CN117446747A - 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用 - Google Patents

铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN117446747A
CN117446747A CN202311665381.0A CN202311665381A CN117446747A CN 117446747 A CN117446747 A CN 117446747A CN 202311665381 A CN202311665381 A CN 202311665381A CN 117446747 A CN117446747 A CN 117446747A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium niobate
etching
nano structure
micro
etching method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311665381.0A
Other languages
English (en)
Inventor
林雨
张伟
李玉雄
曾中明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Original Assignee
Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS filed Critical Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority to CN202311665381.0A priority Critical patent/CN117446747A/zh
Publication of CN117446747A publication Critical patent/CN117446747A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35Non-linear optics
    • G02F1/355Non-linear optics characterised by the materials used
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81BMICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS, e.g. MICROMECHANICAL DEVICES
    • B81B7/00Microstructural systems; Auxiliary parts of microstructural devices or systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B81MICROSTRUCTURAL TECHNOLOGY
    • B81CPROCESSES OR APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF MICROSTRUCTURAL DEVICES OR SYSTEMS
    • B81C1/00Manufacture or treatment of devices or systems in or on a substrate
    • B81C1/00436Shaping materials, i.e. techniques for structuring the substrate or the layers on the substrate
    • B81C1/00523Etching material
    • B81C1/00531Dry etching
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02FOPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/03Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on ceramics or electro-optical crystals, e.g. exhibiting Pockels effect or Kerr effect

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用。所述干法刻蚀方法包括:提供铌酸锂基体;在其表面形成图案化掩模;利用磁中性环路放电刻蚀方法对铌酸锂基体进行刻蚀处理,形成微纳结构;其中,进行刻蚀处理时,维持铌酸锂基体的温度不低于400℃,且采用间歇循环刻蚀的方式进行。本发明利用磁中性环路放电刻蚀方法在高温下对铌酸锂进行间歇性刻蚀,加快垂直方向的刻蚀速率,且反应的过程中所产生的生成物会受高温影响迅速挥发极大地提高了微纳结构的刻蚀垂直度;能够直接使用光刻胶作为掩模制备具有高深宽比的铌酸锂微纳结构,避免了制备金属或介质硬掩模等步骤,大大简化了制备工艺,有效降低了加工成本。

Description

铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用
技术领域
本发明涉及微纳制造技术领域,尤其涉及一种铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用。
背景技术
集成光子学在通信、传感和计算领域的应用前景广阔。因为集成电路用硅材料造芯片的工艺设备都非常成熟,而硅恰好在光通信波段透明并且折射率很大,所以可以将CMOS工艺用来规模化制备硅基集成光路,“硅光子学”就是在这个背景下发展起来的。此外,基于磷化铟(InP),氮化硅(SiNx),砷化镓(GaAs),氮化铝(AlN)和碳化硅(SiC)等材料的技术也在发展。但这些材料无法同时支持超低传播损耗、快速低损耗光调制和高效的全光非线性。铌酸锂(LiNbO3,Lithium Niobate,LN)具有从可见光到中红外波段(0.35μm~5μm)的透明窗口、相对较高的折射率、优异的电光和二阶非线性光学性能以及出色的声光和压电特性,被誉为“光学硅”,可以被广泛应用于集成光子学。
铌酸锂薄膜可用于制备超高性能紧凑型调制器、宽带频率梳,以及高效率的光学频率转换器和单光子源。掺杂铌酸锂材料应用也相当广泛。Mg:LN,可以大大提高抗激光损伤阈值,促进了铌酸锂晶体在非线性光学领域的应用;Nd:Mg:LN晶体,可实现自倍频效应;Fe:LN晶体用于光学体全息存储。所以,研究高质量铌酸锂薄膜的制备技术以及开发高精密铌酸锂纳米结构的加工工艺非常重要!
