CN117448001A - 一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料技术领域，具体是一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法。本发明提供的位错腐蚀液包括：浓硝酸、氢氟酸和水；所述浓硝酸的质量浓度为50wt％～68wt％；所述氢氟酸的质量浓度为28wt％～40wt％；所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为(1～3)：(1～5)：(2～10)。本发明的位错腐蚀液对砷化镓多晶进行加热腐蚀，腐蚀后的砷化镓多晶的形貌较好，能够直接从显微镜中观察到砷化镓多晶的位错结构，解决由于砷化镓多晶晶片表面粗糙不能直接进行腐蚀的问题和测量砷化镓晶体中的EPD密度的问题，避免了不合格砷化镓晶体流向下道工序，降低了加工不合格品造成的成本浪费，提高了单晶的成晶率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体是一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法。
背景技术
随着GaAs器件的发展，砷化镓材料的性能正受到广泛关注，半导体材料行业中，要做出合格的砷化镓晶圆，必须对砷化镓晶棒两端取片进行Hall测试得出电阻率、电子迁移率、载流子浓度数据，主要是位错密度测试，最后根据检测得出的数据判断是否满足客户需求。
目前人们测定晶体的位错密度有两种方法：1、化学机械抛光片腐蚀；2、化学抛光液抛光腐蚀。由于砷化镓多晶取的晶片表面比较粗糙，不能通过直接用取的片放入镍锅内烧的这种方式用显微镜观察晶体的晶胞方向以及位错密度。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法，本发明提供的位错腐蚀液能够腐蚀砷化镓多晶，并能够直接从显微镜中观察到砷化镓多晶的位错结构，解决由于砷化镓多晶晶片表面粗糙不能直接进行腐蚀的问题和测量砷化镓晶体中的EPD密度的问题。
本发明提供了一种砷化镓多晶的位错腐蚀液，其包括浓硝酸、氢氟酸和水；所述浓硝酸的质量浓度为50wt％～68wt％；所述氢氟酸的质量浓度为28wt％～40wt％；所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为(1～3)：(1～5)：(2～10)。
本发明提供的位错腐蚀液由浓硝酸、氢氟酸和纯水混合得到。在本发明的某些实施例中，本发明提供的位错腐蚀液包括质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为40wt％的氢氟酸和水；所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为(1～3)：(1～5)：(2～10)。在一些实施例中，本发明提供的位错腐蚀液包括质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为40wt％的氢氟酸和水；所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为1：1：2或者3：5：10。
本发明还提供了一种砷化镓多晶的位错腐蚀方法，其特征在于，包括用位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀；所述位错腐蚀液和上述的砷化镓多晶的位错腐蚀液一样，不再赘述。
本发明用上述位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀的温度为83℃～100℃，腐蚀的时间为1min～5min。在一个实施例中，本发明用上述位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀的温度为83℃，腐蚀的时间为1min。
本发明用位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀后，还包括对腐蚀后的砷化镓多晶置于NaOH溶液中进行烧NaOH。具体而言，本发明将腐蚀后的砷化镓多晶置于NaOH溶液中，以80～100℃进行保温10～15min。在一个实施例中，本发明将腐蚀后的砷化镓多晶置于NaOH溶液中，以100℃保温10min进行烧NaOH。本发明所述NaOH的质量浓度大于99.0wt％。
本发明针对的砷化镓多晶具体为没有锯纹的砷化镓多晶。具体而言，本发明在对所述砷化镓多晶进行腐蚀前，还包括将所述砷化镓多晶进行研磨至没有锯纹并冲洗干净，避免表面锯纹影响后续EPD的形貌及读数。
