CN117486716A - 一种doa的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化合物合成技术领域，提出了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：S1、取890‑930份新鲜辛醇和循环辛醇的混合物加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；S2、取360‑400份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B。通过对DOA经过活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇等精制过程中产生的废水产物进行压滤、隔油、沉淀后，生成最终产物循环辛醇，与新鲜辛醇混合后，用于制备DOA，不仅重复利用废料，降低新鲜辛醇的用量，在制备DOA的过程中，大大地降低了原材料使用成本，进而降低了DOA的制备成本，并且也降低了活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇产生的废水对环境造成的污染。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物合成技术领域，尤其涉及一种DOA的生产方法。
背景技术
己二酸二辛酯（Dioctyl adipate，DOA），是一种增塑剂，又称塑化剂，是一种高分子材料助剂，加入塑料中可增加塑料的可塑性、膨胀性或柔朝性。己二酸二辛酯作为一种性能优良的耐寒增塑剂，近年来，越来越受到加工行业及塑料行业的广泛关注。己二酸二辛酯是一种聚氯乙烯的耐寒性增塑剂，并具有一定的耐热、耐光和耐水性，它的毒性很低，对皮肤和眼睛的刺激小，同时也是重要的化工中间体。
传统DOA的合成通常以己二酸和2-乙基己醇为原料，以浓硫酸作催化剂进行酯化反应而得，但要经过活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇等精制过程才能制得成品，产生大量废渣和废水污染缺点，而且制作成本高，增加了DOA生产成本。
因此我们对此做出改进，提出一种DOA的生产方法。
发明内容
（一）本发明要解决的技术问题是：如何处理DOA在活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇等精制过程中产生的废水，并降低DOA生产的成本。
（二）技术方案
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：
S1、取890-930份新鲜辛醇和循环辛醇的混合物加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取360-400份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.45-0.63份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至93-97℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至155-158℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
S6、将混合产物F加入吸附釜中，向吸附釜中添加2-4份活性炭，在搅拌和氮封条件下进行吸附脱色，得到混合产物G，将混合产物G经粗滤、精滤后，得到最终产物DOA，并灌装；
S7、将步骤S4和S5中产生的水洗水、酯化生成水、汽提生成水进行处理，处理方法包括以下步骤：
a、将水洗水、酯化生成水、汽提生成水收集，送至压滤机中进行压滤，去除水中的残渣，得到废水产物H；
b、将废水产物H添加至斜板隔油池内，去除废水产物H中的油脂和漂浮物，得到废水产物I；
c、将废水产物I放置进污水池内，自然沉降后，排出清水，得到最终产物循环辛醇。
优选的，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为120-130℃，加热搅拌时长均为20-25min，搅拌转速均为60-80r/min。
优选的，所述步骤S1中，若全部采用新鲜辛醇，则己二酸和钛酸酯能同时添加至溶液产物A中。
优选的，所述步骤S3中，加热温度为214-216℃，加压压强为8-10Kpa，搅拌时长为100-120min，搅拌转速40-60r/min。
优选的，所述步骤S4中，离心机转速为10000-12000r/min，离心时长为20-30min。
优选的，所述步骤a中，压滤机再反复压滤2-3次后甩出残渣，残渣进一层渣池。
优选的，所述步骤c中，自然沉淀时长为24-30小时。
（三）有益效果
本发明所提供的一种DOA的生产方法，其有益效果是：
通过对DOA经过活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇等精制过程中产生的废水产物进行压滤、隔油、沉淀后，生成最终产物循环辛醇，与新鲜辛醇混合后，用于制备DOA，不仅重复利用废料，降低新鲜辛醇的用量，在制备DOA的过程中，大大地降低了原材料使用成本，进而降低了DOA的制备成本，并且也降低了活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇产生的废水对环境造成的污染。
具体实施方式
下面结合下列实施例和对照例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例仅用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1：本实施方式提出了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：
