而不会先与钡离子反应，从而达到分离提纯的目的。
在本发明的一些实施方式中，将所述步骤S2反应后得到的混合体系依次进行pH调节和除杂处理，得到所述混合溶液，所述除杂处理包括利用活性炭除杂。
在本发明的一些实施方式中，pH调节后的溶液比重为1.35-1.37时进行所述除杂处理。
在本发明的一些实施方式中，使用氢氧化钡进行所述pH调节处理，调节溶液的pH为5-7。
在本发明的一些具体实施方式中，为防止重金属及铁离子含量超标，在提纯工业级氯化钡的整个过程中要避免使用金属器具接触氯化钡物料。
在本发明的一些具体实施方式中，参照图1，工业级氯化钡的提纯方法包括以下步骤：
1、使用乙醇溶液对工业级氯化钡进行洗涤，洗涤后获得氯化钡固体和母液。
2、将氯化钡固体用水溶解后得到氯化钡溶液，在氯化钡溶液中加入草酸溶液，搅拌使氯化钡溶液中的钙离子和锶离子与草酸溶液充分反应，草酸的加入量使钙离子和锶离子充分去除，而不与氯化钡发生反应。在反应结束后的溶液中加入氢氧化钡溶液，调节溶液的pH为5-7，后将溶液通过活性炭除杂，将除杂后的溶液进行冷析结晶，得到氯化钡母液和提纯后的氯化钡。
3、步骤1中洗涤后得到的母液过滤后除去不溶物，后将母液进行精馏处理，精馏处理后得到含水乙醇和氯化钡母液，将精馏后的氯化钡母液与冷析结晶后的氯化钡母液混合后蒸发处理，得到氯化钡和氯化钡浓溶液，其中，蒸发得到的氯化钡与工业级氯化钡混合作为原料循环利用，氯化钡浓溶液与精馏后的氯化钡母液和冷析结晶后的氯化钡母液混合后蒸发处理以循环使用。
4、精馏处理后得到的含水乙醇用无水硫酸钠除水后，与乙醇溶液混合循环使用；同时，为了使得乙醇溶液的质量浓度维持在30-50％，在乙醇溶液中加入适量水。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述，需要说明的是，以下实施例仅仅是对本发明的解释，并不能理解为对本发明的限制。
实施例
工业级氯化钡的提纯方法包括以下步骤：
1、取500g工业级氯化钡，用配置好的质量分数为40％乙醇溶液洗涤，每次洗涤溶液用量为200g，洗涤三次，经固液分离后将氯化钡固体置于烧杯中，得到氯化钡固体450g。
2、向氯化钡固体中加入水700g，加水量为氯化钡固体质量的1.5倍，氯化钡固体完全溶解后，向其中加入草酸0.1g，草酸加入前已用纯水溶解，使用已准备好的氢氧化钡溶液，调节pH为6，当溶液比重为1.36时过洗好的活性炭进行离子除杂，将滤液置于20℃条件下进行冷析结晶，晶体析出后进行固液分离，收集氯化钡固体置于烘箱中30℃干燥30min，得氯化钡产品。
3、固液分离后的母液I进行过滤，过滤所用滤膜孔径为0.2μm，过滤后母液进行精馏，馏分经分子筛除水，得到无水乙醇回收重复利用，精馏后剩余母液与冷析结晶后母液II混合进行蒸发，蒸发得到的氯化钡作为原料与步骤1中工业级氯化钡混合后循环使用。
利用本实施例的工业级氯化钡提纯方法提纯得到的氯化钡中各物质含量见下表1：
表1
| 指标 | 优级纯 | 原料指标 | 实验结果 |
| 含量(BaCl2.H2O)/％ | ≥99.5 | 99.8 | 100.2 |
| Ph(50g/L溶液,25℃) | 5.0-7.0 | 5.9 | 5.4 |
| 澄清度实验 | 合格 | 浑浊 | 合格 |
| 水不溶物/％ | ≤0.005 | 0.026 | 0.0026 |
| 总氮量(N)/％ | ≤0.001 | 0.009 | 0.0008 |
| 钠(Na)/％ | ≤0.005 | 0.25 | 0.001 |
| 钾(K)/％ | ≤0.005 | 0.186 | 0.002 |
| 钙(Ca)/％ | ≤0.01 | 0.12 | 0.0005 |
| 锶(Sr)/％ | ≤0.05 | 0.13 | 0.005 |
| 铁(Fe)/％ | ≤0.00005 | 0.0 0015 | 0.000008 |
| 重金属(Pb)/％ | ≤0.0002 | 0.0004 | 0.00015 |
其中，表1中优纯级代表优纯级的氯化钡中各物质的含量；原料指标代表本发明想要获得的氯化钡中各物质所要达到的含量指标；实验结果代表实施例1获得的氯化钡中各物质的含量。需要说明的是，表1中各物质的涉及到含量的均为质量分数。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括以下步骤：
S1、使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡，得到氯化钡固体；
S2、利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液，将草酸溶液与所述氯化钡溶液混合进行反应；
S3、对步骤S2反应后得到的混合溶液进行结晶处理，得到提纯后的氯化钡。
2.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，在步骤S1中，所述乙醇溶液的质量浓度为30-50％。
3.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，在步骤S1中，使用乙醇溶液对所述工业级氯化钡洗涤3次。
4.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，使用乙醇溶液洗涤工业级氯化钡后还得到洗涤母液，对所述洗涤母液依次进行过滤和精馏处理，得到氯化钡母液；
对所述氯化钡母液进行蒸发处理，得到氯化钡，将所述氯化钡与步骤S1中的工业级氯化钡混合后作为原料循环处理。
5.根据权利要求4所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，所述精馏处理后还得到含水乙醇，对所述含水乙醇进行除水处理后与所述步骤S1中的乙醇溶液混合。
6.根据权利要求4或5所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，将步骤S3中结晶处理得到的结晶母液与所述氯化钡母液混合后进行所述蒸发处理；
和/或，将所述蒸发处理后得到的氯化钡浓溶液与所述氯化钡母液和所述步骤S3中结晶处理得到的结晶母液混合后进行所述蒸发处理。
7.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，在步骤S2中，利用所述氯化钡固体制备氯化钡溶液包括以下步骤：
将所述氯化钡固体溶于水中，水的质量为所述氯化钡固体质量的1.5-2.0倍。
8.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，在步骤S2中，草酸的质量为步骤S1得到的氯化钡固体质量的0.021-0.024％。
9.根据权利要求1所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，将所述步骤S2反应后得到的混合体系依次进行pH调节和除杂处理，得到所述混合溶液，所述除杂处理包括利用活性炭除杂。
10.根据权利要求9所述的工业级氯化钡的提纯方法，其特征在于，pH调节后的溶液比重为1.35-1.37时进行所述除杂处理；
和/或，使用氢氧化钡进行所述pH调节处理，调节溶液的pH为5-7。
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