CN117457396A - 一种铝电解电容器电解液组合物 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及电解液技术领域，具体提供一种铝电解电容器电解液组合物，按重量份数，原料组分包括：100份溶剂、5‑15份溶质、8‑25份闪火电压提升剂和2‑10份防蚀剂；闪火电压提升剂包含重量占比不低于50%的纳米电气石。本申请的电解液组合物具有闪火电压高、电导率好的特点，适合用于铝电解电容器。
Description
技术领域
本申请涉及电解液技术领域，具体地，涉及一种铝电解电容器电解液组合物。
背景技术
电解液对于铝电解电容器的性能有重要影响。为了提高铝电解电容的电压和在高温下的使用寿命，一般会在电解液中加入闪火电压提升剂，比如聚乙二醇、聚乙烯醇、聚硅氧烷、纳米二氧化硅等，闪火电压可以达到400-600V。但是这种高电压的电解液的电导性能一般不够理想，电导率基本上在1.0ms/cm左右。为了改善这种情况，文献一公开了一种高压高电导铝电解电容器用电解液，包括40％～60％的主溶剂、15％～30％的主溶质、9％～15％的辅助溶剂、4％～7％的副溶质、5％～10％的闪火提升剂、0.2％～0.5％的消氢剂，其中副溶质选自壬二酸或其盐、癸二酸或其盐、十二双酸或其盐、带支链的16～18个碳的二元羧酸或其盐、无机酸或其盐中的一种或者多种。文献二报道在电解液中采用乙二醇和碳酸乙烯酯及碳酸甲乙酯的复配，提高了电解液的电导率。文献三报道在铝电解电容电解液中加入甘露醇和懈皮素，两者协同增效，提高电解液的闪火电压和电导率。文献四公开了电解液由癸二酸铵4.5-6.5份、壬二酸氢铵1.5-2.5份、五硼酸铵1.5-2.5份、闪火提升剂13-17份、十二双酸铵1.5-2.5份、次亚磷酸铵0.2-0.3份、对硝基苯甲醇0.3-0.7份和乙二醇60-85份组成，电解液闪火电压可以达到490V，电导率可以达到2.4ms/cm，具有高电导率和高闪火电压的优点。
文献一：中国发明授权专利CN109903994B。
文献二：中国发明申请专利CN115763079A。
文献三：中国发明申请专利CN109616323A。
文献四：中国发明授权专利CN105469988A。
但是，申请人认为，铝电解电容器电解液的耐压和电导性能仍需要进一步的研究。
发明内容
为了解决现有技术中铝电解电容器电解液的耐压和电导性能不足的技术问题，本申请提供一种铝电解电容器电解液组合物，具有较高的耐电压和电导性能，电解液闪火电压可以达到500V以上，电导率可以达到2ms/cm及以上。
本申请采用如下的技术方案：
一种铝电解电容器电解液组合物，按重量份数，原料组分包括：100份溶剂、5-15份溶质、8-25份闪火电压提升剂和2-10份防蚀剂；
所述闪火电压提升剂包含重量占比不低于50％的纳米电气石。
优选的，所述纳米电气石的表面接枝有机羧酸及其盐。
优选的，所述闪火电压提升剂还含有聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇共聚物和纳米二氧化硅中的一种或几种组合。
更优选的，所述聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物为AB型、ABA型或(AB)n结构，其中A代表聚乙二醇，B代表聚硅氧烷。
优选的，所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，所述主溶剂在所述溶剂中的重量占比不低于70％。
优选的，所述溶质由主溶质和次溶质组成，所述主溶质在所述溶质中的重量占比不低于70％。
更优选的，所述主溶质选自C8-C24的羧酸及其铵盐。
优选的，所述防蚀剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种组合。
优选的，所述原料组分还包含：0.3-1份防水合剂和0.5-3份消氢剂中的一种或两种组合。
更优选的，所述防水合剂选自硼酸、磷酸酯化物、次亚磷酸及其铵盐、磷酸及其铵盐、亚磷酸及其铵盐、磷钨酸及其铵盐、磷钼酸及其铵盐、聚磷酸及其铵盐中的一种或多种组合。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的电解液中，闪火电压提升剂含有纳米电气石，纳米电气石不但可以提高电解液的电压，电压可以达到500V以上，甚至能接近600V，而且纳米电气石在外部压力或温度发生变化时自身可以产生极化电荷，有利于电解液电导性能的提升，电解液电导率可以达到2ms/cm及以上。进一步在纳米电气石表面接枝有机羧酸及其盐，可以与电解液中的溶质形成相互作用，利于电荷的传导，进一步提高电导性能，电解液电导率可以达到2.5ms/cm及以上。
2、本申请的防蚀剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐，发现具有较好的防蚀效果，可以降低铝箔被腐蚀，而且良好的亲水性也可以吸附固定住水分子，减弱水合作用和侵蚀作用，有助于提高闪火电压。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
为了提高铝电解电容器电解液的耐电压和电导性能，本申请提出一种铝电解电容器电解液组合物，按重量份数，原料组分包括：100份溶剂、5-15份溶质、8-25份闪火电压提升剂和2-10份防蚀剂；
