CN117480871A - 铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板及铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法 - Google Patents

铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板及铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法 Download PDF

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CN117480871A CN202280041985.5A CN202280041985A CN117480871A CN 117480871 A CN117480871 A CN 117480871A CN 202280041985 A CN202280041985 A CN 202280041985A CN 117480871 A CN117480871 A CN 117480871A
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Abstract

该铜‑陶瓷接合体(10)具有由铜或铜合金构成的铜部件(12，13)及陶瓷部件(11)，铜部件(12，13)和陶瓷部件(11)接合，在陶瓷部件(11)与铜部件(12，13)的接合界面处，在陶瓷部件(11)侧形成有活性金属化合物层(21)，活性金属碳化物在从活性金属化合物层(21)起向铜部件(12，13)侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下。

Description

铜-陶瓷接合体、绝缘电路基板及铜-陶瓷接合体的制造方法、 绝缘电路基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体、在陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板及铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法。
本申请基于2021年7月16日在日本申请的专利申请2021-117953号主张优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
功率模块、LED模块及热电模块为将功率半导体元件、LED元件及热电元件接合到在绝缘层的一面形成有由导电材料构成的电路层的绝缘电路基板上而成的结构。
例如，为了控制风力发电、电动汽车、油电混合汽车等而使用的大功率控制用的功率半导体元件在工作时的发热量多，因此作为搭载该功率半导体元件的基板，一直以来被广泛使用如下绝缘电路基板，该绝缘电路基板具备：陶瓷基板；在该陶瓷基板的一面接合导电性优异的金属板而形成的电路层；及在陶瓷基板的另一面接合金属板而形成的散热用金属层。
例如，在专利文献1中提出有通过在陶瓷基板的一面及另一面接合铜板而形成电路层及金属层的绝缘电路基板。在该专利文献1中，在陶瓷基板的一面及另一面隔着Ag-Cu-Ti系钎料而配置铜板，通过进行加热处理来接合铜板(所谓活性金属钎焊法)。
并且，在专利文献2中提出了一种功率模块用基板，其使用含Ag和Ti的接合材料来接合由铜或铜合金构成的铜板及由AlN或Al2O3构成的陶瓷基板而成。
另外，在专利文献3中提出了一种功率模块用基板，其使用含Ag和Ti的接合材料来接合由铜或铜合金构成的铜板及由氮化硅构成的陶瓷基板而成。
如上所述，当使用含Ti的接合材料来接合铜板和陶瓷基板时，作为活性金属的Ti与陶瓷基板反应，从而提高接合材料的润湿性，并且提高铜板与陶瓷基板的接合强度。
然而，近来有搭载于绝缘电路基板的半导体元件的发热温度变高的倾向，对于绝缘电路基板，要求比以往更高的能够耐受严酷的冷热循环的冷热循环可靠性。
在此，如上所述，当使用含Ti的接合材料来接合铜板和陶瓷基板时，接合界面附近变硬，负载冷热循环时陶瓷部件会产生裂纹，冷热循环可靠性有可能降低。
专利文献1：日本专利第3211856号公报
专利文献2：日本专利第5757359号公报
专利文献3：日本特开2018-008869号公报
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的铜-陶瓷接合体、由该铜-陶瓷接合体构成的绝缘电路基板、及铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法。
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现当使用含活性金属的接合材料来接合陶瓷部件和铜部件时，若接合界面上存在碳，则活性金属与碳反应而形成活性金属碳化物，通过该活性金属碳化物的固化而使接合界面变硬。因此，得出如下见解：通过使活性金属碳化物的存在量适当化，能够抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生。
