CN117487263A - 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及再生橡胶技术领域，具体为一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶及其制备方法；本发明为了降低废旧橡胶对环境造成危害，使用了废旧轮胎作为主要原料，将其破碎为微小颗粒，使用再生活化剂进行活化脱硫处理，提升橡胶粉的交联活性与交联性能，从而提升其再硫化后的强度；并且为了进一步提升再生橡胶的强度，还制备了改性白炭黑；对其表面进行氧化处理，在表面引入具有防老功能的胺基，利用白炭黑耐迁移的特性，长时间保持再生橡胶的抗老化性能；并且本发明还使用了2,4‑戊二烯酸进一步处理白炭黑，引入与橡胶具有相似结构的戊二烯并借助过氧化苯甲酰处理白炭黑，从而实现混炼时烯烃双键可以与橡胶发生交联，提升橡胶强度。
Description
技术领域
本发明涉及再生橡胶技术领域，具体为一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶及其制备方法。
背景技术
我国作为橡胶消费大国，每年产生约100万吨废胶橡胶，而这些废胶橡胶主要来源便是报废的轮胎，当橡胶轮胎经长时间的使用与磨损后，其强度与安全性均会大幅度下降，以至于不得不进行更换，但是这些被替换下的轮胎所产生的废胶橡胶却并没得到充分的利用，甚至有些地方还将废旧橡胶作为燃料与煤掺烧，造成了严重的二次污染与资源的浪费；因此针对废旧橡胶的再利用便成为先进继续攻克的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶，具有以下技术特征：按重量分数计，所述再生橡胶，包括以下组分：80-100份废旧轮胎橡胶粉、4-6份活化再生剂、3-7份增塑剂、8-15份改性白炭黑、1-3份促进剂、2-3.5份硫化剂。
进一步的，所述废旧轮胎橡胶粉粒径为40-60目；
所述活化再生剂为再生胶脱硫活化剂450、再生胶脱硫活化剂480、再生胶脱硫活化剂510中的任意一种。
进一步的，所述增塑剂为石蜡油；所述促进剂为活性氧化锌；所述硫化剂为硫磺。
一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备活化废旧轮胎再生胶料；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 将步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与增塑剂、再生活化剂混合，升温至60-80℃，混合5-10min后，升温至175-190℃，密炼10-15min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 将白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10-15min后，加入过硫酸钾，升温至75-85℃，反应4-8h后，冰水浴至恒温，缓慢加入高锰酸钾，升温至45-50℃，继续反应2-4h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55-60℃，反应2-4h后，过滤，使用盐酸洗涤3-5次后，再次将其分散至去离子水中，加入氢氧化钠与一氯乙酸，反应3-6h后，离心分离，真空干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5-10min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85-95℃，混合5-10min 后，加入N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1-3min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1-1.5h，滴加结束后，继续反应2-4h后，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5-10min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55-60℃，混合5-8min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后，升温至60-65℃，回流反应4-8h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3-5次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 将烯烃改性白炭黑与过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5-10min后，使用去离子水洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与改性白炭黑、促进剂混合，升温至105-110℃，密炼5-8min后，加入硫化剂，继续混合5-8min后，升温至185-200℃，保温硫化10-15min后，降温至150-165℃，继续保温硫化10-15min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
进一步的，步骤S21中，白炭黑、过硫酸钾、高锰酸钾、氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为10：（8-15）：（5-10）：（6-12）：（15-20）。
进一步的，按重量份数计，步骤S22中，羧基化白炭黑、三乙烯四胺、N,N’-二环己基碳二亚胺的质量比为10：（8-15）：（0.05-0.1）。
进一步的，按重量份数计，步骤S23中，氨基改性白炭黑、2,4-戊二烯酸的质量比为10：（0.1-2）。
进一步的，按重量份数计，步骤S24中，烯烃改性白炭黑、过氧化苯甲酰的质量比为10：（0.1-0.5）。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1. 本发明为了降低废旧橡胶对环境造成危害，使用了废旧橡胶作为主材料制备了再生橡胶，实现了废旧物料的再利用，节约的橡胶的生产成本，减少了固废的排放；
2. 本发明使用了废旧轮胎作为主要原料，为了增强废旧轮胎中橡胶的双键含量，本发明对废旧轮胎颗粒进行了粉碎处理，将其破碎为粒径在40-60目的微小颗粒，利用粉碎的物理手段断裂橡胶中的分子链，增加废旧轮胎橡胶粉表面的双键含量，之后进一步的去除其中的杂质后，使用再生活化剂进行活化脱硫处理，进一步提升橡胶粉的交联活性，从而提升再生橡胶的交联性能，提升其再硫化后的强度；