S1、取890份新鲜辛醇和循环辛醇的混合物加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取360份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.45份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至93℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至155℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
S6、将混合产物F加入吸附釜中，向吸附釜中添加2份活性炭，在搅拌和氮封条件下进行吸附脱色，得到混合产物G，将混合产物G经粗滤、精滤后，得到最终产物DOA，并灌装。
本实施例中，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为120℃，加热搅拌时长均为20min，搅拌转速均为60r/min。
本实施例中，所述步骤S3中，加热温度为214℃，加压压强为8Kpa，搅拌时长为100min，搅拌转速40r/min。
本实施例中，所述步骤S4中，离心机转速为10000r/min，离心时长为20min。
本实施例中，所述步骤S4和S5中，产生的水洗水、酯化生成水、汽提生成水处理方法包括以下步骤：
a、将水洗水、酯化生成水、汽提生成水收集，送至压滤机中进行压滤，去除水中的残渣，得到废水产物H；
b、将废水产物H添加至斜板隔油池内，去除废水产物H中的油脂和漂浮物，得到废水产物I；
c、将废水产物I放置进污水池内，自然沉降后，排出清水，得到最终产物循环辛醇。
本实施例中，所述步骤a中，压滤机再反复压滤2次后甩出残渣，残渣进一层渣池。
本实施例中，所述步骤c中，自然沉淀时长为24小时。
实施例2：本实施方式提出了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：
S1、取930份新鲜辛醇和循环辛醇的混合物加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取400份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.63份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至97℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至158℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
S6、将混合产物F加入吸附釜中，向吸附釜中添加4份活性炭，在搅拌和氮封条件下进行吸附脱色，得到混合产物G，将混合产物G经粗滤、精滤后，得到最终产物DOA，并灌装。
本实施例中，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为130℃，加热搅拌时长均为25min，搅拌转速均为80r/min。
本实施例中，所述步骤S3中，加热温度为216℃，加压压强为10Kpa，搅拌时长为120min，搅拌转速60r/min。
本实施例中，所述步骤S4中，离心机转速为12000r/min，离心时长为30min。
本实施例中，所述步骤S4和S5中，产生的水洗水、酯化生成水、汽提生成水处理方法包括以下步骤：
a、将水洗水、酯化生成水、汽提生成水收集，送至压滤机中进行压滤，去除水中的残渣，得到废水产物H；
b、将废水产物H添加至斜板隔油池内，去除废水产物H中的油脂和漂浮物，得到废水产物I；
c、将废水产物I放置进污水池内，自然沉降后，排出清水，得到最终产物循环辛醇。
本实施例中，所述步骤a中，压滤机再反复压滤3次后甩出残渣，残渣进一层渣池。
本实施例中，所述步骤c中，自然沉淀时长为30小时。
对照例一
本实施方式提出了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：
S1、取890份新鲜辛醇加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取360份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.45份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至93℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至155℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
S6、将混合产物F加入吸附釜中，向吸附釜中添加2份活性炭，在搅拌和氮封条件下进行吸附脱色，得到混合产物G，将混合产物G经粗滤、精滤后，得到最终产物DOA，并灌装。
本实施例中，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为120℃，加热搅拌时长均为20min，搅拌转速均为60r/min。
本实施例中，所述步骤S3中，加热温度为214℃，加压压强为8Kpa，搅拌时长为100min，搅拌转速40r/min。
本实施例中，所述步骤S4中，离心机转速为10000r/min，离心时长为20min。
对照例二
本实施方式提出了一种DOA的生产方法，包括以下步骤：
