CN117464155A - 一种纳米线焊接方法和焊接装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米线电子源焊接技术领域，具体涉及一种纳米线焊接方法和焊接装置，焊接方法包括：S1、先在待焊接底座的一端上表面镀有纳米级厚度的导电金属膜；S2、再将单根纳米线转移使其部分置于所述导电金属膜上方，纳米线的其余部分悬空；S3、然后在真空条件下，通过聚焦离子束辐照纳米线侧面的导电金属膜处进行蒸发焊接，使得蒸发的导电金属喷涌至纳米线的待焊接位置。所述蒸发焊接的条件包括：真空度不低于10‑5Pa，聚焦离子束的束斑直径为5‑30nm。本发明的焊接过程不会改变纳米线的结构性质，纳米线与待焊接底座间形成良导体接触，大大增强纳米线作为电子源的发射束流强度特性，同时兼顾提升纳米线的耐热性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米线电子源焊接技术领域，具体涉及一种纳米线焊接方法和焊接装置。
背景技术
纳米线如LaB6等材料具有低功函数特性，因而拥有优异的电子发射特性，且天然具有发射电子束的准直性。除此之外，纳米线材料的准一维特征，其高的电子发射束流密度、低能量色散特性，使得纳米线成为一种优异的电子源材料，具有极大的应用价值。
电子源的发射亮度除了受纳米线材料、施加电压外，还受到纳米线与待焊接底座的接触电阻强烈影响。如何将纳米线与待焊接底座间形成良导体接触、稳固地焊接在一起，直接影响了电子源发射的特性。此外，焊接剂的材料特性如扩散、氧化还原性、结构强度对电子源的寿命和使用稳定性起到主要决定作用。
目前电子源中纳米线的焊接技术主要是采用电子束焊接法，其在纳米线与待焊接底座接触部分的上方沉积一层有机物薄膜用作焊接剂。利用电子束焊接仪，将高能电子束照射至纳米线与待焊接底座连接位置，连接位置覆盖的有机物薄膜处于高温状态并开始碳化，碳原子重新凝结后达到将纳米线与待焊接底座连接至一起的效果，从而完成焊接目的。但是上述的纳米线焊接方法存在的固有缺陷是碳作为焊接剂具有很高的接触电阻，限制了纳米线的发射束流强度。此外，碳的化学活性强，机械强度弱，易于空气中的分子反应，降低了电子源的使用寿命。
且，现有技术中的方法还会造成纳米线的损害，如，1、通过激光的光热效应将纳米线与待焊接底座（如金属电极）连接在一起，该方法中，由于导电待焊接底座要求耐热、具有高熔点，激光加热连接则要求激光功率要求高，这会导致纳米线损伤；2、采用聚焦离子束配合钨蒸汽的直接引入的方法，钨蒸汽的直接引入容易造成纳米线的污染，阴极（如纳米线）尖端表面被钨蒸汽污染后会影响其电子发射特性。
因此，本领域至，如何在有效避免纳米线损害的情况下，将纳米线与待焊接底座间进行稳固的高导电连接具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的纳米线焊接方法会污染纳米线而导致纳米线结构性质改变且焊接处接触电阻高的缺陷，提供一种纳米线焊接方法和焊接装置，本发明能精确地实现纳米线与待焊接底座之间的焊接，焊接过程不会改变纳米线的结构性质，纳米线与待焊接底座间形成良导体接触（即通过导电金属接触），大大增强纳米线作为电子源的发射束流强度特性，同时兼顾提升纳米线的耐热性能。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种纳米线焊接方法，包括以下步骤：
S1、先在待焊接底座的一端上表面镀有纳米级厚度的导电金属膜；
S2、再将单根纳米线转移使其部分置于所述导电金属膜上方，纳米线的其余部分悬空；
S3、然后在真空条件下，通过聚焦离子束辐照纳米线侧面的导电金属膜处进行蒸发焊接，使得蒸发的导电金属喷涌至纳米线的待焊接位置。
其中，所述蒸发焊接的条件包括：真空度不低于10-5Pa，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm、优选5-20nm。