然而现有铌酸锂刻蚀技术多使用反应离子刻蚀(RIE)、感应耦合等离子体刻蚀(ICP)、离子束刻蚀(IBE)、湿法刻蚀(WE)以及它们的组合刻蚀,然而这些制备技术中,均需要在铌酸锂表面准备介质-金属混合硬掩模,这增加了制备步骤与工艺难度,同时还大大提高了制备成本,并且受技术限制,目前还难以制备具有高深宽比且高垂直度的纳米级铌酸锂微纳结构。虽然聚焦离子束刻蚀(FIB)是一种无需硬掩模的高精度刻蚀技术,也有相关研究报道证明其可以用于制备高质量铌酸锂微纳结构,但是,聚焦离子束的刻削速度非常慢,且使用成本惊人,不利于铌酸锂微纳器件的大规模生产和商业化。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
第一方面,本发明提供一种用于制备铌酸锂微纳结构的干法刻蚀方法,其包括:
提供铌酸锂基体;
在所述铌酸锂基体表面形成图案化掩模;
利用磁中性环路放电刻蚀方法透过所述图案化掩模对所述铌酸锂基体进行刻蚀处理,形成微纳结构;
其中,进行所述刻蚀处理时,维持所述铌酸锂基体的温度不低于400℃,且采用间歇循环刻蚀的方式进行。
第二方面,本发明还提供一种上述干法刻蚀方法制备获得的铌酸锂微纳结构。
第三方面,本发明还提供上述铌酸锂微纳结构在非线性光学领域中的应用。
基于上述技术方案,与现有技术相比,本发明的有益效果至少包括:
本发明利用磁中性环路放电刻蚀方法在高温下对铌酸锂进行间歇性刻蚀,可以大大促进氟基或氯基气体与铌酸锂之间的反应速度,大幅加快刻蚀速率;铌酸锂在与气体发生反应的过程中所产生的生成物会受高温影响迅速挥发,不会沉积或附着在铌酸锂表面,这有效避免了侧向腐蚀的发生,极大地提高了微纳结构的刻蚀垂直度;高温刻蚀促进反应气体与铌酸锂之间的化学反应,而光刻胶不与反应气体发生化学反应只会受到射频粒子的物理轰击,所以在射频功率不变的前提下,高温刻蚀可以大幅提高铌酸锂与光刻胶之间的刻蚀速率比,有利于在一些优选实施方式中能够直接使用光刻胶作为掩模制备具有高深宽比的铌酸锂微纳结构,避免了制备金属或介质硬掩模等步骤,大大简化了制备工艺,有效降低了加工成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例提供的干法刻蚀方法的流程示意图;
图2是本发明一典型实施案例提供的干法刻蚀方法的具体过程示意图;
图3是本发明一典型实施案例提供的干法刻蚀方法制备的铌酸锂微纳结构的电镜照片;
图4是本发明一典型对比案例提供的干法刻蚀方法制备的铌酸锂微纳结构的电镜照片;
图5是本发明另一典型对比案例提供的干法刻蚀方法制备的铌酸锂微纳结构的电镜照片。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
而且,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件或方法步骤区分开来,而不一定要求或者暗示这些部件或方法步骤之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
目前,有研究表明磁中性环路放电(NLD)刻蚀技术较ICP而言,可对形成在真空腔内的磁场强度为0的环形磁中性线施加高频电场,并由此产生等离子体。通过改变电流大小可以控制等离子体的直径及密度,所以具有高刻蚀速率、高均匀性、高等离子体密度及低压放电等优点。
已经有科研人员在常温环境下采用NLD的方法对铌酸锂材料进行了刻蚀,虽然提高了刻蚀速率,也制备了微米量级的高深宽比结构,但结构的垂直性依然很差,而在纳米量级的结构制造中,依然难以实现高深宽比的刻蚀。
