CN117447956A - 一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，聚酯二元醇、二异氰酸酯、催化剂反应，得到预聚物；步骤2，向预聚物中添加氨基硅油搅拌混合；步骤3，向预聚物中添加亲水基团形成预聚体；步骤4，向预聚体添加中和剂和水混合反应获得中和液；步骤5，向中和液中添加乳化剂和水，采用胶体磨的方式进行强制乳化，获得水性聚氨酯胶粘剂。本发明的有益效果：在配方中创造性得添加了氨基硅油这种亲水性的增塑剂来减小大分子量预聚体的粘度，其最大特点就是在简单条件下就能制得稳定的微乳液，耐酸耐碱稳定性好，还能提高胶黏剂撕裂与拉伸强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用预聚体法的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，尤其是一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着人们的安全和环保意识的加强,水性聚氨酯胶粘剂的研究得以迅速发展。水性聚氨酯胶粘剂是指将聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂,与溶剂型相比具有无溶剂、无污染、成膜性好、粘接力强、和其他聚合物尤其是乳液型聚合物易掺混有利于改性等优点。
水性聚氨酯树脂生产工艺主要使用：丙酮法、预聚体法和机械分散法。
其中，预聚体法能避免大量有机溶剂的使用，能实现高含量乳液的生产，且能连续化生产，生产工艺简单；但由于是在非均相体系中扩链，工艺控制难度大，对有机组分的黏度有限制，为了便于分散，预聚体的分子量不能太高，分子量大，粘度就大，乳化困难，乳液粒径就大，最终造成的结果就是产品存储稳定性差；但分子量过小，则-NCO集团含量过高，乳化后形成的脲键多，后期产品成膜后就发硬，缺乏柔软性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，聚酯二元醇、二异氰酸酯、催化剂反应，得到预聚物；
步骤2，向预聚物中添加氨基硅油搅拌混合以减少体系粘度；
步骤3，向预聚物中添加亲水基团形成预聚体；
步骤4，向预聚体添加中和剂和水混合反应获得中和液；
步骤5，向中和液中添加乳化剂和水，采用胶体磨的方式进行强制乳化，获得水性聚氨酯胶粘剂。
作为本发明进一步的方案：在步骤1中，催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二醋酸二丁基锡、2-乙基己基酸亚锡、甲基磺酸铋、辛酸铋、柠檬酸铋、氧化铋中的一种或若干个中的混合物。
作为本发明进一步的方案：在步骤1中，聚酯二元醇与二异氰酸酯的重量份之比为1.5:1至3:1。
作为本发明进一步的方案：在步骤2中，氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比为1:10至1:5。
作为本发明进一步的方案：在步骤3中，亲水基团选用铵离子、羧甲基或者亲水链段聚氧化乙烯。
作为本发明进一步的方案：亲水基团选用铵离子；铵离子由铵盐类扩链剂提供。
作为本发明进一步的方案：铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:2至1:3。
作为本发明进一步的方案：亲水基团选用铵离子；铵离子由叔胺基团扩链剂，经酸或烷基化试剂的作用形成。
作为本发明进一步的方案：在步骤4中，中和剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或若干个中的混合物。
作为本发明进一步的方案：在步骤4中，中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:4至1:6；在步骤5中，乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:4至1:6。
作为本发明进一步的方案：在步骤1中的反应在惰性气体环境中进行。具体而言，在步骤1中，在反应釜内进行反应，并且在所述反应釜设置惰性气体。
作为本发明进一步的方案：在步骤1中，反应温度设置为85℃-90℃；反应时间为1.5h-2.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在传统预聚体法之上，在配方中创造性得添加了氨基硅油这种亲水性的增塑剂来减小大分子量(高粘度)预聚体的粘度，其最大特点就是在简单条件下就能制得稳定的微乳液，耐酸耐碱稳定性好，还能提高胶黏剂撕裂与拉伸强度。其次在一定程度上还能作为保护水性聚氨酯乳液的稳定剂，因其有结构中含有氨基，故与预聚体相容剂极好，且又因分子量比预聚体小得多，其能均匀的粘附在聚氨酯预聚体表面，隔绝预聚体分子之间的范德华力及各种带电离子，防止破乳。
通过在非均相体系中提高预聚体分子量的同时，减小体系粘度并增大预聚体被乳化的能力以解决现有技术存在的问题。采用氨基硅油作为增塑剂既不参与反应，并且能与水能互溶，且能随预聚体一同被乳化，主要可以减少体系粘度。
