CN117517547A - 一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 - Google Patents
一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117517547A CN117517547A CN202311776359.3A CN202311776359A CN117517547A CN 117517547 A CN117517547 A CN 117517547A CN 202311776359 A CN202311776359 A CN 202311776359A CN 117517547 A CN117517547 A CN 117517547A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium ascorbate
- solution
- solvent
- hydrochloric acid
- calcium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 title claims abstract description 50
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 title claims abstract description 42
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 title claims abstract description 42
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 229940069978 calcium supplement Drugs 0.000 title claims abstract description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 46
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 26
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 claims abstract description 21
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 15
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 7
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims description 4
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 4
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 14
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 abstract description 3
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 abstract description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 44
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 5
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 208000001132 Osteoporosis Diseases 0.000 description 1
- QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N Vitamin D3 Natural products C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C/C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N 0.000 description 1
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N acetonitrile Substances CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000003255 drug test Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical group O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N vitamin D3 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005282 vitamin D3 Nutrition 0.000 description 1
- 239000011647 vitamin D3 Substances 0.000 description 1
- 229940021056 vitamin d3 Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种补钙剂中维生素C钠含量的测定方法。所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。本发明对前处理方法和液相色谱法进行优化，建立了在补钙剂中低含量抗氧化剂维生素C钠的检测方法，该方法专属性强，无干扰；并考察了该方法的适用性和重现性，方法简便，准确度高，为碳酸钙D3颗粒的标准提高提供了理论基础。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种补钙剂中维生素C钠含量的测定方法。
背景技术
补钙剂碳酸钙D3颗粒是由碳酸钙、维生素D3等制成的复方制剂，用于妊娠和哺乳期妇女、更年期妇女、老年人等的钙补充剂，并帮助防治骨质疏松症。
补钙剂中有添加维生素C钠，为抗氧剂，在药物中需要进行研究。
现在维生素C钠的检测方法多，包括滴定法、紫外分光光度计法、HPLC法。
现有技术中测定维生素的HPLC法主要流动相体系为甲酸水、甲醇(95％)-磷酸二氢钾(5％，调pH至2.0)、甲醇-0.05mol/L磷酸水(98:2)等。
如中国发明专利申请CN112305090A提供了一种高效测定复杂组分中维生素C的液相色谱分析方法，是以0.1M磷酸二氢钾、0.01M磷酸氢二钾混合溶液-乙腈为流动相进行洗脱，在12分钟内完成检测，避免其他组分的干扰，准确灵敏地检测出维生素C的含量。
