CN117465087B - 一种低阻过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及过滤材料领域，具体是一种低阻过滤材料及其制备方法，上层面层与下层支撑层热固结合；设计所用纤维的原料及直径，优化加工方法和过滤结构；对上层面层、下层支撑层中使用的热塑性纤维进行改性处理；选用壳聚糖制备季铵化壳聚糖，然后利用氯乙酸使季铵化壳聚糖进一步羧甲基化，得到O‑羧甲基季铵化壳聚糖，将热塑性纤维在O‑羧甲基季铵化壳聚糖中浸渍处理，然后接枝改性二硫化钼；在二氧化钛表面原位合成二硫化钼纳米片，然后沉积共轭微孔聚合物，得到改性二硫化钼。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料领域，具体是一种低阻过滤材料及其制备方法。
背景技术
在钢铁、有色、焦化等传统行业中，大多投资建设了大量的传统除尘设备，难以满足粉尘排放低于5-10mg/m3的要求，需要进行超低排放改造，比如对原来的除尘系统进行优化，会耗费大量的人力、物力和费用。目前用于超低排放的配套滤料，主要分为覆膜类滤料、常规超细复合类滤料，都对入口浓度及过滤风速有较高要求，故市场上推出了褶皱滤袋、滤筒等用于增加过滤面积，从而实现降低过滤风速的效果。
传统除尘器多为6米以上的滤袋，故滤筒需要特殊改造来安装配制，因此包装和运输具有一定困难，适用场合较为局限。与滤筒相比，褶皱滤袋虽然材质相对不受限制，同时也存在加工过程复杂、效率较低，且需要配套支撑骨架等问题。服役环境中含有一定的粘附性粉尘或湿度，也容易造成滤袋透气性下降，除尘器运行阻力上升的问题，适用场合也较为局限。
因此研发一种可以应对高浓度、高过滤风速的工况，达到超低排放的要求，不需要改造除尘器或者增加高昂的使用成本的过滤材料具有现实意义及经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低阻过滤材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种低阻过滤材料，分为上层面层和下层支撑层，上层面层为热固性纤维、热塑性纤维中一种或几种复配的纤维膜层；下层支撑层为三层，包括第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层，下层支撑层中含有的热塑性纤维占下层支撑层中纤维总重50-100%。
进一步的，热固性纤维为芳纶、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚对苯撑苯并二恶唑、聚苯砜对苯二甲酰胺中的一种或几种复配。
进一步的，热塑性纤维的熔点为180-290℃；所述热塑性纤维为涤纶、聚苯硫醚、丙纶、尼龙6、尼龙66纤维中的一种或几种复配。
进一步的，上层面层的克重为70-100g/m2，厚度为500-800µm，上层面层中纤维的直径为8-12μm。
进一步的，下层支撑层中纤维的纤度为1.8-8dtex。
进一步的，一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：用热固性纤维、热塑性纤维中一种或几种复配，通过吸移辊将纤维吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制备纤维膜层作为上层面层；
S2：用热塑性纤维制备第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料。
进一步的，拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用压力为80-120bar。
进一步的，将拖网帘浸渍在含氟拒水防油剂和润滑剂复配的乳液中进行高温固化，使其具有4级以上的防水防油效果，使其在加工过程中容易与上层面层分离，不影响产品质量。
进一步的，乳液中含氟拒水防油剂、润滑剂、去离子水的质量比为3：1：16。
进一步的，水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.08-1.0mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.08-0.12mm，排列方式为单排或双排中一种，当多孔板的排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为16-20孔/cm。
进一步的，对上层面层或下层支撑层中的热塑性纤维进行改性处理，得到改性纤维，制备包括以下步骤：
（1）将热塑性纤维浸泡在O-羧甲基季铵化壳聚糖的水溶液中，超声处理5-10min，在18-25℃搅拌5-6h，干燥，得到壳聚糖改性纤维；
（2）用改性二硫化钼、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶、N,N-二环己基碳二亚胺混合制备整理液，将壳聚糖改性纤维在整理液中浸渍处理，在18-25℃保温3-4h，离心、洗涤、干燥，得到改性纤维。
进一步的，改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