本发明是基于上述见解而完成的，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体是通过接合由铜或铜合金构成的铜部件及陶瓷部件而成，其特征在于，在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属化合物层，活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜部件侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下。
铜-陶瓷接合体具有所述铜部件及所述陶瓷部件，也可以说，通过接合所述铜部件和所述陶瓷部件而成。
根据本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体，在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属化合物层，活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜部件侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下，因此能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生。
在此，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体中，优选所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
此时，由于所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内，因此陶瓷部件和铜部件通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体中，优选在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述铜部件侧形成有Ag-Cu合金层，所述Ag-Cu合金层的厚度t2在1μm以上且30μm以下的范围内。
此时，接合材料的Ag与铜部件充分地反应，从而陶瓷部件与铜部件可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板是通过在陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成的绝缘电路基板，其特征在于，在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属化合物层，活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜板侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下。
绝缘电路基板具有所述陶瓷基板及所述铜板，也可以说，在所述陶瓷基板的表面接合有所述铜板。
根据本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板，在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属化合物层，活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜板侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下，因此能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生。
在此，本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板中，优选所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
此时，由于所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内，因此陶瓷基板和铜板通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
并且，本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板中，优选在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述铜板侧形成有Ag-Cu合金层，所述Ag-Cu合金层的厚度t2在1μm以上且30μm以下的范围内。
此时，接合材料的Ag与铜板充分地反应，从而陶瓷基板与铜板可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体的制造方法的特征在于，该制造方法是制造上述铜-陶瓷接合体的方法，包括如下工序：接合材料配设工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，配设含有Ag和选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上的活性金属的接合材料；层叠工序，经由所述接合材料层叠所述铜部件和所述陶瓷部件；碳成分排出工序，将所述铜部件和所述陶瓷部件的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳成分；及正式接合工序，在将经由所述接合材料层叠的所述铜部件和所述陶瓷部件沿层叠方向加压的状态下进行加热处理，使所述铜部件与所述陶瓷部件的界面产生液相，之后，通过进行冷却使所述液相凝固，从而接合所述铜部件和所述陶瓷部件。
