CN112323494A - 一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 - Google Patents
一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112323494A CN112323494A CN202011232942.4A CN202011232942A CN112323494A CN 112323494 A CN112323494 A CN 112323494A CN 202011232942 A CN202011232942 A CN 202011232942A CN 112323494 A CN112323494 A CN 112323494A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bacterial cellulose
- base cloth
- woven
- fiber composite
- mask base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 120
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 120
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 109
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 31
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 31
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 claims description 20
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 15
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 claims description 9
- 241000589220 Acetobacter Species 0.000 claims description 7
- 229920000433 Lyocell Polymers 0.000 claims description 6
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 6
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 6
- 244000005700 microbiome Species 0.000 claims description 5
- 235000002837 Acetobacter xylinum Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000009630 liquid culture Methods 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 241000589158 Agrobacterium Species 0.000 claims description 2
- 241000589151 Azotobacter Species 0.000 claims description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 2
- 241000589516 Pseudomonas Species 0.000 claims description 2
- 241000589180 Rhizobium Species 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims description 2
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 claims description 2
- 241001478778 Cladophora Species 0.000 claims 1
- 241001136169 Komagataeibacter xylinus Species 0.000 claims 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 abstract description 4
- 230000035699 permeability Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 16
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- POJWUDADGALRAB-UHFFFAOYSA-N allantoin Chemical compound NC(=O)NC1NC(=O)NC1=O POJWUDADGALRAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 244000235858 Acetobacter xylinum Species 0.000 description 3
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 3
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 3
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 3
- POJWUDADGALRAB-PVQJCKRUSA-N Allantoin Natural products NC(=O)N[C@@H]1NC(=O)NC1=O POJWUDADGALRAB-PVQJCKRUSA-N 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 229960000458 allantoin Drugs 0.000 description 2
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 2