1）将二水钼酸钠、硫脲、盐酸羟胺、去离子水混合，超声分散15-20min，加入二氧化钛，继续超声分散15-20min，转移到反应釜中，在198-202℃保温22-24h，冷却、离心、洗涤、干燥，得到复合二硫化钼；
2）在氮气气氛下，将三（4-氨基苯基）胺、3,5-二溴苯硼酸、双（二亚苄基丙酮）钯、2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、叔丁醇钠、1,4-二氧六环混合，在98-100℃油浴保温46-48h，依次用热去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃洗涤3-5次，干燥，得到共轭微孔聚合物；
3）将复合二硫化钼、异丙醇混合，加入共轭微孔聚合物、氯仿的混合液，超声处理15-20min，得到改性二硫化钼。
进一步的，O-羧甲基季铵化壳聚糖的制备包括以下步骤：
将壳聚糖、甲酸、甲醛、去离子水混合，升温至65-70℃保温110-120h，将pH调节为12，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到N,N-二甲基壳聚糖；N,N-二甲基壳聚糖、二甲基亚砜混合，升温至40-45℃加入碘甲烷，保温10-12h，倒入体积比2：1的丙酮、乙醇混合溶液，过滤、洗涤、干燥、透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；将季铵化壳聚糖、异丙醇混合，调节pH为12，保温22-24h，加入一氯乙酸、异丙醇的混合液，升温至40-45℃保温5-6h，离心、过滤、洗涤、透析、冷冻干燥，得到O-羧甲基季铵化壳聚糖。
本发明的有益效果：
本发明提供一种低阻过滤材料及其制备方法，分为上层面层、下层支撑层结构，通过对所用纤维的原料及直径设计，优化加工方法和过滤结构，制备一种在高浓度、高过滤风速的工况条件下，无需改造除尘器或者增加高昂的使用成本，就可以达到超低排放的要求的低阻过滤材料，应用在除尘过滤的气固分离领域。
本发明的过滤材料可以在常规的气固分离领域使用，也能承受更高的过滤风速条件下，代替目前不耐高过滤风速、粉尘冲刷、运行阻力、能耗高的覆膜品；同时也比目前市场上常用的超细梯度复合品，具有更好的清灰效果、更低的压损、更高的过滤效率。
本发明中用热固性纤维、热塑性纤维中一种或几种复配，制备纤维膜层作为上层面层；与普通的PTFE薄膜相比，其具有相对克重高，膜层更厚，组成膜层的构成为纤维相互缠结，具有更好的耐磨性；通过限定上层面层的克重、厚度，同时保证透气性与过滤精度；通过控制上层面层中纤维的直径，使纤维间呈现平行缠结，无竖直的贯通孔，减少粉尘逃逸概率，达到超低排放的效果；通过控制上层面层中纤维的原料及制备，形成表面易清灰的导流纤维层。
通过控制下层支撑层中纤维的纤度，使纤维间孔径较大，在提供滤料整体支持强力同时，也达到高透气性、低运行阻力的效果；通过控制下层支撑层中含有热塑性纤维，且热塑性纤维的克重含量占下层支撑层总克重含量大于等于50%，保证上层面层与下层支撑层有效结合，使其在高温及腐蚀性工况下不分层，优选热塑性纤维克重含量≥65%，则粘合牢度更优，使滤料在长期高温下不分层，达到稳定运行效果。
本发明中在上层面层、下层支撑层中均使用了具有耐腐蚀、耐溶剂性的热塑性纤维，因为本发明想要制备一种优异性能的低阻过滤材料，为了进一步提高其过滤性能，对上层面层、下层支撑层中使用的热塑性纤维进行改性处理，同时赋予过滤材料优异的抗菌性，解决微生物污染影响过滤材料通量和使用寿命的问题。
本发明中选用生物基原料壳聚糖作为抗菌原料，先制备季铵化壳聚糖，然后利用氯乙酸使季铵化壳聚糖进一步羧甲基化，得到既含有羧基、羟基又季铵化的O-羧甲基季铵化壳聚糖，将热塑性纤维在O-羧甲基季铵化壳聚糖中浸渍处理，使热塑性纤维表面包覆O-羧甲基季铵化壳聚糖，在提高过滤材料抗菌性的同时，为后续接入改性二硫化钼做铺垫；在二氧化钛表面原位合成二硫化钼纳米片，利用二硫化钼与三（4-氨基苯基）胺和3,5-二溴苯硼酸合成的共轭微孔聚合物具有π-π的强相互作用，在复合二硫化钼表面沉积共轭微孔聚合物，得到改性二硫化钼；利用改性二硫化钼与O-羧甲基季铵化壳聚糖的交联，将改性二硫化钼接在热塑性纤维上，从而大幅提高材料的过滤性、透气性、抗菌性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的克重为80g/m2，厚度为500µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为100bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.09mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.1mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为18孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维纺织，制成第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料。