上述闪火电压提升剂包含重量占比不低于50％的纳米电气石。现有技术中采用纳米二氧化硅或者纳米二氧化钛作为闪火电压提升剂，本申请采用纳米电气石作为闪火电压提升剂，电气石在外部压力或温度发生变化时自身可以产生极化电荷，因此还具有一定的电导能力，可以提高电解液的电导性能。本申请中，纳米电气石的平均粒径无特别的限制，可以是10-500nm，或者进一步的，平均粒径可以是30-300nm。纳米电气石在闪火电压提升剂中的重量占比可以是50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、100％等。
本申请一个优选的技术方案中，纳米电气石的表面接枝有机羧酸及其盐。纳米电气石表面接枝有机羧酸及其盐，比如羧酸铵盐，可以提高与溶质的相容性，而且接枝的有机羧酸及其盐可以与溶质的离子基团发生相互作用，有利于电荷的传导，进一步提升了电解液的电导性能。本申请中，在纳米电气石表面接枝有机羧酸及其盐的方法无特别的限制，举例的，可以是将含酯基硅烷偶联剂(比如KH-570)接枝到纳米电气石表面后酯基进行水解获得羧酸基团，再采用氨水或四甲基氢氧化铵中和，即得有机羧酸铵盐，或者也可以是采用乙炔硅烷偶联剂(比如乙炔三甲氧基硅烷)接枝到纳米电气石表面后再与N3-PEG-COOH进行叠氮-炔点击反应，接枝有机羧酸基团，再采用氨水或四甲基氢氧化铵中和，即得有机羧酸铵盐，或者也可以直接采用含羧基硅烷偶联剂(比如端羧基聚乙二醇基三甲氧基硅烷(CH3CH2O)3Si-PEGCOOH)与纳米电气石直接进行反应接枝有机羧基基团，再采用氨水或四甲基氢氧化铵中和，即得有机羧酸铵盐。本申请中，进一步的，纳米电气石表面接枝的有机羧酸及其盐的有机羧酸及其盐结构中含有聚乙二醇链段，聚乙二醇链段的平均分子量可以为150-800。
本申请一个优选的技术方案中，闪火电压提升剂还含有聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇共聚物和纳米二氧化硅中的一种或几种组合。举例的，聚乙二醇、聚丙二醇的平均分子量可以是200-1200。采用聚乙二醇、聚丙二醇，也可以作为纳米电气石的分散介质，预先对纳米电气石进行分散，再与电解液的其它原料组分混合，提高纳米电气石的分散性。
本申请一个更优选的技术方案中，闪火电压提升剂还含有聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物，其中聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物的结构为AB型、ABA型或(AB)n结构，其中A代表聚乙二醇，B代表聚硅氧烷。采用聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物作为闪火电压提升剂，除了提升闪火电压性能，还能由于聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物在电解液中的两亲性而吸附在铝箔表面，减少铝箔被腐蚀、氧化的可能。聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物的制备方法无特别的限制，可以由端烯丙基聚乙二醇和端氢聚硅氧烷通过硅氢加成反应获得，或者由端环氧基聚乙二醇和端氨基聚硅氧烷通过开环反应获得，或者由端烯丙基聚乙二醇和端巯基聚硅氧烷通过巯基-烯点击化学反应获得等。本申请的聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物中，聚乙二醇链段的平均聚合物DP无特别的限制，但可以是4-10，聚硅氧烷链段的平均聚合度DP无特别的限制，但可以是10-50。
本申请一个优选的技术方案中，溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，主溶剂在溶剂中的重量占比不低于70％。本申请中，主溶剂无特别的限制，可以是多元醇中的一种，比如乙二醇。辅助溶剂无特别的限制，可以是二甘醇、甘油、聚丙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、正丁醇、二甘醇甲醚等。
本申请一个优选的技术方案中，溶质由主溶质和次溶质组成，主溶质在溶质中的重量占比不低于70％。本申请中，主溶质无特别的限制，可以是C8-C24的羧酸及其铵盐，比如癸二酸铵、壬二酸铵、十二烷基双酸铵、支化的C16-C24羧酸铵等。次溶质无特别的限制，可以是1-甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、1,7-二甲基-1,7庚烷二羧酸三乙胺、硼酸等无机酸或其盐中的一种或者多种。