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 2
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 2
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 239000001888 Peptone Substances 0.000 description 1
- 108010080698 Peptones Proteins 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 1
- MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L calcium lactate Chemical compound [Ca+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001527 calcium lactate Substances 0.000 description 1
- 229960002401 calcium lactate Drugs 0.000 description 1
- 235000011086 calcium lactate Nutrition 0.000 description 1
- 229940041514 candida albicans extract Drugs 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000012136 culture method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 235000020774 essential nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000010565 inoculated fermentation Methods 0.000 description 1
- 238000011081 inoculation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000002503 metabolic effect Effects 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 235000019319 peptone Nutrition 0.000 description 1
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 210000002966 serum Anatomy 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 230000037384 skin absorption Effects 0.000 description 1
- 231100000274 skin absorption Toxicity 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
- 239000012138 yeast extract Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
- D06M15/03—Polysaccharides or derivatives thereof
- D06M15/05—Cellulose or derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0212—Face masks
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
- A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/04—Vegetal fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/04—Vegetal fibres
- D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/10—Animal fibres
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Birds (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mycology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Botany (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本申请公开了一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布的高效制备方法，在发酵制备细菌纤维素的周期内，按设定间隔时间，向培养基中放置非织造纤维基布，利用间隔时间长短控制细菌纤维素的厚度，借助生物发酵过程原位制备出细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布。本申请实现了细菌纤维素/非织造材料复合面膜基布的连续化、批量化、可控化制备；所制备的细菌纤维素/非织造材料复合面膜基布既保留了细菌纤维素优良的服帖性和吸附/释放性能，同时可以通过调控间隔培养时间从而获得超薄细菌纤维素膜层，这样既可以保证细菌纤维素膜有良好的透气性，同时能够一定程度地节约材料制备成本。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，越来越多的人开始关注个人肌肤保养与修复。与此同时，现代社会中人们面对电视、电脑、手机等电子显示屏幕的时间越来越长，肌肤遭受紫外线和电磁辐射损伤的几率越来越大。因此，近年来美容护肤产品在人们日常生活中发挥了越来越重要的作用。其中面膜产品通过与肌肤接触的方式，暂时隔离外界空气中的污染物质、促进肌肤毛孔扩张、加速肌肤新陈代谢、提供肌肤所需的水分和营养物质、同时清除肌肤分泌的毒素和油脂。由于面膜产品具有使用便利、效果显著、价格低廉等优势，因此深受大众的推崇。有数据显示我国面膜销售量年均增长20％左右，截止到2019年我国面膜市场份额超过130亿元[纤维素基面膜材料的应用进展，《纤维素科学与技术》，2018，26(4)：60-67]。