根据本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体的制造方法，包括碳成分排出工序，该碳成分排出工序将所述铜部件和所述陶瓷部件的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳成分，因此能够抑制接合时的活性金属碳化物的生成。由此，能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷部件的裂纹的产生。
在此，本发明的一方式所涉及的铜-陶瓷接合体的制造方法中，优选在所述接合材料配设工序中，将所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳量设为200μg/cm2以下。
此时，在所述接合材料配设工序中，由于将所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳量限制在200μg/cm2以下，因此，能够进一步抑制接合时的活性金属碳化物的生成。
本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的特征在于，该制造方法是制造上述绝缘电路基板的方法，包括如下工序：接合材料配设工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间，配设含有Ag和选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上的活性金属的接合材料；层叠工序，经由所述接合材料层叠所述铜板和所述陶瓷基板；碳成分排出工序，将所述铜板和所述陶瓷基板的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳成分；及正式接合工序，在将经由所述接合材料层叠的所述铜板和所述陶瓷基板沿层叠方向加压的状态下进行加热处理，使所述铜板与所述陶瓷基板的界面产生液相，之后，通过进行冷却使所述液相凝固，从而接合所述铜板和所述陶瓷基板。
根据本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法，包括碳成分排出工序，该碳成分排出工序将所述铜板和所述陶瓷基板的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳成分，因此能够抑制接合时的活性金属碳化物的生成。由此，能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板的裂纹的产生。
在此，本发明的一方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法中，优选在所述接合材料配设工序中，将所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳量设为200μg/cm2以下。
此时，在所述接合材料配设工序中，由于将所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳量限制在200μg/cm2以下，因此能够进一步抑制接合时的活性金属碳化物的生成。
根据本发明的一方式，能够提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的铜-陶瓷接合体、由该铜-陶瓷接合体构成的绝缘电路基板、铜-陶瓷接合体的制造方法及绝缘电路基板的制造方法。
附图说明
图1是使用本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。
图2是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的电路层及金属层与陶瓷基板的接合界面的放大说明图。
图3是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的流程图。
图4是本发明的实施方式所涉及的绝缘电路基板的制造方法的概略说明图。
图5是表示本发明的实施例中的活性金属碳化物的面积率的算出方法的说明图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的铜-陶瓷接合体为通过接合作为由陶瓷构成的陶瓷部件的陶瓷基板11、以及作为由铜或铜合金构成的铜部件的铜板42(电路层12)及铜板43(金属层13)而成的绝缘电路基板10。图1示出具备本实施方式的绝缘电路基板10的功率模块1。
该功率模块1具备：配设有电路层12及金属层13的绝缘电路基板10；在电路层12的一面(在图1中为上面)经由接合层2接合的半导体元件3；及配置于金属层13的另一侧(在图1中为下侧)的散热器5。
半导体元件3由Si等半导体材料构成。该半导体元件3与电路层12经由接合层2接合。
接合层2例如由Sn-Ag系、Sn-In系或Sn-Ag-Cu系的焊料材料构成。
散热器5用于散发来自上述绝缘电路基板10的热。该散热器5由铜或铜合金构成，在本实施方式中，由磷脱氧铜构成。在该散热器5设置有供冷却用流体流动的流路。
另外，在本实施方式中，散热器5与金属层13通过由焊料材料构成的焊料层7接合。该焊料层7例如由Sn-Ag系、Sn-In系或Sn-Ag-Cu系的焊料材料构成。
