CN117447203B - 一种碳石墨-氮化硼复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料制备技术领域，公开了一种碳石墨‑氮化硼复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料包括无定形碳基体，以及弥散在无定形碳基体中的氮化硼微晶和原位石墨微晶，所述氮化硼微晶的含量为5～20%，所述原位石墨微晶的宽度L为4‑7nm，它是碳原料粉末与氮化硼微粉依次经混合、压制、烧结步骤制得，所述混合步骤包括初步混捏和二次混碾工序。本发明提供的制备方法解决了氮化硼微粉在复合材料结构中均匀分布的问题，其提供的复合材料有效克服了现有碳石墨材料由于石墨亲水性造成的特殊工况下成膜性能下降的技术问题，具备更宽的温域摩擦适应性能，对于高温、低温、真空等特殊工况下的机械密封具有重要的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳石墨-氮化硼复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳石墨材料由于具有良好的自润滑性，在机械密封领域已得到广泛应用。碳石墨材料的自润滑机理是因为石墨具有亲水性，环境空气中水分子在石墨层间的存在增加了层间距离，石墨晶体平面层与平面层结合键能的减弱，滑移形成转移膜。但如果环境温度处于零度以下或者高于100℃以及真空环境里，由于水分子减少，使石墨层间没有水分子的存在，造成石墨平面层与平面层间距离变小或贴合，会使层间结合键力加大，层间滑移困难，转移膜难以形成，摩擦系数加大，部分或基本失去自润滑性能，从而使碳石墨材料的使用范围受到了限制。
而在无附加润滑剂的干摩擦状态下，碳石墨材料摩擦产生的热量无法通过润滑剂带出，造成摩擦发热，发热会进一步增大石墨层间的滑移力，石墨材料成膜性能下降，润滑状态变得恶化，严重影响设备正常运转。
发明内容
有鉴于此，针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种碳石墨-氮化硼复合材料及其制备方法和应用，该复合材料有效克服了现有碳石墨材料由于石墨亲水性造成的特殊工况（高温、低温、真空）下成膜性能下降的技术问题，具备更宽的温域摩擦适应性能，同时适用于机械密封干摩擦工况下的应用，其制备方法解决了氮化硼微粉在复合材料结构中，碳石墨粉体与氮化硼粉体颗粒之间界面问题及均匀分布的问题，本发明对于高温、低温、真空等特殊工况下的机械密封具有重要的工业应用价值。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
首先，本发明提供了一种碳石墨-氮化硼复合材料，它包括无定形碳基体，以及弥散在无定形碳基体中的氮化硼微晶和原位石墨微晶，所述氮化硼微晶的含量为5～20%，所述原位石墨微晶的宽度L为4-7nm。
氮化硼具有疏水性能，具有极好的润滑性能以及高温稳定性，即便是在极高的温度下（能耐高温2800℃），氮化硼依然能保持其润滑性和惰性，并且具有与石墨类似的结构组成，因此可将氮化硼与碳石墨结合制备碳石墨-氮化硼复合材料来弥补碳石墨材料的不足。本发明提供的复合材料就是在碳石墨材料的基础上，充分利用氮化硼本身结构带来的疏水性、自润滑性和高温稳定性，通过添加5～20%的氮化硼改性使碳石墨材料的润滑性得到改善，同时本发明提供的复合材料是通过高温自烧结得到的，原料通过高温烧结形成无定形碳基体，以及弥散在无定形碳基体中的氮化硼微晶和原位石墨微晶，原位生成的石墨微晶与无定形碳基体的结合力强，使材料的机械强度得到提高，形成较为理想结构的碳石墨摩擦材料基体。
其次，本发明还提供了上述碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法,它包括以下步骤：