贴式面膜一般由精华液和面膜基布两个主要部分组成。其中面膜基布是承载精华营养成分的主要基体，它对精华液的控制释放、肌肤水分的补充、代谢物质的清除等方面发挥十分关键的作用。市售的面膜基布按照材质来分主要可分为植物纤维、天丝纤维、蚕丝纤维、细菌纳米纤维素等。其中植物纤维面膜虽然成本最低，但是其对精华液的吸收和保持能力较差；天丝纤维属于再生纤维，需要借助化学有机溶剂纺丝合成；蚕丝纤维虽然能够提供丰富的氨基酸，但是其成本过高，且蚕丝面膜无拉伸性；细菌纤维素尽管在精华液吸收/释放、机械强度、面部服帖等方面具有优异的特性，但是细菌纤维素由于纳米纤维致密、网孔较小导致透气性不佳。此外，由于细菌纤维素具有较高的结晶度使其纤维“刚性”较强，这对面膜基布的可延展性造成严重影响，使其难以通过适当延展满足各类面部特性的服帖需求。
现有的技术一般通过降低细菌纤维素膜厚度提升其透气性，但是当细菌纤维素膜较薄时该种材料完全丧失自支撑特性，极易收缩、卷曲。在CN108478468A中公开了一种医用细菌纤维素/无纺布复合水凝胶面膜及其制备方法，将单片无纺布与生物发酵液简单混合、原位培养细菌纤维素。所得到的细菌纤维素/无纺布复合水凝胶基布由于无纺布的存在所以改善了细菌纤维素薄膜的铺展性。该技术方案由于忽视了细菌纤维素独特的界面层-层生长方式，因此在一个周期的发酵培养过程中仅能获得一片细菌纤维素/无纺布复合基布。这显然降低了该复合材料的生产效率，增加了生产成本。
此外，细菌纳米纤维由微生物发酵培养获得，其培养周期结束时纤维素膜厚在1.5cm左右。由于面膜基布厚度一般控制在1mm左右，所以需要对原始材料进行切片处理。对于宏观水凝胶状态的细菌纳米纤维而言精密切片显然是非常困难的。迄今为止还没有开发出针对细菌纤维素水凝胶材料的精密片膜设备。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，具有连续、快速、高效等优势。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，在发酵制备细菌纤维素的周期内，按设定间隔时间，向培养基中放置非织造纤维基布，利用间隔时间长短控制细菌纤维素的厚度，借助生物发酵过程原位制备出细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布。
所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，所使用的非织造基布选自木浆纤维、棉纤维、天丝纤维、铜氨纤维、蚕丝纤维、化学合成纤维。
所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，用于发酵制备细菌纤维素的微生物选自醋酸菌属，但不仅限于醋酸菌属。
所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，包括如下步骤：
(1)利用醋酸菌属的木醋杆菌，静态发酵制备细菌纤维素，使液体培养基表面形成细菌纤维素薄膜；
(2)将木浆纤维非织造基布放置于细菌纤维素薄膜表面，继续静态培养使得发酵液表面形成新的细菌纤维素薄膜，再次在细菌纤维素薄膜表面放置木浆纤维非织造基布，继续静态培养使得发酵液表面形成新的细菌纤维素薄膜，重复以上操作，最终获得细菌纤维素/非织造纤维复合块体水凝胶材料；
(3)将块体水凝胶材料按照添加的木浆纤维非织造基布的先后次序进行层层剥离，每一个剥离单元均含有一层细菌纤维素膜和一层木浆纤维非织造基布(见图1)；
(4)将拆分后的细菌纤维素/非织造纤维复合材料浸泡于流动的自来水中，静置，然后进行纯化处理，并用自来水洗至中性。
步骤(4)中，静置24小时。
所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，用3wt‰NaOH与1wt‰H2O2的混合水溶液，于80℃，对细菌纤维素/非织造纤维复合材料进行纯化处理，处理时间为1小时。
本申请的细菌纤维素/非织造材料复合面膜基布的制备方法，将细菌纤维素在发酵液中静置培养，待形成细菌纤维素薄膜后在其表面放置非织造面膜基布，继续发酵培养一定时间后再次向培养基中放置非织造面膜基布。重复以上循环若干次后，即得到细菌纤维素/非织造材料层-层堆叠的块状水凝胶。由于在静态培养过程中间歇性的加入了非织造基布，因此在块状水凝胶内部插入非织造基布的位置出现层层自然分离的现象。所分离出来的每一层都可作为独立的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布。由于采用了原位培养的办法，所以制备的细菌纤维素与非织造纤维紧密结合。一次发酵周期内所获得的上述复合面膜基布的片数由培养过程中引入的非织造基布片数所决定。细菌纤维素在非织造基布表面的厚度则由发酵过程中两次插入非织造基布的间隔时间所决定。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
1)本申请实现了细菌纤维素/非织造材料复合面膜基布的连续化、批量化、可控化制备；所制备的细菌纤维素/非织造材料复合面膜基布既保留了细菌纤维素优良的服帖性和吸收/释放性能，同时可以通过调控间隔培养时间从而获得超薄细菌纤维素膜层，这样既可以保证细菌纤维素膜有良好的透气性，同时能够一定程度地节约材料制备成本。
2)本申请采用的复合材料中含有结构稳定性良好的非织造基布，所以能够避免细菌纤维素薄膜易卷曲、易收缩的问题；在使用时该复合水凝胶面膜与肌肤服帖良好、具有优异的机械强度和延展性能、可高效释放护肤成分并促进肌肤吸收。
3)本申请借助生物发酵过程原位制备细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布，所获得的复合面膜基布中细菌纤维素和非织造纤维之间依靠氢键和纤维互穿等相互作用而紧密结合。在整个发酵周期中间隔一定的时间向培养基中放置非织造纤维基布，利用间隔时间控制细菌纤维素膜的厚度。通过培养时间可以精确控制细菌纤维素膜的厚度，并易于把厚度控制在较薄的范围内。由于避免使用片膜机切片，因此能够保持细菌纤维素膜厚度均匀、表面平整。