并且，如图1所示，本实施方式的绝缘电路基板10具备：陶瓷基板11；配设于该陶瓷基板11的一面(在图1中为上面)的电路层12；及配设于陶瓷基板11的另一面(在图1中为下面)的金属层13。
陶瓷基板11由绝缘性及散热性优异的氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)等陶瓷构成。在本实施方式中，陶瓷基板11由尤其散热性优异的氮化铝(AlN)构成。并且，陶瓷基板11的厚度例如设定在0.2mm以上且1.5mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.635mm。
如图4所示，电路层12通过在陶瓷基板11的一面(在图4中为上面)接合由铜或铜合金构成的铜板42而形成。
在本实施方式中，电路层12是通过在陶瓷基板11上接合无氧铜的轧制板而形成。
另外，成为电路层12的铜板42的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.6mm。
如图4所示，金属层13通过在陶瓷基板11的另一面(在图4中为下面)接合由铜或铜合金构成的铜板43而形成。
在本实施方式中，金属层13是通过在陶瓷基板11上接合无氧铜的轧制板而形成。
另外，成为金属层13的铜板43的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中，设定为0.6mm。
在此，如图2所示，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面处，从陶瓷基板11侧依次形成有活性金属化合物层21、Ag-Cu合金层22。另外，在构成活性金属化合物层21的活性金属化合物中不含活性金属碳化物。
也可以说活性金属化合物层21是陶瓷基板11的一部分。也可以说Ag-Cu合金层22是电路层12及金属层13的一部分。因此，陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铜板42、43)的接合界面为活性金属化合物层21与Ag-Cu合金层22的界面。在不具有Ag-Cu合金层22时，陶瓷基板11与电路层12及金属层13(铜板42、43)的接合界面为活性金属化合物层21与电路层12及金属层13(铜板42、43)的界面。
在此，活性金属化合物层21是由接合材料45中使用的活性金属(选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上)的化合物构成的层。更具体而言，在陶瓷基板由氮化硅(Si3N4)或氮化铝(AlN)构成时，该层成为由这些活性金属的氮化物构成的层，在陶瓷基板为氧化铝(Al2O3)时，该层成为由这些活性金属的氧化物构成的层。
活性金属化合物层21由活性金属化合物的粒子聚集而形成。该粒子的平均粒径为10nm以上且100nm以下。
另外，在本实施方式中，接合材料45含有Ti作为活性金属，由于陶瓷基板11由氮化铝构成，因此活性金属化合物层21由氮化钛(TiN)构成。即，由平均粒径为10nm以上且100nm以下的氮化钛(TiN)的粒子聚集而形成。
并且，如图2所示，在本实施方式的绝缘电路基板10中，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面中存在活性金属碳化物24。
在此，在沿陶瓷基板11与电路层12及金属层13的层叠方向的截面中，活性金属碳化物24在从活性金属化合物层21的表面起向电路层12及金属层13侧10μm为止的视场中的面积率为8％以下。
此外，在本实施方式中，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面形成的活性金属化合物层21的厚度t1优选在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
并且，在本实施方式中，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面形成的Ag-Cu合金层22的厚度t2优选为1μm以上且30μm以下。
以下，参考图3及图4对本实施方式所涉及的绝缘电路基板10的制造方法进行说明。
(接合材料配设工序S01)
准备成为电路层12的铜板42和成为金属层13的铜板43。
并且，在成为电路层12的铜板42和成为金属层13的铜板43的接合面上涂布接合材料45并使其干燥。膏状接合材料45的涂布厚度优选在干燥后设在10μm以上且50μm以下的范围内。
在本实施方式中，通过丝网印刷来涂布膏状接合材料45。
接合材料45含有Ag和活性金属(Ti、Zr、Nb、Hf)。在本实施方式中，作为接合材料45，使用Ag-Ti系钎料(Ag-Cu-Ti系钎料)。另外，作为Ag-Ti系钎料(Ag-Cu-Ti系钎料)，例如优选使用如下组成的钎料：该钎料含有0质量％以上且45质量％以下的范围内的Cu以及0.5质量％以上且20质量％以下的范围内的作为活性金属的Ti，剩余部分为Ag及不可避免的杂质。
接合材料45中含有的Ag粉末的比表面积优选为0.15m2/g以上，更优选为0.25m2/g以上，进一步优选为0.40m2/g以上。另一方面，接合材料45中含有的Ag粉末的比表面积优选为1.40m2/g以下，更优选为1.00m2/g以下，进一步优选为0.75m2/g以下。
