CN117512997B - 一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，涉及灵芝菌丝皮革改性技术领域。本发明提供的灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，包括以下步骤：将脂肪酸和羧基活化剂混合，进行活化，得到活化脂肪酸溶液；将灵芝菌丝皮革浸入所述活化脂肪酸溶液中，进行渗透处理；将渗透处理所得体系的pH值提升至5~7，进行结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革。采用本发明提供的方法对灵芝菌丝皮革进行增塑处理，脂肪酸最终以共价键的形式固定于菌丝纤维中，制备得到的增塑灵芝菌丝皮革不易冒油，耐水洗性能得到明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及灵芝菌丝皮革改性技术领域，具体涉及一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法。
背景技术
灵芝菌丝皮革是一类采用灵芝固态/液态发酵产生的菌丝体加工而成的软质材料。为赋予这类材料柔软性，必须进行增塑处理。目前常用的增塑方法为外添加甘油、脂肪酸等增塑剂，使这些增塑剂填充于菌丝纤维间，从而提升纤维间距，减轻纤维间缠结。
然而，这些增塑剂仅能通过氢键及静电吸附作用与菌丝纤维相互结合，在储存过程中易从菌丝皮革中迁移，导致成革易出现“冒油”现象，且耐水洗性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，采用本发明提供的方法对灵芝菌丝皮革进行增塑处理，脂肪酸最终以共价键的形式固定于菌丝纤维中，制备得到的增塑灵芝菌丝皮革不易冒油，耐水洗性能得到明显提升。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，包括以下步骤：
将脂肪酸和羧基活化剂混合，进行活化，得到活化脂肪酸溶液；所述脂肪酸和羧基活化剂的质量比为1:0.5~2；
将灵芝菌丝皮革浸入所述活化脂肪酸溶液中，进行渗透处理；所述灵芝菌丝皮革和活化脂肪酸溶液的质量比为1:20~30；
将渗透处理所得体系的pH值提升至5~7，进行结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革。
优选地，所述羧基活化剂包括1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺；所述1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1~7。
优选地，所述活化的温度为室温；所述活化的时间为2~6h。
优选地，所述渗透处理的温度为37℃；所述渗透处理的时间为12~24h。
优选地，所述渗透处理在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速为100~200rpm。
优选地，提升所述渗透处理所得体系的pH值的试剂为碳酸氢钠水溶液；所述碳酸氢钠水溶液的浓度为0.5~1mol/L。
优选地，所述结合处理的温度为25~40℃；所述结合处理的时间为12~24h；所述结合处理在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速为100~200rpm。
优选地，所述脂肪酸包括硬脂酸、亚油酸、亚麻酸和油酸中的一种或多种。
本发明提供了一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，在本发明中，增塑剂脂肪酸最终以共价键的形式固定于菌丝纤维中。本方法生产的增塑灵芝菌丝皮革不易冒油，质量月损失率小于0.05‰，耐水洗性能得到明显提升，浸泡水中一个月后，质量月损失率小于8‰。同时，本发明采用EDC/NHS活化脂肪酸的羧基，大幅降低脂肪酸与氨基反应所需能耗，避免常规酰胺化反应高温时菌丝皮革容易变性的问题。
本发明经过大量实验后发现，灵芝菌丝纤维中具有反应活性的氨基仅占所有氨基的15~20%，因此在灵芝菌丝皮革和活化脂肪酸溶液的质量比为1:20~30时，可有效增塑灵芝菌丝皮革，而当活化脂肪酸溶液用量过少时，无法满足增塑需求，成革会出现板硬现象（见对比例1）；若活化脂肪酸溶液用量过多，灵芝菌丝皮革中氨基被完全反应后仍剩余部分脂肪酸，这部分脂肪酸仍以吸附作用与菌丝皮革结合，成革易出现“冒油”现象（见对比例2）。
具体实施方式
本发明提供了一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，包括以下步骤：
将脂肪酸和羧基活化剂混合，进行活化，得到活化脂肪酸溶液；所述脂肪酸和羧基活化剂的质量比为1:0.5~2；
将灵芝菌丝皮革浸入所述活化脂肪酸溶液中，进行渗透处理；所述灵芝菌丝皮革和活化脂肪酸溶液的质量比为1:20~30；
将渗透处理所得体系的pH值提升至5~7，进行结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革。
本发明将脂肪酸和羧基活化剂混合，进行活化，得到活化脂肪酸溶液。在本发明中，所述脂肪酸优选包括硬脂酸、亚油酸、亚麻酸和油酸中的一种或多种。在本发明中，所述羧基活化剂优选包括1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）；所述EDC和NHS的摩尔比为1:1~7，更优选为1:2.5~4。
在本发明中，所述脂肪酸和羧基活化剂的质量比为1:0.5~2，更优选为1:0.9~1.5。
在本发明中，所述活化的温度优选为室温；所述活化的时间优选为2~6h，更优选为3~4h。
得到活化脂肪酸溶液后，本发明将灵芝菌丝皮革浸入所述活化脂肪酸溶液中，进行渗透处理；将渗透处理所得体系的pH值提升至5~7，进行结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革。本发明对所述灵芝菌丝皮革的具体制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的制备方法均可。在本发明的具体实施例中，所述灵芝菌丝皮革采用CN202211322515.4中的制备方法制备得到，具体步骤为：将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂混合得到复合助剂混合液；将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂包括如下重量百分含量的组分：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。在本发明的具体实施例中，所述剩余的发酵料与复合助剂的质量比为1:20。在本发明的具体实施例中，所述水溶性壳聚糖的脱乙酰度为85%；所述京尼平乙酸溶液的浓度为10wt%。