本申请一个优选的技术方案中，防蚀剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种组合。本申请中发现，电解液中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐作为防蚀剂，提高铝箔的稳定性，避免或减少铝箔被氧化、侵蚀等，可能原因是防蚀剂可以吸附在铝箔表面，起到较好的保护作用。而且当防蚀剂中的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量不低于60％时，也有助于溶质在溶剂中的溶解，可能原因是：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的两亲性，对溶质有增溶作用，而且脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中聚氧乙烯醚结构与主溶剂乙二醇的相容性好、硫酸盐与溶质的相容性好，可以进一步促进溶质的增溶。
本申请一个优选的技术方案中，原料组分还包含：0.3-1份防水合剂和0.5-3份消氢剂中的一种或两种组合。本申请中，防水合剂可以选自硼酸、磷酸酯化物、次亚磷酸及其铵盐、磷酸及其铵盐、亚磷酸及其铵盐、磷钨酸及其铵盐、磷钼酸及其铵盐、聚磷酸及其铵盐中的一种或多种组合。本申请中，消氢剂可以选自硝基苯类化合物，比如对硝基苯甲醇、间硝基乙酰苯、邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲酸等。
下面结合实施例、对比例对本申请的技术方案进行详细说明。
实施例1
电解液组合，由以下原料组分组成：800g乙二醇、200g二甘醇、120g癸二酸铵、90g平均粒径200nm的电气石、30g聚乙二醇200、40g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和20g月桂基聚氧乙烯醚(9)。
将二甘醇、月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和月桂基聚氧乙烯醚(9)加入到乙二醇中，500rpm搅拌混合10min，加入电气石，超声分散8min，加入聚乙二醇200，800rpm搅拌混合15min，加入癸二酸铵，1200rpm搅拌混合30min，即得电解液组合物。
实施例2
实施例2与实施例1的区别为：实施例1中，聚乙二醇200替换为等重量的ABA型聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物。其余步骤保持不变。
ABA型聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物按如下方法制备：聚乙二醇CH3O(CH2CH2O)5.3CH2CH＝CH2和双端氢聚硅氧烷HSi(CH3)2O[Si(CH3)2O]15.2Si(CH3)2H按摩尔比2:1加入到反应容器中，升温至90℃，加入Karstedt催化剂(按Pt计，加入量为15ppm)，维持温度在130-135℃反应4小时，降温，即得。
实施例3
实施例3与实施例1的区别为：实施例1中，聚乙二醇200替换为等重量的AB型聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物。其余步骤保持不变。
AB型聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物按如下方法制备：聚乙二醇CH3O(CH2CH2O)5.3CH2CH＝CH2和单端氢聚硅氧烷HSi(CH3)2O[Si(CH3)2O]20.1Si(CH3)3按摩尔比1:1加入到反应容器中，升温至90℃，加入Karstedt催化剂(按Pt计，加入量为15ppm)，维持温度在130-135℃反应4小时，降温，即得。
实施例4
实施例4与实施例1的区别为：实施例1中，电气石由90g调整为60g，聚乙二醇200由30g调整为60g。其余步骤保持不变。
实施例5
实施例5与实施例1的区别为：实施例1中，电气石由90g调整为120g，聚乙二醇200由30g调整为0g。其余步骤保持不变。
实施例6
实施例6与实施例1的区别为：实施例1中，电气石替换为等重量的接枝有机羧酸盐的电气石。其余步骤保持不变。
接枝有机羧酸盐的电气石制备方法如下：将50g实施例1中的电气石超声分散到1000g pH为3的由无水乙醇和水按体积比9:1组成的醇水溶液中，加入20g端羧基聚乙二醇基三甲氧基硅烷(CH3CH2O)3Si-PEG(200)COOH，600rpm的搅拌转速，室温下搅拌1小时，升温至60℃继续搅拌2小时，加入氨水调节pH为8，离心收集固体，并用无水乙醇清洗2次，50℃烘箱干燥过夜，即得。
对比例1
对比例1与实施例1的区别为：实施例1中，电气石替换为等重量的平均粒径为180nm的二氧化硅。其余步骤保持不变。
对比例2
对比例2与实施例1的区别为：实施例1中，40g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和20g月桂基聚氧乙烯醚(9)替换为60g十二烷基苯磺酸钠。其余步骤保持不变。
对比例3
对比例3与实施例1的区别为：实施例1中，40g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和20g月桂基聚氧乙烯醚(9)替换为60g司盘-80。其余步骤保持不变。
实施例7
电解液组合，由以下原料组分组成：750g乙二醇、150g丙二醇、100g二乙二醇二甲醚、90g十二烷基双酸铵、10g硼酸钠、100g平均粒径250nm的电气石、50g实施例2中的聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物、50g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵、5g次亚磷酸铵和10g对硝基苯甲醇。