在此，在本实施方式中，优选将铜板42、43与陶瓷基板11之间的碳量设在5μg/cm2以上且200μg/cm2以下的范围内。这里的碳量是通过以下方法求出的碳量。首先，关于接合材料45的有机成分(除了Ag粉末和活性金属粉末以外的成分)，通过TG-DTA测定在Ar气流气氛下以10℃/分钟从室温升温至500℃时的残渣量(％)，求出按每单位涂布量换算出的有机成分的碳量。接着，接合材料中含有的Ag粉末及活性金属粉末的碳量(粉末的碳量)通过气体分析(红外线吸收法)来测定。它们的有机成分的碳量和粉末的碳量的合计为碳量。
该碳量能够通过包含在接合材料45中含有的有机成分(溶剂、分散剂等)、Ag粉末及活性金属粉末中的碳量来调整。
在此，当碳量超过200μg/cm2时，在后述的碳成分排出工序S03中碳的排出不充分，因活性金属碳化物粒子的析出密度增大而导致界面附近固化，冷热循环可靠性有可能降低。并且，由于在接合材料45(尤其Ag粉末和活性金属粉末)中含有一定量的作为不可避免的杂质的通过热难以分解的碳，因此难以将碳量设为小于5μg/cm2。
(层叠工序S02)
接着，在陶瓷基板11的一面(在图4中为上面)经由接合材料45层叠成为电路层12的铜板42，并且在陶瓷基板11的另一面(在图4中为下面)经由接合材料45层叠成为金属层13的铜板43。
(碳成分排出工序S03)
接着，将铜板42、陶瓷基板11和铜板43的层叠体装入加热炉内，一边向炉内导入非活性气体(He、Ar等)并且排出炉内气体，一边进行加热，排出铜板42、43与陶瓷基板11之间的碳成分(包含在有机成分(溶剂、分散剂等)、Ag粉末及活性金属粉末中的碳)。
碳成分排出工序S03中，在导入非活性气体之前，将加热炉的炉内压力设在10-6Pa以上且10-3以下的范围内。然后，进行向炉内的非活性气体的导入及炉内气体的排出，调整非活性气体的导入量及炉内气体的排出量，使得炉内压力在150Pa以上且700Pa以下的范围内。
在此，当炉内压力小于150Pa时，碳成分的排出不充分，因活性金属碳化物粒子的析出密度增大而导致界面附近固化，冷热循环可靠性会降低。若炉内压力超过700Pa，则碳成分的排出受到阻碍，因活性金属碳化物粒子的析出密度增大而导致界面附近固化，冷热循环可靠性会降低。
并且，碳成分排出工序S03中，优选以300℃以上且650℃以下的范围内的温度积分值成为250℃·h以上1000℃·h以下的范围内的方式调整温度和时间。
(正式接合工序S04)
接着，在对铜板42、陶瓷基板11及铜板43进行加压的状态下，在真空气氛下的加热炉内进行加热，使接合材料45熔融。之后，通过进行冷却，使熔融的接合材料45凝固，将成为电路层12的铜板42和陶瓷基板11、陶瓷基板11和成为金属层13的铜板43接合。
在此，正式接合工序S04中的加热温度优选在800℃以上且850℃以下的范围内。从780℃至加热温度为止的升温工序和加热温度下的保持工序中的温度积分值的总计优选在7℃·h以上且120℃·h以下的范围内。
并且，正式接合工序S04中的加压荷载优选在0.029MPa以上且2.94MPa以下的范围内。另外，也可以从碳成分排出工序S03开始施加荷载。
进一步地，正式接合工序S04中的真空度优选在1×10-6Pa以上且5×10-2Pa以下的范围内。
另外，冷却时的冷却速度优选在2℃/分钟以上且20℃/分钟以下的范围内。另外，这里的冷却速度是指从加热温度到Ag-Cu共晶温度即780℃为止的冷却速度。
如上所述，通过接合材料配设工序S01、层叠工序S02、碳成分排出工序S03、正式接合工序S04，制造本实施方式的绝缘电路基板10。
(散热器接合工序S05)
接着，在绝缘电路基板10的金属层13的另一面侧接合散热器5。
将绝缘电路基板10和散热器5经由焊料材料层叠并装入加热炉，经由焊料层7将绝缘电路基板10和散热器5进行焊料接合。
(半导体元件接合工序S06)
接着，通过焊接而将半导体元件3接合在绝缘电路基板10的电路层12的一面。
通过上述工序，制造出图1所示的功率模块1。
根据如上所述结构的本实施方式的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)，由于在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面处，在陶瓷基板11侧形成有活性金属化合物层21，活性金属碳化物24在从活性金属化合物层21起向电路层12及金属层13侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下，因此能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生。
活性金属碳化物24的面积率优选为7％以下，更优选为5％以下。优选不存在活性金属碳化物24，但作为不可避免的杂质而含有的活性金属碳化物24的面积率为0.6％以上。
并且，本实施方式的绝缘电路基板10中，当活性金属化合物层21的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内时，陶瓷基板11与电路层12及金属层13通过活性金属可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
活性金属化合物层21的厚度t1优选为0.08μm以上且1.0μm以下，更优选为0.15μm以上且0.6μm以下。
