CN117463007A - 一种油田用乳液型消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种油田用乳液型消泡剂及其制备方法。所述消泡剂由消泡剂主剂1份、三乙醇胺0.4‑0.8份、十二烷基苯磺酸钠0.1‑0.2份、水2份组成；所述制备方法如下：在反应器中依次加入1,1,3,3‑四甲基‑1,3‑二苯基二硅胺烷、甲醇、2,3‑二氟‑4‑醛基吡啶、氰基硼氢钠，搅拌，调节pH值，加热回流，减压蒸馏，调节pH值，降温；加入氯化钠水溶液，充分振荡，分液，干燥，得到消泡剂主剂；将消泡剂主剂、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、水，高速搅拌，静置，分离得到产品消泡剂。本发明的消泡剂具有消泡效果好的优点，在使用浓度为10mg/L时消泡率达到90％以上。
Description
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种油田用乳液型消泡剂及其制备方法。
背景技术
原油在采出和处理过程中，温度升高和压力降低都会破坏其气液平衡，使溶解于原油中的轻烃成为气体逸出。但轻烃因受油相黏度、空间、流动等因素影响，很难顺利逸出原油表面，会在原油内部形成气泡，引起原油体积膨胀，生成泡沫。如不能迅速消除原油泡沫，则容易导致整个生产流程波动。因此消除原油泡沫对稳定油田原油生产有着重要意义。
从物理学角度考虑消除泡沫的方法主要包括放置挡板或滤网、机械搅拌、静电、冷冻、加热、蒸汽、射线照射、高速离心、加压减压、高频振动、瞬间放电和超声波等，这些方法都在不同的程度上促进了液膜两端气体的透过速率和泡膜的排液，使得泡沫的稳定因素小于衰减因素，从而泡沫的数量逐渐减少。但是这些方法共同的缺点是使用受环境因素的制约性较强、消泡速率不高。
从化学角度消除泡沫的方法主要包括化学反应法和添加消泡剂的方法。化学反应法是指通过加入一些试剂使其与起泡剂发生化学反应，生成不溶于水的物质，从而降低了液膜中表面活性剂的浓度，促使泡沫的破裂。现如今各行各业应用最广泛的消泡方法是加入消泡剂的方法，这种方法最大的优点在于破泡效率高、使用方便等优点，但是寻找合适高效的消泡剂是关键。
CN107059474A公开了一种高级脂肪醇乳液消泡剂，由米糠蜡、蜡、烷烃或植物油脂、表面活性剂、增稠剂、杀菌剂、水组成，所述米糠蜡是乳液消泡剂的活性成分。米糠蜡以高级脂肪酸、高级脂肪醇和高级脂肪醇酯为主要成分，其中含有大量的二十六醇、二十八醇、三十醇及其对应的醇酯。利用米糠蜡制备的高级脂肪醇乳液适用于制浆造纸各工段中的泡沫控制，特别适用于造纸系统，尤其是造纸湿部的泡沫控制。但该产品的成分过于复杂，对乳化工艺要求较高且粘度变化大，容易发生结膏的现象。
CN115228148B公开了一种油田用复合消泡剂及其制备方法，属于化学消泡技术领域，包括以下步骤：步骤1、制备改性聚硅氧烷；步骤2：制备改性二氧化硅；步骤3：将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入进行聚合反应，得到芳纶聚合液；步骤4、将改性聚硅氧烷、改性二氧化硅、间位芳纶聚合液混合均匀，得到硅烷复合物；步骤5、将硅烷复合物与丙烯酸酯混合均匀，制备复合剂；步骤6、将复合剂与碳纳米管混合均匀，即得油田用复合消泡剂。通过该发明方法制备的油田用复合消泡剂，在原油中易分散，消泡效率高，间位芳纶的加入，可以形成层状、枝状结构，增加了改性聚硅氧烷与改性二氧化硅之间的交联数量，提高了抑泡的稳定性。但是该发明5min的消泡率只有90％，消泡效果有待进一步提高。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田用乳液型消泡剂及其制备方法。该消泡剂具有制备工艺简单、消泡效果好的优点。
本发明的目的之一公开了一种油田用乳液型消泡剂，所述消泡剂组成及质量组份如下：
所述的消泡剂主剂分子结构式如下：
本发明另一个目的公开了上述油田用乳液型消泡剂的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、甲醇、2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂；
(3)将消泡剂主剂、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、水，高速搅拌，静置12-24h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷，所述的2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠的用量分别为0.8-1.2摩尔份、1-1.4摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷，所述的2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠的用量分别为0.9-1.1摩尔份、1.1-1.3摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述甲醇与1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷的质量比为8-10：1。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述回流反应时间为1-2h。
在本发明中，优选地，步骤(2)中所述10wt％的氯化钠水溶液与1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷的质量比为6-8：1。
本发明油田用乳液型消泡剂主剂合成的反应方程式如下：
本发明的油田用乳液型消泡剂具有良好的消泡功能，10mg/L的浓度消泡率达到90％以上。消泡剂主剂属于含硅、含氟的表面活性剂，表面张力小，可以代替稳泡剂分子致使膜组成和聚集结构变化，膜液体粘度降低，膜强度和弹性大为削弱，因而膜容易破裂。三乙醇胺可以提高消泡剂主剂的铺展能力，扩大整个体系的消泡量，而且可以加强本发明的稳定性，同时自身属于高支化醇类，具有一定的消泡能力。十二烷基苯磺酸钠属于水溶性芳基磺酸盐可以加强本发明的稳定性，本身也具有一定的消泡能力。消泡剂主剂和三乙醇胺含有叔胺结构，具有一定的正电性，可以加强消泡效果。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的消泡剂具有制备工艺简单、成本低、无污染等特点；
(2)本发明的消泡剂具有消泡效果好的优点，在使用浓度为10mg/L时消泡率达到90％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、45.6g甲醇、16mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、20mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流1.5h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入34.2g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z1；
(3)将5g消泡剂主剂Z1、2g三乙醇胺、0.5g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置24h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X1。
实施例2
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、49.8g甲醇、17mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、22mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流1h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入38.8g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z2；
(3)将5g消泡剂主剂Z2、2.4g三乙醇胺、0.8g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置12h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X2。
实施例3
