CN117510685A - 一种抗流挂树脂及其制备方法和在汽车高温清漆中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗流挂树脂及其制备方法和在汽车高温清漆中的应用，属于高分子树脂技术领域。本发明将R(+)‑α‑甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；将溶剂、HDI混合均匀，得到B组分；采将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内充分搅拌后出料，得到抗流挂树脂。本发明制备的SCA树脂批次间抗流挂性更加稳定。本发明的抗流挂树脂应用于汽车高温清漆中，防流挂性、针孔极限、外观鲜艳性等性能优异；且由于R(+)‑α‑甲基苄胺中‑CH3的空间位阻效应，相比于传统的抗流挂树脂，本发明制备的树脂在聚脲晶体有效含量较低的情况下即可达到优异的抗流挂效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子树脂技术领域，具体的说涉及一种抗流挂树脂及其制备方法和在汽车高温清漆中的应用。
背景技术
高温汽车清漆在施工时，要喷涂出优异的外观要求涂料具备良好的抗流挂性和流平性。一般要求涂料有较低的粘度，这样易于施工和有助于高分子膜的流动，使其表面能够得到充分的流平。但较低的粘度在竖面喷涂时非常容易产生流挂现象，所以也要求清漆具备良好的流挂性，然而流挂性和流平性可以理解为是相对矛盾的，因此涂料在配方设计时需考虑在流平性能和流挂性能之间取得相对平衡；即：在施工喷涂时高剪切力的作用下，涂料的粘度急剧下降，此时具备优异的流动性，喷涂完成后，由于没有了高剪切力作用涂料恢复到静态高粘度的状态，此时具备优异的抗流挂性。
添加SCA抗流挂树脂能满足“动态低粘度，静态高粘度”的应用场景。SCA是SagControl Agent的简称，意为流挂控制助剂。这种抗流挂树脂的原理是在树脂中伯氨类化合物和异氰酸酯中的NCO基团发生反应生产聚脲化合物，即聚脲晶体。由于聚脲分子结构中碳基C＝O上的氧与N-H中的氢极易形成分子间氢键，大量的分子间氢键的存在使得涂料在无外力或外力小时有较高的粘度，这一特性使涂料在喷涂及成膜过程中不容易产生流挂的现象；而在一定的剪切力的作用下，分子间氢键被破坏，此时涂料表现出较低的粘度，易于喷涂施工、流平。
涂料领域中关于聚脲类抗流挂助剂已有相应研究，且已经在汽车涂料和工业涂料中大量应用。阿克苏诺贝尔公司为了克服抗流挂助剂对漆膜外观性能(鲜映性、光泽等)的不良影响发明了一种改性抗流挂树脂，并称之为流挂控制剂(Sag Control Agent，SCA)，该SCA树脂体系由对称的脲类衍生物针状结构组成。该公司发现使用SCA抗流挂树脂的清漆的抗流挂性能、外观性能均优于未使用SCA抗流挂树脂的清漆，但其涂料体系中需加入较多的抗流挂剂，对清漆其他耐化学性能带来一定的影响，且其成本高。现有技术方案中使用了MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)和TDI(甲苯二异氰酸酯)来合成抗流挂树脂，由于TDI、MDI均属于芳香族异氰酸酯，其本身耐黄变、耐候等方面性能不足，很难满足涂料体系中耐候性的要求。Allnex公司发明的SCA抗流挂树脂，在基体树脂中将六亚甲基二异氰酸酯与苄胺发生反应生产聚脲晶体，采用直接搅拌的合成方式，批次间稳定性不足、晶体粒径控制难度较大，且苄胺反应生产的聚脲晶体要达到一定的有效值才能产生抗流挂效果。
因此，提供一种生产工艺稳定、较少添加量的情况具有良好的触变性的抗流挂树脂及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种抗流挂树脂及其制备方法和在汽车高温清漆中的应用。有效解决了聚脲晶体生成过程反应放热量大，局部温度高可能出现晶体颗粒过大；现有合成工艺搅拌不均匀导致不同位置或不同批次间触变性存在差异，现有技术要满足涂料的抗流挂性能添加量较大，主体树脂相应含量减少，对涂料性能存在影响等问题。
为实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种抗流挂树脂，包括以下重量份数原料：丙烯酸树脂80-90份、R(+)-α-甲基苄胺0.05-0.3份、苄胺0.4-1份、HDI 0.4-1份、溶剂10-20份。
进一步，所述丙烯酸树脂为Allnex公司的Setalux 71757VX-60，迪爱生的ZHB-377、ZHB-378、A-349，东胜化学的A-851-HP中的任意一种或多种混合。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明采用的丙烯酸树脂有益于聚脲晶体的稳定，不易发生团聚，出现颗粒过大的情况。
进一步，所述溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、S-100号溶剂油、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种或多种混合。
一种抗流挂树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量份数称取各原料；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将溶剂、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内充分搅拌后出料，得到抗流挂树脂。
进一步，步骤(4)中所述搅拌速率为400-600rpm，搅拌时间为10-30s。