此外，本实施方式的绝缘电路基板10中，在陶瓷基板11与电路层12及金属层13的接合界面上形成有Ag-Cu合金层22，当该Ag-Cu合金层22的厚度t2在1μm以上且30μm以下的范围内时，接合材料45中含有的Ag与成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43充分地反应，从而陶瓷基板11与电路层12及金属层13可靠而牢固地接合，并且进一步抑制接合界面变硬。
Ag-Cu合金层22的厚度t2优选为3μm以上且25μm以下，更优选为5μm以上且15μm以下。
根据本实施方式的绝缘电路基板10的制造方法，包括碳成分排出工序S03，该碳成分排出工序S03一边排出成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43与陶瓷基板11之间的碳成分，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出铜板42、43与陶瓷基板11之间的碳成分，因此能够抑制接合时的活性金属碳化物24的生成。由此，能够抑制接合界面变硬，并且能够抑制负载冷热循环时的陶瓷基板11的裂纹的产生。
此外，本实施方式的绝缘电路基板10的制造方法中，在接合材料配设工序S01中，当将成为电路层12的铜板42及成为金属层13的铜板43与陶瓷基板11之间的碳量设为200μg/cm2以下时，能够进一步抑制接合时的活性金属碳化物24的生成。
碳量优选为170μg/cm2以下，更优选为150μg/cm2以下。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于此，在不脱离本发明的技术要件的范围内能够适当地进行变更。
例如，在本实施方式中，对在绝缘电路基板搭载半导体元件构成功率模块的情况进行了说明，但并不限定于此。例如，可以在绝缘电路基板的电路层搭载LED元件构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层搭载热电元件构成热电模块。
并且，本实施方式的绝缘电路基板中，作为陶瓷基板，列举了由氮化铝(AlN)构成的例进行了说明，但并不限定于此，也可以使用氧化铝(Al2O3)、氮化硅(Si3N4)等的其他陶瓷基板。
此外，在本实施方式中，作为接合材料中含有的活性金属，以Ti为例子进行了说明，但并不限定于此，只要含有选自Ti、Zr、Hf及Nb中的一种或两种以上的活性金属即可。另外，可以以氢化物的形式含有这些活性金属。
此外，在本实施方式中，对通过将无氧铜的压延板接合到陶瓷基板来形成电路层的情况进行了说明，但并不限定于此，也可以在将冲压铜板而成的铜片以电路图案配置的状态下接合到陶瓷基板来形成电路层。此时，每个铜片具有如上述的与陶瓷基板之间的界面结构即可。
并且，在本实施方式中，对在铜板的接合面配设接合材料的情况进行了说明，但并不限定于此，只要在陶瓷基板与铜板之间配设接合材料即可，也可以在陶瓷基板的接合面配设接合材料。
实施例
以下，对为了确认本发明的效果而进行的确认实验的结果进行说明。
首先，准备了表1中记载的陶瓷基板(40mm×40mm)。另外，关于厚度，AlN及Al2O3的情况为0.635mm，Si3N4的情况为0.32mm。
并且，作为成为电路层及金属层的铜板，准备了由无氧铜构成且表1所示的厚度的37mm×37mm的铜板。
在成为电路层及金属层的铜板上，以干燥后的目标厚度为表1所示的值的方式涂布表1所示的含Ag粉末及活性金属粉末的接合材料。
另外，接合材料使用膏状材料，Ag、Cu、活性金属的量如表1所示。
并且，关于Ag粉末的BET值(比表面积)，使用QUANTACHRROME公司制造的AUTOSORB-1，作为预处理进行在150℃加热30分钟的真空脱气，并通过N2吸附、液氮77K、BET多点法进行测定。
在此，如以下方式测定接合材料的碳量。
首先，关于接合材料的有机成分，通过TG-DTA测定在Ar气流气氛下以10℃/分钟从室温升温至500℃时的残渣量(％)，求出按每单位涂布量换算出的有机成分的碳量。接着，接合材料中含有的Ag粉末及活性金属粉末的碳量(粉末的碳量)通过气体分析(红外线吸收法)来测定。它们的有机成分的碳量和粉末的碳量的合计为碳量，将其记载于表中。
接着，将成为电路层的铜板层叠在陶瓷基板的一面。并且，将成为金属层的铜板层叠在陶瓷基板的另一面。
将该层叠体装入加热炉中。并且，作为碳排出工序，将加热炉内的压力设为3×10- 3Pa，接着导入非活性气体(Ar气体)并且排出炉内气体，将炉内压力调整成表2中记载的值。此外，以300℃以上650℃以下的范围内的温度积分值成为表2中记载的值的方式设定温度、时间。
接着，在将层叠体沿层叠方向加压的状态下进行加热，产生Ag-Cu液相。此时，将加压荷载设为0.294MPa，如表2所示那样设定780℃以上850℃以下的范围内的温度积分值。
并且，通过对加热后的层叠体进行冷却，将成为电路层的铜板、陶瓷基板和成为金属层的金属板接合，得到绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)。
关于所得到的绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)，如以下方式对活性金属碳化物的面积率、活性金属化合物层的厚度t1、Ag-Cu合金层的厚度t2、冷热循环可靠性进行了评价。
(活性金属碳化物的面积率)
观察电路层及金属层与陶瓷基板的接合界面的截面，如图5所示，通过SEM-EDS，从活性金属化合物层起朝向电路层表面及金属层表面侧，在面积S1＝宽度100μm×厚度方向10μm的区域中分别获取了五个视场的Ag、Cu、活性金属及陶瓷成分的元素分布图。另外，关于陶瓷成分，AlN时，为Al、N，Al2O3时，为Al、O，Si3N4时，为Si、N。