步骤一、将氮化硼微粉与碳原料粉末进行混合得到混合粉末，所述氮化硼微粉的用量为混合粉末总重量的5～20%，所述碳原料粉末的用量为混合粉末总重量的80～95%，所述混合包括初步混捏和二次混碾；所述碳原料粉末包括生焦粉和中间相碳微球；优选的是，所述氮化硼微粉和碳原料粉末的粒径为3-30μm；
步骤二、将混合粉末压制成生坯；
步骤三、将生坯加热至1100～1600℃进行烧结得到烧结料，所述氮化硼微粉在所述烧结料中形成氮化硼微晶，所述碳原料粉末在所述烧结料中形成无定型碳基体和原位石墨微晶，所述氮化硼微晶和原位石墨微晶弥散在所述无定型碳基体中，所述氮化硼微晶的含量为5～20%，所述原位石墨微晶的宽度L为4-7nm；
步骤四、将烧结料降至室温得到所述复合材料。
上述技术方案中，本发明根据碳材料和氮化硼微晶的生长机理，选择1100～1600℃的烧结温度，碳原料先在1000℃的烧结温度下完成炭化过程形成无定型碳的碳基体，随着烧结温度的不断升高，1000℃以后，无定形碳基体内部的不规则键发生变化，晶体结构生长，在1100～1600℃的烧结温度下，无定形碳逐渐向石墨质结构转化，从而在无定形碳基体内部原位生成微量石墨微晶，同时在1100～1600℃的烧结温度过程中，使氮化硼微晶弥散在烧结形成的无定形碳基体中。同时弥散在无定形碳基体中的原位石墨微晶，其含量随烧结温度的变化而变化，不同含量的石墨微晶具有不同的结构和性能特点，通过调整原位石墨微晶和氮化硼微晶的含量，可生成一系列的、性能连续可调的、具有重要工业应用价值的碳复合材料，应用时可根据不同的工况选择不同特点的碳复合材料。本发明复合材料中原位石墨微晶的宽度L为4-7nm，氮化硼微晶的含量为5～20%。
进一步的，烧结所用原料的粒径大小和分布会影响到压制生坯的致密度，进而影响生坯的烧成性，因此，优选的是，本发明所用氮化硼微粉和碳原料粉末的粒径为3-20μm，所述碳原料粉末选自生焦粉和中间相碳微球中的一种或两种，具体的是，所述生焦粉的粒径为3～30μm，挥发份含量为7%～15%；所述中间相碳微球的粒径组成为3～8μm占比75～80%，8～14μm占比10～15%，14～30μm占比5～10%。
在复合材料的烧结工艺中，不同原料粉末的混合均匀程度和混合工艺方法直接影响到后期复合料的材料性能，现有原料混合基本都采用重力混合或搅拌混合的方式进行，但由于氮化硼微粉的比重大于碳原料粉末（生焦粉或中间相碳微球）的比重，仅依靠重力混合或搅拌混合的方式很难将氮化硼微粉与生焦粉和中间相碳微球混合均匀。高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把颗粒物料或粉末粉碎为纳米级微粒的方法。这种方法克服了材料比重差异问题，如果将两种或两种以上物料粉末同时放入球磨机中进行高能球磨，粉末颗粒经压延，压合，又碾碎，再压合的反复过程（冷压混捏一粉碎一冷压混捏的反复进行）后可获得组织和成分分布均匀的混合粉末。但是高能球磨法会破坏改变配料粉体的基础材料结构，从而影响最终复合料的材料性能。因此，本发明通过改变球磨机内配球规则，降低球磨过程中配球球体对混合原料的运动冲击动能，使配球球体仅能对混合原料起到压延和层间剥离的作用，达到混碾效果，弱化了球磨机的磨碎功能，经本发明改造后的球磨机，原料在其中并不是碾碎，避免了配料粉体的基础材料结构被改变破坏，影响最终烧结复合料的材料性能。具体的，本发明通过减小配球球体质量，减少配球种类，选用低质量单一直径球体，有效降低了球磨过程中大质量球体的运动冲击动能，避免改变或破坏所配料粉体的基础材料结构。优选的是，在二次混碾工序中，球磨机配球球体采用单一直径的钢球组成，所述钢球的直径为5-20mm；球磨机的装球量与处理量的比例为1︰（1～1.5）。
