CN117467365B - 导热复合eva光伏封装胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光伏材料技术领域，具体涉及一种导热复合EVA光伏封装胶膜及其制备方法。EVA封装胶膜的导热性差、不能及时散热，加剧了EVA封装胶膜的老化。针对上述问题，本发明提供一种导热复合EVA光伏封装胶膜，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为100:(8.8‑17.6)，其原料中含有改性四针状氧化锌晶须、改性氧化镁以及功能改性剂，改性四针状氧化锌晶须提供基本的导热性能，改性氧化镁具有辅助提高导热的效果，同时还具有吸收游离乙酸，延缓胶膜老化的作用，功能稳定剂具有进一步提升EVA胶膜导热、耐老化、光电转换效率的功效，三者相互作用，相互配合，具有协同作用，显著改善了所获EVA封装胶膜的散热性能。
Description
技术领域
本发明属于光伏材料技术领域，具体涉及一种导热复合EVA光伏封装胶膜及其制备方法。
背景技术
太阳能电池将太阳能转换为电能具有绿色环保、维护成本低等优点，是能源发展的趋势，并得到了广泛应用。未来很长一段时间内，硅太阳能电池的发展速度将会进一步上升。其中光电转换效率和使用寿命是硅太阳能电池的两个核心指标，而光伏组件在发电过程中产生大量热量，这些热量不及时散失便会使组件温度升高，温度升高便会大大影响电池的光电转换效率和使用寿命。
光伏电池组件失效主要由封装材料的老化引起。EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)是目前主流的光伏电池封装胶膜，具有透明、柔韧、粘封性好、性价比高和工艺性好等优点；但其易受光、热、氧、水分等因素影响而老化脱粘失效，同时也会对电池的服役性能和寿命产生较大影响。同时EVA材料在光伏组件中的热导率也是最低的，提高EVA材料的导热性对于整个组件导热性的提升至关重要。因此，提高EVA封装胶膜耐老化性尤其是导热性已成为国内外研究和开发的重点。
此外，由于散热性差会导致并加剧老化等问题。如：由于EVA封装胶膜的老化会发生变色而导致光学解耦，随之而来的是附着力下降、分层和乙酸的产生，进而引起金属件腐蚀以及光伏组件功率的衰减。EVA封装胶膜老化产生乙酸从而降低了膜的酸碱度并加快了组件表面腐蚀的速度；EVA老化产生的酸根离子会引起玻璃层Na+的迁移，进而诱发PID效应，导致光电转换效率低下。
通过添加功能填料和助剂对EVA胶膜进行功能化改性是科研工作常规且有效的手段，可以提升胶膜的导热、绝缘和耐老化等性能。
考虑到上述因素，采用填料填充型EVA导热复合胶膜代替普通EVA胶膜，提高胶膜的热导率，同时使EVA胶膜的其他相关性能满足光伏封装应用要求。此项工作的开展就显得尤为必要。
发明内容
现有技术中存在的问题是：EVA封装胶膜的导热性差，不能及时散热，加剧了EVA封装胶膜的老化。针对上述问题，本发明提供一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为100:(8.8-17.6)；
所述A组分包括以下重量份的原料：
EVA树脂100份；
引发剂1-2份；
交联剂0.8-1.8份；
抗氧剂0.1-0.3份；
光稳定剂0.2-0.4份；
功能改性剂0.2-0.5份；
硅烷偶联剂0.5-1份；
所述B组分包括以下重量份的原料：
改性四针状氧化锌晶须20-22份；
改性氧化镁71-107份。
具体地，所述EVA树脂，醋酸乙烯酯的含量为25-38％、MI的数值为30g/10min。
具体地，所述引发剂为有机过氧化物。
具体地，所述有机过氧化合物引发剂包括过氧化二异丙苯、碳过氧酸-O,O-(1,1-二甲基乙基)-O-(2-乙基己基)酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧化2-乙基已基碳酸酯、叔丁过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧基甲酸2-乙基已基酯、叔丁基过氧基甲酸2-乙基己基酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯中的至少一种。
具体地，所述抗氧剂包括抗氧剂245、抗氧剂168、2,6-双(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、季戊四醇四(双-T-丁基羟基氢化肉桂酸)酯中的至少一种。
具体地，所述光稳定剂受阻胺类光稳定剂包括UV-770、UV-41、聚[4-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-六亚甲基[4-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]乙烯、聚[(6-吗啉代-5-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]-六甲叉[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]]、双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚甲基丙基3-氧代-(2，2，6，6-四甲基)哌啶基硅氧烷、聚(叔丁基戊酸-N-烷基-2，2，6，6-四甲基哌啶酯)中的至少一种。
具体地，所述交联剂包括烯丙基脲酸酯、羟基丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，所述烯丙基异氰脲酸酯包括三烯丙基异氰脲酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
具体地，所述羟基丙烯酸酯包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂A172中的至少一种。
具体地，一种导热复合EVA光伏封装胶膜用功能改性剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，辐照5-20min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为1mol：0.6-0.8mol：200mL；
所述光引发剂用量为反应物总质量的2-3％；
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到60-80℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为20-30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝6-7，恒温搅拌反应20-30h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A过滤取不溶物，所获不溶物依次用无水乙醇B淋洗、去离子水A淋洗，之后，于50-60℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A用量比为10g：200mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1。
具体地，所述光引发剂包括光引发剂1173、184、TPO中的至少一种。
具体地，一种导热复合EVA光伏封装胶膜用改性四针状氧化锌晶须，其制备方法包括以下步骤：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，于在室温下磁力搅拌反应30-50min，再于60-70℃下油浴加热搅拌反应2-4h，反应结束后，过滤，不溶物依次用环己烷B淋洗、无水乙醇淋洗，再于40-50℃下真空干燥24-48h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A的用量比为8-10g：0.2-0.5g：100mL。
具体地，一种导热复合EVA光伏封装胶膜用改性氧化镁，其制备方法包括以下步骤：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入长链烯酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌反应30-50min，再于60-70℃下油浴加热搅拌反应2-4h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗，再于50-60℃下真空干燥24-48h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、长链烯酸、异丙醇的用量比为7-10g：0.2-0.4g：200mL。
具体地，所述长链烯酸包括芥酸、油酸中的至少一种。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供了一种导热复合EVA光伏封装胶膜，配方体系中导热填料含有自制的改性四针状氧化锌晶须，首先、四针状氧化锌晶须是一种具有空间四针状结构的导热填料，有利于快速形成空间导热网；
第二、四针状氧化锌晶须经偶联剂KH570改性后，在EVA基体中具有优异的分散性，利于空间导热网络的热传导；
第三、改性四针状氧化锌晶须结构中含有反应型丙烯酰氧基结构，可参与主体树脂的交联反应，不仅可以固定形成好的导热网络通路；参与交联后，可进一步提高交联度，减少薄力到电池Na+的迁移，功率衰减较小，有利于抑制封装胶膜老化；
(2)本发明所获导热复合EVA光伏封装胶膜，其配方体系中的导热填料含有自制的改性氧化镁，首先、氧化镁具有较高的导热率；
第二、氧化镁经改性后，在基体中具有优异的分散性，与改性四针状氧化锌晶须起协同导热作用，作为四针状氧化锌晶须针尖搭接的“桥梁”，形成更加完善的导热网络通路；
第三、改性氧化镁结构中也存在反应型碳碳双键，对维持导热网络通路有积极作用；
第四、改性氧化镁呈弱碱性，可以吸收并中和EVA分解过程中产生的游离乙酸，形成稳定的羧酸盐，有助于延缓EVA胶膜老化，延长使用寿命；
(3)本发明提供了一种导热复合EVA光伏封装胶膜，配方体系中的功能改性剂为大分子稀土配合物，首先、稀土铕经大分子链配位改性后，可有效提高其与EVA基体材料的相容性，提高其在EVA主体树脂中的分散性；
第二、功能改性剂以碳链为主链，金属铕离子为侧基，作为导热链将分散在基体中的“海”(改性氧化镁)-“岛”(改性四针状氧化锌晶须)相连接，使得声子传播能量损失降低，导热效率更高；
第三、功能改性剂以碳链为主链，羟基为侧基，可减弱水解反应提高胶膜的交联密度，抑制胶膜表面离子迁移以及玻璃表面离子的聚集，从而抑制组件的PID效应；
第四、稀土铕可吸收的紫外线，减缓老化，提高耐候性，具有光稳定性，同时稀土铕在吸收紫外线后，进行电子轨道能级跃迁，释放可见光，进而提高光电转换效率；
第五、稀土铕的空轨道可吸附EVA分解过程中产生的游离乙酸，对EVA的分解起抑制作用，有助于进一步延缓胶膜老化，延长使用寿命；
(4)本发明所获导热复合EVA光伏封装胶膜，其配方体系中A组分与B组分搭配使用，具有协同导热作用，同时具有耐热性好，耐老化性佳的优势。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
本发明中以下实施例中所述EVA树脂为TPC-MA-10，采购自杭州奥园工贸有限公司。
本发明中以下实施例中所述引发剂为过氧化二异丙苯。
本发明中以下实施例中所述抗氧剂为抗氧剂245与抗氧剂168按质量比1/2形成的组合物。
本发明中以下实施例中所述光稳定剂为UV-770与UV-41按质量比1/2形成的组合物。
本发明中以下实施例中所述四针状氧化锌晶须，平均粒径为10-20μm，采购自成都交大晶宇科技有限公司。
本发明中以下实施例中所述氧化镁，平均粒径800目，采购自河北腾双金属材料有限公司。
本发明以下实施例、对比例中的羧基含量可通过酸碱滴定测定。
实施例1
一种导热复合EVA光伏封装胶膜，由A组分和B组分组成，所述A组分与B组分的重量比为100:13.2，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
其功能改性剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂1173、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，于400mJ/cm2 UV光强下辐照20min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物(Mn＝34810，D＝1.22)；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为：1mol：0.8mol：200mL；
所述光引发剂1173用量为反应物总质量的2％；
中间产物的红外数据如下：
3347-3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)存在；1735cm-1：酯-C＝O存在；1605cm-1、810cm-1：-C＝C-消失。
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到65℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝7，恒温搅拌28h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入500mL无水乙醇A，取不溶物，用200mL无水乙醇B淋洗2次，用300mL去离子水A淋洗3次，50℃的真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A用量比为：10g：200mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
其功能改性剂的红外数据如下：
3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)消失；1735cm-1：酯-C＝O存在；1382cm-1、1428cm-1：羧酸盐存在。
荧光激发发射光谱：590nm、615nm为Eu3+的特征谱线，615nm为最强特征发射峰。
其改性四针状氧化锌晶须的制备方法如下：
避光，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，在室温下磁力搅拌30min，再于65℃油浴中加热搅拌3h，反应结束后，过滤，不溶物依次用300mL环己烷B及400mL无水乙醇各淋洗3次，再于40℃下真空干燥24h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A的用量比为：10g：0.2g：100mL；
其改性四针状氧化锌晶须的红外数据如下：
2922cm-1、2850cm-1：-CH2-存在；1635cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1076cm-1：-Si-O-存在。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入芥酸、异丙醇在室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、芥酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例2
一种导热复合EVA光伏封装胶膜，由A组分和B组分组成，所述A组分与B组分的重量比为100:11.5，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁71份。
其功能改性剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂TPO、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，于400mJ/cm2 UV光强下辐照5min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物(Mn＝31620，D＝1.27)；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为：1mol：0.8mol：200mL；
所述光引发剂TPO用量为反应物总质量的2％；
其中间产物的红外数据如下：
3347-3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)存在；1735cm-1：酯-C＝O存在；1605cm-1、810cm-1：-C＝C-消失。
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到80℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝7，恒温搅拌20h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A，取不溶物，依次用200mL无水乙醇B淋洗2次，300mL去离子水A淋洗3次，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A、无水乙醇A用量比为：10g：200mL：500mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
其功能改性剂的红外数据如下：
3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)消失；1735cm-1：酯-C＝O存在；1382cm-1、1428cm-1：羧酸盐存在。
荧光激发发射光谱：590nm、615nm为Eu3+的特征谱线，615nm为最强特征发射峰。
其改性四针状氧化锌晶须的制备方法如下：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，于室温下磁力搅拌30min，再于60℃油浴中加热搅拌4h，反应结束后，过滤，不溶物用环己烷B及无水乙醇淋洗3次，再于40℃下真空干燥24h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A、环己烷B、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：100mL：300mL：400mL；
其改性四针状氧化锌晶须的红外数据如下：2922cm-1、2850cm-1：-CH2-存在；1635cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1076cm-1：-Si-O-存在。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入芥酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于60℃油浴中加热搅拌4h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、芥酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例3
一种导热复合EVA光伏封装胶膜，由A组分和B组分组成，所述A组分与B组分的重量比为100:14.9，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁107份。
其功能改性剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂184、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，于400mJ/cm2 UV光强下辐照15min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物(Mn＝33980，D＝1.23)；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为：1mol：0.8mol：200mL；
所述光引发剂184用量为反应物总质量的2％；
其中间产物的红外数据如下：
3347-3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)存在；1735cm-1：酯-C＝O存在；1605cm-1、810cm-1：-C＝C-消失。
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到60℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝7，恒温搅拌30h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A，取不溶物，依次用200mL无水乙醇B淋洗2次，300mL去离子水A淋洗3次，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A、无水乙醇A用量比为：10g：200mL：500mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
其功能改性剂的红外数据如下：
3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)消失；1735cm-1：酯-C＝O存在；1382cm-1、1428cm-1：羧酸盐存在。
荧光激发发射光谱：590nm、615nm为Eu3+的特征谱线，615nm为最强特征发射峰。
其改性四针状氧化锌晶须的制备方法如下：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A在室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用环己烷B及无水乙醇淋洗3次，再于40℃下真空干燥24h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A、环己烷B、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：100mL：300mL：400mL；
其改性四针状氧化锌晶须的红外数据如下：
2922cm-1、2850cm-1：-CH2-存在；1635cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1076cm-1：-Si-O-存在。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入芥酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于65℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、芥酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例4
一种导热复合EVA光伏封装胶膜，由A组分和B组分组成，所述A组分与B组分的重量比为100:13.2，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.2份；
硅烷偶联剂KH570 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
其功能改性剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂1173、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，于400mJ/cm2 UV光强下辐照15min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物(Mn＝34650，D＝1.22)；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为：1mol：0.6mol：200mL；
所述光引发剂1173用量为反应物总质量的2％；
其中间产物的红外数据如下：
3347-3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)存在；1735cm-1：酯-C＝O存在；1605cm-1、810cm-1：-C＝C-消失。
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到70℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝6，恒温搅拌30h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A，取不溶物，依次用200mL无水乙醇B淋洗2次，300mL去离子水A淋洗3次，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A、无水乙醇A、无水乙醇B、去离子水A用量比为：10g：200mL：500mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
其功能改性剂的红外数据如下：
3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)消失；1735cm-1：酯-C＝O存在；1382cm-1、1428cm-1：羧酸盐存在。
荧光激发发射光谱：590nm、615nm为Eu3+的特征谱线，615nm为最强特征发射峰。
其改性四针状氧化锌晶须的制备方法如下：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，于室温下磁力搅拌30min，再于65℃油浴中加热搅拌3h，反应结束后，过滤，不溶物用环己烷B及无水乙醇淋洗3次，再于40℃下真空干燥24h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A、环己烷B、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：100mL：300mL：400mL；
其改性四针状氧化锌晶须的红外数据如下：
2922cm-1、2850cm-1：-CH2-存在；1635cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1076cm-1：-Si-O-存在。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入芥酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、芥酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例5
一种导热复合EVA光伏封装胶膜，由A组分和B组分组成，所述A组分与B组分的重量比为100:13.2，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.5份；
硅烷偶联剂KH570 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
其功能改性剂的制备方法如下：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂1173、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，于400mJ/cm2 UV光强下辐照20min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物(Mn＝34570，D＝1.22)；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为：1mol：0.8mol：200mL；
所述光引发剂1173用量为反应物总质量的2％；
其中间产物的红外数据如下：
3347-3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)存在；1735cm-1：酯-C＝O存在；1605cm-1、810cm-1：-C＝C-消失。
(2)将中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到70℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝7，恒温搅拌24h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A，取不溶物，依次用200mL无水乙醇B淋洗2次，300mL去离子水A淋洗3次，于50℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N,N-二甲基甲酰胺A、无水乙醇A用量比为：10g：200mL：500mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
其功能改性剂的红外数据如下：
3445cm-1：-OH存在；1760cm-1：-C＝O(羧基)消失；1735cm-1：酯-C＝O存在；1382cm-1、1428cm-1：羧酸盐存在。
荧光激发发射光谱：590nm、615nm为Eu3+的特征谱线，615nm为最强特征发射峰。
其改性四针状氧化锌晶须的制备方法如下：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，于室温下磁力搅拌30min，再于65℃油浴中加热搅拌3h，反应结束后，过滤，不溶物用环己烷B及无水乙醇淋洗3次，再于40℃下真空干燥24h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A、环己烷B、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：100mL：300mL：400mL；
其改性四针状氧化锌晶须的红外数据如下：
2922cm-1、2850cm-1：-CH2-存在；1635cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1076cm-1：-Si-O-存在。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入芥酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、芥酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例6同实施例1，不同之处在于，实施例6中的A组分与B组分的重量比为100:8.8，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
实施例7同实施例1，不同之处在于，实施例7中A组分与B组分的重量比为100:17.6，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.7份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.2份；
光稳定剂0.28份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
实施例8同实施例1，不同之处在于，实施例8中A组分与B组分的重量比为100:17.6，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.3份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份；
抗氧剂0.3份；
光稳定剂0.4份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入油酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、油酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
实施例9同实施例1，不同之处在于，实施例9中A组分与B组分的重量比为100:8.8，所述A组分由以下重量份的原料组成：
EVA树脂100份；
引发剂1份；
三烯丙基异氰脲酸酯0.6份；
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.4份；
乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.8份；
抗氧剂0.1份；
光稳定剂0.2份；
功能改性剂0.4份；
硅烷偶联剂A172 0.5份；
所述B组分由以下重量份的原料组成：
改性四针状氧化锌晶须20份；
改性氧化镁90份。
其改性氧化镁的制备方法如下：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入油酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌30min，再于70℃油浴中加热搅拌2h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗3次，再于60℃下真空干燥24h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、油酸、异丙醇、无水乙醇的用量比为：10g：0.2g：200mL：400mL；
其改性氧化镁的红外数据如下：
2904cm-1：-C-C-存在；1652cm-1：-C＝C-存在；1383cm-1：-C-O-存在；1353cm-1：羧酸镁存在。
本发明实施例1-9所述的导热复合EVA光伏封装胶膜，制备步骤均如下：
S1：混料：按照配方量，向混料机中加入原料，于温度30℃、转速100rpm下，混合搅拌3h，获得混合原料；
S2：挤出：将S1所获混合原料置于双螺杆挤出机中，于一区温度为85℃、二区温度为95℃、三区温度为90℃，转速45rpm下熔融共混、挤出，通过流延膜模头出料流延，经流延辊冷却；
S3：成膜：经测厚、压边、定型，再经切边，收卷，即得厚度500μm的所述导热复合EVA光伏封装胶膜。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1中EVA光伏封装胶膜中未添加功能改性剂、改性四针状氧化锌晶须以及改性氧化镁。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中EVA光伏封装胶膜中未添加改性四针状氧化锌晶须和改性氧化镁。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3中EVA光伏封装胶膜中的B组分为改性四针状氧化锌晶须。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4中EVA光伏封装胶膜中的B组分为改性氧化镁。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5中EVA光伏封装胶膜中的B组分由以下重量份的原料组成：
四针状氧化锌晶须20份；
氧化镁90份。
对比例6同实施例1，不同之处在于，对比例6中EVA光伏封装胶膜中的未添加功能改性剂。
对比例7同实施例1，不同之处在于，对比例7中EVA光伏封装胶膜中的功能改性剂制备过程中的原料甲基丙烯酸羟乙酯换成了等摩尔量的丙烯酸丁酯。
对比例8同实施例1，不同之处在于，对比例8中EVA光伏封装胶膜中的功能改性剂制备过程中的原料丙烯酸换成了等摩尔量的丙烯酸丁酯。
性能测试
对本发明实施例1-9以及对比例1-8进行相关性能测试，测试结果如表1所示。其中测试方法如下：
其中测试方法如下：
(1)交联度：EVA胶膜发生交联反应后，采用二甲苯萃取来测定交联度。将EVA胶膜剪碎成1mm大小，称重为m0放在不锈钢网袋中，浸没在沸腾的二甲苯中，萃取4h，未交联的EVA会被萃取到二甲苯中，剩下未溶解的就是已交联的EVA胶膜m1。
交联度＝已交联的EVA胶膜m1/EVA总重量m0×100％。
(2)热导率：参照ASTM-E1461。将胶膜制成边长为10mm，厚度为1mm的正方形薄片，采用激光热导系数测试仪测试其导热系数。
(3)体积电阻率：参照GB/T29848-2013《光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜》所述方法进行测试。
(4)拉伸强度：参照塑料拉伸性能试验方法(GB/T1040-92)，使用RGM系列微机控制电子万能试验机测试复合胶膜的纵向拉伸强度。测试温度23℃，相对湿度50％，试样长度80mm，宽度10mm，夹距50mm，拉伸速率20mm/min。同一种配方测五条试样取平均值。
(5)热稳定性：热降解试验使用TGA热重分析仪测定，从30℃升至650℃，升温速率为20℃/min，实验在氮气气氛中进行，得到热失重随温度的变化曲线。
(6)功率增益：采用EL测试仪进行测定。由上到下依次将光伏玻璃、胶膜、电池片、胶膜和光伏背板整齐叠放，140℃层压15min，取出并冷却，先测试裸片功率，记录为P0.1；采用普通EVA胶膜层压得到组件，测试其功率，记录为P1；测试新的裸片功率，记录为P0.2，采用转光胶膜层压，测试其功率，记录为P2，则功率增益Pm＝(P2/P0.2)(/P1/P0.1)。
(7)耐紫外老化：老化试验时，胶膜测试样条玻璃面朝向光源，放入紫外老化箱中老化，照射时间为1440h，辐照强度为35W/m2，温度为80℃，取紫外加速老化及未老化的功能复合胶膜，将其剪成半径约为5mm，厚度为1mm的圆形样片。采用配置衰减全反射附件的傅里叶变换红外光谱仪进行表征，观察胶膜老化前后基团(主要为羧基1760cm-1与羧酸镁1353cm-1峰面积的比值)的变化情况。耐紫外老化的表示方法：按照峰面积比的从小到大顺序分别记为1、2、3、4、5，比值越低，表示游离乙酸越少，耐候性越好，同时抗PID效应越强，即“1”为最优，“5”为最差。
表1
表1中，T5(％/℃)表示，质量变化5％时对应的温度。
首先，从表1实施例1与对比例1-8中可以看出，本发明s实施例所获导热复合EVA光伏封装胶膜中的A组分与B组分搭配使用，具有协同导热作用，同时具有耐热性好、力学强度高、光电转换效率高、耐老化性佳的优势。
将实施例1与对比例1-5对比可以得知，本发明实施例1所获导热复合EVA胶膜使用的改性四针状氧化锌晶须、改性氧化镁以及功能改性剂按合适配比复配使用，具有优异的导热效果，当B组分相对A组分添加13.2phr时，改性氧化镁与改性四针状氧化锌晶须按重量比9:2时，所获EVA胶膜的热导率和综合性能优势最优。
将实施例1与对比例6-8对比可以得知，本发明实施例1所获导热复合EVA胶膜使用的功能改性剂不仅具有可以提升导热性而且具有优异的光电转换效率和耐老化性。
将实施例1与对比例1-8对比可以得知，本发明实施例1所获导热复合EVA胶膜中，改性四针状氧化锌晶须提供基本的导热性能，改性氧化镁具有辅助型提高导热性作用，同时还具有吸收游离乙酸，延缓胶膜老化的作用，功能稳定剂具有进一步提升导热性以及耐老化提升光电转换效率的功效。
综上所述，本发明实施例所获导热复合EVA光伏封装胶膜经配方设计，并使用自制的改性填料和功能剂，具有导热效果佳，同时具有优异的综合性能，可有效延长胶膜的使用寿命。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (12)
1.一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分与B组分的重量比为100:(8.8-17 .6)；
所述A组分包括以下重量份的原料：
EVA树脂100份；
引发剂1-2份；
交联剂0.8-1 .8份；
抗氧剂0.1-0.3份；
光稳定剂0.2-0.4份；
功能改性剂0.2-0.5份；
硅烷偶联剂0.5-1份；
所述B组分包括以下重量份的原料：
改性四针状氧化锌晶须20-22份；
改性氧化镁71-107份；
所述功能改性剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、光引发剂、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌至溶解后，置于UV灯下，辐照5-20min后，静置，减压蒸馏，得到中间产物；
所述丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、二氯甲烷的用量比为1mol：0.6-0.8mol：200mL；
所述光引发剂用量为反应物总质量的2-3％；
(2)将中间产物、N ,N-二甲基甲酰胺A加入到三口瓶中，放入恒温槽，加热到60-80℃，然后加入氯化铕，充分搅拌均匀，用滴液漏斗逐滴加入质量浓度为20-30wt％的氢氧化钠水溶液，缓慢滴加，调节pH＝6-7，恒温搅拌反应20-30h，静置，待冷却至室温，真空浓缩，注入无水乙醇A过滤取不溶物，所获不溶物依次用无水乙醇B淋洗、去离子水A淋洗，之后，于50-60℃下真空干燥至恒重，得到目标产物，即功能改性剂；
所述中间产物、N ,N-二甲基甲酰胺A用量比为10g：200mL；
所述中间产物与氯化铕的用量比按照中间产物中羧基与铕离子的摩尔比为3:1；
所述改性四针状氧化锌晶须的制备方法包括以下步骤：
避光条件下，将四针状氧化锌晶须置于圆底烧瓶中，加入KH570、环己烷A，于在室温下磁力搅拌反应30-50min，再于60-70℃下油浴加热搅拌反应2-4h，反应结束后，过滤，不溶物依次用环己烷B淋洗、无水乙醇淋洗，再于40-50℃下真空干燥24-48h，得到改性四针状氧化锌晶须；
所述四针状氧化锌晶须、KH570、环己烷A的用量比为8-10g：0.2-0.5g：100mL；
所述改性氧化镁的制备方法包括以下步骤：
将氧化镁置于圆底烧瓶中，加入长链烯酸、异丙醇，于室温下磁力搅拌反应30-50min，再于60-70℃下油浴加热搅拌反应2-4h，反应结束后，过滤，不溶物用无水乙醇淋洗，再于50-60℃下真空干燥24-48h，得到改性氧化镁；
所述氧化镁、长链烯酸、异丙醇的用量比为7-10g：0.2-0.4g：200mL。
2.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述EVA树脂，醋酸乙烯酯的含量为25-38％、MI的数值为30g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述引发剂为有机过氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述有机过氧化合物引发剂包括过氧化二异丙苯、碳过氧酸-O ,O-(1 ,1-二甲基乙基)-O-(2-乙基己基)酯、叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯、叔丁基过氧基甲酸2-乙基己基酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂245、抗氧剂168、2,6-双(1 ,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚、四(3 ,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯、季戊四醇四(双-T-丁基羟基氢化肉桂酸)酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述受阻胺类光稳定剂包括UV-770、UV-41、聚[4-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-六亚甲基[4-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]乙烯、聚[(6-吗啉代-5-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]-六甲叉[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚胺基]]、双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚甲基丙基3-氧代-(2，2，6，6-四甲基)哌啶基硅氧烷、聚(叔丁基戊酸-N-烷基-2，2，6，6-四甲基哌啶酯)中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述交联剂包括烯丙基异氰脲酸酯、羟基丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述烯丙基异氰脲酸酯包括三烯丙基异氰脲酸酯、三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH570、硅烷偶联剂A172中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述光引发剂包括光引发剂1173、184、TPO中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的一种导热复合EVA光伏封装胶膜，其特征在于，所述长链烯酸包括芥酸、油酸中的至少一种。
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