CN117512821A - 一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，所述从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，包括有以下步骤：湿法喷丝、切断废原液短丝、三级离心分离、连续分离回收。本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，有效克服现有废纺丝原液的溶剂分离回收过程中，回收率低、回收效率低、回收成本高的问题，能够实现对废纺丝原液中溶剂充分、有效回收，在获得理想的溶剂回收率的同时；实现对废纺丝原液中溶剂的自动、高效的分离回收处理，有效提高分离回收效率，降低分离回收成本，实现纺丝原液中溶剂的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝原液溶剂回收领域，尤其是涉及一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法。
背景技术
在国内外碳纤维及腈纶行业中，碳纤维及腈纶制备过程中会产生大量的废纺丝原液和固体废胶，而这些的废纺丝原液和固体废胶处理始终是行业内的一大难点。
目前行业内配制纺丝原液时通常采用的溶剂主要有：二甲基亚砜DMSO、二甲基乙酰胺DMAC、N,N-二甲基甲酰胺DMF等，进而导致废纺丝原液中含有大量的上述溶剂。并且，上述溶剂不仅市场价格较高，还都具有一定的毒性，若对废纺丝原液处理不当，会对人体健康及自然环境造成一定的危害，所以对废纺丝原液中的溶剂进行分离回收处理具有重要意义。
据了解，目前国内大多数企业处理不合格废纺丝原液的方式为：将纺丝原液透过筛网加入至水中成条固化后，将废纺丝原液固化物与溶剂分离，然后提取稀溶剂进行回收处理。但是，发明人经研究发现，前述的废纺丝原液处理方法，无法有效、充分回收废纺丝原液中的溶剂，对于废纺丝原液中溶剂的回收率仅能达到70%左右，经处理后的废纺丝原液固化物中仍存在有较大量的溶剂；并且，经处理后的废纺丝原液固化物也缺乏回收利用手段，仅能够通过固废焚烧的方式进行处理；在固废焚烧过程中，废纺丝原液固化物及其中的溶剂成分会燃烧产生一定量的一氧化碳、硫氧化物等，进而导致环境污染。
进一步的，发明人还发现，现有技术中针对废纺丝原液中分离回收溶剂的方法还存在有自动化程度低，分离回收效率低的问题，仅能够对废纺丝原液进行低效分离回收，无法在获得理想的溶剂分离回收率的同时，实现对废纺丝原液中溶剂的自动、高效的分离回收处理，分离回收成本高，经济效益差。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，有效克服现有废纺丝原液的溶剂分离回收过程中，回收率低、回收效率低、回收成本高的问题，能够实现对废纺丝原液中溶剂充分、有效回收，在获得理想的溶剂回收率的同时；实现对废纺丝原液中溶剂的自动、高效的分离回收处理，有效提高分离回收效率，降低分离回收成本，实现纺丝原液中溶剂的循环利用。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，包括有以下步骤：湿法喷丝、切断废原液短丝、三级离心分离、连续分离回收；
所述湿法喷丝的方法为，对纺丝原液进行湿法喷丝处理，制得废原液短丝，并收集纺丝浴液；
所述切断废原液短丝的方法为，将废原液短丝切断至长度为1-5cm，制得碎丝；
所述三级离心分离的方法为，碎丝进行三级离心分离，并收集离心液；
所述连续分离回收，重复前述步骤，实现从纺丝原液中连续分离回收溶剂。
进一步的，所述湿法喷丝中，采用湿法喷丝组套装置将纺丝原液加热至50-70℃，滤除粒径大于5-15μm的杂质后，进行湿法喷丝，喷丝至纺丝浴液中，制得废原液短丝，并收集湿法喷丝组套装置的循环槽溢流出的纺丝浴液；