3. 本发明为了进一步提升再生橡胶的强度，还在其中添加制备了改性白炭黑；白炭黑是粒径较小的二氧化硅粉体，与橡胶基体的相容性较差，因此本发明对白炭黑进行了表面处理，首先对其表面进行氧化处理，之后在一氯乙酸与氢氧化钠作用下将其表面羟基转化为羧基基团，从而提升白炭黑表面的反应活性；在此基础上，本发明进一步的使用了三乙烯四与之反应，利用羧基与氨基基团的反应，从而在白炭黑表面引入具有防老功能的胺基，利用白炭黑作为无机刚性粒子耐迁移的特性，长时间保持再生橡胶的抗老化性能；之后为了进一步提升白炭黑与橡胶的相容性，本发明还使用2,4-戊二烯酸进一步处理白炭黑，利用羧基氨基的反应，在白炭黑表面引入与橡胶具有相似结构的戊二烯，改善白炭黑的表面极性，并且本发明为了进一步的提升白炭黑与橡胶基体的交联性能，还使用了过氧化苯甲酰处理白炭黑，从而使得本发明制备的活化废旧轮胎再生胶料与改性白炭黑反应时，烯烃双键可以发生进一步的交联，从而提升再生橡胶的强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请中所使用废旧轮胎颗粒为灵寿县戎创建材有限公司提供的38号型废旧轮胎橡胶颗粒；所使用的再生胶脱硫活化剂480由安徽志一橡胶科技有限公司提供；所使用的白炭黑为京金达新材料有限公司提供的F-397型白炭黑；所使用的三乙烯四胺由广州纽特迈新材料有限公司提供；所使用的N,N’-二环己基碳二亚胺由上海皓鸿生物医药科技有限公司提供；所使用的2,4-戊二烯酸由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；所使用的活性氧化锌为上海西盟化工有限公司提供的30X-AZO型活性氧化锌；
实施例1. 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10min后，加入8份过硫酸钾，升温至75℃，反应4h后，冰水浴至恒温，缓慢加入5份高锰酸钾，升温至45℃，继续反应2h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55℃，反应2h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入6份氢氧化钠与15份一氯乙酸，反应3h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将8份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85℃，混合5min后，加入0.05份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1h，滴加结束后，继续反应2h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将10份步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将0.1份2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55℃，混合5min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为0.5h，滴加结束后，升温至60℃，回流反应4h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 按重量份数计，将10份烯烃改性白炭黑与0.1份过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5min后，使用去离子水洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份改性白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
实施例2. 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤S22中三乙烯四胺的添加量；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10min后，加入8份过硫酸钾，升温至75℃，反应4h后，冰水浴至恒温，缓慢加入5份高锰酸钾，升温至45℃，继续反应2h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55℃，反应2h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入6份氢氧化钠与15份一氯乙酸，反应3h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将15份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85℃，混合5min后，加入0.05份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1h，滴加结束后，继续反应2h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将10份步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将0.1份2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55℃，混合5min后，滴加氨基改性白炭黑悬浮液，滴加时间为0.5h，滴加结束后，升温至60℃，回流反应4h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 按重量份数计，将10份烯烃改性白炭黑与0.1份过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5min后，使用去离子水洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份改性白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
实施例3. 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例增加了步骤23中2,4-戊二烯酸的添加量；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10min后，加入8份过硫酸钾，升温至75℃，反应4h后，冰水浴至恒温，缓慢加入5份高锰酸钾，升温至45℃，继续反应2h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55℃，反应2h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入6份氢氧化钠与15份一氯乙酸，反应3h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将8份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85℃，混合5min后，加入0.05份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1h，滴加结束后，继续反应2h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将10份步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将2份2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55℃，混合5min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为0.5h，滴加结束后，升温至60℃，回流反应4h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 按重量份数计，将10份烯烃改性白炭黑与0.1份过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5min后，使用去离子水洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份改性白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
