CN117497771A - 一种电极片以及二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极片以及二次电池，属于电池技术领域。所述电极片包括活性物质和集流体，所述二次电池包含该电极片。所述的集流体为具有敞开式骨架的多孔金属，所述多孔金属由金属骨架和孔隙构成，所述金属骨架全部为敞开式骨架或者为敞开式骨架和中空骨架的混合物。通过将多孔金属的大部分或全部中空骨架内的封闭空间打开，增大表面积、提高有效孔隙率，从而提高电池容量；同时，电解液或电极活性物质可以与集流体之间有更大的接触面积，电池内阻更小，使电池具有更好的充放电特性。
Description
本申请要求2022年11月25日提交的申请号为2022114904608的中国发明申请的优先权，其全部内容通过引用并入本申请中。
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种电极片以及二次电池。
背景技术
以二次电池为代表性的电化学储能技术在便携式电子消费器件领域得到广泛应用，也在推动电动汽车的发展和可再生能源的存储和转化方面发挥重要作用。这不仅缓解了我国当前面临环境污染的压力，减少一次能源的使用，还能对间歇式新能源( 比如风能、太阳能等)进行合理调配，促进可再生能源在人类社会活动中发挥积极作用。随着人们对储能系统能量密度和功率密度要求的进一步提高，以及新领域对储能系统的技术要求，寻找新型材料、研究新型储能机制、构建新型器件结构成为全球电化学领域的热点。
从原理上来讲，典型的电化学体系包括电极材料和电解质。二次电池的能量储存和释放都是依靠离子和电子在电极上的反应进行，电极的电化学性质直接决定电容器或锂离子电池的电化学性能。因此，电极材料和电极结构的突破以及相应电化学机理的认识是电池取得重要突破的先决条件。
电极材料一般由活性物质、导电剂、粘结剂构成。三者均匀涂覆在导电集流体上形成电极材料。集流体将活性物质在充放电过程中产生的电流汇集，通过外电路传递到负载。近几年来，随着储能器件的新需求变化，对集流体也产生很多新的需求。
由于多孔金属材料孔隙率高、比表面积大，从而可以填充更多活性物质，增加了电池的容量，使电极的真实电流密度大大降低，是制作各种镍镉电池、镍氢电池、钒电池、镍锌电池、钠离子电池、锂离子电池等一次或二次电池、以及蓄电池、空气电池、燃料电池和太阳能电池电极的理想材料，为低内耗、长寿命、高比能的轻量电池研制提供可能。多孔金属的导电性良好，并具备一定的自支撑能力和很大的比表面积以提供广阔的界面电化学电荷传递空间，因而成为一种优秀的电极材料。
锂离子电池负极在循环过程中易产生锂枝晶以及锂脱嵌时巨大的体积膨胀等问题，大量的研究者们已经提出了多种解决思路，其中构建三维多孔集流体作为嵌锂主体的方法成为了近年来研究的热点。通过三维多孔集流体提供的超大比表面积，能有效地降低充放电时的电流密度， 使得锂离子的沉积可以相对缓慢的进行，并且提供了更多的成核位点，由此缓解枝晶锂与死锂的形成以及脱嵌锂过程中的巨大的体积变化。
泡沫镍是一种典型的多孔金属，它作为有机泡沫塑料的电铸复制品，基本上保持了原有泡沫塑料的结构形貌。组成泡沫镍的骨架纵横交错，每一节点一般有 3-5根骨架交叉形成，这些金属骨架在去除有机泡沫基体后，会在骨架内形成细微中空腔体，该细微中空腔体是原先的有机泡沫塑料消失后所留下的空间，因此其骨架都是封闭的中空棱杆结构，骨架内部的细微中空腔体也是泡沫镍整体孔隙率的一部分，大约占据整个泡沫镍孔隙率的2%~20%。这些位于骨架内部的孔，其孔径太小，不仅难以在其内部填充活性物质，还会增大电池的电阻率，电池的制作过程中如果能把这部分微孔利用起来，则可以使电池的填充的电解液量或电极活性物质的量有所提高，从而提高电池的综合性能。