但是对于上述补钙剂，其中维生素C钠含量约为5mg/g，含量极低，且处方中还有大量碳酸钙，用现有方法检测不准确，干扰极大。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种补钙剂中维生素C钠含量的测定方法。
本发明采用的技术方案为：
一种补钙剂中维生素C钠含量的检测方法，所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。
优选地，所述乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为0.015-0.02wt％，所述盐酸的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，所述检测方法采用高效液相色谱法，色谱条件中流动相为pH＝1-3的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液。
优选地，色谱条件中流动相的流速为0.8-1.2mL/min；优选为1mL/min。
优选地，色谱条件中柱温为25-35℃；优选为30℃。
优选地，色谱条件中色谱柱为耐纯水相色谱柱。
更优选地，色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶。
进一步优选地，色谱柱的型号为YMC-Pack ODS-AQ C18，规格为4.6×150mm，5μm。采用该型号色谱柱维生素C钠峰型好，灵敏度高，主峰前后无干扰峰。
优选地，色谱条件中检测波长为240-250nm；优选为244nm。
优选地，所述检测方法还包括对照品溶液的制备：将维生素C钠对照品加溶剂溶解制成每1mL含维生素C钠8-12μg的溶液；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。
在其中一些实施案例中，供试品溶液配置过程中水需要煮沸，流动相水需要煮沸。
在其中一些实施案例中，本品供试品配置需避免高温。
在一些实施方式中，供试品溶液配置后需在8h内检测。
发明人建立的一种新的检测方法具体如下：
取补钙剂细粉约1g，精密称定，置200mL量瓶，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2mL，置10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；
取维生素C钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL含维生素C钠10μg的溶液；
按外标法以峰面积进行计算补钙剂中的维生素C钠含量。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMC-Pack ODS-AQ，C18，4.6×150mm，5μm或效能相当的色谱柱)；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)为流动相；流速为1.0mL/min；检测波长为244nm，柱温为30℃；进样体积50μL。色谱条件与系统适用性：理论板数计算不低于2500。
本发明再一目的是提供上述方法在检测分析含有维生素C或其钠盐的组合物中的应用。
与现有技术相比，本发明的积极和有益效果在于：
(1)本发明对前处理方法进行了优化，使维生素C钠的回收率从低于50％提高到了100％；
(2)本发明对液相色谱法条件进行优化，建立了在补钙剂中低含量抗氧化剂维生素C钠的检测方法，专属性强，无干扰，并考察了该方法的适用性和重现性，方法简便，准确度高，为碳酸钙D3颗粒的标准提高提供了理论基础。
附图说明
图1是实施例1维生素C钠对照品溶液色谱图；
图2是实施例1样品补钙剂碳酸钙D3颗粒的色谱图；
图3是实施例1空白溶剂的色谱图；
图4是实施例1空白辅料的色谱图；
图5是维生素C钠的线性关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，下述实施例不用于限制本发明，仅用于说明本发明。以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
1.1仪器与试药
色谱柱：YMC-Pack ODS-AQ C18，规格为150mm×4.6mm，5μm。
样品：补钙剂，商品名迪巧○R，生产厂家安士制药(中山)有限公司；维生素C钠对照品(批号:100296-201605)，购自中国食品药品检定研究院。
1.2按照高效液相色谱法(通则0512)测定
(1)流动相制备：取磷酸二氢钾约1.36g，加煮沸后冷却的去离子水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH值至3.0，取该溶液700mL，混匀后滤过。
(2)对照品溶液制备：取维生素C钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL含维生素C钠10μg的溶液。
(3)供试品溶液的制备：取补钙剂，制成细粉，取细粉约1g，精密称定，置200mL量瓶，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密量取2mL，置10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。
上述对照品和供试品的制备中溶剂均为：浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液(其中，盐酸浓度为0.1mol/L)。
(4)测试：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各50μL，注入液相色谱仪，测定。
色谱条件与系统适用性试验：以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)为流动相，流速为1.0mL/min；检测波长为244nm；柱温为30℃；色谱条件与系统适用性：理论板数计算不低于2500。
按外标法以峰面积进行计算供试品溶液中维生素C钠的含量。
结果：按上述方法对对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂(浓度为0.02wt％乙二胺四乙酸二钠的0.1mol/L的盐酸溶液)进行检测，色谱图如图1-图3。
实施例2
与实施例1相比，区别在于：对照品和供试品制备时加入的溶剂不同，溶剂具体为浓度为0.015wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.1mol/L的盐酸溶液；其余方法与实施例1相同。
实施例3