利用球磨混碾可以有效的使不同比重的物料粉末达到均匀混合的效果，但不同球磨混碾时间对所混碳原料和氮化硼微粉的混合均匀性、粉体粒度梯度以及粉体材料之间颗粒界面有较大的影响，直接影响最终复合料的结构特点及产品动摩擦性能，因此经过优选，确定混碾工序中球磨机的球磨时间以4～10h为宜。
通过本发明的球磨混碾，可以在不破坏氮化硼微粉和碳原料粉末基础材料结构的条件上，使氮化硼微粉和碳原料粉末达到均匀混合，氮化硼微粉与碳原料粉末之间通过球磨相互挤压，使不同物料界面更加有效贴合，加大了不同物料之间的接触面积，排除了不同物料之间的气体含量，增加了混合粉体的堆密度。堆密度的提升为压制和烧结创造了有利工艺条件，通过球磨工艺的物料使压制的产品密度有效提高，并且降低了烧结过程产品开裂率。而且伴随着球磨过程，磨机内的钢球对氮化硼微粉和碳原料粉末进行结构层面的机械剥离，增加了粉体中二维平面层状结构量，提升了材料的成膜性和自润滑性能。
进一步的，本发明所述的碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法中，步骤三（生坯的烧结）和步骤四（烧结体的降温）是在0.1-1MPa的压力条件下进行的，在微高压（0.1-1MPa）的条件下进行生坯的烧结和降温，可保证温度场的均匀性，避免出现烧结料受热收缩不均导致烧结料内应力不均匀的现象，从而避免了烧结料出现开裂现象，可进一步降低产品的烧结开裂率。
进一步的，本发明提供的碳石墨-氮化硼复合材料适合在机械密封干摩擦工况下的应用。本发明提供的碳石墨-氮化硼复合材料，具有高温、低温环境动态成膜性与研磨性能，动态情况下能保持最佳转移膜的厚度，其摩擦系数运行在较低水平，温度保持较低平稳状态，磨损率在较低水平，符合机械密封干摩擦工况的使用条件。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过添加与石墨结构类似的氮化硼材料到碳石墨材料中，通过球磨混碾和高温烧结形成以网状无定型碳为骨架内部均匀弥散着原位石墨微晶与氮化硼微晶的新的结构材料，有效克服了碳石墨材料由于石墨亲水特性造成的高温、低温环境自润滑性能变差的问题，增强了材料高温环境下的自润滑成膜性能，扩大了材料的温域使用范围和使用工况。通过调整烧结温度的高低以及碳原料与氮化硼微粉的配方比例，可以对复合材料中石墨微晶及氮化硼微晶含量和分布进行调整，从而制造出多种适应性的具有更宽温域摩擦适应性能的功能性复合材料，具有重要的工业应用价值。
附图说明
图1为实施例1、5、6制备得到的复合材料的SEM图；（实施例1/5：扫描电镜型号-JSM7200F，放大倍数-x20000，加速电压-15.0kv，工作距离WD-9.8mm；实施例6：扫描电镜型号-JSM7200F，放大倍数-x1000，加速电压-15.0kv，工作距离WD-9.8mm）；
图2为实施例1制备得到的复合材料的能谱分析图；
图3为球磨机内配球球体对物料的作用机理示意图；
图4为实施例1中混合粉体的SEM图；（扫描电镜型号-JSM7200F，放大倍数-x20000，加速电压-15.0kv，工作距离WD-9.3mm）
图5为图4的局部放大示意图；
图6为比较例3中混合粉体的SEM图；
图7为实施例1的复合材料与不同机械用碳材料的摩擦系数比较图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。但是应当理解，这些说明只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供的一种碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）原料处理：将碳原料粉末与氮化硼微粉通过相应规格的振动筛过筛；所述碳原料粉末选自生焦粉和中间相碳微球中的一种或两种。