在本发明中，所述灵芝菌丝皮革和活化脂肪酸溶液的质量比为1:20~30，优选为1:25~29。
在本发明中，所述渗透处理的温度优选为37℃；所述渗透处理的时间优选为12~24h，更优选为15~18h。在本发明中，所述渗透处理优选在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速优选为100~200rpm，更优选为150~180rpm。本发明通过渗透处理，使活化后脂肪酸充分渗透入灵芝菌丝皮革纤维内部。
在本发明中，提升所述渗透处理所得体系的pH值的试剂优选为碳酸氢钠水溶液；所述碳酸氢钠水溶液的浓度优选为0.5~1mol/L。本发明优选将渗透处理所得体系的pH值提升至6.3~6.8。
在本发明中，所述结合处理的温度优选为25~40℃，更优选为37℃；所述结合处理的时间优选为12~24h，更优选为15~18h；所述结合处理优选在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速优选为100~200rpm，更优选为150~170rpm。本发明在所述结合处理过程中，脂肪酸与灵芝菌丝皮革中氨基发生反应。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g硬脂酸加入60g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入6g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化3h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入25g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行15h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
将0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至6.3，随后放入37℃恒温摇床进行18h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
红外结果显示，实施例1中脂肪酸最终以共价键的形式较多地固定于菌丝纤维中；将增塑灵芝菌丝皮革置于60℃烘箱中1个月，监测灵芝菌丝皮革的质量变化以表征其耐迁移性，具体计算公式如式I所示，结果显示，上述增塑灵芝菌丝皮革的质量月损失率为0.03‰；对实施例1中制备的增塑灵芝菌丝皮革的耐水性能进行测定，具体计算公式如式II所示，结果表明，上述增塑灵芝菌丝皮革浸泡在25℃水中1个月后，其质量月损失率为1.93‰。
式I：质量月损失率=（放置前增塑灵芝菌丝皮革质量-放置后增塑灵芝菌丝皮革质量）/放置前增塑灵芝菌丝皮革质量×1000‰；
式I中，放置前增塑灵芝菌丝皮革质量的单位为g，放置后增塑灵芝菌丝皮革质量的单位为g。
式II：质量月损失率=（浸泡前增塑灵芝菌丝皮革质量-浸泡后增塑灵芝菌丝皮革质量）/浸泡前增塑灵芝菌丝皮革质量×1000‰；
式II中，浸泡前增塑灵芝菌丝皮革质量的单位为g，浸泡后增塑灵芝菌丝皮革质量的单位为g。
实施例2
将10g硬脂酸加入50g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入2.5g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化2h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入20g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行12h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为100rpm。
将0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至5.0，随后放入25℃恒温摇床进行12h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为100rpm。
红外结果显示，实施例2中脂肪酸最终以共价键的形式较多地固定于菌丝纤维中；将增塑灵芝菌丝皮革置于60℃烘箱中1个月，监测灵芝菌丝皮革的质量变化以表征其耐迁移性，具体计算公式与实施例1中的式I相同，结果显示，上述增塑灵芝菌丝皮革的质量月损失率为0.02‰；对实施例2中制备的增塑灵芝菌丝皮革的耐水性能进行测定，具体计算公式与实施例1中的式II相同，结果表明，上述增塑灵芝菌丝皮革浸泡在25℃水中1个月后，其质量月损失率为0.96‰。
实施例3
将10g硬脂酸加入80g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入16g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化6h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入30g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行24h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为200rpm。
将1mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至7.0，随后放入40℃恒温摇床进行24h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为200rpm。
红外结果显示，实施例3中脂肪酸最终以共价键的形式较多地固定于菌丝纤维中；将增塑灵芝菌丝皮革置于60℃烘箱中1个月，监测灵芝菌丝皮革的质量变化以表征其的耐迁移性，具体计算公式与实施例1中的式I相同，结果显示，上述增塑灵芝菌丝皮革的质量月损失率为0.05‰；对实施例3中制备的增塑灵芝菌丝皮革的耐水性能进行测定，具体计算公式与实施例1中的式II相同，结果表明，上述增塑灵芝菌丝皮革浸泡在25℃水中1个月后，其质量月损失率为7.82‰。
实施例4
