CN108285563A - 一种可塑性橡胶粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可塑性橡胶粉的制备方法，包括：将TMPTMA溶解于丙酮中，然后加入橡胶粉体，搅拌后干燥，得到改性胶粉；将改性胶粉、软化剂、活化剂、抗氧剂、填料和塑化剂放入搅拌装置中，通入低压蒸汽，搅拌，反应后得到可塑性橡胶粉。本发明以二硫化二秋兰姆与硬脂酸锌作为活化剂，深入的切断硫化交联网络的同时，降低了交联键的键能，缩短了再生胶的反应时间，提高了废胶再生效率。古马隆树脂的加入不仅提高了再生橡胶的可塑性，起到浸润作用，深入胶粉内部，使得反应更加充分。加入到胶粉体系中的TMPTMA可以发生原位反应，TMPTMA分子与胶粉之间容易发生交联反应，增强了成型橡胶的硫化网络，大大提高橡胶的拉伸性能。

Description

一种可塑性橡胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及材料成型加工技术领域，尤其涉及一种可塑性橡胶粉的制备方法。
背景技术
近年来，我国每年约产生废胶橡胶100万吨，其主要来源是报废的轮胎，胶管、胶带、鞋底、工业胶杂件以及橡胶厂的材料等产品的生产，有些地方将废旧橡胶作为燃料与煤掺烧，造成了严重的二次污染与资源的浪费，废旧橡胶的回收不仅扩大了橡胶原料来源，降低生产成本，而且可以保护环境，变废为宝。
目前硫化胶的回收工艺大多采用机械化学法，在废旧橡胶中添加二硫化物，如二硫化二苯、二硫化二苄等，这些再生剂不仅会对环境造成危害，由于其含有活泼硫，受热时会使部分C-C键断裂，所得到的再生胶性能不稳定，所以如何能稳定高效地回收利用废旧橡胶时未来橡胶行业的发展方向。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种可塑性橡胶粉的制备方法，具有可塑性好、渗透性好、强度高的特点。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种可塑性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：将TMPTMA溶解于丙酮中，然后加入橡胶粉体，搅拌后干燥，得到改性胶粉；将80-120重量份所述改性胶粉、8-12重量份软化剂、3-8重量份活化剂、1-5重量份抗氧剂、5-10重量份填料和5-10重量份塑化剂放入搅拌装置中，通入低压蒸汽，搅拌，反应后得到可塑性橡胶粉，反应压力为0.08-0.2MPa，反应时间为30-60min，所述软化剂为石蜡油与古马隆树脂的混合物，所述活化剂为二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的混合物。
优选的，所述橡胶粉体按照如下方法制备：将废旧橡胶轮胎清洗、晾干、研磨，得到胎面粗胶粉；将所述胎面粗胶粉第一次磁选除铁，筛选，粉碎，第二次磁选除铁，得到橡胶粉体。
优选的，所述石蜡油与古马隆树脂的重量比为3:2。
优选的，所述二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的重量比为1:10。
优选的，所述抗氧剂为防老剂RD。
优选的，所述填料为海泡石。
优选的，所述塑化剂为邻苯二甲酸二辛脂。
优选的，得到改性胶粉的步骤中，搅拌时间为40-70min。
优选的，得到可塑性橡胶粉的步骤中，反应压力为0.1MPa。
优选的，得到可塑性橡胶粉的步骤中，反应时间为45min。
本发明提供一种可塑性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：将TMPTMA溶解于丙酮中，然后加入橡胶粉体，搅拌后干燥，得到改性胶粉；将80-120重量份改性胶粉、8-12重量份软化剂、3-8重量份活化剂、1-5重量份抗氧剂、填料和塑化剂放入搅拌装置中，通入低压蒸汽，搅拌，反应后得到可塑性橡胶粉。与现有技术相比，第一，本发明以二硫化二秋兰姆与硬脂酸锌作为活化剂，可以更深入的切断硫化交联网络的同时，降低了交联键的键能，缩短了再生胶的反应时间，提高了废胶再生效率。第二，古马隆树脂的加入不仅提高了再生橡胶的可塑性，在一定程度上起到了浸润作用，使得活化剂可以更加深入胶粉内部，使得反应更加充分。