CN117511225A - 一种低接触热阻导热硅胶布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷15‑50份，无机粉料120‑550份，润滑助剂0.1‑0.5份，稀释剂0.2‑45份。本发明采用不同形状和不同粒径的氧化铝共同作用制备得到的导热粉体具有较低的接触热阻，较高的导热系数，采用低添加量的导热粉体即可达到较高的导热效率。并且采用涂布的加工工艺，成型前粘度低，填料混合均匀度高，加工容易，生产出来的产品表面平整度、厚度公差、产品均一性较好。同时具有高可靠性、绝缘性、柔软兼有弹性、接触热阻低、高导热率，可以被广泛应用到开关电源、通讯设备、计算机、平板电视、移动设备、视频设备、网络产品、家用电器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种低接触热阻导热硅胶布及其制备方法，涉及C08L，具体涉及高分子化合物的组合物领域。
背景技术
随着科技的发展，对电子产品的功能需求越来越多，电子产品的功能集成性增加，导致电子产品在工作时散热量较高，如果产生的热量不能及时排散，会导致电子产品内部损伤，影响电子产品的使用寿命。现有的散热方法多采用加装散热器使热量导出，但是电子产品与散热器之间的连接界面还存在一定的散热阻力，因此开发一种散热性能好的连接材料对高集成化的电子产品至关重要。目前的散热连接材料多在散热粉体的粒径上进行优化，纳米级别的散热粉体具有良好的散热效果，较高的导热系数，但是纳米级散热粉体容易团聚，并且会增加连接材料的稠度，增加施工难度，因此生产成本较高。
中国发明专利CN201610119396.0公开了一种导热复合材料和由该材料制成的导热片及其制备方法，对多种导热填料的粒径、形态选取，表面润湿性处理平衡优化，使其导热性能优异，又保持了材料本身的安全性、回弹性和柔顺性。但是需要多种填料共同作用，填料中还包含金属粉体，降低了材料的绝缘性能。中国发明专利CN201310408997.X公开了一种制备绝缘高导热复合材料的方法，采用特定种类、粒径的无机粒子作为复合导热填料，添加到结晶聚合物基体中，形成比单一填料有更多的导热通路的复合材料，可以明显提高材料的导热系数，但是形成的复合材料硬度较高，限制了材料的使用范围。
发明内容
为了降低硅胶布的接触热阻，提高绝缘性能，本发明的第一个方面提供了一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷15-50份，无机粉料120-550份，润滑助剂0.1-0.5份，稀释剂0.2-45份。
作为一种优选的实施方式，所述改性聚硅氧烷选自双键改性聚硅氧烷或氢化改性聚硅氧烷中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述改性聚硅氧烷在25℃下粘度为30-550000mPa·s。
作为一种优选的实施方式，所述改性聚硅氧烷在25℃下粘度为40-350000mPa·s。
作为一种优选的实施方式，所述无机粉料选自金属氧化物、金属氮化物、非金属氧化物、非金属碳化物、非金属氮化物中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述金属氧化物的粒径为0.05-90μm，所述非金属氮化物的粒径为3-15μm。
作为一种优选的实施方式，所述无机粉料为金属氧化物和非金属氮化物的组合，所述金属氧化物和非金属氮化物的重量比为(145-165)：10。
作为一种优选的实施方式，所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锌、氧化镁中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述非金属氮化物选自氮化硅、氮化硼中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述无机粉料为氧化铝和氮化硼的组合。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝为球形氧化铝和椭球形氧化铝的组合。
作为一种优选的实施方式，所述球形氧化铝的粒径为3-10μm，所述椭球形氧化铝的粒径为0.1-1μm。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝为粒径为5-10μm的球形氧化铝，3-5μm的球形氧化铝，0.1-1μm的椭球形氧化铝的组合。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝为粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝的组合。
作为一种优选的实施方式，所述粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝的重量比为(90-100)：(30-50)：(10-25)。
作为一种优选的实施方式，所述氮化硼的粒径为5-10μm。
作为一种优选的实施方式，所述稀释剂选自正己烷、甲醇、正丁烷、甲苯二甲苯环己酮、异丙醇、异链烷烃类、丙酮、丁醇中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述稀释剂为丙酮。
作为一种优选的实施方式，所述润滑助剂选自硅氧烷类润滑剂、铝酸酯类助剂、丙烯酸酯助剂、醇酯类助剂中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式，所述润滑助剂为硅氧烷类润滑剂，所述硅氧烷类润滑剂为烷基硅氧烷，所述烷基硅氧烷选自辛基三乙氧基硅烷偶联剂、十二烷基三甲氧基硅烷偶联剂、十六烷基三甲氧基硅烷偶联剂中的一种。
本发明的第二个方面提供了一种低接触热阻导热硅胶布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)将混合胶料涂布到底膜上，使用涂布刮刀刮涂平整，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1的真空干燥温度为170-200℃，干燥时间为3-5h。
