CN114350016B - 一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法和生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废旧聚酯再生利用技术领域，尤其涉及一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法和生产系统。该方法以含有氨纶的废聚酯纺织品为原料，采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，氨纶的去除率可以达到100%，并且不破坏聚酯的结构，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收，为废聚酯纺织品高值、高质利用奠定基础。本发明方法生产成本低、操作简单，制备所得聚酯纺织品可用于制造聚酯泡泡料、再生聚酯纤维等，有利于促进纺织行业的可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及废旧聚酯再生利用技术领域，尤其涉及一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法和生产系统。
背景技术
目前，以氨纶为代表的聚酯混纺面料越来越多，含氨纶的面料富有弹性且柔软，做成的服装贴身且无束缚感，极大提高了产品的舒适性。虽然满足了差异化服装市场对面料的需求，但并未考虑该混纺织物的回收利用问题。据有关部门统计含有1~3%氨纶的混纺织物占整个纺织品织物的60%左右，而这些化纤等制品废弃后不轻易降解，长期积累后造成白色污染泛滥，环境受到严重破坏，也造成了极大的资源的浪费。
目前，回收的聚酯纺织品中含有少量的氨纶，因氨纶大多是以混纺的方式存在，采用人工或智能分拣系统均无法将其中的含有氨纶从聚酯纺织品完全的分离出来，这是导致废聚酯纺织品再利用的难点之一。在利用废聚酯纺织品纺丝过程中，由于氨纶容易热降解或与聚酯中残留的醇类物质（乙二醇、二甘醇）发生醇解会产生带有能够与官能团（羧基）发生反应的官能团，打破了常规聚酯分子链应有的规整性，从而导致聚酯的熔点、玻璃化温度、结晶性能、纤维的拉伸性能等降低，同时共聚反应产生的聚酯熔体因氨纶降解后的短链物质的存在，导致聚酯熔体的流动性下降，一定程度上影响聚酯的流变动性，不利于纺丝、不利于纤维成型。
申请人申请中国发明专利申请(公开号CN106283228A，公开日：20170104)公开了一种醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯进行聚酯纺丝的方法，废聚酯纺织品原料中含有聚氨酯，在原料加入原料质量1～8％醇进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40～0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.635dl/g～0.685dl/g；将调质调粘装置出来的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。该专利申请是通过醇解的方式打断聚氨酯(氨纶)的分子链，从而达到解决聚氨酯(氨纶)的目的。但是醇的存在本身对聚酯也有一定的醇解作用，因此需要再聚合，具体体现在调质调粘装置中时间增长，增加了能量的损耗。另外，聚氨酯降解后需要去除，一方面损失了聚氨酯物质，另一份在尾气处理上也增加了难度。
申请人申请的中国发明专利申请(公开号CN112323152A，公开日：20210205)公开了一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，该方法摒弃了现有技术中通过各种手段去除聚氨酯的方法，通过添加扩链剂和成核剂的方式实现对含有聚氨酯聚酯熔体的改性，以此消除聚氨酯（氨纶）存在对聚酯熔体的影响，实现了含有聚氨酯的聚酯废料高值、高质利用的同时，达到资源利用最大化的目的。该专利需要加入扩链剂和成核剂将氨纶分子链接枝在了聚酯大分子链上，提高了再生聚酯纤维的弹性性能。
申请人申请的中国发明专利申请(公开号CN110790980A，公开日：20200214)公开了一种废聚酯纤维制品中混纺材料的分离除杂方法，该方法包括以下的步骤：1）所用的废聚酯纤维制品，通过开松机进行开松处理；2）选用沸点20-230℃的有机溶剂，以温度20-180℃对开松后的废聚酯纤维制品充分接触浸渍，溶解聚酯之外的易溶纤维，然后进行过滤，并从滤液中以蒸馏或分馏方式回收有机溶剂，循环使用。该专利采用有机溶剂溶解法在链解之前就将废旧聚酯中的尼龙、氨纶去除，处理方法简便，节约了能源的损耗，且分离效果好，效率高，易于实施。该专利可以适用于链解之前就将废旧聚酯中氨纶去除，但是如果直接作为再生聚酯使用，仍然无法达到性能的要求。另外，该专利需要对废聚酯纤维制品挤干后进入清洗池进行漂洗，漂洗产生大量的废水，无法进行有效回收利用，并产生废水排放。