在本发明的一些优选实施方式中，S1中，所述导电金属膜的厚度为10-80nm、优选30-80nm。
优选地，导电金属膜的导电率不低于106S/m。
优选地，所述导电金属膜为金材质、银材质、铂材质中的任一种。
在本发明的一些优选实施方式中，所述待焊接底座包括微米级尺寸的尖端，尖端具有平面且平面上供镀导电金属膜。
更优选地，所述平面部分的长度在20-50μm，平面部分的宽度在5-10μm。
在本发明的一些优选实施方式中，S2中，所述纳米线的长度为8-15μm，径向尺寸为50-80nm。
更优选地，所述纳米线的悬空部分长度为3-5μm。
优选地，S2中所述将单根纳米线转移的过程包括：在真空环境下，采用纳米机械手从生长有纳米线的基底表面提取单根纳米线后转移至预设位置处，然后将生长有纳米线的基底移出。
在本发明的一些优选实施方式中，S3中，在垂直于纳米线的方向上，所述聚焦离子束辐照的位置与纳米线之间的距离为100nm-200nm。
在本发明的一些优选实施方式中，S3中，所述聚焦离子束辐照的方式包括：聚焦离子束从起始位置沿平行于纳米线的方向进行移动，且聚焦离子束在纳米线的两侧分别进行辐照，且辐照方向逐渐远离待焊接底座的镀膜一端；其中，起始位置为在平行于纳米线的方向上所述聚焦离子束辐照点与待焊接底座的镀膜一端边缘之间的距离为2-3μm。
更优选地，聚焦离子束的辐照路径长度为5-10μm。
在本发明的一些优选实施方式中，S3中还包括：在蒸发焊接过程中，通过电子束源对焊接位置所在区域及其周边区域进行辐照成像，根据成像来调整聚焦离子束辐照位点、调整纳米线和待焊接底座的放置形态、观察最终纳米线焊接状态。
更优选地，电子束源的电子束斑对应成像分辨率范围为1-10nm。
在本发明的一些优选实施方式中，S1还包括：在所述导电金属膜的部分表面设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处；并在S2中将纳米线置于导电金属膜上方的沟槽上的对称轴位置处。
进一步优选地，所述沟槽沿纳米线轴向方式间隔设置。
进一步优选地，所述沟槽在垂直于纳米线方向上的宽度为80-120nm，沟槽深度为50-100nm、优选50-70nm，沟槽在平行于纳米线方向上的长度不低于10μm。
第二方面，本发明提供一种纳米线焊接装置，包括：
待焊接底座；
纳米级厚度的导电金属膜，其镀覆在待焊接底座的一端上表面，且其上放置纳米线的部分，纳米线的其余部分悬空；
聚焦离子束显微镜系统，其包括离子束源，离子束源发出的聚焦离子束位于纳米线的侧面且与纳米线的轴向方向呈钝角设置，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm、优选5-20nm，离子束源发出的聚焦离子束辐照在纳米线侧面的导电金属膜处。
优选地，第一方面所述的纳米线焊接方法在第二方面所述的焊接装置中进行。
在本发明的一些优选实施方式中，所述导电金属膜的上方设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处，所述纳米线位于沟槽上方。
在本发明的一些优选实施方式中，所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
电子束源，其位于待焊接底座的上方，其照射区域覆盖待焊接底座所在区域及其周边区域；
电子显微成像单元，其与所述电子束源、离子束源分别电连接。
在本发明的一些优选实施方式中，所述焊接装置还包括生长有纳米线的基底，且所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
样品台，其上承载所述待焊接底座和所述生长有纳米线的基底，所述生长有纳米线的基底靠近所述待焊接底座的镀膜一端放置；离子束源位于所述样品台上方；
纳米机械手，其与所述电子显微成像单元电连接，用于转移纳米线，并根据成像调整纳米线和待焊接底座的放置形态。
进一步优选地，所述样品台上安装有驱动机构，驱动机构使样品台在X轴、Y轴、Z轴、水平旋转、俯仰的五个方向均有调整自由度。
有益效果：