具有中空棱杆多孔金属，其骨架具有细微的中空腔体，该中空腔体的内壁也具有很大的表面积，但是由于被封闭在骨架内部，这一部分的表面积很难被利用上。假如有办法使这一部分的表面暴露出来，当该类多孔金属作为电池集流体时，电解液或电极活性物质可以与集流体之间有更大的接触面积，这样能大大提高电流的汇集能力，提高电池综合性能。
通过在有机多孔模板沉积金属然后经过烧结还原得到中空棱杆多孔金属的生产工艺，与其他制造多孔金属的工艺相比，具有可方便地大批量连续生产制造、成本更低、一致性更好的特点，是其他工艺制造的多孔金属无法比拟的，但是这种模板法制备的多孔金属的缺点是金属骨架是空心的，骨架内部的中空腔体占据了较多的空隙却又几乎无法利用，造成该类多孔金属的优势很难完全发挥出来，因此需要把封闭的中空棱杆结构打开，将其所占据的空隙及表面积利用起来，从而提升二次电池的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型电极片以及二次电池的技术方案和相应产品，使用一种具有敞开式骨架的多孔金属作为二次电池的电极集流体。本发明采用的具有敞开式骨架的多孔金属，可以将多孔金属的大部分或全部中空骨架内的封闭空间打开，增大表面积、降低密度、提高有效孔隙率，使多孔金属的潜在性能进一步释放，从而提高电池的综合性能。所述有效孔隙率，是指能够发挥功能（填充电极活性材料、吸收电解液、作为离子通道等）的孔隙占全部孔隙的比例。本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种电极片，包括活性物质和集流体；
所述活性物质形成于所述集流体的表面，或者集流的两侧，或者集流体的内部空隙；
所述集流体为具有敞开式骨架的多孔金属，所述多孔金属由金属骨架和孔隙构成，所述金属骨架是通过在有机高分子多孔材料表面沉积金属，然后去除有机高分子多孔材料得到，所述金属骨架全部为敞开式骨架或者为敞开式骨架和中空骨架的混合物；
所述敞开式骨架包括金属沉积层和有机高分子多孔材料被去除后所留下的空间，所述留下的空间被金属沉积层不完全包围，能与外部空间直接连通；所述中空骨架包括金属沉积层和有机高分子多孔材料被去除后所留下的空间，所述留下的空间被金属沉积层完全包围，不能与外部空间直接连通。
进一步的，所述活性物质为正极活性物质或负极活性物质。
进一步的，所述敞开式骨架占全部金属骨架的比例为20%~100%，优选80%-100%。
本发明所述的敞开式骨架占全部金属骨架的比例，可以通过以下方法测得：取一块多孔金属，将其灌封于树脂中（例如环氧树脂），然后将测试面打磨抛光，测试面可以选择与定向沉积金属方向平行的四个面中的任意一个，测试面打磨抛光后，在测试面上选取一个宽度等于多孔金属厚度、长度等于两倍多孔金属厚度的测试区域，计算测试区域内敞开式骨架的数量，以及全部金属骨架的数量，假如有敞开式骨架或中空骨架的一部分被划进测试区域内，则将其视为1个敞开式骨架或中空骨架进行累计。
敞开式骨架占全部金属骨架的比例=测试区域内敞开式骨架的总数量÷测试区域内全部金属骨架的总数量×100%。
在一些具体实施方案中，所述多孔金属为二维多孔金属，其金属骨架为连续固体，呈多边形二维排列；相应地，孔隙呈柱状、分隔地存在于金属骨架之间。
在一些具体实施方案中，所述多孔金属为三维多孔金属，其金属骨架为连续固体，呈三维网状结构，金属骨架之间的孔隙相互连通。
在一些具体实施方案中，所述孔隙的平均孔径为0.05～5mm。
在一些具体实施方案中，所述金属骨架的金属层厚度为1～1000μm。
在一些具体实施方案中，所述多孔金属的厚度为0.005～65mm。
