CN117512660A - 一种铱修饰的NiFe-LDH@NF的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电解水产氢领域，具体公开了一种铱修饰的NiFe‑LDH@NF的制备方法，制备方法如下：S1.按照物质的量比为1～3:0.5～2:0.02～0.15:5～20:40～80称取铁盐、镍盐、氟化铵、尿素加入到超纯水中搅拌成均匀溶液。S2.将处理后的泡沫镍浸没在混合溶液置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应。S3.将反应完毕的NiFe‑LDH@NF进行清洗烘干。S4.将铱盐超声溶解成均匀溶液后将NiFe‑LDH@NF完全浸入后置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应。S5.将反应完毕的铱修饰的NiFe‑LDH@NF清洁烘干。此催化剂在碱性条件下表现出优异的活性和稳定性。此制备方法简单对设备要求低，环境友好，可重复性高，有望批量工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于铱修饰水滑石催化剂领域，尤其涉及一种铱修饰的镍铁水滑石的制备方法催化剂及其制备方法。使其在碱性条件下有良好的电化学催化分解水产氧性能。
背景技术
全球能源危机矛盾日益突出。一方面，化石能源并不是取之不尽用之不竭，另一方面，化石能源的使用带来了很多环境污染问题。因此，寻找和替代化石能源势在必行。当前，氢能因为其具有不同于其他清洁能源的良好特性，从大多数清洁能源中脱颖而出，被科学家视作化石能源的理想替代能源。电解水产氢被认为是直接高效的产氢手段。然而，电解水反应的半反应析氧反应(OER反应)因其缓慢的动力学而大大降低了水分解的整体效率，因此，在阳极处发生的OER反应是水电解的速率决定步骤，寻找低成本、高效率降低过电势的电催化剂变得尤为重要。
层状氢氧化物(LDH)是一种典型的层状结构，其中主板层带正电荷，层间存在与层板平衡电荷的阴离子，水分子介于主板层间，常见的层间阴离子为CO32-、NO3-等，具被可调控性，这种电子特性使其在结构上具有灵活性。NiFe-LDH自身优秀的析氧反应表现在很早就被发现，但层状金属氢氧化物的通病是导电率较低，使得迫切需要将水滑石与导电材料进行复合来提高导电性。借助商业泡沫镍(NF)做基底构筑三维空间结构。通过一步水热法制得自支撑的NiFe-LDH/NF复合材料。为了进一步提升催化剂的OER活性，体系中需要进一步引入高活性催化剂或活性位点。贵金属Ir被认为是OER活性最高的物质之一。将少量的Ir负载在NiFe-LDH/NF上有望提高催化剂水分解的催化活性和稳定性，同时将成本控制在合理的范围。
但是，在现有技术中，通过直接浸渍法在NiFe-LDH/NF上负载铱(ACS Cat.2023,13,11195)，由于无法高效的将Ir均匀分散在过渡金属层状双氢氧化物表面结合形成异质结构催化剂。而一步水热法虽然相对来说反应更加可控制，但是通常会使铱不仅负载在NiFe-LDH/NF表面，还会在水热过程中被生长的片层状NiFe-LDH所覆盖，一方面会浪费部分铱，一方面又限制铱直接与电解液接触而损失其活性。两步水热法可有效的将铱负载在NiFe-LDH/NF表面(Adv Energy Mater.2021,33,2101281)，两部水热法不仅可以均匀的使铱负载，而且可以限制铱只存在于NiFe-LDH/NF表面。
发明内容
本发明针对目前此类催化剂贵金属用量大、均匀性差的问题，提了一种铱修饰的NiFe-LDH@NF的制备方法。通过两步水热反应制备出Ir铱修饰的NiFe-LDH@NF。应用于OER反应的催化剂。NiFe LDH纳米片可通过氢键吸附H2O分子，并通过获取电子将其裂解为吸附的H+和OH-离子，有助于加速水分子的吸附和解离。在NiFe LDH纳米片表面引入Ir后能够有效调节Ni和Fe原子的电子结构，优化中间体的能垒以加速催化动力学，提高催化剂的导电性以加快电子转移速率，增加活性位点的暴露，提高催化剂水分解的活性和稳定性。
本发明提供了一种铱修饰的NiFe-LDH@NF的制备方法。S1.按照物质的量比为1～3:0.5～2:0.02～0.15:5～20:40～80称取铁盐、镍盐、氟化铵、尿素加入到超纯水中搅拌成均匀溶液。S2.将处理后的泡沫镍浸没在混合溶液置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应。S3.将反应完毕的NiFe-LDH@NF进行清洗烘干。S4.将铱盐超声溶解成均匀溶液后将NiFe-LDH@NF完全浸入后置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应。S5.将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF清洁烘干。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
所述所述镍盐、铁盐、铱盐、氟化铵和尿素物质的量比优选为2:1:0.06:10:60。
所述镍盐在去离子水中的浓度为0.016mol/L～0.054mol/L，优选为0.032mol/L。
所述铁盐在去离子水中的浓度为0.008mol/L～0.32mol/L。
所述铱盐在去离子水中的浓0.32mmol/L～2mmol/L，优选为0.96mmol/L。
所述氟化铵在去离子水中的浓度为0.08mol/L～0.32mol/L，优选为0.16mol/L。
所述尿素在去离子水中的浓度为0.63mol/L～1.28mol/L，优选为0.96mol/L。
所述两步水热反应时间为3～24h，优选为反应6h。
所述洗涤为：用镊子将铱修饰的NiFe-LDH@NF现在去离子水中洗涤4～6次、无水乙醇中4～6次。
所述烘干为：在真空干燥箱中100℃烘干10～14h。优选为12h。
本发明有益效果：采用工艺简单、且反应可控制的两步水热法。大量的尿素和氟化铵作为插层剂，可以使水热开始阶段物料不集聚，使其趋向于形成层状结构，有利于活性位点的暴露。以泡沫镍为基底，泡沫镍做集流体，NiFe-LDH样品的纳米片层在NF基底上均匀扎根生长，巧妙地解决NiFe-LDH作为催化电极材料所存在的片层块状堆叠、导电性差及粘结稳定性差等主要问题。第二步水热可以使铱有效且均匀的负载在NiFe-LDH@NF表面，不但降低了铱的用量，且铱在NiFe-LDH@NF表面使镍与铁电子结构和配位状况受到界面效应的调节，使不同的电荷再分布，从而使OER中间体具有最佳吸附自由能，导致催化活性增强，提高了在碱性电解质中的OER性能。
附图说明
图1为实施例5中铱修饰的NiFe-LDH@NF材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例5中铱修饰的NiFe-LDH@NF材料的扫描电镜照片。
图3为实施例5中铱修饰的NiFe-LDH@NF材料Ir元素的能谱图。
图4为实施例5中铱修饰的NiFe-LDH@NF材料的LSV图。
具体实施方式
实施例1
称取1.6mmol六水合硝酸镍、0.8mmol九水合硝酸铁、8mmol氟化铵、64mmol尿素随后置于烧杯中，加入80ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应3h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.04mmol三氯化铱水合物，加入80ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应3h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为241mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例2