究其原因,本发明人在长期实践中发现,采用上述刻蚀方式在常温(23-40℃)环境中对铌酸锂进行刻蚀时,会不可避免地产生一些生成物,而这些生成物在常温环境中相对难以挥发,会不断沉积在需要被刻蚀的铌酸锂表面区域,这会大大降低垂直方向的刻蚀速率,从而延长刻蚀时间,而长时间刻蚀会造成过度的侧向腐蚀以及大量生成物沉积,会大幅降低铌酸锂和光刻胶掩膜之间的刻蚀选择比,同时对铌酸锂的微纳结构的形貌造成不利影响。导致制备得到的铌酸锂微纳结构的垂直度差、高度低、深宽比低。这在很大程度上制约了铌酸锂微纳光电器件的市场推广和应用。
参见图1,为解决上述技术问题,本发明实施例提供一种用于制备铌酸锂微纳结构的干法刻蚀方法,其包括如下的步骤:
提供铌酸锂基体。
在所述铌酸锂基体表面形成图案化掩模。
利用磁中性环路放电刻蚀方法透过所述图案化掩模对所述铌酸锂基体进行刻蚀处理,形成微纳结构。
其中,进行所述刻蚀处理时,维持所述铌酸锂基体的温度不低于400℃,且采用间歇循环刻蚀的方式进行。
其中所述的铌酸锂基体例如是包括衬底以及在衬底表面形成的铌酸锂薄膜,而本发明主要关注如何高品质地对该铌酸锂薄膜进行刻蚀,不对衬底的选择以及如何形成该铌酸锂薄膜作过多限制;此外,即使铌酸锂薄膜表面还存在其他膜层,即铌酸锂薄膜并非处于最外层,只要在刻蚀时的深度穿过其他膜层到达铌酸锂薄膜这一层,并利用了相同的原理实现了对其的高品质刻蚀,则依然属于本发明的可实施范围之内。
作为上述技术方案的一些典型的应用示例,本发明实施例提供一种基于高温NLD刻蚀薄膜铌酸锂微纳结构的方法,包括以下主要的步骤:
步骤1、清洁铌酸锂表面。
步骤2、高温蒸涂增粘剂于铌酸锂表面。
步骤3、旋涂负性光刻胶于铌酸锂表面,对铌酸锂微纳结构图形区域曝光。
步骤4、显影、定影、坚膜后烘并除去残胶以获得光刻胶结构掩膜。
步骤5、采用高温NLD干法刻蚀循环多次达到指定刻蚀深度。
步骤6、彻底去除铌酸锂结构表面残留光刻胶,获得高质量铌酸锂微纳结构。
而更加具体的一些实施方案中,进行所述刻蚀处理时,维持所述铌酸锂基体的温度为400-500℃。
在一些实施方案中,所述间歇循环刻蚀包括多个循环设置的刻蚀期和间歇期,所述刻蚀期的持续时间不超过10min,所述间歇期的持续时间不低于2min。
更进一步地,在一些实施方案中,当处于所述刻蚀期时,控制所述铌酸锂基体的温度为第一温度,该温度可促进铌酸锂材料与反应气体发生充分的反应,当处于所述间歇期时,控制所述铌酸锂基体的温度为第二温度,该温度可促进前一步反应生成的反应物迅速挥发;两者交替进行刻蚀,可以有效避免混合气体与铌酸锂结构侧壁的反应,减少侧向刻蚀的影响,实现较强的各向异性刻蚀效果,从而提升刻蚀结构的陡直度。
其中,所述第二温度高于所述第一温度;
进一步在一些实施方案中,所述第一温度具体可以为400-450℃,所述第二温度具体可以为450-500℃
这种实施方式能够利用温度变化,在间歇期利用更高的温度促进刻蚀产生的沉积物的脱离以及活化刻蚀表面,从而进一步提高刻蚀选择比,优化刻蚀深度与宽度的比例,并提高侧壁的垂直度。
而关于刻蚀时的具体工艺条件,在一些实施方案中,磁中性环路放电刻蚀方法所采用的刻蚀气氛包括氯基气氛和/或氟基气氛。
关于具体的气氛,在一些实施方案中,所述刻蚀气氛包括Cl2/Ar混合气体、Cl2/BCl3/Ar混合气体、SF6/Ar混合气体、CF4/Ar混合气体中的任意一种。当然具体的气氛选择不仅限于此,能够应用于NLD刻蚀方法的工艺气体并能够对铌酸锂产生刻蚀作用的混合气体均为可选范围。
在一些实施方案中,磁中性环路放电刻蚀方法的天线射频功率为500-2000W,偏置射频功率为200-1000W。