所述纺丝浴液的溶剂与纺丝原液中的溶剂相同。
进一步的，所述湿法喷丝中，将纺丝原液湿法喷丝至溶剂浓度为60-70wt%的纺丝浴液中；
所述纺丝浴液的温度为60-70℃；
所述纺丝浴液的溶剂与纺丝原液中的溶剂相同。
进一步的，所述三级离心分离，包括有：一级离心、二级离心、三级离心；
所述一级分离的方法为，将碎丝和脱盐水导入至袋式离心机内，进行一级离心；
所述一级离心过程中，持续通入脱盐水，并收集溶剂浓度≥60wt%的离心液。
进一步的，所述二级离心的方法为，一级离心完成后，继续加入脱盐水至袋式离心机内，进行二级离心；
所述三级离心的方法为，二级离心完成后，进行三级离心，并对三级离心后的碎丝进行烘干。
优选的，所述一级离心的转速为300-500rpm；
所述二级离心的转速为800-1000rpm；
所述三级离心的转速为1200-1400rpm。
一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，包括有：湿法喷丝组套装置、短丝切断机、袋式离心机、稀溶剂回收罐；
所述湿法喷丝组套装置，包括有循环槽，所述循环槽内可容纳纺丝浴液；所述湿法喷丝组套装置用于对纺丝原液进行湿法喷丝，喷丝至纺丝浴液中；
所述循环槽溢流口与稀溶剂回收罐管路连接，用于收集湿法喷丝过程中，由循环槽溢流口溢流的纺丝浴液；
所述短丝切断机与袋式离心机管路连接，纺丝原液经湿法喷丝组套装置湿法喷丝制得的废原液短丝，经短丝切断机切断后，进入袋式离心机；
所述袋式离心机的溢流口与稀溶剂回收罐管路连接，用于收集离心过程中，溶剂浓度≥60wt%的离心液。
进一步的，所述循环槽与喷淋溶液罐管路连接；
所述循环槽与喷淋溶液罐间的管路上设置有第一自控阀；
所述循环槽溢流口与稀溶剂回收罐间的管路上设置有第一在线折光仪；
所述第一在线折光仪与第一自控阀电连接，用于实时检测循环槽溢流液中溶剂浓度，控制第一自控阀的开度，将喷淋溶液罐内的液体输入至循环槽内，以调节循环槽内纺丝浴液中溶剂浓度在60-70wt%范围内；
所述喷淋溶液罐内的液体，为浓度为55-60wt%的溶剂水溶液。
进一步的，所述袋式离心机的溢流口分别与稀溶剂回收罐、喷淋溶液罐管路连接，并在管路上设置第二自控阀；
所述袋式离心机的溢流口处设置有第二在线折光仪；
所述第二在线折光仪与第二自控阀电连接，用于实时检测离心机溢流口排出的离心液中溶剂浓度；并根据离心液中溶剂浓度，控制第二自控阀，将离心液排至喷淋溶液罐或稀溶剂回收罐内。
进一步的离心液中溶剂浓度≥60wt%时，将离心液排至稀溶剂回收罐内；
离心液中溶剂浓度＜60wt%时，将离心液排至喷淋溶液罐内。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，有效克服现有废纺丝原液的溶剂分离回收过程中，回收率低、回收效率低、回收成本高的问题，能够实现对废纺丝原液中溶剂充分、有效回收，在获得理想的溶剂回收率的同时；实现对废纺丝原液中溶剂的自动、高效的分离回收处理，有效提高分离回收效率，降低分离回收成本，有效降低工业废胶的产量，实现纺丝原液中溶剂的循环利用；并且，分离后的固体断丝溶剂及水分含量低，可以继续用于下游纺织产业中生产使用，进一步实现资源的综合利用，避免固废燃烧处理过程中产生废气，避免环境污染；对生产、环境等均具有积极意义。
（2）本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，对纺丝原液中溶剂的有效回收率超过95%，能够实现对废纺丝原液中溶剂的充分、有效回收。
（3）以DMSO含量为80wt%的废纺丝原液为例，采用本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，DMSO回收率超过95%；相比于现有技术，每吨废纺丝原液的处理时间降低2h以上，对DMSO的回收率提高超过25%；对废纺丝原液进行分离回收后，每吨废纺丝原液能够降低DMSO损耗超过200kg，有效节约超过12000元成本。