与实施例1相比，区别在于：对照品和供试品制备时加入的溶剂不同，溶剂具体为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.2mol/L的盐酸溶液；其余方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例1相比，区别在于：对照品和供试品制备时加入的溶剂不同，溶剂具体为浓度0.01wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.1mol/L的盐酸溶液；其余方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，区别在于：对照品和供试品制备时加入的溶剂不同，溶剂具体为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.3mol/L的盐酸溶液；其余方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，区别在于：对照品和供试品制备时加入的溶剂不同，溶剂具体为浓度0.03wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.1mol/L的盐酸溶液；其余方法与实施例1相同。
将实施例1-3与对比例1-3配制的供试品溶液放置8h，分别于0h、2h、4h、8h对其维生素C钠的含量进行测定，并观察供试品的状态，结果见表1。
表1
结果表明，盐酸浓度在0.1-0..2mol/L之间可行，乙二胺四乙酸二钠浓度在0.015-0.02wt％之间可行，乙二胺四乙酸二钠浓度过低，维生素C钠会降解，乙二胺四乙酸二钠浓度过高，维生素C钠峰检测会有干扰，且供试品溶液中乙二胺四乙酸二钠会析出，可能包裹维生素C钠，导致维生素C钠含量偏低。导致维生素C钠含量偏低；盐酸浓度过低，碳酸钙未溶解完全，盐酸浓度过高，产生气泡速度太快，量瓶盖子易喷出。
方法学验证
一、专属性考察
(1)试验方法：
溶液配制：
对照品溶液和供试品溶液的配制见实施例1。
空白溶剂：浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的0.1mol/L的盐酸溶液。
空白辅料：取空白辅料约1g，精密称定，置200mL量瓶，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2mL，置10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。
溶剂为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液(其中，盐酸浓度为0.1mol/L)。
试验结果：
对照品溶液、供试品溶液、空白溶剂色谱图同实施例1(见图1-图3)；空白辅料溶液色谱图结果见图4；保留时间和分离度结果见表2。
表2
| 样品名称 | 保留时间 | 分离度 |
| 空白溶剂 | / | / |
| 空白辅料 | / | / |
| 对照品溶液 | 3.164 | / |
| 供试品溶液 | 3.163 | / |
结果显示：空白溶液、空白辅料不会干扰主成分的检测；对照品溶液和供试品溶液中主峰保留时间一致。
二、线性考察
(1)试验方法：
溶液配制：
线性贮备液：取维生素C钠对照品约50mg，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
线性溶液4-6：精密量取线性贮备液1mL、1mL、3mL，分别置100mL、50mL、100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
线性溶液1-3：精密量取线性溶液4各1mL、2mL、2mL，分别置100mL、20mL、10mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)试验结果：
通过色谱图得到不同浓度对应的峰面积以及线性方程结果见表3；线性关系图见图5。
表3
结果显示：维生素C钠浓度在0.05029-15.08700μg/mL范围内线性关系好，线性方程为y＝13878118.4697x-1847.8244，相关系数r＝1.0000。
三、重复性试验
(1)试验方法：
对照品溶液：取维生素C钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL含维生素C钠10μg的溶液。
供试品溶液：取本品细粉约1g，精密称定，置200mL量瓶，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密量取2mL，置10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。同法制备6份。
溶剂为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液(其中，盐酸浓度为0.1mol/L)。
(2)采用本发明方法进行重复性试验，同法制备6份样品进行含量测定，结果见表4。
表4
| 样品序号 | 样1 | 样2 | 样3 | 样4 | 样5 | 样6 | RSD，％ |
| 含量，％ | 68.0 | 68.1 | 67.7 | 69.3 | 70.0 | 67.7 | 1.33 |
结果表明，本发明方法测得维生素C钠含量相对标准偏差小于2.0％，精密度良好。
四、精密度考察
(1)试验方法：同重复性操作。
(2)采用本发明方法进行中间精密度试验，不同人员、不同时间采用不同设备同法制备6份样品进行含量测定，结果见表5。
表5
结果表明，本发明方法测得维生素C钠含量相对标准偏差小于2.0％，精密度良好。
五、准确度考察
(1)试验方法：
对照品溶液：取维生素C钠对照品约50mg，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液，精密量取1mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
回收率溶液：分别精密量取对照品贮备液2mL(3份)、10mL(3份)、15mL(3份)置9个200mL量瓶中，分别加入辅料空白(不含维生素C钠)1g，再分别加溶剂并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，分别置9个10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。
溶剂为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液(其中，盐酸浓度为0.1mol/L)。
(2)试验结果见表6。
表6
结果表明，本发明方法测得回收率平均值在98.0-102.0％之间，相对标准偏差小于2.0％，回收率良好。
对比例4
溶剂：0.02wt％乙二胺四乙酸二钠水溶液；
对照品溶液：取维生素C钠对照品约50mg，置100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液，精密量取1mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