4)本申请的方法过程，可实现在一个发酵周期中间歇操作并获得若干片细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布，因此该技术可用于自动化程度较高的生产线并显著提高此类复合面膜基布的生产效率。
5)本申请可在一个发酵周期(5天)一份发酵液(液高1.0cm)中获得10片细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布，显著优于现有技术(CN108478468A)。
6)本申请所获得的复合材料中细菌纤维素膜表面平整、光滑，厚度均匀；而经片膜机切割的细菌纤维素膜表面往往残留刀痕，厚薄不一。
附图说明
图1是细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备模型图；
图2是细菌纤维素(a)和木浆纤维非织造基布(b)的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用醋酸菌属的木醋杆菌静态发酵制备细菌纤维素：将木醋杆菌菌种接种到种子液(葡萄糖：20.0g/L；蛋白胨：3.0g/L；磷酸二氢钾：1.0g/L；硫酸铵：6.0g/L)中，在150转/分钟的转速、30℃的温度下培养48小时；向配制好的发酵液(葡萄糖：20.0g/L；酵母浸粉：7.5g/L；磷酸二氢钾：5.0g/L；乳酸钙：0.2g/L；羧甲基纤维素钠：0.4g/L)中接种上述培养好的种子液，接种量为发酵液体积的10％；将接种后的发酵液在150转/分钟的转速、30℃的温度下预发酵培养12小时；将预发酵培养后的发酵液注入湿热灭菌后的培养皿中，在30℃的温度下静态培养12小时，使液体培养基表面形成细菌纤维素薄膜；
(2)将同样灭菌后的木浆纤维非织造基布放置于培养基中细菌纤维素薄膜表面，继续在30℃的温度下静态培养12小时，然后再次向培养基表面新形成的细菌纤维素表面放置灭菌后的木浆纤维非织造基布；
(3)重复步骤(2)10次(一个发酵周期)，最终获得细菌纤维素/非织造纤维复合块体水凝胶材料；
(4)将上述块体水凝胶材料按照添加的木浆纤维非织造基布的先后次序进行层层剥离，每一个剥离单元均含有一层细菌纤维素膜和一层木浆纤维非织造基布(图1)。由于在静态培养中引入了非织造基布，因此基布易于与其底部原有的细菌纤维素分离。基布表面新形成的细菌纤维素膜与基布具有较强的结合作用，且该层细菌纤维素膜的厚度由间隔培养时间所控制；
(5)将拆分后的细菌纤维素/非织造纤维复合材料浸泡于流动的自来水中，保持24小时。用NaOH(3wt‰)与H2O2(1wt‰)的混合水溶液于80℃对上述细菌纤维素/非织造纤维复合材料进行纯化处理，处理时间为1小时。将纯化处理后的细菌纤维素/非织造纤维复合材料用自来水反复冲洗至pH中性。
细菌纤维素(a)和制备出的木浆纤维非织造基布(b)的微观形貌图如图2所示，并对制备出的产品进行以下性能测试：
根据市售的面膜产品厚度，本实施例制备厚度为1.0mm的复合面膜基布。由于细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布具有亲水特性，所以选择亲水性小分子尿囊素作为精华成分。根据人们使用面膜的常规时间，将透皮释放时间设定为20min。所罗列的精华液释放速率为该段时间范围内的平均释放速率。综合考虑复合基布材料对精华液的吸收速率、实际生产效率、成本等要素，设定10小时为精华液吸收时间。
1)细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布抗拉性能测试
利用万能电子试样机对湿态复合面膜基布进行拉伸性能测试，将制备获得的复合面膜基布裁成2.0cm*7.0cm的测试样条。万能电子试样机的拉伸速率设为5.0mm/min。对每种样品拉伸测试5次，结果取其平均值。
2)细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布对精华成分吸收试验
将长宽尺寸为2.0*2.0cm2的待测基布浸入尿囊素溶液中10小时，取出、剪碎超声提取其中的有效物质，测定膜材料有效吸附量。每种复合材料重复测定5次，记录平均值。
3)细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布精华液透皮释放试验
取猪皮置于透皮装置中接收池和供给池中间(有效透皮面积2.5cm2)，将不同种类的复合面膜样品紧贴于猪皮表皮层，其中面膜基布表面具有细菌纤维素的一侧接触猪皮。透皮试验的条件为：水浴温度37℃，接收池转速250转/分钟。每片复合面膜材料透皮时间为20min。试验结束后，将猪皮剪碎浸于去离子水中，利用超声震荡的方式提取皮肤中的精华成分。对每种复合面膜样品测试5次，并取其平均值。
4)复合面膜基布铺展性能测试
将复合面膜基布裁剪成10cm*10cm的正方形。用夹具固定面膜基布中的两个顶点，使基布自然下垂。测量基布自然下垂后下垂边的收缩情况，具体来说需要测量下垂边长度与固定边长度之间的比值。对每种复合面膜样品测试5次，并取其平均值。根据所测的数值将铺展性能分成5个等级。
5)复合面膜基布可延展性能测试
将复合面膜基布裁剪成10cm*10cm的正方形。用夹具固定面膜基布中的两个顶点在水平面上。对另外两个顶点施加与水平方向呈45℃夹角的力，两个力之间夹角为90℃，两力大小均为3.0N，用以将面膜基布充分延展。用基布充分延展时的面积比上基布材料原始面积(100cm2)，从而判定基布材料的可延展性能。对每种复合面膜样品测试5次，并取其平均值。根据所测的数值将可延展性能分成5个等级。
6)复合面膜基布服帖性能测试
寻找年龄阶段在20-40岁的健康人群30人作为样本，通过样本人群服帖面膜基布后的主观体验感受从而评判基布的服帖性能。将服帖性能分成5个等级，让样本人群体验后立即根据现场基布服帖舒适度、与皮肤亲和度、与皮肤结合度选择相应基布的服帖性能等级。综合样本人群的即时反馈将基布服帖性能分成5个等级。
以上测试的具体结果如表1所示。
表1作为面膜基布使用时该复合材料与常规面膜基布的性能对比
通过表1的数据，可以得知木浆纤维虽然是纯天然的生物质材料，但是木浆纤维对精华液的吸收和释放速率都不高。最关键的是木浆纤维非织造材料的抗拉强度明显低于其他基布材料。此外，由于木浆纤维和天丝纤维的纤维直径较粗，因此以它们作为基布材料的面膜与肌肤的服帖性能一般较差。以细菌纤维素作为基布材料的面膜对于精华液拥有良好的吸收和释放行为。此外，由于细菌纤维素具有高结晶度，因此以细菌纤维素作为基布的面膜具有优异的机械强度。细菌纤维素的超细纳米纤维能够与肌肤表面的沟槽良好贴合，因此还具有极佳的服帖性。但是细菌纤维素基布的自支撑能力较差，在自然下垂时底部容易发生卷曲、收缩，这给面膜实际服帖过程造成困扰。此外，由于细菌纤维素为刚性纳米纤维，因此其延展性能较差，难以广泛适用于各种脸型。将细菌纤维素与木纤维无纺布复合后的基布材料一方面继承了细菌纤维素优良的机械性能、服帖性能、和对精华液的吸收/释放性能，同时利用木质纤维的支撑作用显著弥补了纯细菌纤维素膜在铺展性和延展性方面的不足。
