CN117509552A - 一种过氧化氢的生产方法和一种蒽醌工作液 - Google Patents
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Abstract
一种过氧化氢的生产方法，其特征在于，将包括2‑叔戊基蒽醌、2‑仲戊基蒽醌、四氢‑2‑叔戊基蒽醌、四氢‑2‑仲戊基蒽醌中的至少一种烷基蒽醌在内的工作载体溶解在一种混合溶剂中组成工作液；所述工作液经过氢化过程、氧化过程和萃取过程得到过氧化氢，所述的混合溶剂为磷酸三辛酯(TOP)与二异丁基甲醇(DIBC)和/或四丁基脲(TBU)且不含重芳烃(AR)的混合物，该方法的工作液中不含有毒有害的重芳烃，氢化效率高。
Description
技术领域
本发明涉及过氧化氢生产加工技术领域，具体的说，是一种蒽醌法过氧化氢生产过程的工作液配方和采用该工作液配方的过氧化氢的生产方法。
背景技术
蒽醌法是当前工业生产过氧化氢的主要方法，本方法是以烷基蒽醌(AQ)为载体，重芳烃(AR)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂，配制成具有一定组成的工作液。将其与氢气一起通入一装有催化剂的氢化床内，AQ于一定压力和温度下与H2进行氢化反应，生成相应的氢蒽醌(HAQ)，所得溶液称氢化液。氢化液再被空气中的O2氧化，其中的HAQ恢复成原来的AQ，同时生成过氧化氢，所得溶液称为氧化液。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取氧化液中的过氧化氢，得到过氧化氢水溶液。此水溶液经净化、提浓即可得到不同浓度的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液(萃余液)，经过后处理工序碳酸钾干燥脱水分解残余H2O2和沉降分离，再经白土床内的活性氧化铝吸附除碱和再生降解物后得到工作液，然后再循环使用。
每一工作液都有一个最大生产能力，它定义为每一循环所生产的过氧化氢的最大量。蒽醌法工艺的最大产率理论上是工作液最大生产能力和流率的乘积。影响最大产率的因素主要有两项：一是工作物质在溶剂中的溶解度；二是过氧化氢在水和溶剂之间的分配系数。
由此可见，新型双氧水工作液的开发是改进现有装置工艺、提高生产效率的有效手段。国外大型生产企业在长期应用蒽醌法生产双氧水的过程开发出了多种新型工作液，大幅提高工作液中蒽醌和蒽氢醌(有效蒽醌)含量的同时抑制蒽醌降解反应，从而大幅提高了原料利用率和氢化效率，并大幅降低“三废”排放。由于上述优势符合我国加快产业转型升级的要求，因此开发可实现工业应用的高效双氧水工作液具有重要的战略意义和经济价值。
CN109911859B公开了一种蒽醌法制备过氧化氢的工作液，其溶剂体系包括有AR、磷酸三辛酯(TOP)、邻甲基环己基醋酸酯(2-MCA)，体积比为78：23：8。以2-MCA代替部分TOP，能有效提高蒽醌在工作液内的溶解度，从而提高氧化效率与氢化效率。
CN104085859B公开了一种用于蒽醌法生产H2O2的工作液溶剂体系，其组成的质量分数为：AR(C9～C10)30％～80％，TOP10％～40％，醋酸异辛酯10％～30％。该工作液体系起主导作用的为醋酸异辛酯。醋酸异辛酯具有对2-乙基蒽醌和2-乙基四氢蒽醌溶解度较高和H2O2萃取分配系数高等显著特点。醋酸异辛酯的合成工艺简单，所使用的原料价格低廉，可极大地降低生产成本。该工作液体系包括五元混合溶剂体系和三元混合溶剂体系，除常使用的AR和TOP外，另外添加的溶剂为醋酸异辛酯、醋酸环己酯和丙酸环己酯，添加剂均具有原料简单易得、市场价格低廉的特点。
现有蒽醌法生产过氧化氢技术中，普遍存在工作液中溶剂组成复杂，特别是其中的AR极易生成有毒物质和增加副反应的问题，而且AR中的三甲苯属于易燃物质，当物料经过的储罐或塔等设备为常压时，有可能由于密封失效、吸入空气而导致气相燃爆危险。
发明内容
发明人在探索蒽醌法制备过氧化氢的工作液体系时意外发现，当以某种特定配比的烷基蒽醌混合物为工作液载体时，可以采用不含AR的的工作液体系，不仅可以克服现有技术使用重芳烃所带来的问题，而且工作液氢化效率等指标仍可满足过氧化氢生产要求。
因此，本发明的目的之一是提供一种不同于现有技术的蒽醌法制备过氧化氢的工作液配方，该工作液对特定蒽醌及氢蒽醌具有较高的溶解度，可减少蒽醌法制过氧化氢过程中的副反应，消除使用AR带来的气相燃爆风险。本发明的目的之二是提供一种采用该工作液配方生产过氧化氢的方法。
为实现上述目的之一，本发明第一方面所提供的一种蒽醌工作液，其特征在于，该工作液包括工作载体和混合溶剂，所述的工作载体为2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌中的至少一种烷基蒽醌；所述的混合溶剂为磷酸三辛酯(TOP)与二异丁基甲醇(DIBC)和/或四丁基脲(TBU)的混合物。