具体而言，本发明在对所述砷化镓多晶进行腐蚀前，还包括将所述砷化镓多晶依次进行酸洗、镶样、打磨和抛光。在一个实施例中，所述酸洗具体为：用王水清洗砷化镓多晶表面的杂质，用清水冲洗晶片表面残留的溶液。在一个实施例中，所述镶样具体为：将酸洗后的砷化镓多晶置于模具中，将质量比为4：1的环氧树脂和固化剂混料在模具中进行固化后取出。
在一个实施例中，所述打磨依次包括第一打磨、第二打磨、第三打磨、第四打磨和第五打磨，所述第一打磨具体为选用180目的砂纸用水为润湿剂以100～150r/min的转速打磨5～8min；所述第二打磨具体为选用360目的砂纸用水为润湿剂以150～200r/min的转速打磨5～8min；所述第三打磨具体为选用500目的砂纸用水为润湿剂以200～250r/min的转速打磨6min，且所述第三打磨的打磨方向与所述第一打磨的划痕呈90°的夹角；所述第四打磨具体为选用1200目的砂纸用水为润湿剂以200～300r/min的转速打磨5～8min，且所述第四打磨的打磨方向与所述第一打磨的划痕呈90°的夹角；所述第五打磨具体为选用2500目的砂纸用水为润湿剂以200～300r/min的转速打磨10～15min。
在一个实施例中，所述抛光依次包括第一抛光、第二抛光和第三抛光，所述第一抛光具体为将打磨后的砷化镓多晶和15μm的抛光剂混合后选用15μm的抛光布以100r/min的转速进行精细抛光18～25分钟，每1分钟要喷一次研磨液；所述第二抛光具体为将第一抛光后的砷化镓多晶和6μm的抛光剂混合后选用6μm的抛光布以100r/min的转速进行精细抛光13～18分钟，每1分钟要喷一次研磨液；所述第三抛光具体为将第二抛光后的砷化镓多晶和0.25μm的抛光剂混合后选用0.25μm的抛光布以100r/min的转速进行精细抛光20～30分钟，每1分钟要喷一次研磨液。
本发明对砷化镓多晶进行酸洗、镶样、打磨和抛光后，样品表面光亮，呈现出明显镜面且无划痕，即可用清水冲洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥，得到没有锯纹的砷化镓多晶。
本发明通过上述的位错腐蚀方法对砷化镓多晶进行腐蚀后，即可对砷化镓多晶的位错密度进行测定。具体而言，本发明对通过上述腐蚀方法腐蚀后的砷化镓多晶进行位错观察，根据位错观察结果得到所述砷化镓多晶的位错密度。本发明对所述位错观察的方式无特殊限制，为本领域技术人员熟知的位错观察的方式。本发明对根据位错观察结果得到所述砷化镓多晶的位错密度的方法无特殊限定，为本领域技术人员所熟知。
本发明提供了一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法。本发明以浓硝酸、氢氟酸和水的混合溶液作为砷化镓多晶的位错腐蚀液，对砷化镓多晶进行加热腐蚀，腐蚀后的砷化镓多晶的形貌较好，能够直接从显微镜中观察到砷化镓多晶的位错结构，解决由于砷化镓多晶晶片表面粗糙不能直接进行腐蚀的问题和测量砷化镓晶体中的EPD密度的问题，避免了不合格砷化镓多晶流向下道工序，将质量好的砷化镓多晶用于砷化镓单晶生长，降低了加工不合格品造成的成本浪费，提高了单晶的成晶率。
附图说明
图1为实施例1的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图；
图2为实施例1的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图；
图3为对比例1的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图；
图4为对比例1的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图；
图5为实施例2的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图；
图6为实施例2的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图；
图7为对比例2的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图；
图8为对比例3的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图。
具体实施方式
本发明公开了一种砷化镓多晶的位错腐蚀液及其位错腐蚀方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
以下结合实施例对本发明进行进一步阐述：
实施例1
本实施例的一种砷化镓晶片的位错测定方法,包括以下步骤，
第一阶段：清洗砷化镓多晶样片
用王水清洗砷化镓多晶表面的杂质，用清水冲洗晶片表面残留的溶液。
第二阶段：镶样处理
将第一阶段后的砷化镓多晶试样切割为20mm×20mm×10mm，该种尺寸更便于镶嵌，从而便于操作。将所述砷化镓多晶试样放置在模具中，将环氧树脂和固化剂按照环氧树脂：固化剂＝4：1的质量比混料并倒入模具固化后取出。