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，以含有氨纶的废聚酯纺织品为原料，采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，氨纶的去除率可以达到100%，并且不破坏聚酯的结构，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收，为废聚酯纺织品高值、高质利用奠定基础。本发明方法生产成本低、操作简单，制备所得聚酯纺织品可用于制造聚酯泡泡料、再生聚酯纤维等，有利于促进纺织行业的可持续发展。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，该方法将预处理完成的废旧聚酯纺织品投入反应釜中，并往反应釜中注入非质子溶剂，利用该类的特溶解废旧聚酯纺织品中氨纶；该方法非质子溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，包括以下步骤：
1）待反应釜中的废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺充分反应后，排出反应溶液，经过滤器过滤后，回收至废液罐；
2）待反应液排出，继续加热反应釜，温度升高到115～125℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺至废液罐，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06Mpa；
3）待回收废聚酯纺织品中残存的非质子极性溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带，送入料仓；
4）将废液罐中的反应溶液经送料泵注入蒸馏釜进行加热，液体温度控制在95℃～100℃，经精馏塔和冷凝器，回收蒸发液至废水罐；
5）继续加热蒸馏釜，待液体温度达到120-130℃，进行减压蒸馏，并控制蒸馏釜中液体温度在120-130℃以内，经精馏塔和冷凝器，回收蒸发液至N,N-二甲基乙酰胺回收罐。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品的预处理：将回收的含氨纶的废聚酯纺织品，进行分拣、并粉碎成碎片，使原料具有一定的致密性。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料，热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品预处理，粉碎后的废聚酯纺织品碎片小于6cm，堆积密度大于0.5g/cm3。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺质量比为1：2～1：3，反应温度为60～80℃，反应时间为1～2h。
作为优选，所述反应釜具有搅拌功能，搅拌速率为60～80rpm。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品包括聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯废丝、废旧聚酯服装、聚酯服装边角料、聚酯窗帘和聚酯地毯中的一种或多种。
作为优选，所述废旧聚酯纺织品中氨纶的含量为小于10%，优选为1-5%。
进一步，本发明还公开了一种应用所述的方法的生产系统，该系统包括所述生产系统包括反应釜、输送带、料仓、过滤器、废液罐、第一送料泵、第二送料泵、蒸馏釜、精馏塔、第一冷凝器、第二冷凝器、水回收阀，废水罐、N,N-二甲基乙酰胺回收阀和N,N-二甲基乙酰胺回收罐；
所述反应釜中上端设置废聚酯纺织入口和出气管道，出气管道连接第一冷凝器后接通到废液罐；反应釜下端设置排料口和出液管道，排料口下方设置输送带，通过输送带将废聚酯纺织品送到料仓，出液管道连接有过滤器，经过滤器后，出液管道连接至废液罐；
废液罐通过第一送料泵与蒸馏釜相连；蒸馏釜上端有精馏塔；精馏塔连接第二冷凝器，并分别通过水回收阀和N,N-二甲基乙酰胺回收阀与废水罐和N,N-二甲基乙酰胺回收罐相连。
作为优选，所述N,N-二甲基乙酰胺回收罐通过第二送料泵与反应釜相连。
本发明的有益效果：
1、 针对市场上含氨纶的废聚酯纺织品使用量大、难分离回收的问题，采用本发明方法可以分离去除氨纶，实现该类聚酯纺织品的最大化利用和高品质利用，具有较强的实用性。
2 、采用化学溶解法去除废聚酯纺织品中氨纶，氨纶的去除率可以达到100%，并且不破坏聚酯的结构，实现含有少量氨纶废聚酯纺织品规模回收。
3、本发明工艺流程短，做到了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液的分离与回收，去除了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液中的水分，实现了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液循环使用，不会对环境造成污染，同时适合工业化利用。
