CN112323152A - 一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法 - Google Patents

一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种再生涤纶短纤维的制备，尤其涉及到一种以含有聚氨酯（氨纶）聚酯纺织品为原料的再生涤纶短纤维的制备方法。一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，该方法摒弃了现有技术中通过各种手段去除聚氨酯的方法，通过添加扩链剂和成核剂的方式实现对含有聚氨酯聚酯熔体的改性，以此消除聚氨酯（氨纶）存在对聚酯熔体的影响，实现了含有聚氨酯的聚酯废料高值、高质利用的同时，达到资源利用最大化的目的。

Description

一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种再生涤纶短纤维的制备，尤其涉及到一种以含有聚氨酯(氨纶)聚酯纺织品为原料的再生涤纶短纤维的制备方法。
背景技术
目前，随着纺织技术的提高，以氨纶为代表的聚酯混纺面料越来越多，虽然满足了差异化服装市场对面料的需求，但并未考虑该混纺织物的回收利用问题。据有关部门统计，含有 1～3％氨纶的混纺织物占整个纺织品织物的60％左右，而这些化纤等制品废弃后不轻易降解，长期积累后造成白色污染泛滥，环境受到严重破坏。2019年中国化纤总产量已经达到5827 万吨，其中涤纶产量高达4751万吨，占化纤总产量81.5％，伴随巨大的产量而来的是日益严峻的污染问题。当前废旧聚酯在社会上的总存量已经超过4亿吨，造成了严重的环境污染和极大的资源浪费。
同纯聚酯纺织品相比，混有聚氨酯(氨纶)的存在因存在热力学不相容、熔融状态下粘弹态和热降解的作用导致熔融态下聚酯的流动性变差、熔体的熔点也偏低(通常在225～235℃)。为了最大的化利用，通常通过提高聚酯熔体温度的方式来提高熔体的温度方式来改善聚酯的流动性，这样进一步加剧了聚酯的热降解，而这些降解在一定程度上还降低了熔体的结晶度，不利于纤维的冷却，极端情况下，会导致纤维落入丝桶后出现“板结”现象，为后纺牵伸带来了很多困难，且严重影响最终成品的品质。此外，聚氨酯(氨纶)的亲水性比较差，少量的混入也会引起聚酯的亲水性变差，不利于纤维的上油，初生纤维含油水率的降低将严重影响纤维的技术性能，影响纤维的拉伸性能，成品纤维的中的膨松度和压缩弹性下降、疵点含量、倍长纤维含量增加。
申请人申请中国发明专利申请(公开号CN106283228A，公开日：20170104)公开了一种醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯进行聚酯纺丝的方法，废聚酯纺织品原料中含有聚氨酯，在原料加入原料质量1～8％醇进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40～0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.635dl/g～0.685dl/g；将调质调粘装置出来的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。该专利申请是通过醇解的方式打断聚氨酯(氨纶)的分子链，从而达到解决聚氨酯(氨纶)的目的。但是醇的存在本身对聚酯也有一定的醇解作用，因此需要再聚合，具体体现在调质调粘装置中时间增长，增加了能量的损耗。另外，聚氨酯降解后需要去除，一方面损失了聚氨酯物质，另一份在尾气处理上也增加了难度。
中国发明专利申请(公开号CN102605456A，公开日：20120725)公开了一种利用废旧聚酯原料制备涤纶长丝的方法。将废旧聚酯瓶片进行分拣、清洗、粉碎和干燥后，经过干燥后输送入反应型排气式螺杆挤出机，按聚酯瓶片质量的0.5-3％加入苯基二噁唑啉和羰基二(1,- 己内酰胺)聚酯扩链剂，将聚酯瓶片和聚酯扩链剂一起输送至反应型排气式螺杆挤出机，熔融、混炼后将熔体计量输送至纺丝单元，制备涤纶长丝。该方法可以改善废旧聚酯在加工和使用过程中的降解，提高废旧聚酯分子量，改善涤纶长丝的加工效率和长丝质量。由于聚酯瓶片相对于废聚酯纺织品成分较为单一，在可纺性能上都比废聚酯纺织品优秀，特别是在废聚酯熔体的熔融结晶上，废聚酯纺织品无法达到废旧聚酯瓶片的性能。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的是提供一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，该方法摒弃了现有技术中通过各种手段去除聚氨酯的方法，通过添加扩链剂和成核剂的方式实现对含有聚氨酯聚酯熔体的改性，以此消除聚氨酯(氨纶)存在对聚酯熔体的影响，实现了含有聚氨酯的聚酯废料高值、高质利用的同时，达到资源利用最大化的目的。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，该方法包括以下的步骤：