实施例2：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的克重为70g/m2，厚度为700µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为80bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.08mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.08mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为16孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维纺织，制成第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料。
实施例3：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的克重为100g/m2，厚度为800µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为120bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用1.0mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.12mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为20孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维制备第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；第二织物补强层中含有的聚苯硫醚纤维占下层支撑层中纤维总重100%；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料。
实施例4：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的厚度为500µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为100bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.09mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.1mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为18孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维纺织，制成第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料；
对上层面层或下层支撑层中的热塑性纤维进行改性处理，得到改性纤维，制备包括以下步骤：
（1）将2g热塑性纤维浸泡在5g/LO-羧甲基季铵化壳聚糖的水溶液中，超声处理5min，在18℃搅拌6h，干燥，得到壳聚糖改性纤维；
O-羧甲基季铵化壳聚糖的制备包括以下步骤：
将2g壳聚糖、甲酸6mL、甲醛8mL、去离子水36mL混合，升温至65℃保温120h，将pH调节为12，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到N,N-二甲基壳聚糖；1gN,N-二甲基壳聚糖、15mL二甲基亚砜混合，升温至40℃加入1mL碘甲烷，保温12h，倒入体积比2：1的丙酮、乙醇混合溶液，过滤、洗涤、干燥、透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；将1g季铵化壳聚糖、20mL异丙醇混合，调节pH为12，保温22h，加入一氯乙酸1.2g、2mL异丙醇的混合液，升温至40℃保温6h，离心、过滤、洗涤、透析、冷冻干燥，得到O-羧甲基季铵化壳聚糖；
（2）用0.13g改性二硫化钼、20mL四氢呋喃、0.015g4-二甲氨基吡啶、0.36gN,N-二环己基碳二亚胺混合制备整理液，将2g壳聚糖改性纤维在整理液中浸渍处理，在18℃保温4h，离心、洗涤、干燥，得到一种低阻过滤材料；
改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
1）将90mg二水钼酸钠、142mg硫脲、52mg盐酸羟胺、35mL去离子水混合，超声分散15min，加入29mg二氧化钛，继续超声分散15min，转移到反应釜中，在198℃保温24h，冷却、离心、洗涤、干燥，得到复合二硫化钼；
2）在氮气气氛下，将1mmol三（4-氨基苯基）胺、1mmol3,5-二溴苯硼酸、11.4mg双（二亚苄基丙酮）钯、0.12g2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、50mg叔丁醇钠、50mL1,4-二氧六环混合，在98℃油浴保温48h，依次用热去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃洗涤3次，干燥，得到共轭微孔聚合物。
