CN113504393B - 一种环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法。先利用聚焦离子束沉积一层1‑2μm的保护层，然后用较大束流减去目标样品周围多余的材料，得到一个微米片，在不转移目标样品的前提下继续用低束流进行样品减薄直至样品厚度为100‑200nm；将样品转移到机械手上，用较低的束流和电压在机械手上进行精减薄使其厚度达到50‑70nm，最终转移到芯片上的一种样品制备的方法。本方法可以在不损伤芯片，保证芯片的气密性的前提下，制备具有高分辨率，低损伤，薄度良好的环境透射样品。本发明是一种不损坏芯片的原位环境芯片的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于特种加工领域，涉及一种环境电镜原位加热和原位通电样品的制样方法，属于芯片样品的制备，采用聚焦离子束加工的方法，应用于原位透射电镜中。
背景技术
透射电镜一经问世，就受到许多人的关注和研究，随着技术的发展。对透射电镜的制造和需求越来越高，目前高分辨原位环境电镜的应用得到了极大的发展。原位环境电镜技术就是在普通的透射电镜中增加一些外界的作用(力、热、光、电、磁)。一般的原位环境电镜可以改变温度，改变样品周围的反应气氛，改变电场和压力等，该系统使研究者可以在原子尺度上实时观测催化反应、氧化还原反应、低维材料生长/合成以及各类腐蚀反应。高分辨原位环境电镜在现代材料科学研究中起着不可替代的重要作用，正在成为纳米催化剂，能源材料，高温结构材料及其他众多材料研究新型工具，是研究纳米尺度乃至原子尺度最有效的技术手段。
然而，随着对透射电镜的需求越来越高，对于透射电镜样品制备的技术也要求越来越高，虽然一些纳米颗粒可以通过超声溶解的方式进行样品制备，但是对于块体材料和一些难加工材料的样品制备，一直以来是一个难以解决的问题。如何得到一个很好的样品，是一个实验成功的关键，样品的好坏直接决定实验的结果。聚焦离子束加工虽然是块体制备的一种方式，但是对于原位芯片样品的制备不同于普通透射电镜的制备，由于原位气体芯片在实验的过程中要保持芯片的气密性，不能对芯片造成损伤，它就要求实验者不能在芯片上进行减薄，因为这会导致芯片被损坏，这种以损坏芯片的减薄方式不太适合原位环境芯片样品的加工。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种环境电镜原位加热和原位通电芯片样品的制备方法。利用聚焦离子束从块体样品中提取一个厚度为1000-200nm的方形样品，并在机械手上进行精减薄使其厚度为50-70nm，最终转移样品.到芯片上的一种样品制备的方法。
本发明的技术方案如下：
一种环境电镜原位加热和原位通电芯片样品的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将尺寸合适的块体样品放入真空镀膜机中，蒸镀预设时间后得到一定厚度的碳层；
步骤2、将蒸镀完成的样品用导电胶粘在样品台上；并把芯片粘在样品台上，导电胶连接芯片电极；同时将样品台放入聚焦离子束双束系统的腔室中；
步骤3、调整聚焦离子束双束系统中样品台的倾转角度为52°，使得样品表面沉积一层预设规格的Pt保护层；
步骤4、在Pt保护层的两侧用离子束流挖二个深坑以去除目标样品周围的材料，之后用中离子束流进行精修，在修型的过程中，样品台倾转至便于精修的角度；
步骤5、样品台倾转预设角度后，用中离子束流进行U切，切断目标样品的底端和侧端，得到长方形薄片；
步骤6、调整样品台倾转角度以及离子束流对长方形薄片的正面进行减薄；
步骤7、将机械手伸进腔室内，将目标样品转移到机械手上，之后对样品的背面进行精细减薄和去非晶；
步骤8、通过机械手将目标样品的底面焊接到芯片的圆孔上；
步骤9、用低离子束流对样品的正面进行吹扫去除正面的非晶层，得到薄度50-70nm原位加热和原位通电芯片透射电镜样品。
进一步地，所述步骤1中，所述块体样品的规格为：长度30μm-10cm，宽度20μm-10cm，厚度20μm-5cm，蒸镀时间100s-200s，蒸镀的碳层厚度小于10nm。主要是用来保护样品表面不受离子束的加工损伤和增加样品导电性。块体样品尺寸过大无法放入扫描电镜，尺寸太小无法满足对样品的需求。
进一步地，所述步骤3中，在聚焦离子束双束系统中倾转样品台使其角度为52°，为了使样品和离子束流垂直，保证沉积Pt的厚度和质量。在样品表面沉积一层的Pt保护层规格为长度5-20μm，宽度0.5μm-2μm，厚度1-2μm，Pt保护层面积和制备的芯片有关，Pt保护层面积过小，制备的样品过小，样品全部是损伤，Pt保护层面积过大，制备的样品过大，后续的减薄耗时过长。