步骤一：将回收的含有氨纶的废纺织品经分拣、取出杂质、粉碎成碎片后经致密化处理加工成膨化颗粒料泡料；
步骤二：将制得的泡料进行干燥处理；
步骤三：向干燥好的泡料中加入扩链剂及成核剂，然后进行熔融过滤；
步骤四：混有扩链剂、成核剂的聚酯熔体在液相调质调粘装置重新进行分子排布，聚酯熔体的特性粘度达到0.60dl/g以上，并使聚酯的结晶性能得到改善；
步骤五：熔融纺丝，制得初生纤维；
步骤六：初生纤维经集束、牵伸、卷曲、定型、切断制得再生涤纶短纤维。
作为优选，扩链剂选自苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、均苯四甲酸二酐(PMDA)、 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4’-甲苯二异氰酸酯(TDI)、2,2-双(2-噁唑啉) (BOZ)其中的一种或多种混合。
作为优选，成核剂选自无机成核剂、有机成核剂和复合成核剂中的一种或多种混合。无机成核剂如石膏、云母、二氧化钛、滑石粉和硅酸盐等，有机成核剂如一元或多元羧酸盐，蜡、低分子聚烯烃，乙烯与不饱和羧酸酯的共聚物，苯乙烯衍生物与耦合二烯烃的共聚物等。最优选，采用济宁市北佳高分子材料有限公司生产的成核剂P-22。
作为优选，扩链剂的加入量为泡料质量0.5-2.0％，成核剂的加入量为泡料质量0.1-0.5％。
作为优选，步骤一，废纺织品中氨纶的含量为小于10％，优选为1-5％；步骤二，干燥处理后泡料含水90ppm以下。
作为优选，步骤三，采用螺杆进行熔融和初步混合，螺杆7个加热区的温度如下：一区 290℃，二区295℃，三区295℃，四区290℃，五区288℃，六区286℃，七区284℃。
作为优选，步骤四，液相调质调粘装置的搅拌速度为1-5r/s，釜内温度为270-280℃，熔体停留时间40～45min。本发明涉及的液相调质调粘装置可以选用申请人申请的中国发明专利(申请号：201010574044.7，申请日：2010-12-01)公开的一种废塑料调质调粘系统。当然，对于液相调质调粘装置也不限于上述的设备。
作为优选，步骤四，聚酯熔体的特性粘度达到0.62-0.68dl/g，
作为优选，步骤五，经均质化后熔体由增压泵送至纺丝箱，经计量泵计量后的熔体输送纺丝组件，纺丝箱体的温度为274℃±0.5；喷丝板处喷出的纤在风速1.2～1.4m/s、温度22 ±2℃、湿度85±5％的条件下冷却；初生纤维的含油水率为24-27％；
步骤六，将制得的初生纤维进行集束，然后经78±1℃的牵伸水浴进行牵伸，总牵伸倍数为3.85～4.12倍，其中一道牵伸倍数为3.35～3.68，二道牵伸倍数为1.12；优选，二道牵伸和三道牵伸之间设有蒸气加热箱，蒸气的压力为0.32～0.35MPa；经拉伸后的纤维经蒸气预热箱进入卷曲机，优选，蒸气预热箱的蒸汽压力为0.30～0.32MPa，卷取机主压为0.35～ 0.38MPa，背压为0.25～-0.28MPa；卷曲后的纤维经J型箱进入松弛热定型机定型，热定型温度为130～145℃，热定型时间为40～50min。
进一步，本发明还公开了所述的方法制备得到的再生涤纶短纤维。
本发明由于采用了上述的技术方案，本发明制得的再生涤纶短纤维的关键指标均超过未经处理后的聚氨酯(氨纶)聚酯加工的再生涤纶短纤维，尤其是纤维的疵点含量有大幅度的下降，车用有色纤维的断裂强度也有较大的提高。
另外，本法明所使用的扩链剂，与聚酯有较好的相容性；所使用的成核剂具有较好的耐热性和成核性能。所述的扩链剂能抑制氨纶在加工过程中因高温、水分或其他有害杂质而引起的分子链断裂，扩链剂中的环氧基团开环，连接聚酯和氨纶以达到扩链的目的，将以杂质存在的氨纶连接在聚酯分子链的末端，在与成核剂的协同效应下可有效改善熔体的流动性、结晶能力，含有聚氨酯(氨纶)聚酯的熔体的可纺性得到很大的提高且获得的再生短纤维的关键指标均有较大的改善和提升。本发明可以添加不同质量分数的扩链剂的一种或两种的混合物可制得不同用途的再生涤纶短纤维。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将制得的泡料投入在真空干燥机中，在真空度大于-0.09MPa、温度165℃条件下，干燥8.5h，得到含水90ppm以下的纺丝原料。