采用上述进一步方案的有益效果在于：本发明的方案以A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内充分搅拌后出料的方式，对比普通的“一锅法”合成工艺，本发明方式放热量低，反应物料温度不会出现明显上升，避免了聚脲晶体因温度过高，而发生团聚，出现颗粒过大的情况；本发明中采用的推进式搅拌A组分、B组分搅拌更加充分，不会出现一锅法中不同位置所受搅拌力不一样而出现抗流挂性能有差异的情况。
本发明还提供了抗流挂树脂在汽车高温清漆中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明选用R(+)-α-甲基苄胺、苄胺在丙烯酸树脂中与HDI(六亚甲基二异氰酸酯)反应，R(+)-α-甲基苄胺的引入由于其甲基的空间位阻效应，与未加该材料体系对比，本发明的SCA树脂具有更低有效聚脲晶体含量即可获得相应的抗流挂性的特点，优势非常明显。
本发明采用全新合成工艺，控制R(+)-α-甲基苄胺、苄胺，HDI流量，采用推进式螺旋搅拌的合成工艺使得SCA抗流挂树脂产品触变性更加稳定，流动式反应过程以及优异的温度系统使得晶体粒径更加均匀。
附图说明
图1为本发明提供的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗流挂树脂的制备方法
(1)称取丙烯酸树脂88份、R(+)-α-甲基苄胺0.1份、苄胺0.7份、HDI 0.6份、100号溶剂油3.6份、二甲苯4份、丙二醇甲醚醋酸酯3份；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将100号溶剂油、二甲苯、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内500rpm搅拌20s后出料，得到抗流挂树脂。
实施例2
一种抗流挂树脂的制备方法
(1)称取丙烯酸树脂88份、R(+)-α-甲基苄胺0.08份、苄胺0.9份、HDI 1份、100号溶剂油3.92份、二甲苯3份、丙二醇甲醚醋酸酯3份；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将100号溶剂油、二甲苯、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内600rpm搅拌10s后出料，得到抗流挂树脂。
实施例3
一种抗流挂树脂的制备方法
(1)称取丙烯酸树脂88份、R(+)-α-甲基苄胺0.05份、苄胺1.2份、HDI 1份、100号溶剂油3.92份、二甲苯3份、丙二醇甲醚醋酸酯3份；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将100号溶剂油、二甲苯、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内400rpm搅拌30s后出料，得到抗流挂树脂。
对比例1
(1)称取丙烯酸树脂88份、N-甲基苄胺0.1、苄胺0.7份、HDI 0.6份、100号溶剂油3.6份、二甲苯4份、丙二醇甲醚醋酸酯3份；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将100号溶剂油、二甲苯、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内500rpm搅拌20s后出料，得到抗流挂树脂。
对比例2
采用市售产品Allnex公司的Setalux 91757VX-60产品。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2的产品按照表1所示配比配置清漆；
表1
对比例3
不加抗流挂树脂，按照表2所示配比配置清漆。
表2
在相同的电泳板上、喷涂等厚度(20-25μm)的同一色漆，表干后喷涂调配粘度(涂4杯，12s-14s)、厚度(40μm-45μm)的清漆(均采用立面喷涂)，对实施例1，实施例2，实施例3，对比例1，对比例2，对比例3进行平行对比，结果如表3所示：
表3
由表3中的实验数据对比可知：
在体系中加入R(+)-α-甲基苄胺的实施例1，其光泽、流挂极限，外观鲜艳性等性能最佳；且聚脲晶体有效值仅为1.5％-1.7％；对比例1中加入N-甲基苄胺相比实施1，晶体颗粒更大，触变性降低；对比例2的聚脲晶体有效值在2.0％-2.4％之间，这两组实验数据结果相近；对比例3中，由于未加入抗流挂树脂，其他流挂极限较低，外观鲜艳性等均较差。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种抗流挂树脂，其特征在于，包括以下重量份数原料：丙烯酸树脂80-90份、R(+)-α-甲基苄胺0.05-0.3份、苄胺0.4-1份、HDI 0.4-1份、溶剂10-20份。
2.根据权利要求1所述一种抗流挂树脂，其特征在于，所述溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、S-100号溶剂油、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯中的任意一种或多种混合。
3.一种抗流挂树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1或2所述重量份数称取各原料；
(2)将R(+)-α-甲基苄胺、苄胺与丙烯酸树脂混合均匀，得到A组分；
(3)将溶剂、HDI混合均匀，得到B组分；
(4)采用前段进料、中端搅拌、后端出料的流动式合成方法，将A组分、B两组分分别通过不同管道流入装有推进式螺旋搅拌杆的管道内，充分搅拌后出料，得到抗流挂树脂。
4.根据权利要求3所述一种抗流挂树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌速率为400-600rpm，搅拌时间为10-30s。
5.根据权利要求1或2所述的抗流挂树脂在汽车高温清漆中的应用。
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