在一些具体实施方案中，所述金属沉积层是由两种不同尺寸晶粒构成的双模态金属沉积层或者是由多种不同尺寸晶粒构成的多模态金属沉积层。
在一些具体实施方案中，所述金属沉积层是由铁、镍、铜、铁、铝、铬、镉、锗、锡、铅、锌、金、银、钛、钴、钒、铌、铪、钽、铋、钼、钨、锰、铂、钯、钌、铑、铱、锇中的任意一种形成的单金属材料，或者是由上述金属中的两种以上形成的多层金属材料或者合金材料。
本发明还提供一种二次电池，包括阳极片、阴极片、间隔于阳极片和阴极片之间的隔膜、电解液，所述阳极片和/或所述阴极片使用前述的电极片。
进一步的，所述二次电池为锂离子二次电池、钠离子二次电池、锌离子二次电池、镍离子二次电池、镍锌电池。
本发明所涉及的具有敞开式骨架的多孔金属的制备方法以及敞开式骨架和中空骨架的形貌，请参阅申请号为2023100140947、名称为“具有敞开式骨架的多孔金属及其制造方法”的中国发明申请。
本发明提供的电极片，其集流体为具有敞开式骨架的多孔金属，由于其20%以上的骨架均为敞开式骨架，原先内腔的不可用内表面也变成了有效的外表面，大量增大了多孔金属的表面积，同时也提高了多孔金属自身的有效孔隙率。当它作为电池集流体时，这部分的空间可以用来填充更多的电解液或电极活性物质，从而提高电池容量；同时，电解液或电极活性物质可以与集流体之间有更大的接触面积，电池内阻更小，使电池具有更好的充放电特性等综合性能。
镍氢电池是使用多孔金属集流体的一种二次电池，但是其电化学性能多年来并没有实质性的提升。不断增长的储能市场需求需要镍氢电池具有更好的性能，尤其是更高的能量密度。集流体是除电极材料外另一个不可或缺的重要组成部分，它同时具有材料支撑体、电子导体和汇集反应电流等多种功能，因此集流体对镍氢电池的结构和电化学性能有着非常重要的影响。制备合适多孔结构（如孔隙率、孔结构等）的集流体是提高其性能的重要途径，合适的多孔结构能够增加比表面积、更容易使电解液浸润电极材料、减小欧姆阻抗、增加活性材料的利用率等。相比于镍氢电池目前使用的泡沫镍集流体，本发明使用的具有敞开式骨架的多孔金属具有更高的孔隙率，用于制造电池的电极时可以多承载活性物质，增加了电池的体积比能量和质量比能量。同时由于增加了比表面积，其更容易使电解液浸润电极材料、减小欧姆阻抗、增加活性材料的利用率。其他的镍离子电子，以及锌离子二次电池、镍锌电池使用本发明提供的具有敞开式骨架的多孔金属作为集流体，其电池性能也可以如上所述得到提升。
对于锂离子或钠离子电池来说，使用具有敞开式骨架的多孔金属作为集流体有以下优势：
（1）具有均匀的电场分布，可诱导锂离子或钠离子均匀沉积；
（2）多孔金属骨架具有更强的锂/钠吸附能力，促使锂离子或钠离子在骨架上沉积，避免在平面不均匀沉积的弊端；
（3）提供了更大的比表面积，能有效地降低充放电时的电流密度， 使得锂离子或钠离子的沉积可以相对缓慢的进行， 并且提供了更多的成核位点， 由此缓解枝晶的形成以及脱嵌锂（或者钠）过程中的巨大的体积变化。
（4）多孔金属内部的孔隙一定程度上阻碍了枝晶的生长，能承受在充放电过程中活性材料体积变化所引起的机械作用破坏的负极支撑结构。为此，采用三维多孔金属作为电极材料的集流体可以大大提高材料在充放电过程中的稳定性。
本发明具有以下有益技术效果：本发明公开了一种采用超高有效孔隙率的多孔金属材料的电极片，所述的具有超高有效孔隙率的多孔金属是一种使用模板法制造并且将金属骨架内的封闭空间打开的多孔金属。与普通模板法制造的多孔金属相比，本发明的技术产品拥有更高的有效孔隙率和比表面积，并且还具有更低的体密度。利用了其更高的比表面积以提供更广阔的界面电化学电荷传递空间，并且利用了其更高的有效孔隙率容纳活性物质，提高能量密度，同时，将其应用于锂离子/钠离子电池时，能够缓冲充放电过程中活性材料体积变化，因而成为一种更优秀的电极集流体材料。