实施例4.一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将100份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与7份石蜡油、6份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散15min后，加入15份过硫酸钾，升温至85℃，反应8h后，冰水浴至恒温，缓慢加入10份高锰酸钾，升温至50℃，继续反应4h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至60℃，反应4h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入12份氢氧化钠与20份一氯乙酸，反应6h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散10min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将8份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至65℃，混合10min后，加入0.1份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合3min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1.5h，滴加结束后，继续反应4h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将10份步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散10min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将2份2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至60℃，混合8min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为1h，滴加结束后，升温至65℃，回流反应4h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 按重量份数计，将10份烯烃改性白炭黑与0.5份过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5min后，使用去离子水洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将113份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与15份改性白炭黑、3份活性氧化锌混合，升温至110℃，密炼8min后，加入3.5份硫磺，继续混合8min后，升温至200℃，保温硫化15min后，降温至165℃，继续保温硫化15min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
对比例1.一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未制备改性白炭黑；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
对比例2. 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本对比例未对白炭黑进行原步骤S23的处理；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10min后，加入8份过硫酸钾，升温至75℃，反应4h后，冰水浴至恒温，缓慢加入5份高锰酸钾，升温至45℃，继续反应2h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55℃，反应2h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入6份氢氧化钠与15份一氯乙酸，反应3h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将8份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85℃，混合5min后，加入0.05份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1h，滴加结束后，继续反应2h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 按重量份数计，将10份氨基改性白炭黑与0.1份过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5min后，使用去离子水洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份改性白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
对比例3. 一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1相比，本实施例未对白炭黑进行原操作步骤S24的处理；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 按重量份数计，将80份步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与3份石蜡油、4份再生胶脱硫活化剂480混合，升温至60℃，混合5min后，升温至175℃，密炼10min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 