下述实施例所用生焦粉为炼油厂的生石油焦粉磨得到，其粒径为3～30μm，挥发份含量为7%～15%；
下述实施例所用中间相碳微球为沥青类化合物热处理时发生热缩聚反应形成的微米级球形碳材料，粒径分别组成为：3～8μm占比75～80%，8～14μm占比10～15%，14～30μm占比5～10%；
下述实施例所用氮化硼微粉的粒径为3～20μm。
（2）配料：将碳原料粉末与氮化硼微粉按比例配料；所述氮化硼微粉的用量为混合粉末总重量的5～20%，所述碳原料粉末的用量为混合粉末总重量的80～95%。
（3）初步混捏：使用重力混合机或双绞龙混捏机进行干粉混捏，使物料粉末达到初步混捏状态。
（4）二次球磨混碾：将初步混捏的混合料放入球磨机中，进行二次球磨混碾；
球磨机配球原则为：采用单一直径的钢球组成，钢球直径为5-20mm，优选10mm；装球量与处理量的比例为1：（1～1.5）；球磨时间为4～10h。
（5）压制成型：通过冷等静压或油压机将球磨混碾后的混合粉体压制成型，得到生坯。
（6）高温烧结：压制成型的生坯放置于烧结炉中，在0.1-1MPa的压力条件下，按照升温曲线升温烧结得到烧结料，所述升温曲线是烧结温度先以0.4-1.8℃/min的升温速率升温至1000℃，再以0.4-1.2℃/min的升温速率升温至1100～1600℃进行烧结（其中升温至600℃时保温60-120分钟），烧结完成后在该温度值下保温2-3h得到烧结料。
（7）烧结料降温：停止烧结炉的加热，以0.8-2℃/min的降温速率将烧结料冷却至室温得到所需碳石墨-氮化硼复合材料。
按照上述制备步骤，进行下述实施例的复合材料的制备和性能检测。
一、复合材料的制备
表1为各实施例和比较例制备碳石墨复合材料的制备工艺参数表。
对比例1：制备方法同实施例1，不同的是生坯的烧结和烧结料的降温在高压（2～5MPa）下进行。
对比例2：制备方法同实施例1，不同的是生坯的烧结和烧结料的降温在负压（-1～-5MPa）下进行。
实施例5：制备方法同实施例1，不同的是烧结温度为1100℃。
实施例6：制备方法同实施例1，不同的是烧结温度为1600℃。
实施例7：制备方法同实施例1，不同的是氮化硼微粉用量为5wt%,碳原料粉末用量为95%，所述碳原料粉末为中间相碳微球。
实施例8：制备方法同实施例1，不同的是氮化硼微粉用量为20wt%,碳原料粉末用量为80%，所述碳原料粉末为生焦粉。
二、复合材料的物理性能检测
表2为各实施例、比较例和对比例制备的复合材料的物理性能参数表。
从表2可以看出，相较比较例1省略二次混碾工序得到的复合材料，本发明提供的经二次混碾工序处理得到的复合材料，产品的开裂率有明显降低，体积密度也有提高，这是因为经球磨二次混碾后的粉体的堆密度增加。但二次混碾需要球磨机内配球球体满足单一直径钢球组成的要求，且钢球为直径为5-20mm的低质量小直径钢球，球磨时间为4～10h才能达到本发明二次混碾的效果，参见比较例2和3的数据，比较例2的球磨时间为3h，粉体在球磨机内未得到充分混碾，粉体的混合均匀性差，造成粉体的堆密度小，复合材料的体积密度小，产品开裂率高；而比较例3的球磨时间为12h，虽然粉体在球磨机内得到了充分混碾，粉体的堆积密度和复合材料的体积密度高，但烧结料的开裂率也高，可能是粉体在球磨机内的球磨时间过长，使得配球球体不仅对混合粉体起到压延和层间剥离的作用，还起到了一定的磨碎作用，破坏了混合粉体中的基础材料结构，造成产品开裂率的升高。参见比较例4和5的数据，球磨机内配球球体为大直径钢球，混合粉体在球磨机中经历了压延，压合，又碾碎，再压合的反复过程，破坏了混合粉体中的基础材料结构，造成产品开裂率的升高。
同时本发明在微压条件下进行烧结，相较对比例1的高压和对比例2的负压条件，烧结料的开裂率更低，成品率得到提高。
三、本发明复合材料的结构分析