步骤二：将0.6wt％的苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯扩链剂和0.2％(与泡料的质量比)成核剂(济宁市北佳高分子材料有限公司生产的成核剂P-22)在螺杆进料口以失重称的方式进行添加，之后三者经在螺杆内进行熔融和初步混合。作为优化，为最大化发挥扩链剂和成核剂的作用，螺杆7个加热区的温度如下：一区290℃，二区295℃，三区295℃，四区290℃，五区288℃，六区286℃，七区284℃。
步骤三：熔体经过滤器过滤后用输送泵送至液相调质调粘装置，在该装置内低分子物质进一步被去除，氨纶与废聚酯的接枝反应进行的更充分，熔体的粘度得到进一步提高。作为优化，液相增粘装置的搅拌速度为3r/s，釜内温度为276℃，熔体停留时间约40～45min。之后熔体由输送泵送至过滤器，过滤后的熔体进入均质釜，在均质釜内熔体的品质得到进一步的提升，均质釜内的条件与液相调质调粘装置一致，经调质调粘和均质化处理后，聚酯的熔体特性粘度可以达到0.62dl/g以上。
步骤四：经均质化后熔体由增压泵送至纺丝箱，经计量泵计量后的熔体输送纺丝组件，作为优化。此时纺丝箱体的温度为274℃±0.5。之后从喷丝板处喷出的纤在风速(1.2～1.4m) /s、温度(22±2)℃、湿度(85±5)％的条件下冷却。然后将纤维经上油、牵引、喂入后制含油水率在24％左右的初生纤维。
步骤五：将制得的初生纤维(中空或非中空)进行集束，集束为2.9×106dtex，然后经 78±1℃的牵伸水浴进行牵伸，总牵伸倍数为3.85～4.12倍，其中一道牵伸倍数为3.35～3.68，二道牵伸倍数为1.12。为确保拉伸完全，二道牵伸和三道牵伸之间设有蒸气加热箱，蒸气的压力为0.32～0.35MPa。经拉伸后的纤维经蒸气预热箱进入卷曲机，作为优化蒸气预热箱的蒸汽压力为0.30～0.32MPa，卷取机主压为0.35～0.38MPa，背压为0.25～-0.28MPa。卷曲后的纤维经J型箱进入松弛热定型机定型，热定型温度为130～145℃，热定型时间为40～50min。纤维冷却后经静电处理，切断、包装后得到再生涤纶短纤维。
实施例2-3与实施例1的主要区别在于，步骤三中扩链剂加入的量的比例不同，单位： wt％。
表1聚酯改性事实举例
Figure BDA0002732713220000041
Figure BDA0002732713220000051
表2 16.7dtex×51mm车用有色再生涤纶短纤维
项目指标 改善前 实施例1 实施例2 实施例3
线密度/dtex 16.7 16.4 16.1 15.9
疵点含量/(mg/100g) 1200 102 56 38
倍长纤维含量/(mg/100g) 32 1.9 2.8 2.1
断裂强度/(cN/dtex) 2.24 2.56 2.62 2.87
断裂伸长率/％ 65.4 60.2 58.8 55.8
表3 16.7dtex×51mm填充用有色二维中空再生涤纶短纤维
项目指标 改善前 实施例1 实施例2 实施例3
线密度/dtex 16.7 16.4 16.1 15.9
疵点含量/(mg/100g) 1200 102 56 38
倍长纤维含量/(mg/100g) 32 1.9 2.8 2.1
中空度/％ 11 14 16 18
膨松度V<sub>1</sub>/(cm<sup>3</sup>/g) 148 153 155 156
膨松度V<sub>2</sub>/(cm<sup>3</sup>/g) 46 49 51 53
膨松度V<sub>3</sub>(cm<sup>3</sup>/g) 124 131 134 138
压缩弹性恢复率/(％) 76.4 78.8 79.8 82.5
由表1可知，添加乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯扩链剂的再生聚酯较未扩链剂的再生聚酯的特性黏度有了较的提升，且表2中再生涤纶短纤维的断裂强度随着扩链剂添加量的增加而增大，说明乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯起到了扩链的作用，增大了再生聚酯的分子量；而随着扩链剂添加量的增加，再生聚酯的分子量仅有微弱的增加。