本发明通过在待焊接底座和纳米线之间镀膜且导电金属膜呈纳米级厚度，之后在特定条件下通过聚焦离子束辐照纳米线侧面的导电金属膜处，使导电金属膜蒸发溅射在纳米线和待焊接底座的焊接位置，能够在不改变纳米线结构的情况下实现蒸发焊接，其聚焦离子束不直接辐照纳米线，显著降低对纳米线的损害，不会改变纳米线的结构性质，不会影响纳米线的电子发射特性，且聚焦离子束蒸发的效率高（高于电子束），能快速蒸发纳米厚度的导电金属膜，在纳米线与待焊接底座之间形成良导体接触，且接触电导高，纳米线发射电子束流强，同时兼顾提升纳米线的耐热性能。而在相同条件下，若聚焦离子束直接辐照纳米线，会对纳米线的结构造成损害，尤其在纳米线为单晶材料时损害更大，无法满足电子发射对纳米线的原子排列的敏感性要求高的需求。
其中，本发明还采用束斑直径小的聚焦离子束，其利于准确的定位辐照位点，且其空间弥散效应较弱，进一步减少对纳米线的损伤。本发明采用纳米厚度的导电金属膜，其厚度与纳米线量级相当，既能保证一定耐热性，又能利于将纳米线进行稳固足量焊接。而在相同条件下，若导电金属膜过厚会导致电子源耐热性降低，导电金属膜厚度太薄，不利于聚焦离子束的足量蒸发焊接。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明纳米线焊接方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1提供的待焊接底座上加工沟槽的结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的待焊接底座沟槽加工完成后状态的结构示意图。
图4为本发明实施例1提供的单根纳米线提取和转移的结构示意图；
图5为本发明实施例1提供的单根纳米线组装至待焊接底座的沟槽的结构示意图。
图6为本发明实施例1提供的对单根纳米线与待焊接底座组装后，进行聚焦离子束辐照蒸发沉积焊接纳米线的结构示意图。
图7为本发明实施例1的离子束辐照路径的结构示意图。
附图标记说明
30、纳米线，31、纳米机械手，32、基底，20、待焊接底座，21、导电金属膜，22、离子束辐照路径，a10、聚焦电子束，a20、聚焦离子束，a30、焊接剂，10、电子束源，11、离子束源，12、电子显微成像单元，13、沟槽，14、样品台。
具体实施方式
在本发明中，在未作相反说明的情况下，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。其中，“长度”、“宽度”、“厚度”的释义除另有说明外，均为常规释义，即平面上的较长方向为长度，较窄方向为宽度。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。其中，术语“可选的”、“任选的”均是指可以包括，也可以不包括（或可以有，也可以没有）。
第一方面，本发明提供了一种纳米线焊接方法，包括以下步骤：
S1、先在待焊接底座的一端上表面镀有纳米级厚度的导电金属膜；
S2、再将单根纳米线转移使其部分置于所述导电金属膜上方，纳米线的其余部分悬空；
S3、然后在真空条件下，通过聚焦离子束辐照纳米线侧面的导电金属膜处进行蒸发焊接，使得蒸发的导电金属喷涌至纳米线的待焊接位置。
在本发明的一些优选实施方式中，S1中，所述导电金属膜的厚度为10-80nm、优选30-80nm。
优选地，导电金属膜的导电率不低于106S/m。
在满足上述导电率的基础上，进一步优选地，所述导电金属膜为金材质、银材质、铂材质中的任一种，其导电连接能力优于常规的碳焊接剂。其中金材质、银材质、铂材质是指相应元素的含量在99wt%以上的膜材质。
在本发明的一些优选实施方式中，所述待焊接底座包括微米级尺寸的尖端，尖端具有平面且平面上供镀导电金属膜。该优选方案中，特别设置具有平面的尖端，更利于纳米线的稳固放置和发射的准直性。