所述工作液中，混合溶剂中的各组分的体积百分比：磷酸三辛酯(TOP)不高于60％，其余为二异丁基甲醇(DIBC)和/或四丁基脲(TBU)，DIBC和TBU可以是任意比例。混合溶剂中还可以含有邻甲基环己基醋酸酯(2-MCA)，其中磷酸三辛酯(TOP)、邻甲基环己基醋酸酯(2-MCA)是以任意比例混合。所述的溶剂均可采用市售商品。
所述工作液中，工作载体为烷基蒽醌混合物，烷基蒽醌选自2-叔戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌中的至少一种。
考虑到所用的烷基蒽醌价格昂贵，并且浓度高会影响整个工作液的物性(粘度、密度等)造成后续萃取困难，综合考虑固定资产投入、效能，优选的烷基蒽醌在工作液中的总含量为80g/L～300g/L，进一步优选为120g/L～200g/L。发明人发现，本发明所用的不同种类的烷基蒽醌，都会在加氢过程中自然产生四氢蒽醌，虽然可以利用四氢烷基蒽醌有助溶作用以及其加氢速度快的优点，但是随着四氢烷基蒽醌在工作液中的累积，含量不断增加，当含量太高时，可降低总蒽醌的溶解度，也可促使降解物的生成，增加工作液的黏度和密度，降低氢化和氧化的速度。因此实际生产过程中必须要控制工作液中四氢蒽醌的量，蒽醌、四氢蒽醌保持在一个合适的比例。
蒽醌工作液的氢化效率取决于工作液中的有效蒽醌的总量及单程转化率。本发明提供的工作液中各种蒽醌的比例是在过氧化氢的生产过程中随着时间推移逐渐产生的，通过补加蒽醌、白土再生维持的一个合适的比例，达到维持氢化效率可以接受、降解可以接受的动态平衡程度。因此，
优选的，在所述的烷基蒽醌中四种烷基蒽醌的组成为：
进一步优选，所述烷基蒽醌中四种烷基蒽醌的组成为：
更优选的，所述烷基蒽醌中四种烷基蒽醌的组成为：
本发明的蒽醌工作液采用现有技术常用的工作液制备方法进行配制。
采用上述本发明的蒽醌工作液，在氢化催化剂的存在下，用氢气将蒽醌工作液中的烷基蒽醌加氢生成氢蒽醌，然后在氧化反应器中经氧气或者空气氧化后，得到过氧化氢，同时氢蒽醌氧化为蒽醌。
为实现上述目的之二，本发明第二方面提供的一种过氧化氢的生产方法，该生产方法包括：将工作液进行氢化、氧化和萃取以得到过氧化氢，其特征在于，所述工作液为上述本发明提供的蒽醌工作液。
更详细的，本发明提供的过氧化氢的生产方法，其特征在于，将包括2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌中的至少一种烷基蒽醌在内的工作载体溶解在一种混合溶剂中组成工作液；所述的混合溶剂为磷酸三辛酯(TOP)与二异丁基甲醇(DIBC)和/或四丁基脲(TBU)且不含重芳烃(AR)的混合物，所述工作液经过氢化过程、氧化过程和萃取过程得到过氧化氢；
在所述的氢化过程中，在氢化催化剂存在下用H2将所述的工作载体氢化，生成相应的烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌，得到氢化液；
在所述的氧化过程中，将氢化液与氧气或者空气接触，生成过氧化氢，同时烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌被复原成烷基蒽醌和/或氢化烷基蒽醌；
在所述的萃取过程中，用水从氧化液中萃取出过氧化氢，萃余液经后处理后循环回氢化过程。。
本发明提供的蒽醌工作液对特定烷基蒽醌及烷基氢蒽醌组成的工作液载体具有较高的溶解度，应用于本发明的过氧化氢的生产方法中具有下述优点：
1、工作液体系组分中不含重芳烃AR，可消除使用重芳烃AR带来的气相燃爆风险。
2、可减少过氧化氢过程中的副反应，可预见的产品过氧化氢中杂质的种类少。
3、工作液的氢化效率的指标可满足过氧化氢生产要求，其优选组成的氢化效率可达16g/L。
4、由于本发明的生产方法中工作液体系代替现有技术的工作液体系的简便性，使得过氧化氢的生产无需更换催化剂，也无需进行装置改造升级。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的作用和效果，并不局限于以下实施例。
工作液氢化效率测定方法：在体积为300mL的高压反应釜内进行工作液氢化反应，详细过程如下：向反应釜内加入200mL工作液和氢化催化剂(中国石化催化剂有限公司长岭分公司，牌号PHA-1)，密封试压完毕后以氢气置换反应釜内的空气6次。置换完毕后，调节背压阀使釜内氢气压力保持0.3MPa，加热升温至60℃左右，打开进气阀门，开启搅拌并计时，反应30min后取氢化工作液若干。将取出的氢化工作液离心除去悬浮于氢化工作液中的氢化催化剂，准确量取离心后的氢化工作液2mL，使用高锰酸钾滴定方法分析，用消耗KMnO4溶液的体积计算出氢化效率。氢化效率(单位g/L，即每升工作液含有100％H2O2的克数，等同于每升工作液中烷基蒽氢醌的生成量)的数值大小可直接反应催化剂活性的高低，可按下列简化公式进行氢化效率计算：