本发明的保护范围包括但不仅限于细菌纤维素和木纤维无纺布复合基布，也包括通过生物发酵手段原位合成的细菌纤维素和其他非织造纤维复合面膜基布。本发明的保护范围包括但不仅限于醋酸菌属的微生物，也包括固氮菌属、根瘤菌属、土壤杆菌属、假单孢杆菌属等所有可以代谢产生纤维素的微生物种类。
Claims (6)
1.一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，在发酵制备细菌纤维素的周期内，按设定间隔时间，向培养基中放置非织造纤维基布，利用间隔时间长短控制细菌纤维素的厚度，借助生物发酵过程原位制备出细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布。
2.根据权利要求1所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，所使用的非织造基布选自木浆纤维、棉纤维、天丝纤维、铜氨纤维、蚕丝纤维、化学合成纤维。
3.根据权利要求1所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，用于发酵制备细菌纤维素的微生物选自醋酸菌属、土壤杆菌属、假单孢杆菌属、固氮菌属、根瘤菌属、刚毛藻属。
4.根据权利要求1所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用醋酸菌属的木醋杆菌，静态发酵制备细菌纤维素，使液体培养基表面形成细菌纤维素薄膜；
(2)将木浆纤维非织造基布放置于细菌纤维素薄膜表面，继续静态培养使得发酵液表面形成新的细菌纤维素薄膜，再次在细菌纤维素薄膜表面放置木浆纤维非织造基布，继续静态培养使得发酵液表面形成新的细菌纤维素薄膜，重复以上操作，最终获得细菌纤维素/非织造纤维复合块体水凝胶材料(见图1)；
(3)将块体水凝胶材料按照添加的木浆纤维非织造基布的先后次序进行层层剥离，每一个剥离单元均含有一层细菌纤维素膜和一层木浆纤维非织造基布；
(4)将拆分后的细菌纤维素/非织造纤维复合材料浸泡于流动的自来水中，静置，然后进行纯化处理，并用自来水洗至中性。
5.根据权利要求4所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，步骤(4)中，静置24小时。
6.根据权利要求4所述的细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法，其特征在于，用3wt‰NaOH与1wt‰H2O2的混合水溶液，于80℃，对细菌纤维素/非织造纤维复合材料进行纯化处理，处理时间为1小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011232942.4A CN112323494B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011232942.4A CN112323494B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112323494A true CN112323494A (zh) | 2021-02-05 |
| CN112323494B CN112323494B (zh) | 2022-06-03 |
Family
ID=74316761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011232942.4A Expired - Fee Related CN112323494B (zh) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | 一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112323494B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114191415A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 福建长源纺织有限公司 | 一种眼部保护膜及其制备方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102102295A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-06-22 | 昆明理工大学 | 一种高羧基含量离子交换无纺布及其制备方法 |
| CN103480028A (zh) * | 2012-06-12 | 2014-01-01 | 钟春燕 | 一种细菌纤维素复合敷料 |
| CN104963094A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-10-07 | 江南大学 | 一种利用微生物产细菌纤维素复合纤维制备的非织造布及其制备方法 |
| CN105132273A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-09 | 南京荣之盛生物科技有限公司 | 一种细菌纤维素多片膜培养反应器及其应用 |
| CN105821094A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-08-03 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种纳米级细菌纤维素膜的制备方法及应用 |
| CN107938370A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-04-20 | 东华大学 | 具有纳米蛛网结构的细菌纤维素膜复合材料及其制备方法 |
| CN108478468A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-04 | 华南理工大学 | 一种医用细菌纤维素/无纺布复合水凝胶面膜及其制备方法 |