本发明所述尖端的尺寸和形状与平面相同，也即平面铺满尖端。更优选地，所述平面部分的长度在20-50μm，平面部分的宽度在5-10μm。此处，由于平面部分设置在尖端上，平面部分整体呈尖端结构，因此，所述平面部分的长度在20-50μm，平面部分的宽度在5-10μm，是指平面部分的任一长度或任一宽度均在上述各自相应范围。
本发明待焊接底座的形状可以在满足具有上述尖端的结构的基础上选择，例如可以为一细长棒状，其长度可以为毫米或厘米级，棒状的一端被加工成上述具有平面的尖端，尖端例如可以为对称梯形。所述待焊接底座可以为任何需要与纳米线焊接的高熔点材料，例如包括但不限于钨、钼等。
本发明对镀导电金属膜的方法没有任何限制，可以采用现有技术中的方法，只要实现镀所需膜即可。
在本发明的一些优选实施方式中，S2中，所述纳米线的长度为8-15μm，径向尺寸为50-80nm。
所述纳米线的悬空部分作为阴极，悬空部分用作发射端。更优选地，所述纳米线的悬空部分长度为3-5μm。
本发明对纳米线的具体材质可选范围较宽，只要能够通过导电金属膜溅射实现纳米线和待焊接底座的焊接均可。如，所述纳米线可以为钨纳米线、碳纳米管、LaB6单晶纳米线、CeB6单晶纳米线等，本发明的焊接方法能够实现在避免单晶纳米线损害情况下的焊接。
所述纳米线为LaB6单晶纳米线时，其长轴方向为[100]晶面；导电金属膜优选为纯度大于99.9wt%的金材料。该优选方案中，LaB6单晶纳米线的[100]晶面发射特性为最佳，电子发射性能最好，LaB6与金的互溶性较好，最利于蒸发焊接的连接。
本发明S2中所述将单根纳米线转移的过程可以采用现有的任何能实现上述目的的方式，例如可以包括：在真空环境下，采用纳米机械手从生长有纳米线的基底表面提取单根纳米线后转移至预设位置处，然后将生长有纳米线的基底移出。优选地，基底表面生长的纳米线平均长度在5-10μm，平均直径在50-80nm，纳米线的面密度大于100根/μm2。优选在所述将单根纳米线转移的过程中采用电子成像实时观测。所述将生长有纳米线的基底移出是指仅保留放置单根纳米线于沟槽上，其他生长有纳米线的基底转移走，避免蒸发焊接过程对生长有纳米线的基底的污染和不必要的损伤。
S3中，所述蒸发焊接的条件包括：真空度不低于10-5Pa，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm、优选5-20nm。
在本发明的一些优选实施方式中，S3中，在垂直于纳米线的方向上，所述聚焦离子束辐照的位置与纳米线之间的距离为100nm-200nm。该优选方案中，聚焦离子束辐照的位置适宜，更利于有效蒸发纳米线侧面的导电金属膜，使其足量溅射至纳米线处达到焊接目的，同时进一步降低对纳米线的损伤。
需要指出的是，所述所述聚焦离子束辐照的位置与纳米线之间的距离是指聚焦离子束辐照的位置与纳米线边缘之间的最短距离。
在本发明的一些优选实施方式中，S3中，所述聚焦离子束辐照的方式包括：聚焦离子束从起始位置沿平行于纳米线的方向进行移动，且聚焦离子束在纳米线的两侧分别进行辐照，且辐照方向逐渐远离待焊接底座的镀膜一端。辐照方向逐渐远离待焊接底座的镀膜一端（即尖端），相对于靠近尖端辐照的方式，更利于保护纳米线的悬空部位，减少焊接过程对纳米线的悬空部位造成污染，从而进一步增强纳米线作为电子源的发射束流强度特性。
本发明中可以根据辐照方向以及辐照路径长度确定起始位置。优选地，起始位置为在平行于纳米线的方向上，所述聚焦离子束辐照点与待焊接底座的镀膜一端边缘之间的距离为2-3μm。该优选方案中，起始位置远离纳米线的悬空部分一定距离，利于避免污染纳米线悬空部分。
聚焦离子束的辐照移动的路径长度可以根据待焊接区域长度确定，优选地，聚焦离子束的辐照路径长度为5-10μm。可以理解的是，辐照路径长度是指平行于纳米线的方向上的辐照路径长度。
本申请人进一步研究发现，使用纳米机械手反复操控将纳米线移动至预设平面，存在操作难度大、精确调控难等困难。对此，在本发明的一些优选实施方式中，S3中还包括：在蒸发焊接过程中，通过电子束源对焊接位置所在区域及其周边区域进行辐照成像，根据成像来调整聚焦离子束辐照位点、调整纳米线和待焊接底座的放置形态、观察最终纳米线焊接状态。该优选方案中，更利于准确调整纳米线和待焊接底座的放置形态，调整聚焦离子束辐照位点提高焊接质量，兼顾提高纳米线的准直性。