将10g亚油酸中加入60g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入6g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化3h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入25g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行15h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
将0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至6.3，随后放入37℃恒温摇床进行18h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
红外结果显示，实施例4中脂肪酸最终以共价键的形式较多地固定于菌丝纤维中；将增塑灵芝菌丝皮革置于60℃烘箱中1个月，监测灵芝菌丝皮革的质量变化以表征其耐迁移性，具体计算公式与实施例1中的式I相同，结果显示，上述增塑灵芝菌丝皮革的质量月损失率为0.04‰；对实施例4中制备的增塑灵芝菌丝皮革的耐水性能进行测定，具体计算公式与实施例1中的式II相同，结果表明，上述增塑灵芝菌丝皮革浸泡在25℃水中1个月后，其质量月损失率为3.28‰。
对比例1
将10g硬脂酸加入60g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入6g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化3h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入10g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行15h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
将0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至6.3，随后放入37℃恒温摇床进行18h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
红外结果显示，对比例1中脂肪酸最终以共价键的形式极少地固定于菌丝纤维中，未达到增塑效果。
对比例2
将10g硬脂酸加入60g质量浓度为5%的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）水溶液中反应30min，然后加入6g N-羟基琥珀酰亚胺（NHS），活化3h，在室温条件下制得活化脂肪酸溶液。
将灵芝菌种液体发酵至菌丝湿重达到13%时，去除上清液，将剩余的发酵料与复合助剂按质量比1:20混合得到复合助剂混合液；随后将所述复合助剂混合液进行液体发酵，待其湿重达到最大值时，去除上清液，并进行抽滤除水、压制，得到灵芝菌丝皮革；所述复合助剂由如下重量百分含量的组分组成：水溶性壳聚糖18%、京尼平乙酸溶液25%、聚酰胺4%，余量为水。
将1g灵芝菌丝皮革直接浸入40g制得的活化脂肪酸溶液中，并辅助以37℃的恒温摇床进行15h的渗透处理；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
将0.5mol/L的碳酸氢钠水溶液滴加入上述渗透处理所得体系，将其pH值提升至6.3，随后放入37℃恒温摇床进行18h的结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；其中，恒温摇床的转速为150rpm。
红外结果显示，对比例2中脂肪酸最终以共价键的形式较多地固定于菌丝纤维中；将增塑灵芝菌丝皮革置于60℃烘箱中1个月，监测灵芝菌丝皮革的质量变化以表征其耐迁移性，具体计算公式与实施例1中的式I相同，结果显示，上述增塑灵芝菌丝皮革的质量月损失率为4.94‰；对对比例2中制备的增塑灵芝菌丝皮革的耐水性能进行测定，具体计算公式与实施例1中的式II相同，结果表明，上述增塑灵芝菌丝皮革浸泡在25℃水中1个月后，其质量月损失率为23.28‰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种灵芝菌丝皮革的反应型增塑方法，其特征在于，包括以下步骤：
将脂肪酸和羧基活化剂混合，进行活化，得到活化脂肪酸溶液；所述脂肪酸和羧基活化剂的质量比为1:0.5~2；
将灵芝菌丝皮革浸入所述活化脂肪酸溶液中，进行渗透处理；所述灵芝菌丝皮革和活化脂肪酸溶液的质量比为1:20~30；
将渗透处理所得体系的pH值提升至5~7，进行结合处理，得到增塑灵芝菌丝皮革；
所述羧基活化剂包括1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺；所述1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的摩尔比为1:1~7。
2.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，所述活化的温度为室温；所述活化的时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，所述渗透处理的温度为37℃；所述渗透处理的时间为12~24h。
4.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，所述渗透处理在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速为100~200rpm。
5.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，提升所述渗透处理所得体系的pH值的试剂为碳酸氢钠水溶液；所述碳酸氢钠水溶液的浓度为0.5~1mol/L。
6.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，所述结合处理的温度为25~40℃；所述结合处理的时间为12~24h；所述结合处理在恒温摇床中进行；所述恒温摇床的转速为100~200rpm。
7.根据权利要求1所述的反应型增塑方法，其特征在于，所述脂肪酸包括硬脂酸、亚油酸、亚麻酸和油酸中的一种或多种。
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