3）将0.5g复合二硫化钼、500mL异丙醇混合，加入1.1g共轭微孔聚合物、250mL氯仿，超声处理15min，得到改性二硫化钼。
实施例5：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的厚度为500µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为100bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.09mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.1mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为18孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维纺织，制成第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料；
对上层面层或下层支撑层中的热塑性纤维进行改性处理，得到改性纤维，制备包括以下步骤：
（1）将2g热塑性纤维浸泡在5g/LO-羧甲基季铵化壳聚糖的水溶液中，超声处理8min，在20℃搅拌5.5h，干燥，得到壳聚糖改性纤维；
O-羧甲基季铵化壳聚糖的制备包括以下步骤：
将2g壳聚糖、甲酸6mL、甲醛8mL、去离子水36mL混合，升温至68℃保温115h，将pH调节为12，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到N,N-二甲基壳聚糖；1gN,N-二甲基壳聚糖、15mL二甲基亚砜混合，升温至42℃加入1mL碘甲烷，保温11h，倒入体积比2：1的丙酮、乙醇混合溶液，过滤、洗涤、干燥、透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；将1g季铵化壳聚糖、20mL异丙醇混合，调节pH为12，保温23h，加入一氯乙酸1.2g、2mL异丙醇的混合液，升温至42℃保温5.5h，离心、过滤、洗涤、透析、冷冻干燥，得到O-羧甲基季铵化壳聚糖；
（2）用0.13g改性二硫化钼、20mL四氢呋喃、0.015g4-二甲氨基吡啶、0.36gN,N-二环己基碳二亚胺混合制备整理液，将2g壳聚糖改性纤维在整理液中浸渍处理，在20℃保温3.5h，离心、洗涤、干燥，得到一种低阻过滤材料；
改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
1）将90mg二水钼酸钠、142mg硫脲、52mg盐酸羟胺、35mL去离子水混合，超声分散18min，加入29mg二氧化钛，继续超声分散18min，转移到反应釜中，在200℃保温23h，冷却、离心、洗涤、干燥，得到复合二硫化钼；
2）在氮气气氛下，将1mmol三（4-氨基苯基）胺、1mmol3,5-二溴苯硼酸、11.4mg双（二亚苄基丙酮）钯、0.12g2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、50mg叔丁醇钠、50mL1,4-二氧六环混合，在99℃油浴保温47h，依次用热去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃洗涤4次，干燥，得到共轭微孔聚合物；
3）将0.5g复合二硫化钼、500mL异丙醇混合，加入1.1g共轭微孔聚合物、250mL氯仿，超声处理18min，得到改性二硫化钼。
实施例6：一种低阻过滤材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：通过吸移辊将直径为9μm的聚苯硫醚吸移到拖网帘中，进行水刺工艺，制成纤维膜层作为上层面层；上层面层的厚度为500µm；
拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm；水刺工艺中所用水压为100bar；水刺工艺的工作条件为：使纤维在拖网帘上受到高压水刺喷头内发射的水针的垂直水刺，纤维之间产生穿插、缠结和抱合，形成上层面层；所述高压水刺喷头的设置为：选用0.09mm厚的多孔板，安装在高压水刺喷头内，多孔板的孔径形状为流线收缩型，出口孔径为0.1mm，排列方式为双排时，间距为1mm，孔间的排列密度为18孔/cm；
S2：用纤度为2.2dtex的聚苯硫醚纤维纺织，制成第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；下层支撑层中第一针刺无纺布层与第三针刺无纺布层为105g/m2的聚四氟乙烯基布；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料；
对上层面层或下层支撑层中的热塑性纤维进行改性处理，得到改性纤维，制备包括以下步骤：
（1）将2g热塑性纤维浸泡在5g/LO-羧甲基季铵化壳聚糖的水溶液中，超声处理10min，在25℃搅拌5h，干燥，得到壳聚糖改性纤维；
O-羧甲基季铵化壳聚糖的制备包括以下步骤：