更优选地，电子束源的电子束斑对应成像分辨率范围为1-10nm。该优选方案中，电子束源分辨率高，能够满足本发明的微纳尺度下器件的操作、蒸发焊接过程监测的高要求。
本发明优选地，S3还包括：使待焊接底座的尖端所在轴向垂直于聚焦离子束与聚焦电子束所构成的平面，打开离子束源，调整待焊接底座的辐照位置位于靠近聚焦离子束一侧，其更利于准确辐照。
本申请人进一步研究发现，作为电子源材料时，纳米线被连接至一待焊接底座上，其中纳米线放置的几何形态直接影响发射的准直性暨电子发射方向是否平行于纳米线。对此，在本发明的一些优选实施方式中，S1还包括：在所述导电金属膜的部分表面设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处；并在S2中将纳米线置于导电金属膜上方的沟槽上的对称轴位置处。该优选方案中，特别设置沟槽，更利于纳米线的稳固放置和发射的准直性。
本发明所述沟槽的设置是便于稳固放置纳米线且利于纳米线的准直性，其尺寸可以依据纳米线的长短、粗细设置。在一些优选方案中，所述沟槽在垂直于纳米线方向上的宽度为80-120nm，沟槽深度为50-100nm、优选50-70nm，沟槽在平行于纳米线方向上的长度不低于10μm、优选为15-20μm。该优选方案中，更利于增强纳米线作为电子源的较强发射束流，并兼顾更优的耐热性能。
优选地，在平行于纳米线的方向上，沟槽与待焊接底座的尖端边缘之间的最长距离为8-10μm。也即，待焊接底座的尖端边缘距离最远处的沟槽的最远边缘之间的距离为8-10μm。
本发明对所述沟槽的设置方法没有限制，只要能形成所需沟槽即可。例如，可以通过下述方法实现：将待焊接底座放置于样品台，进行抽真空；观察待焊接底座的成像，旋转样品台调整待焊接底座位置，使得待焊接底座的尖端的线性方向（即长轴方向）平行于聚焦离子束与聚焦电子束所构成的平面，且待焊接底座的尖端背向离子束源；然后调整聚焦离子束在待焊接底座的辐照位置，距离尖端边缘的预设位置处开始辐照直至尖端边缘。
第二方面，本发明提供一种纳米线焊接装置，包括：
待焊接底座；
纳米级厚度的导电金属膜，其镀覆在待焊接底座的一端上表面，且其上放置纳米线的部分，纳米线的其余部分悬空；
聚焦离子束显微镜系统，其包括离子束源，离子束源发出的聚焦离子束位于纳米线的侧面且与纳米线的轴向方向呈钝角设置，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm、优选5-20nm，离子束源发出的聚焦离子束辐照在纳米线侧面的导电金属膜处。
其中，离子束源发出的聚焦离子束位于纳米线的侧面且与纳米线的轴向方向呈钝角设置，更利于在不改变纳米线结构的情况下实现精准蒸发焊接。
优选地，第一方面所述的纳米线焊接方法在第二方面所述的焊接装置中进行。
在本发明的一些优选实施方式中，所述导电金属膜的上方设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处，所述纳米线位于沟槽上方。
在本发明的一些优选实施方式中，所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
电子束源，其位于待焊接底座的上方，其照射区域覆盖待焊接底座所在区域及其周边区域；
电子显微成像单元，其与所述电子束源、离子束源分别电连接。
在本发明的一些优选实施方式中，所述焊接装置还包括生长有纳米线的基底，且所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
样品台，其上承载所述待焊接底座和所述生长有纳米线的基底，所述生长有纳米线的基底靠近所述待焊接底座的镀膜一端放置；离子束源位于所述样品台上方；
纳米机械手，其与所述电子显微成像单元电连接，用于转移纳米线，并根据成像调整纳米线和待焊接底座的放置形态。