（4）以DMAC含量为75wt%的废纺丝原液为例，采用本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置及方法，DMAC回收率超过97%。
附图说明
图1为本发明的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置示意图。
图中，1-湿法喷丝组套装置；2-第一在线折光仪；3-第一自控阀；4-短丝牵引辊；5-短丝切断机；6-碎丝分流自控阀；7-第一袋式离心机；8-第二袋式离心机；9-第二在线折光仪；10-第二自控阀；11-喷淋溶液罐；12-稀溶剂回收罐。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，包括湿法喷丝组套装置1、第一在线折光仪2、第一自控阀3、短丝牵引辊4、短丝切断机5、碎丝分流自控阀6、第一袋式离心机7、第二袋式离心机8、第二在线折光仪9、第二自控阀10、喷淋溶液罐11、稀溶剂回收罐12。
所述湿法喷丝组套装置1，设置有：齿轮泵、原液加热器、过滤器、计量泵、循环槽、喷丝板、循环水泵、循环水冷却器、转子流量计、在线温度计。
所述过滤器的精度为5-15μm，同时过滤器设置有保温夹套，控制过滤器夹套水温为60-70℃，防止过滤过程中产生固体废胶。
所述湿法喷丝组套装置1用于对纺丝原液进行湿法喷丝，制备废原液短丝，并回收纺丝原液中70-80wt%的溶剂。具体的，纺丝原液经齿轮泵输送至原液加热器内，加热至60-70℃后，进入过滤器滤除大于5-15μm的杂质；然后经计量泵加压，进入设置于循环槽内的喷丝板进行湿法喷丝，制得废原液短丝。同时，循环槽内设置有在线温度计，在线温度计与循环水泵连锁，用于控制循环水流量，维持循环槽内液体温度在60-70℃范围内。
所述湿法喷丝组套装置1的循环槽溢流口与稀溶剂回收罐12通过溢流管管路连接，循环槽内的液体能够持续溢流至稀溶剂回收罐12内储存。
所述湿法喷丝组套装置1的循环槽还与喷淋溶液罐11通过补液管管路连接，用于将喷淋溶液罐11内的液体输入至循环槽内，以调节循环槽内溶剂浓度在60-70wt%范围内。
进一步的，所述溢流管上设置有第一在线折光仪2；所述补液管上设置有第一自控阀3；第一在线折光仪2与第一自控阀3连锁，用于实时检测溢流液中溶剂浓度，控制第一自控阀3的开度，将喷淋溶液罐11内的液体输入至循环槽内，以调节循环槽内溶剂浓度在60-70wt%范围内。
所述湿法喷丝组套装置1制得的废原液短丝，经短丝牵引辊4牵引，引入至短丝切断机5的吸入槽内，经吸入槽进料至短丝切断机5内，切断成长度为1-5cm的碎丝。
进一步的，所述吸入槽内上端设置有3个冲水喷头，下端设置有3个冲水喷头，各冲水喷头与喷淋溶液罐11管路连接，用于持续喷淋来自喷淋溶液罐11的液体，将吸入槽内的废原液短丝喷淋冲入至短丝切断机5内，并防止废原液短丝在吸入槽内堆积堵丝。
所述短丝切断机5的出料口通过碎丝分流自控阀6，分别与第一袋式离心机7、第二袋式离心机8进料口管路连接，第一袋式离心机7与第二袋式离心机8并联设置。碎丝分流自控阀6分别与第一袋式离心机7、第二袋式离心机8的电机电连接，用于根据第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的工作情况，将短丝切断机5切断的碎丝，分流导入至空闲的第一袋式离心机7或第二袋式离心机8内，进行三级离心分离。
第一袋式离心机7与第二袋式离心机8的离心液出口与喷淋溶液罐11、稀溶剂回收罐12管路连接，第一袋式离心机7与第二袋式离心机8的离心液出口管路上设置有第二在线折光仪9和第二自控阀10；用于实时检测离心液中溶剂浓度；并根据离心液的溶剂浓度，控制第二自控阀10，将离心液排至喷淋溶液罐11或稀溶剂回收罐12内。具体的，离心液中溶剂浓度≥60wt%时，控制第二自控阀10连通稀溶剂回收罐12，将离心液排至稀溶剂回收罐12内；离心液中溶剂浓度＜60wt%时，控制第二自控阀10连通喷淋溶液罐11，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