在活性金属的分布图中，将除去活性金属与其他成分的重复部的区域设为“活性金属碳化物”，并算出其面积S2。
定义为活性金属碳化物的面积率＝100×S2/S1，分别将五个视场(共计十个视场)的平均值记载于表2中。另外，若活性金属化合物层具有起伏，则沿起伏设定区域。
(活性金属化合物层)
使用扫描型电子显微镜(CarlZeiss NTS公司制造的ULTRA55，加速电压1.8kV)，在倍率30000倍测定电路层与陶瓷基板的接合界面以及陶瓷基板与金属层的接合界面的截面，通过能量色散型X射线分析法分别获取五个场的N、O及活性金属元素的元素映射。当活性金属元素和N或O存在于同一区域时，判断为有活性金属化合物层。
分别在五个视场(共计十个视场)进行观察，将活性金属元素与N或O存在于同一区域的范围面积除以已测定的宽度而得到的平均值作为“活性金属化合物层的厚度”，并记载于表2中。
(Ag-Cu合金层)
使用EPMA装置，对电路层与陶瓷基板的接合界面及陶瓷基板与金属层的接合界面的截面获取Ag、Cu、活性金属的各元素映射。分别在五个视场中获取各元素映射。
分别在五个视场(共计十个视场)进行观察，当设为Ag+Cu+活性金属＝100质量％时，将Ag浓度为15质量％以上的区域设为Ag-Cu合金层，求出其面积，并求出该面积除以测定区域的宽度的值(面积/测定区域的宽度)。将该值的平均值设为Ag-Cu合金层的厚度并记载于表2中。
(冷热循环可靠性)
根据陶瓷基板的材质，对上述绝缘电路基板负载下述冷热循环，通过SAT检查(超声波探伤检查)来判定陶瓷裂纹的有无。将评价结果示于表2。
为AlN、Al2O3时：每50个循环进行SAT检查，直至进行500个循环(-40℃×10分钟←→150℃×10分钟)为止。
为Si3N4时：每200个循环进行SAT检查，直至进行2000个循环(-40℃×5分钟←→150℃×10分钟)为止。
[表1]
[表2]
首先，对使用AlN作为陶瓷基板的本发明例1～3与比较例1、2进行比较。
在比较例1中，碳成分排出工序中的炉内压力为50Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为13.2％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为50次，冷热循环可靠性不足。
在比较例2中，碳成分排出工序中的炉内压力为1200Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为11.3％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为50次，冷热循环可靠性不足。
相对于此，在本发明例1～3中，碳成分排出工序中的炉内压力为150Pa、250Pa、600Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为7.9％、2.7％、6.6％。
并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为300次、500次、400次，冷热循环可靠性优异。
接着，对使用Si3N4作为陶瓷基板的本发明例4～6与比较例3、4进行比较。
在比较例3中，碳成分排出工序中的炉内压力为80Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为10.8％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1200次，冷热循环可靠性不足。
在比较例4中，碳成分排出工序中的炉内压力为1500Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为9.3％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1400次，冷热循环可靠性不足。
相对于此，在本发明例4～6中，碳成分排出工序中的炉内压力为600Pa、400Pa、300Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起铜板侧10μm为止的区域中的面积率为5.9％、0.6％、2.1％。
并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为1800次、超过2000次、超过2000次，冷热循环可靠性优异。
接着，对使用Al2O3作为陶瓷基板的本发明例7、8与比较例5进行比较。
在比较例5中，碳成分排出工序中的炉内压力为80Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为11.2％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为100次，冷热循环可靠性不足。
在比较例6中，碳成分排出工序中的炉内压力为1200Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层起向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为10.7％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为150次，冷热循环可靠性不足。