表2、表3中疵点含量随着扩链剂增加而减少，一方面说明扩链剂抑制了氨纶分解成小分子物质，另一方面说明氨纶分子链接枝在了聚酯大分子链上。氨纶具有优异的回弹性能，表2中再生聚酯的断裂伸长率和表3中的压缩弹性回复率均随着扩链剂添加量的增加而增大，说明氨纶分子链接枝在了聚酯大分子链上，提高了再生聚酯纤维的弹性性能。
扩链剂的加入使废聚酯中氨纶及其分解的小分子副产物减少，废聚酯熔体的流动性能有所提高；成核剂的加入有效的改善了废聚酯熔体的熔融结晶行为，使废聚酯熔体在熔融纺丝的时候能够快速冷却定型，制得的再生聚酯短纤维的力学性能也更加的优异。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：
步骤一：将回收的含有氨纶的废纺织品经分拣、取出杂质、粉碎成碎片后经致密化处理加工成膨化颗粒料泡料；
步骤二：将制得的泡料进行干燥处理；
步骤三：向干燥好的泡料中加入扩链剂及成核剂，然后进行熔融过滤；
步骤四：混有扩链剂、成核剂的聚酯熔体在液相调质调粘装置重新进行分子排布，聚酯熔体的特性粘度达到0.60dl/g以上，并使聚酯的结晶性能得到改善；
步骤五：熔融纺丝，制得初生纤维；
步骤六：初生纤维经集束、牵伸、卷曲、定型、切断制得再生涤纶短纤维。
2.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，扩链剂选自苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、均苯四甲酸二酐 (PMDA)、4, 4'-二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI) 、2, 4'-甲苯二异氰酸酯 (TDI)、2, 2-双 (2-噁唑啉) (BOZ)其中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，成核剂选自无机成核剂、有机成核剂和复合成核剂中的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，扩链剂的加入量为泡料质量0.5-2.0%，成核剂的加入量为泡料质量0.1-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，步骤一，废纺织品中氨纶的含量为小于10%，优选为1-5%；步骤二，干燥处理后泡料含水90ppm以下。
6.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，步骤三，采用螺杆进行熔融和初步混合，螺杆7个加热区的温度如下：一区290℃，二区295℃，三区295℃，四区290℃，五区288℃，六区286℃，七区284℃。
7.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，步骤四，液相调质调粘装置的搅拌速度为1-5r/s，釜内温度为270-280℃，熔体停留时间40~45min。
8.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，步骤四，聚酯熔体的特性粘度达到0.62-0.68dl/g。
9.根据权利要求1所述的一种含有氨纶的废聚酯纺织品制备再生涤纶短纤维的方法，其特征在于，步骤五，经均质化后熔体由增压泵送至纺丝箱，经计量泵计量后的熔体输送纺丝组件，纺丝箱体的温度为274℃±0.5；喷丝板处喷出的纤在风速1.2～1.4m/s、温度22±2℃、湿度85±5%的条件下冷却；初生纤维的含油水率为24-27%；
步骤六，将制得的初生纤维进行集束，然后经78±1℃的牵伸水浴进行牵伸，总牵伸倍数为3.85~4.12倍，其中一道牵伸倍数为3.35~3.68，二道牵伸倍数为1.12；优选，二道牵伸和三道牵伸之间设有蒸气加热箱，蒸气的压力为0.32～0.35MPa；经拉伸后的纤维经蒸气预热箱进入卷曲机，优选，蒸气预热箱的蒸汽压力为0.30～0.32MPa，卷取机主压为0.35～0.38MPa，背压为0.25～-0.28MPa；卷曲后的纤维经J型箱进入松弛热定型机定型，热定型温度为130~145℃，热定型时间为40~50min。
10.权利要求1-9任意一项权利要求所述的方法制备得到的再生涤纶短纤维。
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