进一步优选地，所述样品台上安装有驱动机构，驱动机构使样品台在X轴、Y轴、Z轴、水平旋转、俯仰的五个方向均有调整自由度。例如，样品台的水平旋转角度为360°，X轴、Y轴、Z轴方向移动范围大于6cm，俯仰角变化范围为0-70°。驱动机构的结构只要能实现上述功能即可，本领域技术人员可以在现有技术中选择，在此不再赘述。
本发明的聚焦离子束显微镜系统还包括辅助上述各部件实现其各自功能的常规配件，如电子信号检测计等，在此不再赘述。
下面详细描述本发明的实施例，是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种LaB6纳米线的焊接方法，LaB6纳米线为单晶，其长轴方向的晶向为[100]晶向。其如图1所示，其在如图2-图7所示的焊接装置中进行，具体如下：
提供一长有纳米线30的基底32及待焊接底座20，其中，生长有纳米线30的基底32，基底32表面生长的纳米线平均长度为10μm，径向平均尺寸为50nm，面密度为500根/μm2，纳米线30生长方向（即轴向方向）与基底32表面的法向之间的夹角在70-90°。
所述待焊接底座20为一细长棒状金属钨材料，长轴方向长度为5mm，一端被加工成具有平面的尖端，平面为对称梯形平面，所述尖端平面的尺寸：平面部分的宽度在5-10μm且最大宽度为10μm，平面部分的任一长度在20-50μm且最大长度为50μm，尖端平面镀有良导体金属焊接剂-导电金属膜21，所述导电金属膜21的厚度为40nm，其为金材料且纯度大于99.9wt%。
将所述待焊接底座20放置于聚焦离子束显微镜系统中，进行沟槽13加工，如图2所示，加工步骤如下：
将待焊接底座20放置于样品台14上，对聚焦离子束显微镜系统进行抽真空；
真空度达到10-5Pa时观察待焊接底座20的电子显微成像，旋转样品台14调整待焊接底座位置，使得待焊接底座20尖端的长轴方向平行于聚焦离子束a20与聚焦电子束a10所构成的平面，且待焊接底座20的尖端背向离子束源11发出的聚焦离子束a20（即尖端方向与离子束源11发出的聚焦离子束a20呈钝角）；
调整聚焦离子束a20辐照点在待焊接底座20上的辐照位置，在平行于纳米线30方向上距离尖端末尾为10μm的位置开始聚焦离子束a20辐照直至尖端边缘，间隔刻蚀的方向（即沟槽13的间隔设置方向）位于尖端平面的对称轴上，在垂直于纳米线30方向上的沟槽13长度为10μm，刻蚀沟槽13深度为50nm，刻蚀沟槽13在垂直于纳米线30方向上的宽度为80nm，通过电子扫描成像衬度图观察确定刻蚀的深度值，如图3所示。沟槽13位于待焊接底座20的尖端对称轴位置处。
进一步地，进行提取单根纳米线30并转移至待焊接底座20的沟槽13上方，如图4所示，具体操作步骤为：
将生长有纳米线30的基底32以及上一步加工后带有沟槽13的待焊接底座20同时放置于样品台14上；
对聚焦离子束显微镜系统抽真空；
等真空度达到10-5Pa时，采用所述聚焦离子束显微镜系统中的所述纳米机械手31从基底32中提取出单根纳米线30（长度为10μm，径向尺寸为50nm），然后调整放置于待焊接底座20尖端加工出的沟槽13上的对称轴处，并使得纳米线30的悬空部分长度为3μm，非悬空部分落在沟槽13区域内，如图5所示；
提取转移过程中采用电子显微成像单元12实时观测，若提取的纳米线30长度、宽度不符合要求，则舍弃进行重新提取转移。
进一步地，将样品台上的基底32移出，仅保留放置单根纳米线30于沟槽13上，避免焊接过程对基底32的污染和不必要的损伤。
进一步地，对聚焦离子束显微镜系统抽真空，等真空度达到10-5Pa时，进行焊接操作，如图6所示，操作如下；
打开电子束源10，通过电子显微成像单元12观察待焊接底座20的尖端部位，旋转样品台14，调整待焊接底座20尖端方向垂直于聚焦离子束a20与聚焦电子束a10所构平面；
打开离子束源11，调整辐照位置位于靠近聚焦离子束源11一侧距离纳米线30的100nm处的导电金属膜21上进行蒸发焊接，蒸发形成焊接剂a30溅射至纳米线30的待焊接位置，辐照起点位置在平行于纳米线的方向上距离待焊接底座20尖端2μm处，离子束辐照路径22平行于纳米线30，辐照方向逐渐远离尖端，辐照的路径长度为5μm；聚焦离子束a20的束斑直径为10nm；