附图说明
图1是实施例1中的镍氢电池结构示意图。
图2是实施例2中的软包锂离子电池结构示意图。
实施方式
下面结合说明书附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明的保护范围。
实施例1
在本实施例中，将本发明提供的一种新型电极片以及使用该电极片的镍氢电池，与采用传统的全部由中空骨架构成的泡沫金属制作的镍氢电池性能作对比。本实施例中用于对比的镍氢电池的制作方法，包括以下步骤：
（1）镍电极极片的制作：
(1-1)制备正极活性物质：采用络合沉淀法，在浓度2.0mol/L氨水存在的条件下，将浓度2.0mol/L的氢氧化钠溶液和一定浓度的硫酸镍、硫酸锌、硫酸钴混合盐溶液在搅拌下混合反应，混合盐溶液中镍离子的浓度为0.911mol/L，锌离子的浓度为0.057mol/L，钴离子的浓度为0.032mol/L，控制pH值在8～11，反应温度 在40～70℃，反应时间为12～14h，陈化时间为12～14h，得到绿色沉淀，倒出反应液，静止分层，倒掉上层清夜后用蒸馏水洗涤，并在120℃下烘干至含水率≤0.5％，即得到正极活性物质；
(1-2)按步骤(1-1)制备的正极活性物质90.4％，氧化亚钴6.0％，氟化钙1.0％，羧甲基纤维素钠0.2％，聚四氟乙烯2.4％的重量百分比并加入适量纯水投入搅拌机中混合均匀制成浆料，再通过湿法拉浆工艺将浆料物质填充到多孔镍集流体内，并距离多孔镍集流体顶端1.5的部分不填充材料，干燥后辊压，上述填充材料及多孔镍集流体共同形成镍电极并控制电极厚度为0.37±0.01mm，所述不填充材料的多孔镍部分为预留多孔镍部分，裁切成所需的尺寸，即制成所需的镍电极。
(2)氢电极极片的制作：按贮氢合金粉（表达式为MLNi3.55Co0.75Mn0.4Al0.3B的贮氢合金粉，ML为La、Ce、Pr、Nd元素组成的富La混合稀土）93.6％，镍粉2.2％，氧化钇1.0％，氧化钇1.0％的重量百分比并加入适量纯水投入搅拌机中混合均匀制成浆料，再通过湿法拉浆工艺将浆料涂覆在多孔镍集流体上，并距离多孔镍集流体下端0.5的部分不涂覆材料，干燥后辊压，上述涂覆材料及多孔镍集流体共同形成氢电极并控制电极厚度为0.26±0.01mm，不填充材料的多孔镍集流体部分为预留白边部分，裁切成所需的尺寸，即制成所需的负极片。
(3)电解液的制备：用氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂配置成密度为1.30～1.35g/cm3、OH-摩尔浓度为8.7mol/L的水溶液，冷却至室温后，再加入钨酸钠或钨酸晶体，控制其浓度在0.05mol/L，不断搅拌，使之完全溶解，即制成含钨酸钠或钨酸的碱性电解液。
(4) 隔膜采用羧基接枝处理的吸碱量大、透气性好、且耐碱能力强的聚丙烯700/70，厚度为0.15± 0.01mm。
(5)电池装配：如图1所示，将步骤(1)制备和步骤(2)制备的镍电极、氢电极及隔膜卷绕成卷芯11并植入钢壳12内，使镍电极上的所述预留多孔镍集流体部分凸出隔膜于上端，且通过集流盘13与电池盖帽14连接，氢电极上的所述预留白边部分凸出于隔膜下端，并通过多孔镍底垫15与所述钢壳12底部连接，集流盘300为镀镍钢片，厚度为0.2mm；多孔镍底垫15厚度为0.6mm，形状为圆形，与钢壳12底部面积一致，并通过点焊方式预先置于钢壳12底部。根据电池容量注入步骤(3)制备的电解液，每个电池的电解液加入量为2.4g/Ah，封口即制成镍氢电池。