| CN111686206A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-09-22 | 北京致成生物医学科技有限公司 | 一种保湿修复细菌纤维素面膜及其制备方法 |
-
2020
- 2020-11-06 CN CN202011232942.4A patent/CN112323494B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102102295A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-06-22 | 昆明理工大学 | 一种高羧基含量离子交换无纺布及其制备方法 |
| CN103480028A (zh) * | 2012-06-12 | 2014-01-01 | 钟春燕 | 一种细菌纤维素复合敷料 |
| CN104963094A (zh) * | 2015-07-08 | 2015-10-07 | 江南大学 | 一种利用微生物产细菌纤维素复合纤维制备的非织造布及其制备方法 |
| CN105132273A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-09 | 南京荣之盛生物科技有限公司 | 一种细菌纤维素多片膜培养反应器及其应用 |
| CN105821094A (zh) * | 2016-04-21 | 2016-08-03 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种纳米级细菌纤维素膜的制备方法及应用 |
| CN107938370A (zh) * | 2017-11-07 | 2018-04-20 | 东华大学 | 具有纳米蛛网结构的细菌纤维素膜复合材料及其制备方法 |
| CN108478468A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-04 | 华南理工大学 | 一种医用细菌纤维素/无纺布复合水凝胶面膜及其制备方法 |
| CN111686206A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-09-22 | 北京致成生物医学科技有限公司 | 一种保湿修复细菌纤维素面膜及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 胡佳琪等: "细菌纤维素在食品和面膜中的应用研究进展", 《科技与创新》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114191415A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-03-18 | 福建长源纺织有限公司 | 一种眼部保护膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112323494B (zh) | 2022-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103179875B (zh) | 化妆用生物纤维面膜片及其制备方法 | |
| CN102212208B (zh) | 细菌纤维素/透明质酸复合材料的制备方法 | |
| CN105012158B (zh) | 含细菌纤维素和丝素蛋白的复合生物材料支架及制造方法 | |
| CN101302486B (zh) | 木醋杆菌及用其制备纳米纤维素皮肤组织修复材料的方法 | |
| CN102121133B (zh) | 无抗原猪真皮胶原纤维 | |
| CN102978256B (zh) | 一种连续生产细菌纤维素的方法 | |
| CN107049800A (zh) | 一种含有植物提取液的纳米纤维素功面膜的制备方法 | |
| CN106265474B (zh) | 一种利用微生物菌株发酵生产面膜的方法 | |
| CN112323494B (zh) | 一种细菌纤维素/非织造纤维复合面膜基布高效制备方法 | |
| CN105821094A (zh) | 一种纳米级细菌纤维素膜的制备方法及应用 | |
| US20180216148A1 (en) | Composite cellulose hydrogels and methods of making and use thereof | |
| CN102764451B (zh) | 一种多孔性生物纤维素凝胶材料的制备方法及其应用 | |
| KR100405776B1 (ko) | 미생물 셀룰로오스를 주성분으로 포함하는 웨트 시이트제조방법 및 그 용도 개발 | |
| CN109914141A (zh) | 一种细菌纤维素提纯分离的方法 | |
| CN110403858A (zh) | 细菌纤维素/普洱茶提取物复合功能材料及其制备方法 | |
| EP3812494A1 (en) | Bio-cellulose sheet and preparation method thereof | |
| CN112501711A (zh) | 一种具有抑菌作用的无纺布及其制备方法 | |
| CN108691209A (zh) | 一种柔顺改性麻纤维面料及其制备方法 | |
| CN110184741A (zh) | 一种香蕉纤维面膜基布及其制备方法 | |
| CN106214499A (zh) | 一种面膜基材的制备方法 | |
| CN109971027A (zh) | 一种调节细菌纤维素孔隙率的方法 | |
| CN203694184U (zh) | 生物纤维复合敷料 | |
| CN110051544A (zh) | 环保型生物纤维素面膜基质及其制备方法 | |
| CN115141409B (zh) | 一种细菌纤维素植物蛋白复合材料及其制备方法和应用 | |
| RU2462514C2 (ru) | Способ получения пленки на основе целлюлозы для использования на повреждениях кожи и тканей |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220603 |