进一步地，所述步骤4中，挖深坑时离子束流的电流范围为20nA-80nA。坑的长度20-30μm，宽度15-25μm，深度8-20μm，目的是为了去除目标样品周围的材料，使目标样品暴露出来。其次用中离子束流进行精修，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，修型的过程中，需要在52°的基础上补偿1-2°，倾转样品台52°-54°精修正面，倾转样品台52°-50°精修背面，为了补偿离子束随着加工深度的增加，加工能力变弱。
进一步地，所述步骤5中，将样品台倾转回到0°-15°，在此位置下用中离子束流进行U切，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，是为了切断目标的低端和侧端，使其侧端和低端和目标分离，得到一个长12-25μm，高度6-10μm，厚度1-2μm长方形薄片。长方形的面积太小无法减薄得到所需样品，样品过大为后续减薄增加困难。
进一步地，所述步骤6具体包括如下步骤：倾转样品回到52°进行目标样品的减薄；先采用高电压，大离子束流进行粗减薄，大离子束流的电压为16-30kV，电流为0.79nA-0.21nA，同时进行1-4°的角度补偿，倾转样品台52°-56°减薄样品的正面，倾转样品台48°-52°减薄样品的正面，交替减薄直至样品厚度为200-500nm，开始更换低电压，小离子束流，小离子束流的电压8-16kV，电流为20nA-80nA，减薄样品厚度到100nm-200nm。
进一步地，所述步骤7具体包括如下步骤：倾转样品台到0°-15°，并且水平旋转样品台90°，将机械手伸进腔室内，用低电压和小离子束流将目标样品转移到机械手上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA，并且逆时针旋转机械手90°，使目标样品近似平行于离子束探头，用低电压和小离子束流对样品的背面进行精细减薄和去非晶，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA。
进一步地，所述步骤8具体包括如下步骤：逆时针旋转机械手至180°，使目标样品垂直于电子束探头，将目标样品用低离子束流焊接到芯片的圆孔上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA。
进一步地，所述步骤9具体包括如下步骤：倾转样品台到-5--10°，用低离子束流对样品的正面进行吹扫，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA，得到薄度50-70nm原位加热和原位通电芯片透射电镜样品。
本发明的有益效果：本方法可以在不损伤芯片，保证芯片的气密性的前提下，制备出具有高分辨率，低损伤，薄度良好的环境透射样品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明流程图；
图2是本发明实施例中样品减薄后扫描电镜主视图；
图3是本发明实施例中样品减薄后扫描电镜俯视图；
图4是本发明实施例中样品水平旋转90°后扫描电镜俯视图；
图5是本发明实施例中样品在机械手上去非晶后扫描电镜主视图；
图6是本发明实施例中机械手逆时针旋转180°离子束成像主视图；
图7是本发明实施例中减薄后原位芯片样品的离子束成像主视图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明公开了一种环境电镜原位加热和原位通电芯片样品的制备方法，具体步骤如下：
步骤1.真空镀膜机镀膜：将尺寸合适的块体样品(长度30μm-10cm，宽度20μm-10cm，厚度20μm-5cm)放入真空镀膜机中，蒸镀时间100s-200s，蒸镀一层厚度小于10nm的碳层。主要是用来保护样品表面不受离子束的加工损伤和增加样品导电性。块体样品尺寸过大无法放入扫描电镜，尺寸太小无法满足对样品的需求。
步骤2.样品固定：将样品用导电胶粘在样品台上；并把芯片粘在样品台上，导电胶连接芯片电极，增加芯片的导电性；同时将样品台放入聚焦离子束双束系统的腔室中。
步骤3.镀保护层：在聚焦离子束双束系统中倾转样品台使其角度为52°，为了使样品和离子束流垂直，保证沉积Pt的厚度和质量。在样品表面沉积一层长度5-20μm，宽度0.5μm-2μm，厚度1-2μm的Pt保护层，Pt保护层面积和制备的芯片有关，Pt保护层面积过小，制备的样品过小，样品全部是损伤，Pt保护层面积过大，制备的样品过大，后续的减薄耗时过长。