本实施例中的其中一组镍氢电池（下称镍氢1），其镍电极极片以及氢电极极片中的多孔镍集流体均采用一种具有敞开式骨架的三维多孔金属，由敞开式骨架和中空骨架共同构成，敞开式骨架占全部金属骨架的比例为60%，该三维多孔金属的整体厚度为1.7mm，平均孔径为400μm，其金属骨架的金属层厚度为20μm，该金属的骨架由纯镍构成。
本实施例中的另外一组镍氢电池（下称镍氢2），其镍电极极片以及氢电极极片中的多孔镍集流体均采用由中空骨架构成的泡沫镍，中空骨架占全部金属骨架的比例为100%，泡沫镍的整体厚度为1.7m，平均孔径为400μm，其金属骨架的金属层厚度为200μm，泡沫镍的骨架由纯镍构成。
本实施例的镍氢电池的容量、在不同放电倍率下的放电时间及高倍率能力的测试结果见表1。
表1 由不同电极片制作的镍氢电池性能对比
从实验结果可以看出，由本发明提供的电极片，用于制作镍氢电池，其电池的容量及高倍率放电性能均优于采用普通泡沫镍制作极片的传统镍氢电池。
实施例2
在本实施例中，将本发明提供的一种新型电极片以及使用该电极片的锂离子电池，与采用传统的全部由中空骨架构成的泡沫金属制作的锂离子电池性能作对比。本实施例中用于对比的锂离子电池的制作方法，包括以下步骤：
将正极三元NCM523材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯按照94％：3％：3％的比例混合，按照70％的固含量加入一定质量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，用湿法高度分散混合的方法制作形成具有一定稳定性和流动性的正极浆料。同样地，将负极的人造石墨、导电炭黑、丁苯橡胶及羧甲基纤维素钠按照92％：3％：3％：2％的比例混合，按照50％的固含量加入一定质量的去离子水，用湿法高度分散混合的工艺形成具有一定稳定性和流动性的负极浆料。将以上制备得到的正、负极浆料按照正负极合适的N/P比，通过转移涂布的方式将正极浆料涂布于3.5mm厚，孔径约100μm的泡沫铝，红外干燥后，辊压至0.446±0.005mm，制得正极极片；将负极浆料涂布于厚度为4.2mm，孔径约500μm的多孔金属集流体，经红外干燥后辊压至0.503±0.005mm，制得负极极片。
将上述方法得到的正负电极极片进行裁片，得到正极尺寸长宽为(137±0.5)mm×(80.5±0.5)mm，负极的长宽为(141±0.5)mm× (84.5±0.5) mm的极片，隔膜的尺寸宽度为90±0.5mm。再通过叠片的方式组装得到正极-隔膜-负极的锂电池里用的电池，再进行焊接正负极极耳，封装，注液，封口，最总得到软包装锂电池，如图2所示，电池包括正极21，负极22，隔膜23，正极耳24，负极耳25，铝塑包装膜26。
本实施例中的其中一组锂离子电池（下称锂电1），其负极极片中的多孔金属集流体均采用一种具有敞开式骨架的三维多孔金属，由敞开式骨架和中空骨架共同构成。敞开式骨架占全部金属骨架的比例为95%，该三维多孔金属的整体厚度为4.2mm，平均孔径为500μm，该多孔金属的骨架由纯镍基底以及沉积在镍骨架表面的铜膜层构成，其中镍基底层厚度为11μm，铜膜层的厚度为400nm。
本实施例中的另外一组锂离子电池（下称锂电2），其负极极片中的多孔金属集流体均采用由中空骨架构成的泡沫铜，中空骨架占全部金属骨架的比例为100%，泡沫铜的整体厚度为4.2mm，平均孔径为500μm，其金属骨架的金属层厚度为11μm，泡沫铜的骨架由纯铜构成。
对本实施例中制作得到的锂电池：锂电1和锂电2进行电性能测试，工作电压范围2.8V～4.3V，测试1/3C放电容量、50％SOC态的3C常温下的直流内阻，电性能测试数据对比参见表2。
表2 由不同电极片制作的锂电池性能对比