采用扫描电镜JSM7200F对实施例制备得到的复合材料的微观形貌进行观察同时对其进行能谱分析，如图1和图2所示，可以看到，在石墨层状结构的分子碎片大致相互平行地，无规则地堆积在一起的乱层结构中弥散有石墨微晶（石墨微晶结构包括二维结构的石墨烯和三维结构的石墨）和氮化硼微晶，随着烧结温度的不断提高，石墨微晶的直径不断增大，在无定形碳乱层结构的占比不断提高，同时随着烧结温度的不断提高，氮化硼微晶在无定形碳乱层结构的占比也不断提高。
对实施例1和实施例5至8制备得到的复合材料进行拉曼光谱分析和XRD分析，具体结果见下表3所示，表3为对实施例1和实施例5至8制备的复合材料进行拉曼光谱分析和XRD分析得到的结果数据。
Lc —碳材料沿c轴方向的晶面晶粒大小；
R—D峰与G峰的积分强度比，用于表征材料的石墨化程度。
四、对二次球磨混碾的作用分析
参见图3所示球磨机内配球球体对物料的作用机理示意图，根据运动冲击动能的不同，配球球体对球磨机内的物料产生A.碾碎、B.受力变形、C.剥离1和D.剥离2中的一种或多种效果。
采用扫描电镜JSM7200F对实施例1中经二次混碾工序后得到的混合粉料进行观察，如图4和图5所示，可以看到碳原料粉末和碳化硼微粉的基础材料结构完整，粉料中的层状结构有发生剥离现象，说明球磨机对混合的碳原料粉末与氮化硼微粉起到了图3中C和D所示的剥离机理的剥离作用。
采用扫描电镜JSM7200F对比较例3-5中经二次混碾工序后得到的混合粉料进行观察，可以看到粉料中碳原料粉末和碳化硼微粉的基础材料结构均受到了不同程度的破坏，说明碳原料粉末与氮化硼微粉在球磨机中经历了压延，压合，又碾碎，再压合的反复过程，基础材料结构受到了破坏。图6所示为比较例3中混合粉体的SEM图。
五、复合材料的干摩擦性能试验
按照下表4所列的试验条件，对本发明实施例1-8、比较例1-5提供的复合材料进行干摩擦性能的试验，并与现有机械用碳材料（ZC7-3、ZC7-3S、M191G*、M300D、M181D、M180K、M300T）和干摩擦材料（美国摩根MAT240）进行比较。表4为干摩擦性能试验条件表。
上述ZC7-3、ZC7-3S、M191G*、M300D、M181D、M180K、M300T机械用碳材料均为成都中超碳素科技有限公司生产,其中ZC7-3、ZC7-3S、M300T是纯碳材料类，M191G为浸渍白银材料，M181D为浸渍锑材料，M180K为浸渍呋喃树脂材料。
5.1 对实施例1-8、比较例1-5提供的复合材料按照表4所列的试验条件分别进行干磨试验（对磨材料为碳化硅SIC），得到下表5所示的结果数据。表5为实施例1至8、比较例1至5制备的复合材料的干磨试验的性能数据。
从表5可以看出，由于比较例3至5中混合粉体的基础材料结构受到了破坏，造成了摩擦系数和摩擦温度的升高。
5.2 与现有机械用碳材料的干摩擦实验对比。
图7为现有不同的机械用碳材料与实施例1提供的碳石墨-氮化硼复合材料（编号：ZC7-1）的摩擦系数对比图，从图7可以看到，实施例1提供的碳石墨-氮化硼复合材料的摩擦系数明显比现有的机械用碳材料低，其动摩擦性能更好。
5.3 与干摩擦材料美国摩根MAT240的对比
干摩擦工况是指机械用碳石墨干摩擦材料制作的端面密封件及轴承在无附加润滑剂状态下的正常平稳运行，并保持较低的摩擦系数、摩擦温度、磨损率。
本发明提供的碳石墨-氮化硼复合材料的干摩擦的摩擦过程为：
1、最初状态——无转移膜，导致摩擦系数和磨损率高。
2、摩擦表面形成——被磨损的石墨含氮化硼微粉和磨损碎屑被嵌入对磨件粗糙度峰谷凹痕中，形成初始对磨平面，为转移膜转移形成必要的条件。
3、转移膜形成（理论温度100度以下）——以石墨转移膜为主（含氮化硼微粒）形成均匀的转移膜，摩擦系数和磨损率降低并在一定的范围内波动，摩擦温度维持在一个较低的水平。