第三阶段：打磨
1、选用180目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取20mm×20mm面为打磨面，所述打磨机转速为100r/min，打磨时间7分钟，即可将打磨面的切割痕打磨掉；
2、选用360目的砂纸安装于打磨机上，以水为润湿剂进行打磨，选取20mm×20mm面为打磨面，所述打磨机转速为150r/min，打磨时间7分钟；
3、将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为500目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈90°的夹角，所述打磨机转速为200r/min，打磨时间6分钟；
4、将试样用清水洗净，将所述打磨机上的砂纸更换为1200目，且所述试样的打磨方向与所述第一阶段打磨的划痕呈90°的夹角，所述打磨机转速200r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间7分钟；
5、本阶段5中的打磨与上述2中的打磨的区别为将所述砂纸更换为2500目，其余步骤相同；所述打磨机转速250r/min，继续打磨所述打磨面，打磨时间14分钟；
第四阶段：抛光
1、将所述砂纸更换为抛光布，使用15μm的抛光布进行精抛，并加入15μm的抛光剂进行精细抛光。打磨机转速为200r/min，抛光的时间为18分钟；每分钟要喷一次研磨液。
2、更换抛光布，使用6μm的抛光布进行精抛。并加入6μm的抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为200r/min，抛光的时间为25分钟。每分钟要喷一次研磨液。
3、更换抛光布，使用0.25μm的抛光布进行精抛。并加入0.25μm的抛光剂进行精细抛光，打磨机转速为200r/min，抛光的时间为30分钟。每分钟要喷一次研磨液。样品表面光亮，呈现出明显镜面且无划痕，即可用清水冲洗。
4、将所述试样彻底清洗，随后用酒精擦拭水洗后的样块，干燥；
第五阶段：清洗干燥、腐蚀、冲洗
S1、将需要腐蚀的砷化镓多晶晶面研磨至没有锯纹并冲洗干净，避免表面锯纹影响后续EPD的形貌及读数；
S2、配制由体积比为1：1：2的浓硝酸、氢氟酸和纯水组成的腐蚀液，其中所述浓硝酸的质量百分比浓度为68％，所述氢氟酸的质量百分比浓度40％。对所组成的腐蚀液进行高温加热到83℃左右，将研磨好的砷化镓多晶晶面放入加热后的腐蚀液中腐蚀1分钟后，取出用纯水冲洗干净，用吹风机吹干。
S3、将砷化镓晶片放入烧杯内烧NaOH，所述NaOH的质量纯度大于99.0％；具体为：将腐蚀好的砷化镓多晶晶片，放入配好的氢氧化钠溶液中，使用热电偶测量温度至100℃，保温10分钟，然后关掉电源降温；
S4、实验室加热器烧开水，将砷化镓晶片从烧杯中取出后放入90℃的去离子水中煮5分钟，待去除砷化镓晶片表面所有的NaOH后，将砷化镓晶片冲洗干净，吹干；
S5、金相显微镜和扫描电子显微镜下观察晶体的位错密度，如图1和图2所示，图1为实施例1的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图，图2为实施例1的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图。由图1和图2可以看到明显的位错结构。
对比例1
和实施例1的区别在于第五阶段不同，对比例1的第五阶段如下：
S1、将需要腐蚀的砷化镓多晶研磨至没有锯纹并冲洗干净，避免表面锯纹影响后续EPD的形貌及读数；
S2、配制由体积比为1：2：4的浓硝酸、氢氟酸和纯水组成的腐蚀液，其中所述浓硝酸的质量百分比浓度为68％，所述氢氟酸的质量百分比浓度40％。将研磨好的砷化镓多晶晶面放入常温(20℃)的腐蚀液中腐蚀5分钟后，取出用纯水冲洗干净，用吹风机吹干。
S3、将砷化镓晶片放入烧杯内烧NaOH，所述NaOH的质量纯度大于99.0％；具体为：将腐蚀好的砷化镓多晶晶片，放入配好的氢氧化钠溶液中，使用热电偶测量温度至100℃，保温10分钟，然后关掉电源降温；
S4、实验室加热器烧开水，将砷化镓晶片从烧杯中取出后放入95℃的去离子水中煮5分钟，待去除砷化镓晶片表面所有的NaOH后，将砷化镓晶片冲洗干净，吹干；
S5、金相显微镜和扫描电子显微镜下观察晶体的位错密度，如图3和图4所示，图3为对比例1的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图，图4为对比例1的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图。由图3和图4可知，对比例1的砷化镓多晶中没有可以看到的位错结构。
实施例2
和实施例1的区别在于第五阶段不同，实施例2的第五阶段如下：