从表2中的结果来看，与采用传统泡沫铜作为集流体的锂离子电池(锂电2)相比，采用本发明提供的一种具有敞开式骨架的三维多孔金属作为集流体的锂电子电池(锂电1)，体积能量密度提升约11％，且直流内阻与对比例相比，降低约10％，循环性能也有较大提升。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方式，可以理解的是，上述实施方式是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施方式进行变化、修改、替换和变型。本发明的保护范围由权利要求书及其等同技术方案限定。
Claims (12)
1.一种电极片，其特征在于，
所述电极片包括活性物质和集流体；
所述活性物质形成于所述集流体的表面，或者集流体的两侧，或者集流体的内部空隙；
所述集流体为具有敞开式骨架的多孔金属，所述多孔金属由金属骨架和孔隙构成，所述金属骨架是通过在有机高分子多孔材料表面沉积金属，然后去除有机高分子多孔材料得到，所述金属骨架全部为敞开式骨架或者为敞开式骨架和中空骨架的混合物；
所述敞开式骨架包括金属沉积层和有机高分子多孔材料被去除后所留下的空间，所述留下的空间被金属沉积层不完全包围，能与外部空间直接连通；
所述中空骨架包括金属沉积层和有机高分子多孔材料被去除后所留下的空间，所述留下的空间被金属沉积层完全包围，不能与外部空间直接连通。
2.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述活性物质为正极活性物质或负极活性物质。
3.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述敞开式骨架占全部金属骨架的比例为20%~100%，优选80%-100%。
4.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述孔隙的平均孔径为0.05～5mm。
5.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述金属骨架的金属层厚度为1～1000μm。
6.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述多孔金属的厚度为0.005～65mm。
7.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述金属沉积层是由两种不同尺寸晶粒构成的双模态金属沉积层或者是由多种不同尺寸晶粒构成的多模态金属沉积层。
8.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述金属沉积层是由铁、镍、铜、铁、铝、铬、镉、锗、锡、铅、锌、金、银、钛、钴、钒、铌、铪、钽、铋、钼、钨、锰、铂、钯、钌、铑、铱、锇中的任意一种形成的单金属材料，或者是由上述金属中的两种以上形成的多层金属材料或者合金材料。
9.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述多孔金属为三维多孔金属。
10.根据权利要求1所述的电极片，其特征在于，所述多孔金属为二维多孔金属。
11.一种二次电池，包括阳极片、阴极片、间隔于阳极片和阴极片之间的隔膜、电解液，其特征在于，所述阳极片和/或所述阴极片使用根据权利要求1-10任一项所述的电极片。
12.根据权利要求11所述的二次电池，其特征在于，所述二次电池为锂离子二次电池、钠离子二次电池、锌离子二次电池、镍离子二次电池或镍锌电池。
Applications Claiming Priority (2)
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