在预聚体中增加亲水基团从而增大预聚体的被乳化能力，在水性聚氨酯中亲水基团主要有铵离子和羧甲基或者亲水链段聚氧化乙烯，而这三者也主要来自扩链剂，如可提供铵离子的铵盐类扩链剂，而主链含铵离子的水性聚氨酯制备一般采用含叔胺基团扩链剂为主，经酸或烷基化试剂的作用形成亲水的铵离子。在非离子型水性聚氨酯中聚氨酯预聚体或聚氨酯有机溶液在乳化剂存在下进行高剪切力强制乳化(如采用胶体磨)、制成分子中含有非离子型亲水性链段或亲水性基团，亲水性链段一般是中低分子量聚氧化乙烯，亲水性基团一般是羟甲基。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
附图说明
图1是一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，聚酯二元醇、二异氰酸酯、催化剂反应，得到预聚物；
步骤2，向预聚物中添加氨基硅油搅拌混合以减少体系粘度；
步骤3，向预聚物中添加亲水基团形成预聚体；
步骤4，向预聚体添加中和剂和水混合反应获得中和液；
步骤5，向中和液中添加乳化剂和水，采用胶体磨的方式进行强制乳化，获得水性聚氨酯胶粘剂。
具体而言，步骤1制备的预聚物为端基为异氰酸酯基(-NCO)的预聚物。
在传统预聚体法之上，在配方中创造性得添加了氨基硅油这种亲水性的增塑剂来减小大分子量(高粘度)预聚体的粘度，其最大特点就是在简单条件下就能制得稳定的微乳液，耐酸耐碱稳定性好，还能提高胶黏剂撕裂与拉伸强度。其次在一定程度上还能作为保护水性聚氨酯乳液的稳定剂，因其有结构中含有氨基，故与预聚体相容剂极好，且又因分子量比预聚体小得多，其能均匀的粘附在聚氨酯预聚体表面，隔绝预聚体分子之间的范德华力及各种带电离子，防止破乳。
通过在非均相体系中提高预聚体分子量的同时，减小体系粘度并增大预聚体被乳化的能力以解决现有技术存在的问题。采用氨基硅油作为增塑剂既不参与反应，并且能与水能互溶，且能随预聚体一同被乳化，主要可以减少体系粘度。
在预聚体中增加亲水基团从而增大预聚体的被乳化能力，在水性聚氨酯中亲水基团主要有铵离子和羧甲基或者亲水链段聚氧化乙烯，而这三者也主要来自扩链剂，如可提供铵离子的铵盐类扩链剂，而主链含铵离子的水性聚氨酯制备一般采用含叔胺基团扩链剂为主，经酸或烷基化试剂的作用形成亲水的铵离子。在非离子型水性聚氨酯中聚氨酯预聚体或聚氨酯有机溶液在乳化剂存在下进行高剪切力强制乳化(如采用胶体磨)、制成分子中含有非离子型亲水性链段或亲水性基团，亲水性链段一般是中低分子量聚氧化乙烯，亲水性基团一般是羟甲基。
作为一种具体的实施方式，在步骤1中，聚酯二元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯、聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸一缩二乙二醇酯、聚己二酸己二醇酯中的一种或任意若干种的混合物。
作为一种具体的实施方式，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或任意若干种的混合物。具体而言，二异氰酸酯选用二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物。二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的重量之比为1:1:1。
作为一种具体的实施方式，在步骤1中，催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二醋酸二丁基锡、2-乙基己基酸亚锡、甲基磺酸铋、辛酸铋、柠檬酸铋、氧化铋中的一种或若干个中的混合物。具体而言，催化剂为二月桂酸二正丁基锡。作为一种可选的实施方式，催化剂为甲基磺酸铋。
作为一种具体的实施方式，在步骤1中，聚酯二元醇与二异氰酸酯的重量份之比为1.5:1至3:1。具体而言，聚酯二元醇与二异氰酸酯的重量份之比2:1。作为一种可选的实施方式，聚酯二元醇与二异氰酸酯的重量份之比为1.5:1。作为另一种可选的实施方式，聚酯二元醇与二异氰酸酯的重量份之比为3:1。
作为一种具体的实施方式，在步骤1中，催化剂占多元醇与二异氰酸酯之和的重量百分比为0.5％至1％。
作为一种具体的实施方式，在步骤2中，氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比为1:10至1:5。更具体而言，氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比采用1:8。作为一种可选的实施方式，在步骤2中，氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比为1:10。作为另一种可选的实施方式，在步骤2中，氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比为1:5。
作为一种具体的实施方式，在步骤3中，亲水基团选用铵离子、羧甲基或者亲水链段聚氧化乙烯。作为一种可选的实施方式，亲水基团为羧甲基。作为另一种可选的实施方式，亲水基团为亲水链段聚氧化乙烯。
作为一种优选的实施方式，亲水基团选用铵离子；铵离子由铵盐类扩链剂提供。具体而言，铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:2至1:3。作为一种具体的实施方式，铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:2.5。作为一种可选的实施方式，铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:2。作为一种可选的实施方式，铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:3。