进一步的，第一袋式离心机7与第二袋式离心机8的上部补水口还通过补水管与脱盐水公用管连接，用于通过补水管向第一袋式离心机7或第二袋式离心机8内加入脱盐水。
进一步的，所述第一袋式离心机7和第二袋式离心机8内设置有可拆卸滤袋，滤袋材质为聚四氟乙烯，通过快速开关扣能够快速拆装滤袋。
进一步的，所述第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的支腿下方均设置有弹性软支撑。
所述喷淋溶液罐11的上部补水口通过补水管与脱盐水公用管连接，用于通过补水管向喷淋溶液罐11内补充脱盐水，以调节喷淋溶液罐11中的溶剂浓度。
所述稀溶剂回收罐12的上部补水口通过补水管与脱盐水公用管连接，用于通过补水管向稀溶剂回收罐12内补充脱盐水，以调节稀溶剂回收罐12中的溶剂浓度。所述稀溶剂回收罐12的下部出料口与精馏塔进料口管路连接，用于将稀溶剂回收罐12内的稀溶剂导入至后续的精馏塔进行精馏提纯。
实施例2
本实施例还提供一种从纺丝原液中分离回收DMSO溶剂的方法。实施例2中采用某聚丙烯腈基碳纤维企业生产过程中产生的废纺丝原液为处理对象；其采用DMSO作为纺丝原液的溶剂，废纺丝原液中DMSO含量为80wt%。
从纺丝原液中分离回收DMSO溶剂的具体方法为：
1、湿法喷丝
采用湿法喷丝组套装置1进行湿法喷丝，具体的，采用湿法喷丝组套装置1中的齿轮泵将纺丝原液输送至原液加热器内，加热至60-70℃，然后进入过滤器滤除大于5μm的杂质；然后经计量泵加压后，进入设置于循环槽内的喷丝板进行湿法喷丝，喷丝至循环槽内的纺丝浴液中，制得废原液短丝。
湿法喷丝过程中，湿法喷丝组套装置1的循环槽中纺丝浴液通过溢流管，持续溢流至稀溶剂回收罐12内储存。同时，通过溢流管上设置的第一在线折光仪2，实时检测溢流液中DMSO浓度（该浓度基本等同于循环槽内纺丝浴液中的DMSO浓度）；并根据溢流液DMSO浓度，控制补液管上的第一自控阀3的开度，将喷淋溶液罐11内的液体输入至循环槽内，以维持溢流液DMSO浓度（即循环槽内纺丝浴液DMSO浓度）在60-70wt%范围内。
进一步的，循环槽还设置有在线温度计，用于控制循环水流量，以维持循环槽内纺丝浴液温度在60-70℃范围内。
湿法喷丝过程中，能够回收纺丝原液中约75-80wt%的DMSO，并通过循环槽溢流，进入稀溶剂回收罐12内储存。
2、切断废原液短丝
经湿法喷丝组套装置1制备的废原液短丝，经倾斜角度为15-25℃的短丝牵引辊4牵引，引入至短丝切断机5的吸入槽内；同时，吸入槽内上、下两端设置有6个冲水喷头，持续喷淋来自喷淋溶液罐11的液体，进而将废原液短丝喷淋冲入至短丝切断机5内，并防止废原液短丝在吸入槽内堆积堵丝；短丝切断机5将废原液短丝切断成长度为1-5cm的碎丝。
其中，冲水喷头的喷淋速率为1000kg/h。
碎丝中的DMSO含量约为20-25%。
3、三级离心分离
碎丝分流自控阀6分别与第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的电机连锁，根据第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的工作情况，将短丝切断机5切断的碎丝，分流导入至空闲的第一袋式离心机7或第二袋式离心机8内；同时，通过补水管加入温度为25℃的脱盐水，碎丝浸泡10-20min后，启动离心机电机，进行以下处理：
1）一级离心