但在温度100度以上或低温、真空工况下复合材料摩擦状态发生变化，由于石墨随着摩擦表面温度的升高，石墨层间剪切力增加，使石墨转移膜形成困难，摩擦面上的转移膜变成以氮化硼转移膜为主，摩擦表面上形成均匀的氮化硼转移膜，摩擦系数和磨损率在一定的范围内波动，摩擦温度维持在一个较低的水平。会发生以下摩擦过程现象；
运转过程中——摩擦磨损下来的石墨和含有氮化硼碎屑（或者说多余过多过厚的转移膜）要么被镶嵌在转移膜中，要么从界面排除（与材料研磨性能有关）。
摩擦瞬间变化——摩擦状态呈周期波动状态。无论是石墨还是含有氮化硼的复合材料，转移膜过厚时会出现膜的崩裂，使摩擦状态遭到破坏。
重新建立转移膜——出现膜的崩裂，需要进入研磨过程，重新建立成膜过程。如此形成循环的干摩擦过程。
因此，干摩擦材料的动态成膜性应与研磨性匹配，在动态情况下能保持转移膜的最佳厚度，从而使摩擦状态稳定。
使用微机控制材料摩擦磨损试验机MMU-1对实施例1的复合材料进行磨损试验，得到实施例1的转移膜的厚度以小于10层为最佳。转移膜过厚会造成膜破裂，出现自身研磨性不可修复情况，摩擦系数升高、温度急剧升高、磨损加剧。
根据表4的试验条件对实施例1进行干摩擦试验(包括长时间摩擦试验和多次启停摩擦试验），得到表6所示的干磨擦性能数据。
同时根据表4的试验条件对美国摩根MAT240干摩擦材料进行干摩擦试验(包括长时间摩擦试验和多次启停摩擦试验），得到表7所示的干摩擦性能数据。
从表6和表7可以看出，相较美国摩根MAT240，本发明提供的干摩擦材料ZC7-1，其摩擦系数、摩擦温度和磨损量都明显得到了有效的降低，本发明提供的干摩擦材料ZC7-1具有更优的干摩擦工况。
综上，本发明提供的碳石墨-氮化硼复合材料，其动态成膜性与研磨性匹配，动态情况下能保持转移膜的最佳厚度，摩擦系数运行在较低水平，温度保持较低平稳状态，磨损率在较低水平，具备干摩擦性能。通过干摩擦试验推断，要实现碳石墨材料在特殊工况（高温、低温、真空环境）下的摩擦运转，可通过添加氮化硼改善碳石墨材料的润滑状况来实现。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将氮化硼微粉与碳原料粉末进行混合得到混合粉末，所述氮化硼微粉的用量为混合粉末总重量的5～20%，所述碳原料粉末的用量为混合粉末总重量的80～95%，所述混合包括初步混捏和二次混碾；所述初步混捏采用重力混合或搅拌混捏，所述二次混碾采用球磨混碾；所述球磨混碾中球磨机的装球量与处理量的比例为1︰（1～1.5），球磨时间为4～10h，球磨机配球球体采用单一直径的钢球组成，所述钢球的直径为5-20mm；
步骤二、将混合粉末压制成生坯；
步骤三、将生坯加热至1100～1600℃进行烧结得到烧结料，所述氮化硼微粉在所述烧结料中形成氮化硼微晶，所述碳原料粉末在所述烧结料中形成无定型碳基体和原位石墨微晶，所述氮化硼微晶和原位石墨微晶弥散在所述无定型碳基体中，所述氮化硼微晶的含量为5～20%，所述原位石墨微晶的宽度L为4-7nm；
步骤四、将烧结料降至室温得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述氮化硼微粉和碳原料粉末的粒径为3-20μm。
3.根据权利要求1所述的一种碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述球磨混碾中球磨机配球球体采用10mm直径的钢球组成。
4.根据权利要求1所述的一种碳石墨-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三和步骤四是在0.1-1MPa的压力条件下进行。
5.权利要求1至4中任一项所述的制备方法得到的碳石墨-氮化硼复合材料在机械密封干摩擦工况下的应用。
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