4 、采用减压蒸馏的方式，降低了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）的蒸馏回收温度，避免了N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）分解的问题。
附图说明
图1为本发明得工艺流程图。
图中：01为反应釜，02为输送带，03为料仓，04为过滤器，05为废液罐，06、15为送料泵，07为蒸馏釜，08为精馏塔，09为第一冷凝器，10为第二冷凝器，11为水回收阀，12为废水罐，13为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收阀，14为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和具体实施方法更为清楚，结合附图实例对本申请进行进一步详细说明。
如图1所示为本发明的工艺流程图。
所述生产系统包括反应釜01、输送带02、料仓03、过滤器04、废液罐05、送料泵06及15、蒸馏釜07、精馏塔08、第一冷凝器09、第二冷凝器10、水回收阀11，废水罐12、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收阀13、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐14。
所述反应釜01中上端含有废聚酯纺织入口，设有管道与第一冷凝器09相连，接通到废液罐05。反应釜01下端有排料口，通过输送带02将废聚酯纺织品送到料仓03，另有管道与过滤器04相连，经过滤器后，反应液回到废液罐05。
废液罐05通过送料泵06与蒸馏釜07相连。
蒸馏釜07上端有精馏塔08。
精馏塔08与第二冷凝器10相连，并分别通过水回收阀11和N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收阀12与废水罐12和N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐14相连。
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐通过送料泵15与反应釜相连01。
实施例1
一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法具体生产流程如下：
将回收的含5.8%氨纶的聚酯面料粉碎，粉碎后的面料碎片长在1～5cm，密度为0.6～0.75g/cm3。
将粉碎好的废聚酯面料投入到反应釜1中，并通过送料泵15将回收的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液注入反应釜1中，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：2，反应温度为70℃，反应时间为1.5h，搅拌速率为65rpm。
待反应釜01中的废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）充分反应后，排出反应溶液，经过滤器04过滤后，回收至废液罐05。
待反应液排出，继续加热反应釜01，温度升高到120℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液至废液罐05，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06MPa。
待回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带02，送入料仓03。
将废液罐中的反应溶液经送料泵06注入蒸馏釜07进行加热，液体温度控制在100℃，经精馏塔08和第二冷凝器10，回收蒸发液至废水罐12。
继续加热蒸馏釜07，待液体温度达到125℃，进行减压蒸馏，并控制蒸馏釜中液体温度在125℃以内，经精馏塔08和第二冷凝器10，回收蒸发液至N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐14。
减压蒸馏过程中蒸馏釜07中液体温度为115～125℃，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06MPa。
N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）回收罐14中DMAC溶液可经送料泵15注入反应釜中，实现DMAC溶液循环使用。
实施例 2
如实施例1所述，所不同的是：本次原料为含2.8%氨纶的聚酯泡泡料，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：3，反应温度为70～80℃，反应时间为2h。
实施例 3