相对于此，在本发明例7、8中，碳成分排出工序中的炉内压力为500Pa、700Pa，活性金属碳化物在从活性金属化合物层向铜板侧10μm为止的区域中的面积率为3.6％、6.8％。并且，冷热循环试验中的裂纹产生次数为450次、500次，冷热循环可靠性优异。
从以上确认实验的结果可确认到：根据本发明例，能够提供一种即使在负载严酷的冷热循环时也能够抑制陶瓷部件的裂纹的产生并且冷热循环可靠性优异的绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)及绝缘电路基板的制造方法(铜-陶瓷接合体的制造方法)。
产业上的可利用性
本实施方式的铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板适合应用于功率模块、LED模块及热电模块。
符号说明
10 绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)
11 陶瓷基板(陶瓷部件)
12 电路层(铜部件)
13 金属层(铜部件)
21 活性金属化合物层
22 Ag-Cu合金层

Claims (10)

1.一种铜-陶瓷接合体，通过接合由铜或铜合金构成的铜部件和陶瓷部件而成，其特征在于，
在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述陶瓷部件侧形成有活性金属化合物层，
活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜部件侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下。
2.根据权利要求1所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
3.根据权利要求1或2所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
在所述陶瓷部件与所述铜部件的接合界面处，在所述铜部件侧形成有Ag-Cu合金层，
所述Ag-Cu合金层的厚度t2在1μm以上且30μm以下的范围内。
4.一种绝缘电路基板，通过在陶瓷基板的表面接合由铜或铜合金构成的铜板而成，其特征在于，
在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述陶瓷基板侧形成有活性金属化合物层，
活性金属碳化物在从所述活性金属化合物层起向所述铜板侧10μm为止的区域中的面积率为8％以下。
5.根据权利要求4所述的绝缘电路基板，其特征在于，
所述活性金属化合物层的厚度t1在0.05μm以上且1.2μm以下的范围内。
6.根据权利要求4或5所述的绝缘电路基板，其特征在于，
在所述陶瓷基板与所述铜板的接合界面处，在所述铜板侧形成有Ag-Cu合金层，
所述Ag-Cu合金层的厚度t2在1μm以上且30μm以下的范围内。
7.一种铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，该制造方法为制造权利要求1或2所述的铜-陶瓷接合体的方法，包括如下工序：
接合材料配设工序，在所述铜部件与所述陶瓷部件之间，配设含有Ag和选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上的活性金属的接合材料；
层叠工序，经由所述接合材料层叠所述铜部件和所述陶瓷部件；
碳成分排出工序，将所述铜部件和所述陶瓷部件的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳成分；及
正式接合工序，在将经由所述接合材料层叠的所述铜部件和所述陶瓷部件沿层叠方向加压的状态下进行加热处理，使所述铜部件与所述陶瓷部件的界面产生液相，之后，通过进行冷却使所述液相凝固，从而接合所述铜部件和所述陶瓷部件。
8.根据权利要求7所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
在所述接合材料配设工序中，将所述铜部件与所述陶瓷部件之间的碳量设为200μg/cm2以下。
9.一种绝缘电路基板的制造方法，其特征在于，该制造方法为制造权利要求4或5所述的绝缘电路基板的方法，包括如下工序：
接合材料配设工序，在所述铜板与所述陶瓷基板之间，配设含有Ag和选自Ti、Zr、Nb及Hf中的一种以上的活性金属的接合材料；
层叠工序，经由所述接合材料层叠所述铜板和所述陶瓷基板；
碳成分排出工序，将所述铜板和所述陶瓷基板的层叠体装入加热炉，一边将非活性气体导入炉内并且排出炉内的气体，一边将炉内的压力维持在150Pa以上且700Pa以上的范围内并且进行加热，排出所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳成分；及
正式接合工序，在将经由所述接合材料层叠的所述铜板和所述陶瓷基板沿层叠方向加压的状态下进行加热处理，使在所述铜板与所述陶瓷基板的界面产生液相，之后，通过进行冷却使所述液相凝固，从而接合所述铜板和所述陶瓷基板。
10.根据权利要求9所述的绝缘电路基板的制造方法，其特征在于，
在所述接合材料配设工序中，将所述铜板与所述陶瓷基板之间的碳量设为200μg/cm2以下。
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