S1、取930份新鲜辛醇加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取400份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.63份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至97℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至158℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
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本实施例中，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为130℃，加热搅拌时长均为25min，搅拌转速均为80r/min。
本实施例中，所述步骤S3中，加热温度为216℃，加压压强为10Kpa，搅拌时长为120min，搅拌转速60r/min。
本实施例中，所述步骤S4中，离心机转速为12000r/min，离心时长为30min。
分别称取实施例一、实施例二、对照例一、对照例二中获得的最终产物DOA的一定量样品，分别加入4份甲苯20ML和乙醇10ML的混合溶液中，充分震荡使其溶解，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L标准NaOH溶液滴至桃红色，15s内不褪色，并另取一份甲苯20ML和乙醇10ML的混合溶液，不添加最终产物DOA样品，做空白试验，以下式计算体系酸值：
；
式中，c为NaOH的浓度，单位mol/L；
为试验消耗NaOH溶液的体积，单位ML；
为空白试验消耗的消耗NaOH溶液的体积，单位ML；
m为样品质量，单位g
实施例一、实施例二、对照例一、对照例二中获得的最终产物DOA的酯化率计算公式为
。
经试验得出实施例一、实施例二、对照例一、对照例二中获得的最终产物DOA的酯化率表格如下：
由上表可知，使用新鲜辛醇和循环辛醇的混合物与使用纯新鲜辛醇以相同步骤制得最终产物DOA的酯化率的差值几乎可以忽略。
综上所述，本发明通过对DOA经过活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇等精制过程中产生的废水产物进行压滤、隔油、沉淀后，生成最终产物循环辛醇，与新鲜辛醇混合后，用于制备DOA，不仅重复利用废料，降低新鲜辛醇的用量，在制备DOA的过程中，大大地降低了原材料使用成本，进而降低了DOA的制备成本，并且也降低了活性炭脱色、碱中和、水洗、脱醇产生的废水对环境造成的污染。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种DOA的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取890-930份新鲜辛醇和循环辛醇的混合物加入反应釜内，封氮加热搅拌至完全溶解，得到溶液产物A；
S2、取360-400份己二酸添加至溶液产物A中，加热搅拌至完全混合后，得到混合产物B；
S3、取0.45-0.63份钛酸酯添加至混合产物B中，稳步加热加压，并恒温恒压搅拌至完全反应后，得到气相混合产物C；
S4、将气相混合产物C冷凝后，加入离心机中离心至醇水分离，去除水后，得到混合产物D；
S5、将混合产物D加入精化釜中，将精化釜升温至93-97℃，经过水洗、中和后，缓慢升温至155-158℃，且将精化釜抽至真空，通过直接蒸汽闪蒸，得到气相混合产物E，并将气相混合产物E进入冷凝器经冷凝冷却后进入收集罐中，得到混合产物F，不凝气由真空泵抽出排空，并将剩余醇水放入醇回收罐；
S6、将混合产物F加入吸附釜中，向吸附釜中添加2-4份活性炭，在搅拌和氮封条件下进行吸附脱色，得到混合产物G，将混合产物G经粗滤、精滤后，得到最终产物DOA，并灌装；
S7、将步骤S4和S5中产生的水洗水、酯化生成水、汽提生成水进行处理，处理方法包括以下步骤：
a、将水洗水、酯化生成水、汽提生成水收集，送至压滤机中进行压滤，去除水中的残渣，得到废水产物H；
b、将废水产物H添加至斜板隔油池内，去除废水产物H中的油脂和漂浮物，得到废水产物I；
c、将废水产物I放置进污水池内，自然沉降后，排出清水，得到最终产物循环辛醇。
2.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤S1和步骤S2中，加热温度均为120-130℃，加热搅拌时长均为20-25min，搅拌转速均为60-80r/min。
3.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤S1中，若全部采用新鲜辛醇，则己二酸和钛酸酯能同时添加至溶液产物A中。
4.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤S3中，加热温度为214-216℃，加压压强为8-10Kpa，搅拌时长为100-120min，搅拌转速40-60r/min。
5.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤S4中，离心机转速为10000-12000r/min，离心时长为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤a中，压滤机再反复压滤2-3次后甩出残渣，残渣进一层渣池。
7.根据权利要求1所述的一种DOA的生产方法，其特征在于，所述步骤c中，自然沉淀时长为24-30小时。
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