如实施例1所述，所不同的是：本次原料为含8%氨纶的聚酯纱线，废聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC/DMA）质量比为1：3，反应温度为70～80℃，反应时间为2h。
对比例1
如CN110790980A公布的方法，将实施例1所述的含5.8%氨纶的聚酯面料粉碎，粉碎后的面料碎片长在1～5cm，密度为0.6～0.75g/cm3。投入到含N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的氨纶溶解剂中，升温至145℃并充分浸渍保持20min，然后固液分离，将废聚酯纤维制品挤干后进入清洗池进行漂洗。
试验例
将上述的实施例1-3制备的纺丝熔体按以下的方法进行检测，检测结构如表1所示。
测试方法按如下标准：
氨纶含量测定方法：按GB/T 2910.20-2009 《纺织品 定量化学分析 第20部 分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物（二甲基乙 酰胺法）》方法测试。
黏度测定方法：按 GB/T 24148.4-2009 《塑料 不饱和聚酯树脂 第4部分:粘度的测定》方法测定。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，该方法将预处理完成的废旧聚酯纺织品投入反应釜中，并往反应釜中注入非质子溶剂，非质子溶剂采用N,N-二甲基乙酰胺，利用其溶解废旧聚酯纺织品中氨纶；其特征在于，该方法所采用的生产系统包括所述生产系统包括反应釜（01）、输送带（02）、料仓（03）、过滤器（04）、废液罐（05）、第一送料泵（06）、第二送料泵（15）、蒸馏釜（07）、精馏塔（08）、第一冷凝器（09）、第二冷凝器（10）、水回收阀（11），废水罐（12）、N,N-二甲基乙酰胺回收阀（13）和N,N-二甲基乙酰胺回收罐（14）；
所述反应釜（01）中上端设置废聚酯纺织入口和出气管道，出气管道连接第一冷凝器（09）后接通到废液罐（05）；反应釜（01）下端设置排料口和出液管道，排料口下方设置输送带（02），通过输送带（02）将废聚酯纺织品送到料仓（03），出液管道连接有过滤器（04），经过滤器后，出液管道连接至废液罐（05）；
废液罐（05）通过第一送料泵（06）与蒸馏釜（07）相连；蒸馏釜（07）上端有精馏塔（08）；精馏塔（08）连接第二冷凝器（10），并分别通过水回收阀（11）和N,N-二甲基乙酰胺回收阀（12）与废水罐（12）和N,N-二甲基乙酰胺回收罐（14）相连；
该方法包括以下步骤：
1）待反应釜中的废聚酯纺织品和N,N-二甲基乙酰胺充分反应后，排出反应溶液，经过滤器过滤后，回收至废液罐；废旧聚酯纺织品与N,N-二甲基乙酰胺质量比为1：2～1：3，反应温度为60～80℃，反应时间为1～2h；
2）待反应液排出，继续加热反应釜，温度升高到115～125℃，进行减压蒸馏，回收废聚酯纺织品中残存的N,N-二甲基乙酰胺至废液罐，真空度表压值控制在-0.06MPa～0.06Mpa；
3）待回收废聚酯纺织品中残存的非质子极性溶液蒸发完成，排出废聚酯纺织品，经输送带，送入料仓；
4）将废液罐中的反应溶液经送料泵注入蒸馏釜进行加热，液体温度控制在95℃～100℃，经精馏塔和冷凝器，回收蒸发液至废水罐；
5）继续加热蒸馏釜，待液体温度达到120-130℃，进行减压蒸馏，并控制蒸馏釜中液体温度在120-130℃以内，经精馏塔和冷凝器，回收蒸发液至N,N-二甲基乙酰胺回收罐；
废旧聚酯纺织品的预处理：将回收的含氨纶的废聚酯纺织品，进行分拣、并粉碎成碎片，使原料具有一定的致密性；废旧聚酯纺织品先通过热摩擦成型工艺进行致密化处理制成泡料，热摩擦成型工艺温度150～260℃，压力0.1～10MPa，时间5～15min；废旧聚酯纺织品预处理，粉碎后的废聚酯纺织品碎片小于6cm，堆积密度大于0.5g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，其特征在于，反应釜具有搅拌功能，搅拌速率为60～80rpm。
3.根据权利要求1所述的一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，其特征在于，废旧聚酯纺织品包括聚酯瓶片、聚酯浆块、聚酯废丝、废旧聚酯服装、聚酯服装边角料、聚酯窗帘和聚酯地毯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，其特征在于，废旧聚酯纺织品中氨纶的含量为小于10%。
5.根据权利要求1所述的一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，其特征在于，废旧聚酯纺织品中氨纶的含量为1-5%。
6.根据权利要求1所述的一种去除废聚酯纺织品中氨纶的方法，其特征在于，N,N-二甲基乙酰胺回收罐通过第二送料泵（15）与反应釜（01）相连。
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