将2g壳聚糖、甲酸6mL、甲醛8mL、去离子水36mL混合，升温至70℃保温110h，将pH调节为12，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到N,N-二甲基壳聚糖；1gN,N-二甲基壳聚糖、15mL二甲基亚砜混合，升温至45℃加入1mL碘甲烷，保温10h，倒入体积比2：1的丙酮、乙醇混合溶液，过滤、洗涤、干燥、透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；将1g季铵化壳聚糖、20mL异丙醇混合，调节pH为12，保温24h，加入一氯乙酸1.2g、2mL异丙醇的混合液，升温至45℃保温5h，离心、过滤、洗涤、透析、冷冻干燥，得到O-羧甲基季铵化壳聚糖；
（2）用0.13g改性二硫化钼、20mL四氢呋喃、0.015g4-二甲氨基吡啶、0.36gN,N-二环己基碳二亚胺混合制备整理液，将2g壳聚糖改性纤维在整理液中浸渍处理，在25℃保温3h，离心、洗涤、干燥，得到一种低阻过滤材料；
改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
1）将90mg二水钼酸钠、142mg硫脲、52mg盐酸羟胺、35mL去离子水混合，超声分散15-20min，加入29mg二氧化钛，继续超声分散15-20min，转移到反应釜中，在202℃保温22h，冷却、离心、洗涤、干燥，得到复合二硫化钼；
2）在氮气气氛下，将1mmol三（4-氨基苯基）胺、1mmol3,5-二溴苯硼酸、11.4mg双（二亚苄基丙酮）钯、0.12g2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、50mg叔丁醇钠、50mL1,4-二氧六环混合，在100℃油浴保温46h，依次用热去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃洗涤5次，干燥，得到共轭微孔聚合物；
3）将0.5g复合二硫化钼、500mL异丙醇混合，加入1.1g共轭微孔聚合物、250mL氯仿，超声处理20min，得到改性二硫化钼。
对比例1：以实施例1为对照组，上层面层的克重为65g/m2，其他工序正常。
对比例2：以实施例1为对照组，上层面层的克重为120g/m2，其他工序正常。
对比例3：以实施例1为对照组，上层面层中聚苯硫醚直径为7µm，其他工序正常。
对比例4：以实施例1为对照组，上层面层中聚苯硫醚直径为14µm，其他工序正常。
对比例5：以实施例6为对照组，没有制备共轭微孔聚合物，其他工序正常。
对比例6：以实施例6为对照组，用二氧化钛替换改性二硫化钼，其他工序正常。
对比例7：以实施例6为对照组，没有制备O-羧甲基季铵化壳聚糖，其他工序正常。
实施例与对比例中第二织物补强层的厚度为3mm。
原料来源：
聚苯硫醚纤维（9μm）由（聚苯硫醚：浙江新和成有限公司）熔融纺丝得到；聚苯硫醚纤维（2.2dtex）由（聚苯硫醚：浙江新和成有限公司）熔融纺丝，并丝加捻得到；聚四氟乙烯基布（105g/m2）：威尔克工业纺织(嘉兴)有限公司；壳聚糖C105799、碘甲烷I573480、一氯乙酸C485697、四氢呋喃T431413、4-二甲氨基吡啶D109207、N,N-二环己基碳二亚胺D106074、二水钼酸钠S196935、硫脲T112512、盐酸羟胺H112474、二氧化钛T431952、三（4-氨基苯基）胺T121339、3,5-二溴苯硼酸W131948、双（二亚苄基丙酮）钯B115364、2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯D102808、叔丁醇钠S109392、1,4-二氧六环D116157、N,N-二甲基甲酰胺D111999：阿拉丁试剂；甲酸、甲醛、二甲基亚砜、丙酮、乙醇、异丙醇、氯仿，分析纯：国药集团试剂。
性能测试：
参考VDI3926测定过滤材料的性能，样品尺寸的直径为150mm，入口粉尘浓度为5g/m3，过滤风速为2m/min，实验顺序为初期30回、稳定化5000回、最后30回；初期30回和最后30回：随着运行时间的延长，过滤材料两面的压差达到1000Pa时，脉冲空气对过滤材料表面的粉尘进行清灰，然后进行下一个过程，该过程重复进行30回，记录实验时间（t/s）和压力的变化，同时称量透过过滤材料的粉尘重量（M/g），稳定化5000回：在运行的过程中，以5s为时间间隔进行清灰，清灰压力为5bar，清灰次数为5000回；出口粉尘浓度的计算公式为：C=M/(1.85×t/3600)，单位为mg/m3；捕集效率的计算公式为：(1-C/5)×100%；压损Pa为最后30回的最后一回喷吹后，设备自动记录的压损；循环时间S为最后30回所花费的总时间；结果如表1；
表1
对实施例4-6、对比例5-7的进行测试：抗菌性：参考GB/T21866-2008测试，用大肠杆菌作为测试菌种，利用平板法测抗菌率；抗菌持久性：用波长为254nm的紫外灯照射72h后测抗菌率，结果如表2所示；
表2
将实施例1与对比例1、对比例2进行对比可知，在上层纤维直径相同，加工方法、过滤结构一致的情况下，上层纤维克重过低时，粉尘容易从较低克重的过滤层穿透进入下层，造成压损高，循环时间低，出口浓度高；上层纤维克重过高时，虽然降低了粉尘出口浓度，但是会带来上下层加固困难，滤料整体透气性降低，使得循环时间降低，压损升高。