作为一种优选的实施方式，所述步骤2的脱泡压力为-1～1mPa，脱泡时间为20-30min。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3的烘道温度为150-180℃，烘道长度为10-15m，烘道速度为1-5m/min。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3的涂布厚度为0.01-0.2mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述低接触热阻导热硅胶布，采用不同形状和不同粒径的氧化铝共同作用制备得到的导热粉体具有较低的接触热阻，较高的导热系数，采用低添加量的导热粉体即可达到较高的导热效率。
(2)本发明所述低接触热阻导热硅胶布，采用涂布的加工工艺，成型前粘度低，填料混合均匀度高，加工容易，生产出来的产品表面平整度、厚度公差、产品均一性较好。
(3)本发明所述低接触热阻导热硅胶布，具有高可靠性、绝缘性、柔软兼有弹性、接触热阻低、高导热率，可以被广泛应用到开关电源、通讯设备、计算机、平板电视、移动设备、视频设备、网络产品、家用电器等领域。
具体实施方式
实施例1
一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷15份，无机粉料160份，润滑助剂0.3份，稀释剂7份。
所述改性聚硅氧烷为乙烯基改性聚硅氧烷，乙烯基含量为0.18wt％，25℃下粘度为2500mPa·s，购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，牌号为JP-01V-2500。
所述无机粉料为氧化铝和氮化硼的组合；所述氧化铝为粒径为10μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-10)，3μm的球形氧化铝(中铝新材，ASF-3)，0.5μm的椭球形氧化铝(四川雅安百图新材，SHA-10)的组合，所述氮化硼的粒径为5μm(四川雅安百图新材，PBN-5)；粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝和氮化硼的重量比为90：40：20：10。
所述稀释剂为丙酮。所述润滑助剂为辛基三乙氧基硅烷偶联剂。
一种低接触热阻导热硅胶布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)将混合胶料涂布到底膜上，使用涂布刮刀刮涂平整，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
所述步骤1的真空干燥温度为180℃，干燥时间为4h。
所述步骤2的脱泡压力为-1mPa，脱泡时间为30min。
所述步骤3的烘道温度为160℃，烘道长度为12m，烘道速度为5m/min。所述步骤3的涂布厚度为0.03mm。所述底膜为PI膜。
实施例2
一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷16份，无机粉料170份，润滑助剂0.4份，稀释剂10份。
所述改性聚硅氧烷为乙烯基改性聚硅氧烷，乙烯基含量为0.28wt％，25℃下粘度为1500mPa·s，购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，牌号为JP-01V-1500。
所述无机粉料为氧化铝和氮化硼的组合；所述氧化铝为粒径为10μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-10)，3μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-3)，0.5μm的椭球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-S05)的组合，所述氮化硼的粒径为10μm(四川雅安百图新材，PBN-10)；粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝和氮化硼的重量比为100：40：20：10。
所述稀释剂为丙酮。所述润滑助剂为十二烷基三甲氧基硅烷偶联剂。
一种低接触热阻导热硅胶布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)将混合胶料涂布到底膜上，使用涂布刮刀刮涂平整，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
所述步骤1的真空干燥温度为180℃，干燥时间为4h。
所述步骤2的脱泡压力为-1mPa，脱泡时间为30min。
所述步骤3的烘道温度为170℃，烘道长度为12m，烘道速度为4m/min。所述步骤3的涂布厚度为0.04mm。所述底膜为PI膜。
对比例1
一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷15份，无机粉料150份，润滑助剂0.3份，稀释剂5份。
所述改性聚硅氧烷为乙烯基改性聚硅氧烷，乙烯基含量为0.32wt％，25℃下粘度为1000mPa·s，购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，牌号为JP-01V-1000。
所述无机粉料为氧化铝和氮化硼的组合；所述氧化铝为粒径为10μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-10)，3μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-3)，0.5μm的椭球形氧化铝的组合(四川雅安百图新材，Bak-05)，所述氮化硼的粒径为5μm(四川雅安百图新材，PBN-5)；粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝和氮化硼的重量比为80：40：20：10。
所述稀释剂为丙酮。所述润滑助剂为十六烷基三甲氧基硅烷偶联剂。