控制一级离心转速为300-500rpm，进行一级离心，利用离心力将浸泡处理后的碎丝与DMSO溶剂分离。一级离心过程中，持续向袋式离心机内补加脱盐水；同时，通过袋式离心机溢流口处设置的第二在线折光仪9，实时检测离心机的离心液出口排出的离心液中DMSO浓度；并根据离心液DMSO浓度，控制第二自控阀10的开闭，将离心液排至喷淋溶液罐11或稀溶剂回收罐12内。
其中，离心液中DMSO浓度≥60wt%时，将离心液排至稀溶剂回收罐12内；
离心液中DMSO浓度＜60wt%时，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
一级离心过程中，脱盐水的总加入量为碎丝体积的8-12倍。
2）二级离心
一级离心完成后，通过补水管加入温度为40-60℃的脱盐水，控制二级离心转速为800-1000rpm，进行二级离心，至无离心液排出后，完成二级离心。
二级离心过程中，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
脱盐水的加入量为碎丝体积的2-3倍。
3）三级离心
二级离心完成后，控制三级离心转速为1200-1400rpm，进行三级离心，进一步离心分离掉碎丝表面的稀溶剂。三级离心完成后，开启袋式离心机顶部盖板扣和快速开关扣，将装有碎丝的可拆卸滤袋吊装至烘干架上烘干，获得固体碎丝。
三级离心过程中，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
三级离心完成后，碎丝中的DMSO含量低于1.5%，实现对碎丝中DMSO的充分回收。三级离心完成后，对DMSO含量为80wt%的纺丝原液，DMSO回收率超过95%。
4、后处理
稀溶剂回收罐12中浓度为60-80wt%的DMSO稀溶剂，导入至溶剂精制工段，采用精馏塔进行精馏提纯等精制处理。喷淋溶液罐11中浓度为55-60wt%的DMSO稀溶剂，持续供给至湿法喷丝组套装置1、短丝切断机5吸入槽的各冲水喷头，循环利用。
5、连续分离回收
重复进行前述的步骤（1）至步骤（4），实现对纺丝原液中DMSO的自动连续分离回收。
本实施例相比于现有技术，每吨废纺丝原液的处理时间降低2h以上，对DMSO的回收率提高超过25%；对废纺丝原液进行分离回收后，每吨废纺丝原液能够降低DMSO损耗超过200kg，有效节约超过12000元成本。
实施例3
本实施例还提供一种从纺丝原液中分离回收DMAC溶剂的方法。实施例3中采用某聚丙烯腈基碳纤维企业生产过程中产生的废纺丝原液为处理对象；其采用DMAC作为纺丝原液的溶剂，废纺丝原液中DMAC含量为75wt%。
从纺丝原液中分离回收DMAC溶剂的具体方法为：
1、湿法喷丝
采用湿法喷丝组套装置1进行湿法喷丝，具体的，采用湿法喷丝组套装置1中的齿轮泵将纺丝原液输送至原液加热器内，加热至50-60℃，然后进入过滤器滤除大于5μm的杂质；然后经计量泵加压后，进入设置于循环槽内的喷丝板进行湿法喷丝，喷丝至循环槽内的纺丝浴液中，制得废原液短丝。
湿法喷丝过程中，湿法喷丝组套装置1的循环槽中纺丝浴液通过溢流管，持续溢流至稀溶剂回收罐12内储存。同时，通过溢流管上设置的第一在线折光仪2，实时检测溢流液中DMAC浓度（该浓度基本等同于循环槽内纺丝浴液中的DMAC浓度）；并根据溢流液DMAC浓度，控制补液管上的第一自控阀3的开度，将喷淋溶液罐11内的液体输入至循环槽内，以维持溢流液DMAC浓度（即循环槽内纺丝浴液DMAC浓度）在60-70wt%范围内。
进一步的，循环槽还设置有在线温度计，用于控制循环水流量，以维持循环槽内纺丝浴液温度在50-60℃范围内。
湿法喷丝过程中，能够回收纺丝原液中约75-80wt%的DMAC，并通过循环槽溢流，进入稀溶剂回收罐12内储存。
2、切断废原液短丝
经湿法喷丝组套装置1制备的废原液短丝，经倾斜角度为15-25℃的短丝牵引辊4牵引，引入至短丝切断机5的吸入槽内；同时，吸入槽内上、下两端设置有6个冲水喷头，持续喷淋来自喷淋溶液罐11的液体，进而将废原液短丝喷淋冲入至短丝切断机5内，并防止废原液短丝在吸入槽内堆积堵丝；短丝切断机5将废原液短丝切断成长度为1-5cm的碎丝。