本发明的技术效果不仅体现在能够获得优异的刻蚀深度以及刻蚀垂直度,还体现在对图案化掩模材质的广泛适应性方面,现有技术中的多数针对铌酸锂的刻蚀手段由于对铌酸锂和软质的光刻胶的刻蚀速率比较相近,因此在进行深度刻蚀时,往往会过早地损坏光刻胶掩模,从而无法支持较长时间的刻蚀过程,进而无法应用较为廉价简便的光刻胶掩模;但本发明则克服了上述问题,由高温所带来的刻蚀速率的改变避免了在深度刻蚀过程中光刻胶掩模损失的问题。由此,在一些实施方案中,所述图案化掩模能够选自光刻胶掩模。但需要说明,能够选择光刻胶掩模属于本发明的优选实施方案,若本领域技术人员依然选择一些硬质掩模进行实施,其仍旧属于本发明的可实施范围之内,因为即使采用硬质掩模,仍旧能够取得刻蚀品质的提升。
基于光刻胶掩模的选择,在一些实施方案中,所述干法刻蚀方法具体包括:
在所述铌酸锂基体表面涂覆形成光刻胶层。
经过曝光、显影以及烘烤后形成所述图案化掩模。
具体的,在一些实施方案中,所述光刻胶掩模的材质选自氢倍半硅氧烷聚合物光刻胶和/或负性导电电子束光刻胶;考虑到本发明特意将刻蚀时的基体温度提升至较高的温度范围,因此本发明所利用的光刻胶选自较为耐高温的光刻胶,当然,可行的选择范围并不仅限于上述示例的种类,能够耐受这一温度范围的光刻胶均可。
而关于光刻胶掩模的具体细节,在一些实施方案中,所述光刻胶层的厚度为200-1200nm;且不限于此,具体的光刻胶层厚度可以依据具体的刻蚀需求而定。
在一些实施方案中,所述曝光的方式包括极紫外曝光、电子束曝光中的任意一种,同样不仅限于此。
为了进一步提高刻蚀品质,在一些实施方案中,所述的刻蚀方法还可以包括如下的步骤:
在进行涂覆形成所述光刻胶层前,对所述铌酸锂基体表面进行清洗和第一等离子体处理的步骤。
或者是,在一些实施方案中,在形成所述图案化掩模后,还包括对所述图案化掩模暴露区域进行第二等离子体处理的步骤。
或者是,在一些实施方案中,还包括在所述刻蚀处理结束后,去除所述图案化掩模的步骤。
当然需要说明的是,是否对表面及暴露区域进行清洗或者等离子体处理,以及如何去除光刻胶掩模,这并非决定本发明刻蚀品质的关键影响因素,本领域技术人员可以适应性选择或者替换具体的清洗及处理方式,能够取得去除杂质、吸附物或者残留的实施方式均可看做等效替换,亦均属于本发明的可实施范围之内。
作为上述技术方案的具体的实施示例,基于高温NLD刻蚀薄膜铌酸锂微纳结构包括如下的具体步骤:
步骤1、采用有机超声清洗对铌酸锂表面进行清洁,用氮气吹干基片并高温烘烤基片以彻底蒸发铌酸锂薄膜表面水分。
步骤2、对烘烤过的基片进行氧等离子体轰击进一步彻底去除表面残留的有机物,在清洁的铌酸锂表面高温蒸涂增粘剂。
步骤3、采用旋涂法在铌酸锂表面制备高分辨率且耐刻蚀的负性光刻胶薄膜,进行铌酸锂微纳结构图形区域曝光。
步骤4、显影、定影后高温烘烤以形成耐刻蚀的坚硬光刻胶结构掩膜,对光刻胶掩模进行小功率氧等离子体轰击以去除残留底胶。
步骤5、采用高温NLD干法刻蚀循环多次达到指定刻蚀深度。
步骤6、有机超声清洗后大功率氧等离子体轰击彻底去除残留光刻胶,获得高质量铌酸锂微纳结构。
更具体的,在所述步骤1中,铌酸锂材料包括但不限于铌酸锂晶圆片、硅基薄膜铌酸锂以及氧化硅基薄膜铌酸锂,表面清洁包括有机物的去除以及表面热处理,具体为采用丙酮、异丙醇、去离子水各超声清洗20分钟,氮气吹干后置于130℃热板上烘烤120s。
在所述步骤2中,例如可以使用大功率(400W)氧等离子体处理铌酸锂表面10分钟,使表面残余有机物被充分反应分解,采用蒸涂法在铌酸锂表面涂敷一层增粘剂以提高涂胶质量。