将实施例1与对比例3、对比例4进行对比可知，在上层纤维克重相同，加工方法、过滤结构一致的情况下，上层面层中的纤维直径不在8-12μm，会影响VDI的性能，因为纤维直径过低，加工困难，导致纤维膜层均匀度变差，从而影响VDI性能；纤维直径过大会使过滤孔径变大，从而影响VDI过滤性能。
将实施例6与对比例5、对比例6、对比例7进行对比可知，本发明中在上层面层、下层支撑层中均使用了具有耐腐蚀、耐溶剂性的热塑性纤维，因为本发明想要制备一种优异性能的低阻过滤材料，为了进一步提高其过滤性，对上层面层、下层支撑层中使用的热塑性纤维进行改性处理，同时赋予过滤材料优异的抗菌性，解决微生物污染影响过滤材料通量和使用寿命的问题。
本发明中选用生物基原料壳聚糖作为抗菌原料，先制备季铵化壳聚糖，然后利用氯乙酸使季铵化壳聚糖进一步羧甲基化，得到既含有羧基、羟基又季铵化的O-羧甲基季铵化壳聚糖，将热塑性纤维在O-羧甲基季铵化壳聚糖中浸渍处理，使热塑性纤维表面包覆O-羧甲基季铵化壳聚糖，在提高过滤材料抗菌性的同时，为后续接入改性二硫化钼做铺垫；在二氧化钛表面原位合成二硫化钼纳米片，利用二硫化钼与三（4-氨基苯基）胺和3,5-二溴苯硼酸合成的共轭微孔聚合物具有π-π的强相互作用，在复合二硫化钼表面沉积共轭微孔聚合物，得到改性二硫化钼；利用改性二硫化钼与O-羧甲基季铵化壳聚糖的交联，将改性二硫化钼接在热塑性纤维上，从而大幅提高材料的过滤性、透气性、抗菌性。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所做的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种低阻过滤材料，其特征在于，分为上层面层和下层支撑层，上层面层为热塑性纤维的纤维膜层；下层支撑层为三层，包括第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层，所述下层支撑层中含有的热塑性纤维占下层支撑层中纤维总重50-100%；
一种低阻过滤材料的制备方法包括以下步骤：
S1：将热塑性纤维放入拖网帘中，进行水刺工艺，制备纤维膜层作为上层面层；
S2：用热塑性纤维制备第二织物补强层；将第一针刺无纺布层、第二织物补强层、第三针刺无纺布层针刺结合，得到下层支撑层；
S3：将上层面层、下层支撑层叠合后，热压，得到一种低阻过滤材料；
对上层面层或下层支撑层中的热塑性纤维进行改性处理，得到改性纤维，制备包括以下步骤：
（1）将热塑性纤维浸泡在O-羧甲基季铵化壳聚糖的水溶液中，超声处理5-10min，在18-25℃搅拌5-6h，干燥，得到壳聚糖改性纤维；
（2）用改性二硫化钼、四氢呋喃、4-二甲氨基吡啶、N,N-二环己基碳二亚胺混合制备整理液，将壳聚糖改性纤维在整理液中浸渍处理，在18-25℃保温3-4h，离心、洗涤、干燥，得到改性纤维；
改性二硫化钼的制备包括以下步骤：
1）将二水钼酸钠、硫脲、盐酸羟胺、去离子水混合，超声分散15-20min，加入二氧化钛，继续超声分散15-20min，转移到反应釜中，在198-202℃保温22-24h，冷却、离心、洗涤、干燥，得到复合二硫化钼；
2）在氮气气氛下，将三（4-氨基苯基）胺、3,5-二溴苯硼酸、双（二亚苄基丙酮）钯、2-环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯、叔丁醇钠、1,4-二氧六环混合，在98-100℃油浴保温46-48h，依次用热去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃洗涤3-5次，干燥，得到共轭微孔聚合物；
3）将复合二硫化钼、异丙醇混合，加入共轭微孔聚合物、氯仿的混合液，超声处理15-20min，得到改性二硫化钼；
O-羧甲基季铵化壳聚糖的制备包括以下步骤：
将壳聚糖、甲酸、甲醛、去离子水混合，升温至65-70℃保温110-120h，将pH调节为12，过滤、洗涤、冷冻干燥，得到N,N-二甲基壳聚糖；N,N-二甲基壳聚糖、二甲基亚砜混合，升温至40-45℃加入碘甲烷，保温10-12h，倒入体积比2：1的丙酮、乙醇混合溶液，过滤、洗涤、干燥、透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；将季铵化壳聚糖、异丙醇混合，调节pH为12，保温22-24h，加入一氯乙酸、异丙醇的混合液，升温至40-45℃保温5-6h，离心、过滤、洗涤、透析、冷冻干燥，得到O-羧甲基季铵化壳聚糖；
上层面层的克重为70-100g/m2，厚度为500-800µm，上层面层中纤维的直径为8-12μm；
所述下层支撑层中纤维的纤度为1.8-8dtex。
2.根据权利要求1所述的一种低阻过滤材料，其特征在于，所述热塑性纤维的熔点为180-290℃；所述热塑性纤维为涤纶、聚苯硫醚、丙纶、尼龙6、尼龙66中的一种或几种复配。
3.根据权利要求1所述的一种低阻过滤材料，其特征在于，拖网帘的纹路为平纹交织的结构，相邻经纬向交叉点的间距为1mm。
4.根据权利要求1所述的一种低阻过滤材料，其特征在于，水刺工艺中所用压力为80-120bar。
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