按重量份数计，将10份白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10min后，加入8份过硫酸钾，升温至75℃，反应4h后，冰水浴至恒温，缓慢加入5份高锰酸钾，升温至45℃，继续反应2h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55℃，反应2h后，过滤，使用盐酸洗涤3次后，再次将其分散至去离子水中，加入6份氢氧化钠与15份一氯乙酸，反应3h后，离心分离，真空60℃干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将10份步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将8份三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85℃，混合5min后，加入0.05份N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1h，滴加结束后，继续反应2h，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将10份步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将0.1份2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55℃，混合5min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为0.5h，滴加结束后，升温至60℃，回流反应4h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将87份步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与8份改性白炭黑、1份活性氧化锌混合，升温至105℃，密炼5min后，加入2份硫磺，继续混合5min后，升温至185℃，保温硫化10min后，降温至150℃，继续保温硫化10min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
检测：将实施例1-4与对比例1-3所制备的再生橡胶，采用平板硫化仪并施加以15MPa的压力热压10min后，然后冷压至室温，制备得到尺寸为180*20*3mm的试样；根据GB/528-1998检测标准，测试试样的拉伸强度；根据GB/T16585对实施例1-4与对比例1-3所制备的试样进行人工老化实验，实验条件为70℃，500h，老化结束后，再次对其进行强度检测，检测其拉伸强度保持率；检测结果见下表；
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶，其特征在于：按重量分数计，所述再生橡胶，包括以下组分：80-100份废旧轮胎橡胶粉、4-6份活化再生剂、3-7份增塑剂、8-15份改性白炭黑、1-3份促进剂、2-3.5份硫化剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶，其特征在于：所述废旧轮胎橡胶粉粒径为40-60目；
所述活化再生剂为再生胶脱硫活化剂450、再生胶脱硫活化剂480、再生胶脱硫活化剂510中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶，其特征在于：所述增塑剂为石蜡油；所述促进剂为活性氧化锌；所述硫化剂为硫磺。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备活化废旧轮胎再生胶料；
S11.将废旧轮胎颗粒破碎为粒径为1-8mm的粗胶粒，去除其中钢丝、纤维杂质，收集剩余粗胶粒，将其细碎研磨，过40-60目筛，磁选去除其中铁粉后，得到废旧轮胎胶粉；
S12. 将步骤S11制备得到的废旧轮胎橡胶粉与增塑剂、再生活化剂混合，升温至60-80℃，混合5-10min后，升温至175-190℃，密炼10-15min后，排料冷却，得到活化废旧轮胎再生胶料；
S2. 制备改性白炭黑；
S21. 将白炭黑分散至浓硫酸中，超声分散10-15min后，加入过硫酸钾，升温至75-85℃，反应4-8h后，冰水浴至恒温，缓慢加入高锰酸钾，升温至45-50℃，继续反应2-4h，离心分离沉淀，将其再次分散至浓硝酸中，升温至55-60℃，反应2-4h后，过滤，使用盐酸洗涤3-5次后，再次将其分散至去离子水中，加入氢氧化钠与一氯乙酸，反应3-6h后，离心分离，真空干燥至恒重，得到羧基化白炭黑；
S22. 将步骤S21制备得到的羧基化白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5-10min后，配置为白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将三乙烯四胺溶于DMF中，升温至85-95℃，混合5-10min后，加入N,N’-二环己基碳二亚胺，混合1-3min后，缓慢滴加白炭黑悬浮液，滴加时间为1-1.5h，滴加结束后，继续反应2-4h后，离心分离沉淀，使用纯净的DMF洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到氨基改性白炭黑；
S23. 将步骤S22制备得到的氨基改性白炭黑分散至四氢呋喃中，超声分散5-10min后，配置为氨基改性白炭黑悬浮液；氮气氛围下，将2,4-戊二烯酸分散至四氢呋喃中，升温至55-60℃，混合5-8min后，将其滴加至氨基改性白炭黑悬浮液中，滴加时间为0.5-1h，滴加结束后，升温至60-65℃，回流反应4-8h后，离心分离沉淀，使用四氢呋喃洗涤沉淀3-5次后，真空干燥至恒重，得到烯烃改性白炭黑；
S24. 将烯烃改性白炭黑与过氧化苯甲酰混合，氮气氛围下，共混研磨5-10min后，使用去离子水洗涤3-5次后，真空干燥至恒重，得到改性白炭黑；
S3. 将步骤S1制备得到的活化废旧轮胎再生胶料与改性白炭黑、促进剂混合，升温至105-110℃，密炼5-8min后，加入硫化剂，继续混合5-8min后，升温至185-200℃，保温硫化10-15min后，降温至150-165℃，继续保温硫化10-15min后，冷却至室温，得到再生橡胶。
5.根据权利要求4所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，其特征在于：步骤S21中，白炭黑、过硫酸钾、高锰酸钾、氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为10：（8-15）：（5-10）：（6-12）：（15-20）。
6.根据权利要求4所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S22中，羧基化白炭黑、三乙烯四胺、N,N’-二环己基碳二亚胺的质量比为10：（8-15）：（0.05-0.1）。
7.根据权利要求4所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S23中，氨基改性白炭黑、2,4-戊二烯酸的质量比为10：（0.1-2）。
8.根据权利要求4所述的一种利用废旧轮胎制备的再生橡胶的制备方法，其特征在于：按重量份数计，步骤S24中，烯烃改性白炭黑、过氧化苯甲酰的质量比为10：（0.1-0.5）。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高晓丽;彭少贤;寇志敏;赵西坡;徐雅丽;: "废旧轮胎胶粉再生改性的研究进展", 弹性体, no. 02, 15 April 2009 (2009-04-15) * |
Also Published As
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