作为一种可选的实施方式，亲水基团选用铵离子；铵离子由叔胺基团扩链剂，经酸或烷基化试剂的作用形成。
作为一种具体的实施方式，在步骤4中，中和剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或若干个中的混合物。具体而言，中和剂选用二乙醇胺。作为可选的实施方式，中和剂选用二乙醇胺和三乙醇胺混合而成。作为可选的实施方式，中和剂为三乙胺和三乙醇胺混合而成。作为可选的实施方式，三乙胺和二乙醇胺混合而成。作为可选的实施方式，三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺混合而成。
作为一种具体的实施方式，在步骤4中，中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:4至1:6。具体而言，在步骤4中，中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:5。作为一种可选的实施方式，在步骤4中，中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:4。作为另一种可选的实施方式，在步骤4中，中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:6。
在步骤5中，乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:4至1:6。具体而言，在步骤5中，乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:5。作为一种可选的实施方式，在步骤5中，乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:4。作为另一种可选的实施方式，在步骤5中，乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:6。
作为一种具体的实施方式，在步骤1中的反应在惰性气体环境中进行。具体而言，在步骤1中，在反应釜内进行反应，并且在所述反应釜设置惰性气体。作为一种具体的实施方式，在步骤1中，反应温度设置为85℃-90℃；反应时间为1.5h-2.5h。具体设置的反应温度为87℃。反应时间为2h。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，聚酯二元醇、二异氰酸酯、催化剂反应，得到预聚物；
步骤2，向预聚物中添加氨基硅油搅拌混合；
步骤3，向预聚物中添加亲水基团形成预聚体；
步骤4，向预聚体添加中和剂和水混合反应获得中和液；
步骤5，向所述中和液中添加乳化剂和水，采用胶体磨的方式进行强制乳化，获得水性聚氨酯胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤1中，所述催化剂为二月桂酸二正丁基锡、二醋酸二丁基锡、2-乙基己基酸亚锡、甲基磺酸铋、辛酸铋、柠檬酸铋、氧化铋中的一种或若干个中的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤1中，所述聚酯二元醇与所述二异氰酸酯的重量份之比为1.5:1至3:1。
4.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤2中，所述氨基硅油与步骤1中形成的预聚物的重量份之比为1:10至1:5。
5.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤3中，所述亲水基团选用铵离子、羧甲基或者亲水链段聚氧化乙烯。
6.根据权利要求5所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
所述亲水基团选用铵离子；所述铵离子由铵盐类扩链剂提供。
7.根据权利要求6所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
所述铵盐类扩链剂与步骤2形成的物质的重量份之比为1:2至1:3。
8.根据权利要求5所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
所述亲水基团选用铵离子；所述铵离子由叔胺基团扩链剂，经酸或烷基化试剂的作用形成。
9.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤4中，所述中和剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或若干个中的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种在预聚体法大粘度非均相体系中扩链的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，
在步骤4中，所述中和剂和步骤3中形成的预聚体的重量份之比为1:4至1:6；
在步骤5中，所述乳化剂与步骤4中形成的中和液的重量份之比为1:4至1:6。
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