回收率溶液：分别精密量取对照品贮备液2mL(3份)、10mL(3份)、15mL(3份)置9个200mL量瓶中，分别加入辅料空白(不含维生素C钠)1g，再分别加溶剂并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，分别置9个10mL量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过。
溶剂均为浓度0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液(其中，盐酸浓度为0.1mol/L)。
准确度考察结果见表7。
表7
结果表明，采用0.02wt％乙二胺四乙酸二钠水溶液代替本发明方法使用的浓度为0.015-0.02wt％的乙二胺四乙酸二钠浓的0.1-0.2mol/L的盐酸溶液，测得回收率平均值在低于50％，相对标准偏差高达26.81％，回收率较差。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种补钙剂中维生素C钠含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括供试品溶液的制备：将补钙剂样品加溶剂溶解即得；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液；所述乙二胺四乙酸二钠在溶液中的浓度为0.015-0.02wt％，所述盐酸的浓度为0.1-0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱法，流动相为pH＝1-3的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2mL/min，柱温为25-35℃。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用色谱柱为耐纯水相色谱柱。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的型号为YMC-Pack
ODS-AQ C18，规格为4.6×150mm，5μm。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法检测波长为240-250nm。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括对照品溶液的制备：将维生素C钠对照品加溶剂溶解制成每1mL含维生素C钠8-12μg的溶液；所述溶剂为含乙二胺四乙酸二钠的盐酸溶液。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的方法在检测分析含有维生素C或其钠盐的组合物中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311776359.3A CN117517547A (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311776359.3A CN117517547A (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117517547A true CN117517547A (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=89751488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311776359.3A Pending CN117517547A (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117517547A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102507757A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种高效液相色谱法测定条斑紫菜中抗坏血酸含量的方法 |
| BRPI1002905A2 (pt) * | 2010-08-23 | 2012-07-10 | Univ Fed Lavras | método de quantificação de vitamina c em morangos |
| CN110542724A (zh) * | 2018-05-28 | 2019-12-06 | 神威药业集团有限公司 | 一种含银杏叶提取物的注射液中维生素c含量的测定方法 |
| CN114791469A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-26 | 四川启源药业有限公司 | 一种法莫替丁注射液中维生素c含量检测方法 |
| RU2801885C1 (ru) * | 2023-04-11 | 2023-08-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Научный центр экспертизы средств медицинского применения" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБУ "НЦЭСМП" Минздрава России) | Способ количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных растительных препаратах |
-
2023
- 2023-12-21 CN CN202311776359.3A patent/CN117517547A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BRPI1002905A2 (pt) * | 2010-08-23 | 2012-07-10 | Univ Fed Lavras | método de quantificação de vitamina c em morangos |
| CN102507757A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-06-20 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种高效液相色谱法测定条斑紫菜中抗坏血酸含量的方法 |
| CN110542724A (zh) * | 2018-05-28 | 2019-12-06 | 神威药业集团有限公司 | 一种含银杏叶提取物的注射液中维生素c含量的测定方法 |
| CN114791469A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-26 | 四川启源药业有限公司 | 一种法莫替丁注射液中维生素c含量检测方法 |