第三，加入到胶粉体系中的TMPTMA分子在胶粉成型过程中，可以发生原位反应，TMPTMA分子与胶粉之间容易发生交联反应，增强了成型橡胶的硫化网络，大大的橡胶的拉伸性能。因此，本发明制备的可塑性橡胶粉具有可塑性好、渗透性好、强度高的特点。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种可塑性橡胶粉的制备方法，包括以下步骤：将TMPTMA溶解于丙酮中，然后加入橡胶粉体，搅拌后干燥，得到改性胶粉；将80-120重量份所述改性胶粉、8-12重量份软化剂、3-8重量份活化剂、1-5重量份抗氧剂、5-10重量份填料和5-10重量份塑化剂放入搅拌装置中，通入低压蒸汽，搅拌，反应后得到可塑性橡胶粉，反应压力为0.08-0.2MPa，反应时间为30-60min，所述软化剂为石蜡油与古马隆树脂的混合物，所述活化剂为二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的混合物。
作为优选方案，所述橡胶粉体按照如下方法制备：将废旧橡胶轮胎清洗、晾干、研磨，得到胎面粗胶粉；将所述胎面粗胶粉第一次磁选除铁，筛选，粉碎，第二次磁选除铁，得到橡胶粉体。
本发明直接对胶粉进行化学塑化处理，可以在不破坏橡胶主链的情况下切断硫化橡胶中的交联键，从而改善其与生胶的渗透性，提高了再生胶的的强度。
作为优选方案，所述石蜡油与古马隆树脂的重量比为3:2。所述二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的重量比为1:10。所述抗氧剂为防老剂RD。所述填料为海泡石。所述塑化剂为邻苯二甲酸二辛脂。
本发明活化剂采用二硫化二秋兰姆与硬脂酸锌的结合，可以更深入的切断硫化交联网络的同时，降低了交联键的键能，缩短了再生胶的反应时间，提高了废胶再生效率。古马隆树脂的加入不仅提高了再生橡胶的可塑性，在一定程度上起到了浸润作用，使得活化剂可以更加深入胶粉内部，使得反应更加充分。由于海泡石的加入，大大增加了再生胶在混合时的摩擦力，使得胶粉在混合时更加充分，提高效率的同时减少了能耗。另外DOP的加入加强了活化剂与橡胶的相互作用，同时也提高了橡胶的可塑性。
作为优选方案，得到改性胶粉的步骤中，搅拌时间为40-70min。得到可塑性橡胶粉的步骤中，反应压力为0.1MPa；反应时间为45min。本发明加入到胶粉体系中的TMPTMA分子在胶粉成型过程中，可以发生原位反应，TMPTMA分子与胶粉之间容易发生交联反应，增强了成型橡胶的硫化网络，大大的橡胶的拉伸性能。
从以上方案可以看出，本发明采用一种全新的再生工艺对废旧橡胶进行回收，得到了绿色、可塑性与渗透性好、强度高的回收胶粉。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
所述软化剂为普通市售石蜡油与古马隆树脂的混合物，比例为3:2；
所述的活化剂为二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的混合物，比例为1:10；
所述的抗氧化剂为普通市售防老剂RD；
所述的填料为海泡石；
所述的塑化剂为邻苯二甲酸二辛脂(DOP)，厂家：山东科兴化工有限公司；
所述的改性剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)，厂家：Sigma-Aldrich，CAS：3290-92-4。
实施例1
将废旧橡胶轮胎进行清洗10-20min，待清洗干净后晾干；
将晾干的废旧橡胶轮胎在机台上磨面，并收集胎面粗胶粉；
胎面粗粉进行磁选除铁得到筛选后的胎面粗粉；
将筛选后的胎面粗粉用粉碎机粉碎(40-60目)，进行二次磁选除铁后将胶粉打包。
将5重量份TMPTMA溶解于丙酮中，将二次磁选除铁后的胶粉放入常温搅拌40-70min后干燥，做下一步备用。
把胶粉100重量份、软化剂10重量份、再生活化剂5重量份、抗氧剂2重量份、填料10重量份和塑化剂10重量份放入搅拌设备中，通入低压蒸汽，充分搅拌45min，容器压力维持在0.1MPa，反应时间45min，结束后由吸风装置吸入装料斗进行打包包装，得到可塑性橡胶粉。
检测其拉伸强度为16MPa、灰分为10％、扯断伸长率为500％、15日门尼变化(△ML)为1。