S1、将需要腐蚀的砷化镓多晶研磨至没有锯纹并冲洗干净，避免表面锯纹影响后续EPD的形貌及读数；
S2、配制由体积比为3：5：10的浓硝酸、氢氟酸和纯水组成的腐蚀液，其中所述浓硝酸的质量百分比浓度为68％，所述氢氟酸的质量百分比浓度40％。对所组成的腐蚀液进行高温加热到100℃左右，将研磨好的砷化镓多晶晶面放入加热后的腐蚀液中腐蚀2分钟后，取出用纯水冲洗干净，用吹风机吹干。
S3、将砷化镓晶片放入烧杯内烧NaOH，所述NaOH的质量纯度大于99.0％；具体为：将腐蚀好的砷化镓多晶晶片，放入配好的氢氧化钠溶液中，使用热电偶测量温度至100℃，保温10分钟，然后关掉电源降温；
S4、实验室加热器烧开水，将砷化镓晶片从烧杯中取出后放入100℃的去离子水中煮10分钟，待去除砷化镓晶片表面所有的NaOH后，将砷化镓晶片冲洗干净，吹干；
S5、金相显微镜和扫描电子显微镜下观察晶体的位错密度，如图5和图6所示，图5为实施例2的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图，图6为实施例2的砷化镓多晶在20μm尺度下的显微图。由图5和图6可知，对比例1的砷化镓多晶中没有可以看到的位错结构。由图5和图6可以看到明显的位错结构。
对比例2
和实施例1相比，区别在于，第五阶段的步骤S2)中，腐蚀液修改为由体积比为1：1：2的质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为95wt％的乙醇和纯水组成，其它都一样。
如图7所示，图7为对比例2的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图。由图7可知，以浓硝酸、乙醇和纯水组成的腐蚀液在83℃下腐蚀砷化镓多晶，无法显现出位错结构。
对比例3
和实施例1相比，区别在于，第五阶段的步骤S2)中，腐蚀液修改为由体积比为1：3：1：2的质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为37wt％的盐酸、质量浓度为47wt％的氢氟酸和纯水组成，其它都一样。
如图8所示，图8为对比例3的砷化镓多晶在50μm尺度下的显微图。由图8可知，以浓硝酸、盐酸、氢氟酸和纯水组成的腐蚀液在83℃下腐蚀砷化镓多晶，无法显现出位错结构。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种砷化镓多晶的位错腐蚀液，其特征在于，其包括：浓硝酸、氢氟酸和水；
所述浓硝酸的质量浓度为50wt％～68wt％；
所述氢氟酸的质量浓度为28wt％～40wt％；
所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为(1～3)：(1～5)：(2～10)。
2.根据权利要求1所述的位错腐蚀液，其特征在于，所述位错腐蚀液包括质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为40wt％的氢氟酸和水。
3.根据权利要求2所述的位错腐蚀液，其特征在于，所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为1：1：2或者3：5：10。
4.一种砷化镓多晶的位错腐蚀方法，其特征在于，包括：用位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀；
所述位错腐蚀液包括浓硝酸、氢氟酸和水；
所述浓硝酸的质量浓度为50wt％～68wt％；
所述氢氟酸的质量浓度为28wt％～40wt％；
所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为(1～3)：(1～5)：(2～10)。
5.根据权利要求4所述的位错腐蚀方法，其特征在于，所述位错腐蚀液包括质量浓度为68wt％的浓硝酸、质量浓度为40wt％的氢氟酸和水。
6.根据权利要求5所述的位错腐蚀方法，其特征在于，所述浓硝酸、氢氟酸和水的体积比为1：1：2或者3：5：10。
7.根据权利要求4所述的位错腐蚀方法，其特征在于，用位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀的温度为83℃～100℃。
8.根据权利要求7所述的位错腐蚀方法，其特征在于，用位错腐蚀液对砷化镓多晶进行腐蚀的时间为1min～5min。
9.根据权利要求4所述的位错腐蚀方法，其特征在于，还包括将腐蚀后的砷化镓多晶置于NaOH溶液中进行烧NaOH；
所述NaOH溶液的质量浓度大于99.0wt％。
10.根据权利要求9所述的位错腐蚀方法，其特征在于，所述烧NaOH的温度为80～100℃，所述烧NaOH的时间为10～15min。
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