步骤4.目标样品周围多余材料去除：在Pt保护层的两侧用较大的离子束流挖二个深坑，离子束流的电流范围为20nA-80nA。坑的长度20-30μm，宽度15-25μm，深度8-20μm，目的是为了去除目标样品周围的材料，使目标样品暴露出来。其次用中离子束流进行精修，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，修型的过程中，需要在52°的基础上补偿1-2°，倾转样品台52°-54°精修正面，倾转样品台52°-50°精修背面，为了补偿离子束随着加工深度的增加，加工能力变弱。
步骤5.分离目标样品和基底材料：将样品台倾转回到0°-15°，在此位置下用中离子束流进行U切，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，是为了切断目标的低端和侧端，使其侧端和低端和目标分离，得到一个长12-25μm，高度6-10μm，厚度1-2μm长方形薄片。长方形的面积太小无法减薄得到所需样品，样品过大为后续减薄增加困难。
步骤6.非转移性减薄：倾转样品回到52°进行目标样品的减薄；先采用高电压，大离子束流进行粗减薄，大离子束流的电压为16-30kV，电流为0.79nA-0.21nA，同时进行1-4°的角度补偿，倾转样品台52°-56°减薄样品的正面，倾转样品台48°-52°减薄样品的正面，交替减薄直样品厚度为200-500nm，此处减薄的目的是为了使加工的平面是长方形，样品厚度均匀一致。开始更换低电压，小离子束流，小离子束流的电压8-16kV，电流为20nA-80nA，减薄样品厚度到1000nm-200nm。
步骤7.机械手在线去除非晶层：倾转样品台到0°-15°，并且水平旋转样品台90°，将机械手伸进腔室内，用低电压和小离子束流将目标样品转移到机械手上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA，并且逆时针旋转机械手90°，使目标样品近似平行于离子束探头，用低电压和小离子束流对样品的背面进行精细减薄和去非晶，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA；
步骤8.样品转移和固定：逆时针旋转机械手至180°，使目标样品垂直于电子束探头，将目标样品用低离子束流焊接到芯片的圆孔上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA。
步骤9.去除非晶层：倾转样品台到-5--10°，用低离子束流对样品的正面进行吹扫，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA，得到薄度50-70nm原位加热和原位通电芯片透射电镜样品。
实施例1
将1×1×0.2cm块体金刚石样品放入真空镀膜机中，蒸镀时间120s，设置镀膜电流40mA，蒸镀一层厚度5nm的碳层。用导电胶粘在样品台上；并把芯片粘在样品台上，同时2mm宽的导电胶连接芯片电极，同时放进聚焦离子束腔室中。在聚焦离子束双束系统中倾转样品台使其角度为52°。在样品表面沉积一层长度20μm和厚度2μm的Pt保护层。在Pt保护层的两侧用大离子束流30kV，20nA挖二个25×15×10μm的深坑。其次用中束流30kV，9nA束流进行精修，精修正面倾转样品台54°，精修背面倾转样品台50°。将样品台倾转回到0°。用中束流(30kV,9nA)进行U切，得到一个长20μm，高度8μm，厚度2μm长方形薄片。倾转样品到53°进行目标样品的正面减薄；在倾转样品到51°进行目标样品的背面减薄，然后交替进行减薄，减薄束流为30kV，0.79nA。减薄至样品厚度为500nm，开始更换小束流8kV，40pA，减薄样品到120nm，如图2和图3所示。倾转样品台到0°，并且水平旋转样品台90°，如图4所示。用低电压8kV,20pA将目标样品转移到机械手上，并且逆时针旋转机械手90°，使目标样品近似平行于离子束探头，用低束流2kV，40pA对样品的背面进行精细减薄和去非晶，如图5所示。继续逆时针旋转机械手至180°，使目标样品近似垂直于电子束探头，如图6所示。将目标样品用低束流(8kV，90pA)焊接到芯片的圆孔上。倾转样品台到-10°，用低束流2kV，20pA对样品的正面进行吹扫；可以得到薄度50nm的原位加热和原位通电芯片样品，如图7所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、将尺寸合适的块体样品放入真空镀膜机中，蒸镀预设时间后得到一定厚度的碳层；