其中，冲水喷头的喷淋速率为1000kg/h。
碎丝中的DMAC含量约为20-25%。
3、三级离心分离
碎丝分流自控阀6分别与第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的电机连锁，根据第一袋式离心机7和第二袋式离心机8的工作情况，将短丝切断机5切断的碎丝，分流导入至空闲的第一袋式离心机7或第二袋式离心机8内；同时，通过补水管加入温度为25℃的脱盐水，碎丝浸泡10-20min后，启动离心机电机，进行以下处理：
4）一级离心
控制一级离心转速为300-500rpm，进行一级离心，利用离心力将浸泡处理后的碎丝与DMAC溶剂分离。一级离心过程中，持续向袋式离心机内补加脱盐水；同时，通过袋式离心机的离心液出口处设置的第二在线折光仪9，实时检测离心液出口排出的离心液中DMAC浓度；并根据离心液DMAC浓度，控制第二自控阀10的开闭，将离心液排至喷淋溶液罐11或稀溶剂回收罐12内。
其中，心液中DMAC浓度≥60wt%时，将离心液排至稀溶剂回收罐12内；
离心液中DMAC浓度＜60wt%时，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
一级离心过程中，脱盐水的总加入量为碎丝体积的8-12倍。
5）二级离心
一级离心完成后，通过补水管加入温度为40-60℃的脱盐水，控制二级离心转速为800-1000rpm，进行二级离心，至无离心液排出后，完成二级离心。
二级离心过程中，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
脱盐水的加入量为碎丝体积的2-3倍。
6）三级离心
二级离心完成后，控制三级离心转速为1200-1400rpm，进行三级离心，进一步离心分离掉碎丝表面的稀溶剂。三级离心完成后，开启袋式离心机顶部盖板扣和快速开关扣，将装有碎丝的可拆卸滤袋吊装至烘干架上烘干，获得DMAC含量低于10ppm、水分含量低于0.03wt%的固体碎丝。
三级离心过程中，将离心液排至喷淋溶液罐11内。
三级离心完成后，碎丝中的DMAC含量低于2%，实现对碎丝中DMAC的充分回收。
三级离心完成后，对DMAC含量为75wt%的纺丝原液，DMAC回收率超过97%。
4、后处理
稀溶剂回收罐12中浓度为50-80wt%的DMAC稀溶剂，导入至溶剂精制工段，采用精馏塔进行精馏提纯等精制处理。喷淋溶液罐11中浓度为40-50wt%的DMAC稀溶剂，持续供给至湿法喷丝组套装置1、短丝切断机5吸入槽的各冲水喷头，循环利用。
5、连续分离回收
重复进行前述的步骤（1）至步骤（4），实现对纺丝原液中DMAC的自动连续分离回收。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，包括有以下步骤：湿法喷丝、切断废原液短丝、三级离心分离、连续分离回收；
所述湿法喷丝的方法为，对纺丝原液进行湿法喷丝处理，制得废原液短丝，并收集纺丝浴液；
所述切断废原液短丝的方法为，将废原液短丝切断至长度为1-5cm，制得碎丝；
所述三级离心分离的方法为，碎丝进行三级离心分离，并收集离心液；
所述连续分离回收，重复前述步骤，实现从纺丝原液中连续分离回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，所述湿法喷丝中，采用湿法喷丝组套装置（1）将纺丝原液加热至50-70℃，滤除粒径大于5-15μm的杂质后，进行湿法喷丝，喷丝至纺丝浴液中，制得废原液短丝，并收集湿法喷丝组套装置（1）的循环槽溢流出的纺丝浴液；
所述纺丝浴液的溶剂与纺丝原液中的溶剂相同。