关闭离子束源11，旋转样品台14的角度180°，重复上一步的操作，在纳米线30的相对一侧进行相同步骤的辐照，如图7所示；
在蒸发焊接过程中，通过电子束源10对焊接位置所在区域及其周边区域进行辐照成像，根据电子显微成像单元12成像来调整聚焦离子束辐照位点、调整纳米线30和待焊接底座20的放置形态、观察最终纳米线30焊接状态；其中，电子束源10的电子束斑对应成像分辨率范围为1-10nm。
实施例2
参照实施例1的方法进行，不同的是，导电金属膜的厚度为10nm。
实施例3
参照实施例1的方法进行，不同的是，沟槽的深度为80nm。
实施例4
参照实施例1的方法进行，不同的是，辐照方向逐渐靠近尖端，辐照路径长度不变，仅辐照的起始位置和终点位置调换。
实施例5
参照实施例1的方法进行，不同的是，聚焦离子束的束斑直径为30nm。
对比例1
参照实施例1的方法进行，不同的是，待焊接底座的尖端表面没有镀导电金属膜，采用聚焦离子束直接辐照纳米线与待焊接底座的待焊接位置，待焊接位置覆盖碳焊接剂的有机物薄膜，即采用常规碳化焊接方法。
对比例2
参照实施例1的方法进行，不同的是，导电金属膜的厚度为微米级，具体为1μm。
测试例
将上述实施例和对比例进行相同的性能测试，观测发射电子束的束流值和耐热极限，结果如表1所示。
表1
| 性能数据 | 发射束流 | 耐热极限 |
| 实施例1 | 160nA | 1200K |
| 实施例2 | 110nA | 900K |
| 实施例3 | 100nA | 1000K |
| 实施例4 | 130nA | 1200K |
| 实施例5 | 130nA | 1000K |
| 对比例1 | 50nA | 1100K |
| 对比例2 | 80nA | 800K |
通过上述效果可以看出，相比于对比例，采用本发明的实施例方案，能精确地实现纳米线与待焊接底座之间的焊接，焊接过程不会改变纳米线的结构性质，纳米线与待焊接底座间形成良导体接触（即通过导电金属接触），大大增强纳米线作为电子源的发射束流强度特性，且兼顾提升较优的耐热性能。而对比例的方案，其无法同时兼顾好的耐热性能和好的发射束流强度。
进一步的，根据本发明实施例1和实施例2-3可以看出，采用本发明优选厚度的导电金属膜方案或优选深度的沟槽方案，更利于增强纳米线作为电子源的较强发射束流，并兼顾更优的耐热性能。
根据本发明实施例1和实施例4可以看出，采用本发明优选辐照方式的方案，更利于避免对纳米线悬空部分的污染，从而在保证优异耐热性能的同时，更利于增强纳米线作为电子源的较强发射束流。
根据本发明实施例1和实施例5可以看出，采用本发明优选聚焦离子束的束斑直径的方案，更利于增强纳米线作为电子源的较强发射束流，并兼顾更优的耐热性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米线焊接方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、先在待焊接底座的一端上表面镀有纳米级厚度的导电金属膜；
S2、再将单根纳米线转移使其部分置于所述导电金属膜上方，纳米线的其余部分悬空；
S3、然后在真空条件下，通过聚焦离子束辐照纳米线侧面的导电金属膜处进行蒸发焊接，使得蒸发的导电金属喷涌至纳米线的待焊接位置；所述蒸发焊接的条件包括：真空度不低于10-5Pa，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm。
2.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S1中，所述导电金属膜的厚度为10-80nm，导电金属膜的导电率不低于106S/m；
和/或，
所述导电金属膜为金材质、银材质、铂材质中的任一种。