将二乙二醇二甲醚、丙二醇、月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵、对硝基苯甲醇和聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物加入到乙二醇中，300rpm搅拌混合5min，500rpm搅拌混合10min，加入电气石，超声分散8min，加入十二烷基双酸铵、次亚磷酸铵、硼酸钠，1200rpm搅拌混合30min，即得电解液组合物。
实施例8
实施例8与实施例7的区别为：实施例7中，电气石由100g调整为60g，聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物由50g调整为30g。其余步骤保持不变。
实施例9
实施例9与实施例7的区别为：实施例7中，电气石由100g调整为140g，聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物由50g调整为70g。其余步骤保持不变。
实施例10
实施例10与实施例7的区别为：50g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵替换为30g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和20g月桂基聚氧乙烯醚(12)。其余步骤保持不变。
实施例11
实施例11与实施例7的区别为：50g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵替换为20g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵和30g月桂基聚氧乙烯醚(12)。其余步骤保持不变。
实施例12
实施例12与实施例7的区别为：50g月桂基聚氧乙烯醚(3)硫酸铵替换为50g月桂基聚氧乙烯醚(12)。其余步骤保持不变。
分别采用扬州宝欧电子有限公司的TV-1CH型智能TV测试仪和杭州米科传感技术有限公司的在线电导率测试仪测试实施例1-12和对比例1-2的电解液组合物在30℃的闪火电压和电导率。结果如下表1所示。
表1性能测试结果
因此，由上述表1的数据结果可知，本申请的铝电解电容器电解液组合物采用纳米电气石作为闪火电压提升剂之一，以及脂肪醇聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐作为防蚀剂，具有较高的闪火电压和电导率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，按重量份数，原料组分包括：100份溶剂、5-15份溶质、8-25份闪火电压提升剂和2-10份防蚀剂；
所述闪火电压提升剂包含重量占比不低于50%的纳米电气石。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述纳米电气石的表面接枝有机羧酸及其盐。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述闪火电压提升剂还含有聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇共聚物和纳米二氧化硅中的一种或几种组合。
4.根据权利要求3所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述聚乙二醇/聚硅氧烷嵌段共聚物为AB型、ABA型或(AB)n结构，其中A代表聚乙二醇，B代表聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，所述主溶剂在所述溶剂中的重量占比不低于70%。
6.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述溶质由主溶质和次溶质组成，所述主溶质在所述溶质中的重量占比不低于70%。
7.根据权利要求6所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述主溶质选自C8-C24的羧酸及其铵盐。
8.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述防蚀剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种组合。
9.根据权利要求1所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述原料组分还包含：0.3-1份防水合剂和0.5-3份消氢剂中的一种或两种组合。
10.根据权利要求9所述的铝电解电容器电解液组合物，其特征在于，所述防水合剂选自硼酸、磷酸酯化物、次亚磷酸及其铵盐、磷酸及其铵盐、亚磷酸及其铵盐、磷钨酸及其铵盐、磷钼酸及其铵盐、聚磷酸及其铵盐中的一种或多种组合。
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