称取1.6mmol六水合硝酸镍、1.6mmol九水合硝酸铁、16mmol氟化铵、72mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应6h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.08mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应6h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为228mv远低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例3
称取1.6mmol六水合硝酸镍、2.4mmol九水合硝酸铁、24mmol氟化铵、80mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应9h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.16mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应9h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为252mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例4
称取1.6mmol六水合硝酸镍、3.2mmol九水合硝酸铁、32mmol氟化铵、88mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应12h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.18mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应12h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为239mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例5
称取3.2mmol六水合硝酸镍、1.6mmol九水合硝酸铁、16mmol氟化铵、128mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应6h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.096mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应6h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为220mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例6
称取3.2mmol六水合硝酸镍、1.6mmol九水合硝酸铁、64mmol氟化铵、128mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入80℃烘箱中反应15h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.096mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入80℃烘箱中反应15h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为327mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例7
称取3.2mmol六水合硝酸镍、1.6mmol九水合硝酸铁、64mmol氟化铵、128mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入120℃烘箱中反应18h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.096mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入120℃烘箱中反应18h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为286mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
实施例8
称取5.4mmol六水合硝酸镍、3.2mmol九水合硝酸铁、64mmol氟化铵、128mmol尿素随后置于烧杯中，加入100ml去离子水，磁力搅拌60min形成均匀溶液。将混合溶以及处理好的泡沫镍置于反应釜中放入100℃烘箱中反应24h。将反应完毕的负载着NiFe-LDH的泡沫镍用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。称取0.24mmol三氯化铱水合物，加入100ml去离子水超声溶解成均匀溶液后将负载着NiFe-LDH的泡沫镍完全浸入后置于反应釜中放入100℃烘箱中反应24h。将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF用去离子水缓慢冲刷3min后在100℃真空干燥箱中烘干12h。即可得到铱修饰的NiFe-LDH@NF材料。
在10mAcm-2的条件下过电位为268mv低于未掺杂Ir的NiFe-LDH@NF材料。且样品在进行5000次CV循环后性能无明显衰减。
Claims (5)
1.一种铱修饰的NiFe-LDH@NF的制备方法，其特征在于制备合成步骤如下：按照物质的量比为1～3:0.5～2:0.02～0.15:5～20:40～80称取铁盐、镍盐、氟化铵、尿素加入到超纯水中搅拌成均匀溶液；将处理后的泡沫镍浸没在混合溶液置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应进行水热反应；将反应完毕的NiFe-LDH@NF进行清洗烘干；将铱盐超声溶解成均匀溶液后将NiFe-LDH@NF完全浸入后置于反应釜中在一定水热温度下，水热时间3～24h进行水热反应；将反应完毕的铱修饰的NiFe-LDH@NF清洁烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐为硝酸镍或其水合物、氯化镍或其水合物、硫酸镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐为硝酸铁或其水合物、氯化铁或其水合物、硫酸铁中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铱盐为三氯化铱水合物或氧化铱的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法所制得的铱修饰的NiFe-LDH@NF作为一种碱性OER催化剂。
Priority Applications (1)
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| CN202311469091.9A CN117512660A (zh) | 2023-11-07 | 2023-11-07 | 一种铱修饰的NiFe-LDH@NF的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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| CN117512660A true CN117512660A (zh) | 2024-02-06 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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- 2023-11-07 CN CN202311469091.9A patent/CN117512660A/zh active Pending
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