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、51g甲醇、24mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、28mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流1.2h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入41g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z3；
(3)将5g消泡剂主剂Z3、3g三乙醇胺、0.7g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置20h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X3。
实施例4
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、55.7g甲醇、22mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、26mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流2h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入44.4g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z4；
(3)将5g消泡剂主剂Z4、3.2g三乙醇胺、0.9g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置16h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X4。
实施例5
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、57g甲醇、21mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、25mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流1.5h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入37.6g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z5；
(3)将5g消泡剂主剂Z5、3.5g三乙醇胺、1g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置24h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X5。
实施例6
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、52.3g甲醇、18mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、23mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流1.5h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入45.6g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z6；
(3)将5g消泡剂主剂Z6、4g三乙醇胺、0.8g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置18h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X6。
实施例7
(1)在反应器中依次加入20mmol 1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、55.1g甲醇、20mmol 2,3-二氟-4-醛基吡啶、24mmol氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流2h，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入43.3g 10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂Z7；
(3)将5g消泡剂主剂Z7、4g三乙醇胺、1g十二烷基苯磺酸钠、10g水，高速搅拌，静置24h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂X7。
测试例1
参考《原油消泡剂技术要求》(Q/SHCG 46—2012)评价消泡剂的消泡/抑泡性能。
到胜利油田某联合站原油集输管线现场取没有加过消泡剂的油样，放掉下部的水分。
将本发明的消泡剂X1-X7用蒸馏水配置成1.0wt％的溶液，搅拌均匀。
在500ml的量筒中加入400ml油样，放入玻璃棒，记录油样体积V1。迅速用注射器加入1.0wt％的原油消泡剂0.4ml，立即用玻璃棒快速搅拌，搅拌速度不低于120rpm，搅拌2min后，观察并记录原油体积V2。
将上述样品再加入1.0wt％的原油消泡剂1ml，置于60℃水浴中恒温30min，同时用玻璃棒快速搅拌至原油泡沫全部消失，读出搅拌后无泡沫原油体积V3。
消泡率计算公式：
X＝(V1-V2)/(V1-V3)×100
用山东万化天合新材料有限公司油田消泡剂做对比实验。
实验结果见表1。
表1消泡实验结果
| 消泡剂 | 消泡率，％ |
| X1 | 90 |
| X2 | 92 |
| X3 | 95 |
| X4 | 94 |
| X5 | 96 |
| X6 | 97 |
| X7 | 97 |
| 对比样品 | 83 |
从表1可以看出：本发明的消泡剂X1-X7在使用浓度为10mg/L时消泡率均达到90％以上，其中最高达到97％(X6和X7)，而对比例山东万化天合新材料有限公司油田消泡剂的消泡率为83％，明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种油田用乳液型消泡剂，其特征在于，所述消泡剂组成及质量组份如下：
所述的消泡剂主剂分子结构式如下：
2.根据权利要求1所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷、甲醇、2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠，搅拌溶解，用盐酸调节pH3-4，加热回流，减压蒸馏掉约80-90wt％的甲醇，用氢氧化钠溶液调节pH7，降温到40℃以下；
(2)在上述反应器中加入10wt％的氯化钠水溶液，充分振荡，分液，油相用无水氯化钙干燥，得到消泡剂主剂；
(3)将消泡剂主剂、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、水，高速搅拌，静置12-24h，分离出稳定的乳状液即为产品消泡剂。
3.根据权利要求2所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷，所述的2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠的用量分别为0.8-1.2摩尔份、1-1.4摩尔份。
4.根据权利要求3所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷，所述的2,3-二氟-4-醛基吡啶、氰基硼氢钠的用量分别为0.9-1.1摩尔份、1.1-1.3摩尔份。
5.根据权利要求2所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲醇与1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷的质量比为8-10：1。
6.根据权利要求2所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述回流反应时间为1-2h。
7.根据权利要求2所述一种油田用乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述10wt％的氯化钠水溶液与1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅胺烷的质量比为6-8：1。
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