实施例2
将废旧橡胶轮胎进行清洗10-20min，待清洗干净后晾干；
将晾干的废旧橡胶轮胎在机台上磨面，并收集胎面粗胶粉；
胎面粗粉进行磁选除铁得到筛选后的胎面粗粉；
将筛选后的胎面粗粉用粉碎机粉碎(40-60目)，进行二次磁选除铁后将胶粉打包。
将3重量份TMPTMA溶解于丙酮中，将二次磁选除铁后的胶粉放入常温搅拌40-70min后干燥，做下一步备用。
把胶粉100重量份、软化剂5重量份、再生活化剂2重量份、抗氧剂1重量份、填料5重量份和塑化剂10重量份放入搅拌设备中，通入低压蒸汽，充分搅拌45min，容器压力维持在0.1MPa，反应时间45min，结束后由吸风装置吸入装料斗进行打包包装，得到可塑性橡胶粉。
检测其拉伸强度为14MPa、灰分为10％、扯断伸长率为450％、15日门尼变化(△ML)为4。
实施例3
将废旧橡胶轮胎进行清洗10-20min，待清洗干净后晾干；
将晾干的废旧橡胶轮胎在机台上磨面，并收集胎面粗胶粉；
胎面粗粉进行磁选除铁得到筛选后的胎面粗粉；
将筛选后的胎面粗粉用粉碎机粉碎(40-60目)，进行二次磁选除铁后将胶粉打包；
将1重量份TMPTMA溶解于丙酮中，将二次磁选除铁后的胶粉放入常温搅拌40-70min后干燥，做下一步备用。
把胶粉100重量份、软化剂20重量份、再生活化剂10重量份、抗氧剂4重量份、填料5重量份和塑化剂10重量份放入搅拌设备中，通入低压蒸汽，充分搅拌45min，容器压力维持在0.1MPa，反应时间45min，结束后由吸风装置吸入装料斗进行打包包装，得到可塑性橡胶粉。
检测其拉伸强度为11MPa、灰分为10％、扯断伸长率为500％、15日门尼变化(△ML)为6。
对比例
采用实施例1的制备方法，采用的原料和性能如表1所示。
表1本发明对比例采用的原料和性能测试结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种可塑性橡胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将TMPTMA溶解于丙酮中，然后加入橡胶粉体，搅拌后干燥，得到改性胶粉；
将80-120重量份所述改性胶粉、8-12重量份软化剂、3-8重量份活化剂、1-5重量份抗氧剂、5-10重量份填料和5-10重量份塑化剂放入搅拌装置中，通入低压蒸汽，搅拌，反应后得到可塑性橡胶粉，反应压力为0.08-0.2MPa，反应时间为30-60min，
所述软化剂为石蜡油与古马隆树脂的混合物，
所述活化剂为二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述橡胶粉体按照如下方法制备：
将废旧橡胶轮胎清洗、晾干、研磨，得到胎面粗胶粉；
将所述胎面粗胶粉第一次磁选除铁，筛选，粉碎，第二次磁选除铁，得到橡胶粉体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡油与古马隆树脂的重量比为3:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二硫化四甲基秋兰姆与硬脂酸锌的重量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为防老剂RD。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料为海泡石。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑化剂为邻苯二甲酸二辛脂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到改性胶粉的步骤中，搅拌时间为40-70min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到可塑性橡胶粉的步骤中，反应压力为0.1MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到可塑性橡胶粉的步骤中，反应时间为45min。
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