步骤2、将蒸镀完成的样品用导电胶粘在样品台上；并把芯片粘在样品台上，导电胶连接芯片电极；同时将样品台放入聚焦离子束双束系统的腔室中；
步骤3、调整聚焦离子束双束系统中样品台的倾转角度为52°，使得样品表面沉积一层预设规格的Pt保护层；
步骤4、在Pt保护层的两侧用离子束流挖二个深坑以去除目标样品周围的材料，之后用中离子束流进行精修，在修型的过程中，样品台倾转至便于精修的角度；
步骤5、样品台倾转预设角度后，用中离子束流进行U切，切断目标样品的底端和侧端，得到长方形薄片；
步骤6、调整样品台倾转角度以及离子束流对长方形薄片的正面进行减薄；
步骤7、将机械手伸进腔室内，将目标样品转移到机械手上，之后对样品的背面进行精细减薄和去非晶；
步骤8、通过机械手将目标样品的底面焊接到芯片的圆孔上；
步骤9、用低离子束流对样品的正面进行吹扫去除正面的非晶层，得到薄度50-70nm原位加热和原位通电芯片透射电镜样品；
所述步骤7具体包括如下步骤：倾转样品台到0°-15°，并且水平旋转样品台90°，将机械手伸进腔室内，用低电压和小离子束流将目标样品转移到机械手上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA，并且逆时针旋转机械手90°，使目标样品近似平行于离子束探头，用低电压和小离子束流对样品的背面进行精细减薄和去非晶，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA。
2.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述块体样品的规格为：长度30μm-10cm，宽度20μm-10cm，厚度20μm-5cm，蒸镀时间100s-200s，蒸镀的碳层厚度小于10nm。
3.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在聚焦离子束双束系统中倾转样品台使其角度为52°，以便于使样品和离子束流垂直，保证沉积Pt的厚度和质量；在样品表面沉积的Pt保护层规格为长度5-20μm，宽度0.5μm-2μm，厚度1-2μm。
4.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，挖深坑时离子束流的电流范围为20nA-80nA；坑的长度20-30μm，宽度15-25μm，深度8-20μm；其次用中离子束流进行精修，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，修型的过程中，需要在52°的基础上补偿1-2°，倾转样品台52°-54°精修正面，倾转样品台52°-50°精修背面。
5.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，将样品台倾转回到0°-15°，在此位置下用中离子束流进行U切，中离子束流的电流范围为2nA-9nA，切断目标的低端和侧端，得到一个长12-25μm，高度6-10μm，厚度1-2μm长方形薄片。
6.根据权利要求5所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤6具体包括如下步骤：倾转样品回到52°进行目标样品的减薄；先采用高电压，大离子束流进行粗减薄，大离子束流的电压为16-30kV，电流为0.79nA-0.21nA，同时进行1-4°的角度补偿，倾转样品台52°-56°减薄样品的正面，倾转样品台48°-52°减薄样品的正面，交替减薄直至样品厚度为200-500nm，开始更换低电压，小离子束流，小离子束流的电压8-16kV，电流为20nA-80nA，减薄样品厚度到100nm-200nm。
7.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤8具体包括如下步骤：逆时针旋转机械手至180°，使目标样品垂直于电子束探头，将目标样品用低离子束流焊接到芯片的圆孔上，离子束流的电压为5-8kV，电流为20pA-80pA。
8.根据权利要求1所述的环境气氛电镜原位加热和原位通电样品的制备方法，其特征在于，所述步骤9具体包括如下步骤：倾转样品台到-5-10°，用低离子束流对样品的正面进行吹扫，离子束流的电压为2-5kV，电流为20pA-40pA，得到薄度50-70nm原位加热和原位通电芯片透射电镜样品。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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