上述公式中，CKMnO4代表高锰酸钾浓度，V KMnO4代表高锰酸钾溶液体积，Vsample代表工作液体积
实施例1～13
工作液配置方法：按照表1所示溶剂种类和烷基蒽醌种类以及投料量，配置特定的烷基蒽醌浓度的工作液。
实施例1-13说明本发明提供的工作液，其溶剂种类、工作液中烷基蒽醌的种类和含量、氢化效率等数据见表1。
表1
Claims (15)
1.一种过氧化氢的生产方法，其特征在于，将包括2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌中的至少一种烷基蒽醌在内的工作载体溶解在一种混合溶剂中组成工作液；所述的混合溶剂为磷酸三辛酯与二异丁基甲醇和/或四丁基脲且不含重芳烃的混合物，所述工作液经过氢化过程、氧化过程和萃取过程得到过氧化氢；在所述的氢化过程中，在氢化催化剂存在下用H2将所述的工作载体氢化，生成相应的烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌，得到氢化液；在所述的氧化过程中，将氢化液与氧气或者空气接触，生成过氧化氢，同时烷基氢蒽醌和/或氢化烷基氢蒽醌被复原成烷基蒽醌和/或氢化烷基蒽醌；在所述的萃取过程中，用水从氧化液中萃取出过氧化氢，萃余液经后处理后循环回氢化过程。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的混合溶剂中还有邻甲基环己基醋酸酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的混合溶剂中，磷酸三辛酯的体积占比不高于60％。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的混合溶剂中，各个溶剂的体积占比为：磷酸三辛酯不高于60％、二异丁基甲醇和四丁基脲的比例为1:1～1:0。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的混合溶剂中，邻甲基环己基醋酸酯的体积占比为0-50％
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的工作载体中，烷基蒽醌在工作液中的含量为80g/L～300g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的工作载体中，烷基蒽醌在工作液中的含量为100g/L～200g/L。
8.一种蒽醌工作液，其特征在于，该工作液包括工作载体和混合溶剂，所述的工作载体为2-叔戊基蒽醌、2-仲戊基蒽醌、四氢-2-叔戊基蒽醌、四氢-2-仲戊基蒽醌中的至少一种烷基蒽醌；所述的混合溶剂为磷酸三辛酯与二异丁基甲醇和/或四丁基脲且不含重芳烃的混合物。
9.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的工作载体中，所述的烷基蒽醌在工作液中的含量为80g/L～300g/L。
10.根据权利要求9所述的工作液，其中，所述的工作载体中，所述的烷基蒽醌在工作液中的含量为100g/L～200g/L。
11.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的烷基蒽醌的组成为：
2-叔戊基蒽醌 0-100％
2-仲戊基蒽醌 0-40％
四氢-2-叔戊基蒽醌 0-100％
四氢-2-仲戊基蒽醌 0-10％。
12.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的烷基蒽醌的组成为：
2-叔戊基蒽醌 0-100％
2-仲戊基蒽醌 0-25％
四氢-2-叔戊基蒽醌 0-100％
四氢-2-仲戊基蒽醌 0-5％。
13.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的烷基蒽醌的组成为：
2-叔戊基蒽醌 30-60％
2-仲戊基蒽醌 20-25％
四氢-2-叔戊基蒽醌 20-50％
四氢-2-仲戊基蒽醌 0-5％。
14.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的混合溶剂中还有邻甲基环己基醋酸酯。
15.根据权利要求8所述的工作液，其中，所述的混合溶剂中，磷酸三辛酯的体积占比不高于60％。
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