| RU2801885C1 (ru) * | 2023-04-11 | 2023-08-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение "Научный центр экспертизы средств медицинского применения" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБУ "НЦЭСМП" Минздрава России) | Способ количественного определения аскорбиновой кислоты в лекарственных растительных препаратах |
Non-Patent Citations (10)
| Title |
|---|
| VIDOVIC, S等: "Simultaneous determination of some water-soluble vitamins and preservatives in multivitamin syrup by validated stability-indicating high-performance liquid chromatography method", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A, vol. 1202, no. 02, 22 August 2008 (2008-08-22), pages 155 - 162, XP023316124, DOI: 10.1016/j.chroma.2008.06.039 * |
| 万鹏等: "高效液相色谱法检测乳制品中的VC", 乳业科学与技术, vol. 37, no. 05, 1 September 2014 (2014-09-01), pages 14 - 16 * |
| 冯德明: "用高效液相色谱法测定饮料中维生素C的含量", 嘉兴学院学报, no. 03, 15 May 2003 (2003-05-15), pages 49 - 52 * |
| 李玉明;白洁;蒋书怡;: "维生素C的新型高效液相色谱分析", 农业科技通讯, no. 12, 17 December 2007 (2007-12-17), pages 75 - 76 * |
| 李玉明;肖亮;李薇;刘剑;: "脐橙果肉中维生素C的HPLC分析研究", 化工技术与开发, no. 11, 15 November 2015 (2015-11-15), pages 34 - 36 * |
| 李荣玮;何晓艳;潘震宇;: "HPLC法测定小儿复方赖氨酸颗粒中维生素C的含量", 中国药师, no. 08, 5 August 2016 (2016-08-05), pages 1588 - 1589 * |
| 童兰艳等: "蔬菜和水果中维生素C含量测定及其稳定性", 食品工业, vol. 41, no. 05, 20 May 2020 (2020-05-20), pages 87 - 89 * |
| 胡晓娟, 孟磊, 黄晓书: "泡腾饮品中维生素C的高效液相色谱法测定", 河南科学, no. 03, 30 June 2005 (2005-06-30), pages 362 - 364 * |
| 车长远;: "高效液相色谱快速测定苹果醋饮料中维生素C的含量", 中国酿造, no. 12, 15 December 2010 (2010-12-15), pages 157 - 159 * |
| 郝学宁;江华;叶小红;张文英;: "高效液相色谱法测定果蔬中的维生素C", 青海农林科技, no. 03, 30 April 1998 (1998-04-30), pages 33 - 36 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105334274B (zh) | 枸橼酸托法替布含量及其有关物质的反相高效液相色谱法测定方法 | |
| CN111983113B (zh) | 一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法 | |
| CN115015459B (zh) | 富马酸福莫特罗吸入溶液中非对映异构体的检测方法 | |
| CN106556649B (zh) | 丁酸氯维地平注射乳剂中依地酸二钠的检测方法 | |
| CN112557539A (zh) | 一种同时测定血浆中维生素a、维生素e和25-羟基维生素d的方法 | |
| CN112630365B (zh) | 一种高效液相色谱测定二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱含量的方法 | |
| CN109142585B (zh) | 一种泛酸钠异构体的检测方法 | |
| CN117517547A (zh) | 一种补钙剂中维生素c钠含量的测定方法 | |
| CN104535688B (zh) | 一种盐酸氨溴索缓释胶囊释放度的测定方法 | |
| CN114839287B (zh) | 一种米铂中十四烷酸钠的检测方法 | |
| CN103175930B (zh) | 一种测定亚硫酸钠含量的高效液相色谱分析方法 | |
| CN113484450B (zh) | 药物对映异构体检测用衍生化处理方法及测定方法、应用 | |
| CN115980210A (zh) | 一种磷酸奥司他韦药物组合物中硬酯富马酸钠的测定方法 | |
| CN112881538B (zh) | 一种福多司坦及福多司坦片中杂质及对映异构体的检测方法 | |
| CN108693274B (zh) | 凝固-漂浮分散液液微萃取与hplc联用检测白葡萄酒中三唑类农药残留的方法 | |
| CN111812253A (zh) | 一种检测含有苯并咪唑结构化合物中潜在基因毒性杂质的方法 | |
| CN111044640A (zh) | 一种利用GC法测定饲料添加剂中γ-氨基丁酸含量的方法 | |
| CN109765316A (zh) | 一种从药物中检测右乙拉西坦的方法 | |
| CN116678982B (zh) | 一种棕榈酸帕利哌酮杂质sm1-g的检测方法 | |
| CN115078572B (zh) | 一种超高效液相色谱测定叶酸杂质的方法 | |
| CN113447593B (zh) | 一种那非类物质的检测方法 | |
| CN107091895B (zh) | 采用hplc分离测定利奥西呱原料药中有关物质的方法 | |
| CN115389643A (zh) | 一种乳清蛋白粉和脱盐乳清粉中高氯酸盐含量的检测方法 | |
| CN112986405A (zh) | 一种中药注射液的超高效液相指纹图谱检测方法 | |
| CN118033022A (zh) | 一种盐酸丙卡特罗吸入溶液中枸橼酸含量测定的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |