CN117467294A - 一种具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：一、将油相倒入阿拉伯树胶溶液中均质乳化，得到O/W乳液；二、将O/W乳液中滴加双硒醇，加热，过滤、洗涤、干燥后得到表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊；三、向PVA水溶液中加入苯胺溶液、CIP、过硫酸盐水溶液，反应结束，过滤洗涤，冷冻干燥，得到PANI/CIP粉末；四、将表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊和PANI/CIP粉末进行搅拌混合，磁性吸附得到复合粒子。该方法利用双硒键自修复微胶囊对Fe3+刺激响应性，将自修复技术和PANI防腐钝化有效地结合起来，使CIP具备优异的防腐、自修复和吸波性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种刺激响应型自修复吸波材料的制备方法，具体涉及一种利用羰基铁磁性吸附Fe3+响应自修复微胶囊和聚苯胺实现自修复和防腐功能的吸波涂层的制备方法。
背景技术
各种电子设备和无线通信技术的迅速发展为我们的日常生活提供了极大的便利。同时，这些发展也带来了严重的电磁污染和前所未有的风险，威胁人体健康，干扰电子设备的正常运行。为了解决这些问题，急需采用高性能微波吸收材料。羰基铁(CIP)因其资源丰富、磁损耗大、导电性高等特点而受到广泛关注。但CIP在高湿、高盐环境中的耐腐蚀性较差，这极大限制了CIP的应用领域。因此，有必要设计具有良好耐腐蚀性能的CIP吸波材料，以保证其在恶劣环境下的稳定微波吸收性能。
聚苯胺(PANI)因其优异的防腐性能和简单的制备工艺，在耐腐蚀领域得到了广泛的应用。而且由于聚苯胺属于电损耗介质，利用原位聚合法使PANI包覆CIP(PANI/CIP)，可以明显提高材料的介电常数、增加结构的界面极化，使得PANI/CIP具有良好的阻抗匹配，进而提升材料的防腐性能和吸波性能。在具体使用过程中发现保护层PANI在机械损伤和老化后容易出现微裂纹和裂纹，这会导致内部CIP会再次腐蚀，后期难以人工修复。微胶囊作为一种新型自修复材料，因其可以赋予特定的触发方式和快速自愈机制、自修复性能优异等优点受到了广泛的关注。
发明内容
为了解决现有羰基铁腐蚀和吸波失效的技术问题，本发明提供了一种具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法。该方法创新性地把具备微纳结构的Fe3+响应自修复微胶囊吸附在CIP表面，形成“突刺”结构，一旦腐蚀发生，CIP腐蚀产生的Fe3+能够立即刺激胶囊破裂，胶囊释放的修复剂及时修复CIP腐蚀受损区域。本发明利用双硒键自修复微胶囊对Fe3+的刺激响应性，将自修复技术和PANI防腐钝化有效地结合起来，使CIP具备优异的防腐、自修复和吸波性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配制20～100mL、浓度为0.5～1.5wt％的阿拉伯树胶溶液，然后将1～5g聚氨酯预聚物、10～20g芯材修复剂(异氟尔酮二异氰酸酯，或者甲苯二异氰酸酯)、0.5～2g纳米铁粒子混合均匀作为油相，将油相倒入阿拉伯树胶溶液中均质乳化30～240s，得到O/W乳液；
步骤二、将步骤一得到的O/W乳液加入到三口烧瓶中、磁力搅拌，滴加1～5g双硒醇；滴加完毕后，然后在40～60℃下加热3～5h，过滤、洗涤、干燥后得到表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊；
步骤三、利用过硫酸盐(过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾)作为催化剂、聚乙烯醇(PVA)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为乳化剂，向20～100ml浓度为0.5～1.5wt％的PVA或SDBS水溶液中加入1g苯胺溶液和1～4g CIP，在200～600rpm的条件下机械搅拌20～30min，得到稳定的O/W乳液；缓慢滴加5～30ml20～30wt％过硫酸盐水溶液，在200～600rpm的机械搅拌下冰水浴中反应6～10小时；反应结束，过滤洗涤，最后冷冻干燥12～24h，得到深绿色的PANI/CIP粉末；
步骤四、将2～4g表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊和2～16g PANI/CIP粉末进行搅拌混合，磁性吸附得到复合粒子。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明将二硒化物(Se-Se键)引入到微胶囊壁材中，制备出Fe3+响应性自愈微胶囊，再与PANI/CIP结合。聚苯胺的钝化作用和阻隔作用可以有效提高CIP的防腐作用，当防护层PANI遭到破坏产生裂纹，CIP腐蚀产生的Fe3+也能够及时刺激胶囊破裂释放修复剂，修补受损的裂纹和腐蚀区域。聚苯胺和Fe3+响应性微胶囊赋予了CIP自愈、防腐和更强的微波吸收性能，使CIP在恶劣环境(海洋、雨林、高湿高盐场所)中有更广泛的应用。
附图说明
图1为CIP、PANI/CIP、Fe3+响应自修复微胶囊和比例为1/2的复合粒子SEM图；
图2为CIP、PANI/CIP、比例为1/8、1/4、1/2、1/1复合粒子在厚度为1.0～4.0mm，频率范围为2～18GHz下的反射损耗曲线；
图3为复合粒子、PANI/CIP腐蚀后的SEM图像及其放大图像；
图4为复合粒子、PANI/CIP在腐蚀溶液浸泡过程中Fe3+浓度变化过程；
图5为PANI/CIP腐蚀前后、厚度为4mm时吸波性能变化；
图6为复合粒子腐蚀前后、厚度为4mm时吸波性能变化。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种利用羰基铁磁性吸附Fe3+响应自修复微胶囊和聚苯胺实现自修复和防腐功能的吸波涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一、配制100mL阿拉伯树胶溶液(1wt％)，然后将2.5g聚氨酯预聚物、12g芯材修复剂异氟尔酮二异氰酸酯、0.8g纳米铁粒子混合均匀作为油相，将油相倒入阿拉伯树胶溶液中在10K rpm的条件下均质乳化120s，得到O/W乳液。
步骤二、将步骤一得到的O/W乳液加入到三口烧瓶中、磁力搅拌，滴加2.5g双硒醇；滴加完毕后，然后在50℃下加热4h，过滤、洗涤、干燥后得到表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊。
步骤三、利用过硫酸铵作为催化剂、聚乙烯醇(PVA)作为乳化剂，向50ml1wt％的PVA水溶液中加入1g苯胺溶液和2g CIP，在400rpm的条件下机械搅拌30min，得到稳定的O/W乳液；缓慢滴加10ml 24wt％过硫酸铵水溶液，在400rpm的机械搅拌下冰水浴中反应8小时。反应结束，多次过滤洗涤，最后冷冻干燥12h，得到深绿色的PANI/CIP粉末。
步骤四、将4g表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊和8g PANI/CIP粉末进行搅拌混合，磁性吸附得到复合粒子。
图1是CIP、PANI/CIP、自修复微胶囊和复合粒子的扫描电镜（SEM）照片。由图1可知，纯CIP微球表面光滑，粒径约为3.9μm。经过PANI包覆后表面结构变得粗糙；自修复微胶囊表面结构粗糙，主要是由于纳米铁粒子的存在，其粒径分布范围为150~250 nm；从图中可以清晰地看到Fe3+响应自修复微胶囊成功吸附到PANI/CIP表面。
图2是CIP、PANI/CIP、比例为1/8、1/4、1/2、1/1复合粒子在厚度为1.0~4.0 mm，频率范围为2~18 GHz下的反射损耗曲线。由图2b可知，经过聚苯胺包覆的CIP最大反射损耗提升到-30.17dB，这是因为PANI是导电聚合物，经过PANI包覆CIP的界面极化和偶极极化得到增强。研究发现，胶囊与PANI/CIP的比例对最大反射损耗有着较大的影响（图2c-f），当微胶囊与PANI/CIP比例为1/2时（图2e），复合粒子达到阻抗匹配，最大反射损耗为-32.02 dB，复合粒子的吸波性能达到最强。
在腐蚀浸泡过程中，由于腐蚀介质(Cl-、H2O)不断地破坏，保护层聚苯胺最终被腐蚀，从图3所示的腐蚀后的聚苯胺包覆羰基铁SEM图像中可以看到明显的孔洞，这是因为Cl-、H2O不断地侵蚀，PANI遭到破坏，内部的CIP发生腐蚀产生Fe3+；这导致PANI/CIP在4mm处最大发射损耗从-30.17dB下降到-15.46dB(图5)，吸波性能下降严重。
当加入Fe3+响应自修复微胶囊时，CIP腐蚀释放的Fe3+会及时刺激胶囊破裂、释放修复剂，堵住受损区域。从图3所示的腐蚀后的复合粒子SEM图像可以看出仅有胶囊破损，保护层PANI并未发现明显的损坏，从图4可以观察到在不断腐蚀过程中，PANI/CIP腐蚀溶液中的Fe3+浓度呈上升趋势，但复合粒子腐蚀溶液中的Fe3+浓度在3.0x10-1 mg/mL-1左右波动，这是因为产生的Fe3+能够及时刺激双硒键，然后被还原成Fe2+，Fe3+处在一个动态平衡过程。因此复合粒子腐蚀溶液中Fe3+浓度可以保持一个较为平稳的趋势；
从图6可以看出腐蚀后的复合粒子在4mm处最大反射损耗为-26.72dB，仅比腐蚀前下降了5.46dB。说明Fe3+响应自修复微胶囊的加入能有效提高了CIP粒子的自修复和吸波性能。
Claims (6)
1.一种具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、配制20～100mL、浓度为0.5～1.5wt％的阿拉伯树胶溶液，然后将1～5g聚氨酯预聚物、10～20g芯材修复剂、0.5～2g纳米铁粒子混合均匀作为油相，将油相倒入阿拉伯树胶溶液中均质乳化，得到O/W乳液；
步骤二、将步骤一得到的O/W乳液加入到三口烧瓶中、磁力搅拌，滴加1～5g双硒醇；滴加完毕后，然后在40～60℃下加热3～5h，过滤、洗涤、干燥后得到表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊；
步骤三、向20～100ml浓度为0.5～1.5wt％的PVA或SDBS水溶液中加入1g苯胺溶液和1～4g CIP，机械搅拌，得到稳定的O/W乳液；缓慢滴加5～30ml 20～30wt％过硫酸盐水溶液，在机械搅拌下冰水浴中反应6～10小时；反应结束，过滤洗涤，最后冷冻干燥，得到PANI/CIP粉末；
步骤四、将2～4g表面镶嵌纳米铁的自修复微胶囊和2～16g PANI/CIP粉末进行搅拌混合，磁性吸附得到复合粒子。
2.根据权利要求1所述的具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述步骤一中，芯材修复剂为异氟尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述的具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述步骤一中，均质乳化时间为30～240s。
4.根据权利要求1所述的具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述步骤三中，过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述步骤三中，机械搅拌的转速为200～600rpm。
6.根据权利要求1所述的具有防腐和自修复功能的羰基铁吸波涂层的制备方法，其特征在于所述步骤三中，冷冻干燥的时间为12～24h。
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Also Published As
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