3.根据权利要求1所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，所述湿法喷丝中，将纺丝原液湿法喷丝至溶剂浓度为60-70wt%的纺丝浴液中；
所述纺丝浴液的温度为60-70℃；
所述纺丝浴液的溶剂与纺丝原液中的溶剂相同。
4.根据权利要求1所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，所述三级离心分离，包括有：一级离心、二级离心、三级离心；
所述一级分离的方法为，将碎丝和脱盐水导入至袋式离心机内，进行一级离心；
所述一级离心过程中，持续通入脱盐水，并收集溶剂浓度≥60wt%的离心液。
5.根据权利要求4所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，所述二级离心的方法为，一级离心完成后，继续加入脱盐水至袋式离心机内，进行二级离心；
所述三级离心的方法为，二级离心完成后，进行三级离心，并对三级离心后的碎丝进行烘干。
6.根据权利要求4所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的方法，其特征在于，所述一级离心的转速为300-500rpm；
所述二级离心的转速为800-1000rpm；
所述三级离心的转速为1200-1400rpm。
7.一种从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，其特征在于，包括有：湿法喷丝组套装置（1）、短丝切断机（5）、袋式离心机、稀溶剂回收罐（12）；
所述湿法喷丝组套装置（1），包括有循环槽，所述循环槽内可容纳纺丝浴液；所述湿法喷丝组套装置（1）用于对纺丝原液进行湿法喷丝，喷丝至纺丝浴液中；
所述循环槽溢流口与稀溶剂回收罐（12）管路连接，用于收集湿法喷丝过程中，由循环槽溢流口溢流的纺丝浴液；
所述短丝切断机（5）与袋式离心机管路连接，纺丝原液经湿法喷丝组套装置（1）湿法喷丝制得的废原液短丝，经短丝切断机（5）切断后，进入袋式离心机；
所述袋式离心机的离心液出口与稀溶剂回收罐（12）管路连接，用于收集离心过程中，溶剂浓度≥60wt%的离心液。
8.根据权利要求7所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，其特征在于，所述循环槽与喷淋溶液罐（11）管路连接；
所述循环槽与喷淋溶液罐（11）间的管路上设置有第一自控阀（3）；
所述循环槽溢流口与稀溶剂回收罐（12）间的管路上设置有第一在线折光仪（2）；
所述第一在线折光仪（2）与第一自控阀（3）电连接，用于实时检测循环槽溢流液中溶剂浓度，控制第一自控阀（3）的开度，将喷淋溶液罐（11）内的液体输入至循环槽内，以调节循环槽内纺丝浴液中溶剂浓度在60-70wt%范围内；
所述喷淋溶液罐（11）内的液体，为浓度为55-60wt%的溶剂水溶液。
9.根据权利要求7所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，其特征在于，所述袋式离心机的离心液出口分别与稀溶剂回收罐（12）、喷淋溶液罐（11）管路连接，并在管路上设置第二自控阀（10）；
所述袋式离心机的离心液出口处设置有第二在线折光仪（9）；
所述第二在线折光仪（9）与第二自控阀（10）电连接，用于实时检测离心液出口排出的离心液中溶剂浓度；并根据离心液中溶剂浓度，控制第二自控阀（10），将离心液排至喷淋溶液罐（11）或稀溶剂回收罐（12）内。
10.根据权利要求9所述的从纺丝原液中分离回收溶剂的装置，其特征在于，离心液中溶剂浓度≥60wt%时，将离心液排至稀溶剂回收罐（12）内；
离心液中溶剂浓度＜60wt%时，将离心液排至喷淋溶液罐（11）内。
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