一种低接触热阻导热硅胶布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)将混合胶料涂布到底膜上，使用涂布刮刀刮涂平整，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
所述步骤1的真空干燥温度为180℃，干燥时间为4h。
所述步骤2的脱泡压力为-1mPa，脱泡时间为30min。
所述步骤3的烘道温度为160℃，烘道长度为12m，烘道速度为5m/min。所述步骤3的涂布厚度为0.07mm。所述底膜为PI膜。
对比例2一种低接触热阻导热硅胶布，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷13份，无机粉料180份，润滑助剂0.3份，稀释剂2份。
所述改性聚硅氧烷为乙烯基改性聚硅氧烷，乙烯基含量为0.17wt％，25℃下粘度为3000mPa·s，购自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司，牌号为JP-01V-3000。
所述无机粉料为氧化铝的组合；所述氧化铝为粒径为10μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，SHA-10)，3μm的球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-3)，0.5μm的椭球形氧化铝(四川雅安百图新材，Bak-05)的组合，粒径为10μm的球形氧化铝，3μm的球形氧化铝，0.5μm的椭球形氧化铝的重量比为110：50：20。
所述稀释剂为异构十二烷。所述润滑助剂为硬脂酸。
一种低接触热阻导热硅胶布的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)经过压延工艺，上层结构使用离型膜，下层结构使用PI膜，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
所述步骤1的真空干燥温度为180℃，干燥时间为4h。
所述步骤2的脱泡压力为-1mPa，脱泡时间为30min。
所述步骤3的烘道温度为120℃，烘道长度为12m，烘道速度为1m/min。所述步骤3的压延厚度为0.15mm。
性能测试
1.厚度：参照ASTM D374测试实施例1-3制备得到的高导热绝缘片的厚度。
2.接触热阻：参照ASTM5470测试实施例1-3制备得到的高导热绝缘片的接触热阻。
3.导热系数：参照ISO22007-2测试实施例1-3制备得到的高导热绝缘片的导热系数。
4.击穿电压：参照ASTM D149测试实施例1-3制备得到的高导热绝缘片的击穿电压。
测试结果见表1。
表1
| 对比例1 | 对比例2 | 实施例1 | 实施例2 | |
| 厚度(mm) | 0.07 | 0.15 | 0.03 | 0.04 |
| 热阻(℃cm2/W) | 1.82 | 2.11 | 1.45 | 1.52 |
| 导热系数(W/m·k) | 0.725 | 3.324 | 1.458 | 1.626 |
| 介电强度(KV/mm) | 26 | 29 | 28 | 28 |
Claims (10)
1.一种低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，制备原料以重量份计包括：改性聚硅氧烷15-50份，无机粉料120-550份，润滑助剂0.1-0.5份，稀释剂0.2-45份。
2.根据权利要求1所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述改性聚硅氧烷选自双键改性聚硅氧烷或氢化改性聚硅氧烷中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求2所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述改性聚硅氧烷在25℃下粘度为30-550000mPa·s。
4.根据权利要求1所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述无机粉料选自金属氧化物、金属氮化物、非金属氧化物、非金属碳化物、非金属氮化物中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述金属氧化物的粒径为0.05-90μm，所述非金属氮化物的粒径为3-15μm。
6.根据权利要求4所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述无机粉料为金属氧化物和非金属氮化物的组合，所述金属氧化物和非金属氮化物的重量比为(145-165)：10。
7.根据权利要求4所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锌、氧化镁中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求4所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述稀释剂选自正己烷、甲醇、正丁烷、甲苯二甲苯环己酮、异丙醇、异链烷烃类、丙酮、丁醇中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求4所述低接触热阻导热硅胶布，其特征在于，所述润滑助剂选自硅氧烷类润滑剂、铝酸酯类助剂、丙烯酸酯助剂、醇酯类助剂中的一种或几种的组合。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述低接触热阻导热硅胶布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机粉料真空干燥，然后自然冷却至室温；
(2)在干燥后的无机粉料中加入改性聚硅氧烷，润滑助剂混合均匀后，加入稀释剂，搅拌均匀，脱泡得到混合胶料；
(3)将混合胶料涂布到底膜上，使用涂布刮刀刮涂平整，经烘道烘干，裁切，复卷一次成卷，即得。
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