3.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S1中，所述待焊接底座包括微米级尺寸的尖端，尖端具有平面且平面上供镀导电金属膜，其中，平面部分的长度在20-50μm，平面部分的宽度在5-10μm。
4.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S2中，所述纳米线的长度为8-15μm，径向尺寸为50-80nm；所述纳米线的悬空部分长度为3-5μm；
和/或，
S2中所述将单根纳米线转移的过程包括：在真空环境下，采用纳米机械手从生长有纳米线的基底表面提取单根纳米线后转移至预设位置处，然后将生长有纳米线的基底移出。
5.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S3中，在垂直于纳米线的方向上，所述聚焦离子束辐照的位置与纳米线之间的距离为100nm-200nm；
和/或，
S3中，所述聚焦离子束辐照的方式包括：聚焦离子束从起始位置沿平行于纳米线的方向进行移动，且聚焦离子束在纳米线的两侧分别进行辐照，且辐照方向逐渐远离待焊接底座的镀膜一端，且聚焦离子束的辐照路径长度为5-10μm；其中，起始位置为在平行于纳米线的方向上所述聚焦离子束辐照点与待焊接底座的镀膜一端边缘之间的距离为2-3μm。
6.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S3中还包括：在蒸发焊接过程中，通过电子束源对焊接位置所在区域及其周边区域进行辐照成像，根据成像来调整聚焦离子束辐照位点、调整纳米线和待焊接底座的放置形态、观察最终纳米线焊接状态；其中，电子束源的电子束斑对应成像分辨率范围为1-10nm。
7.根据权利要求1所述的焊接方法，其特征在于，S1还包括：在所述导电金属膜的部分表面设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处；并在S2中将纳米线置于导电金属膜上方的沟槽上的对称轴位置处；
其中，所述沟槽沿纳米线轴向方式间隔设置，所述沟槽在垂直于纳米线方向上的宽度为80-120nm，沟槽深度为50-100nm，沟槽在平行于纳米线方向上的长度不低于10μm。
8.一种纳米线焊接装置，其特征在于，包括：
待焊接底座；
纳米级厚度的导电金属膜，其镀覆在待焊接底座的一端上表面，且其上放置纳米线的部分，纳米线的其余部分悬空；
聚焦离子束显微镜系统，其包括离子束源，离子束源发出的聚焦离子束位于纳米线的侧面且与纳米线的轴向方向呈钝角设置，聚焦离子束的束斑直径为5-30nm，离子束源发出的聚焦离子束辐照在纳米线侧面的导电金属膜处。
9.根据权利要求8所述的焊接装置，其特征在于，所述导电金属膜的上方设置沟槽，沟槽位于待焊接底座的对称轴位置处，所述纳米线位于沟槽上方；
和/或，
在如权利要求8所述的焊接装置中进行如权利要求1-7中任一项所述的纳米线焊接方法。
10.根据权利要求8所述的焊接装置，其特征在于，所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
电子束源，其位于待焊接底座的上方，其照射区域覆盖待焊接底座所在区域及其周边区域；
电子显微成像单元，其与所述电子束源、离子束源分别电连接；
所述焊接装置还包括生长有纳米线的基底，且所述聚焦离子束显微镜系统还包括：
样品台，其上承载所述待焊接底座和所述生长有纳米线的基底，所述生长有纳米线的基底靠近所述待焊接底座的镀膜一端放置；离子束源位于所述样品台上方；所述样品台上安装有驱动机构，驱动机构使样品台在X轴、Y轴、Z轴、水平旋转、俯仰的五个方向均有调整自由度；
纳米机械手，其与所述电子显微成像单元电连接，用于转移纳米线，并根据成像调整纳米线和待焊接底座的放置形态。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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