在所述步骤3中,所旋涂的高分辨率、耐刻蚀负性光刻胶材料包括但不限于氢倍半硅氧烷聚合物(Hydrogen Silsesquioxane Polymers,HSQ)、负性导电电子束光刻胶以及,旋涂转速包括但不限于1000-4000rpm,光刻胶厚度包括但不限于200-1200nm,旋涂后置于180℃热板上烘烤10-30分钟;所采用的曝光方式包括但不限于极紫外(EUV)曝光光刻和电子束(EBL)曝光光刻。
在所述步骤4中,显影、定影后需将基片置于180℃烘箱中坚膜烘烤30分钟以使光刻胶中水分完全蒸发掉并获得耐刻蚀的光刻胶结构掩模;采用小功率(200W)氧等离子体对处理2分钟以彻底去除铌酸锂需刻蚀部分上残留的光刻胶。
在所述步骤5中,铌酸锂微纳结构采用包括但不限于氯基、氟基气体NLD干法刻蚀,刻蚀气体包括但不限于Cl2/Ar的混合气体、Cl2/BCl3/Ar的混合气体、SF6/Ar的混合气体以及CF4/Ar的混合气体,天线射频功率范围500-2000W,偏置射频功率范围200-1000W,刻蚀托盘温度400-500℃。
在所述步骤5中,铌酸锂微纳结构每次刻蚀时间不超过10分钟,循环多次达到指定刻蚀深度,循环间隔时间为2分钟。
在所述步骤6中,铌酸锂微纳结构刻蚀完成后,采用有机超声清洗和大功率(400W)氧等离子体处理(10分钟)手段彻底去除残留光刻胶,获得高质量铌酸锂微纳结构。
对应于上述干法刻蚀方法,本发明实施例还提供了上述干法刻蚀方法制备获得的铌酸锂微纳结构。上述微纳结构不限于制备纳米柱,或者是纳米深孔。
关于该微纳结构的尺寸特征,在一些实施方案中,所述铌酸锂微纳结构的深度或高度不低于0.6μm,和/或,宽度不高于0.12μm。
在一些实施方案中,所述铌酸锂微纳结构的深宽比或高宽比不低于5:1。
在一些实施方案中,所述铌酸锂微纳结构的侧壁垂直度不低于88°。
进一步地,本发明实施例还提供了上述铌酸锂微纳结构在光学器件制备领域中的应用。
具体的应用例如,基于本发明所提供的一种低成本、高效率制备铌酸锂高深宽比、高垂直度微纳结构的刻蚀方法,用于实现铌酸锂光子芯片、光存储器件、非线性光学器件以及光电调制器件。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种高温NLD干法刻蚀铌酸锂微纳结构的方法,具体包括以下步骤:
步骤1:准备铌酸锂材料以及表面清洁,具体为首先用大量流动去离子水冲洗铌酸锂材料表面,然后将其依次浸入丙酮、异丙醇和去离子水中进行超声清洗处理,进一步的,在每种溶液中超声10-30分钟,各两次。接着使用氮气将铌酸锂材料水渍吹干并将其置于130℃热板上烘烤180s以使残留水汽被完全蒸发。最后将其置于氧等离子体去胶机中,使用大功率(400W)氧等离子体对铌酸锂表面进行20分钟的轰击,以使铌酸锂表面残留有机物完全反应并挥发,从而获得表面清洁的铌酸锂材料。
步骤2:将步骤1中所述清洁的铌酸锂材料置于高温蒸涂设备中,在150℃环境中蒸发涂敷增粘剂5分钟,以提高光刻胶与铌酸锂表面间的粘附性,从而增强匀胶厚度和均匀性。
步骤3:采用旋涂法在步骤2所述涂敷过增粘剂的铌酸锂表面制备高分辨率、耐刻蚀的负性光刻胶,所旋涂的高分辨率、耐刻蚀负性光刻胶材料为氢倍半硅氧烷聚合物(HydrogenSilsesquioxane Polymers,HSQ),旋涂转速3000rpm,光刻胶厚度为600nm左右,旋涂后置于180℃热板上烘烤10分钟。
步骤4:将步骤3中所述涂敷有光刻胶的基片置于光刻机中对铌酸锂微纳结构区域进行图形化曝光,所采用的曝光方式为电子束(EBL)曝光光刻。
步骤5:将步骤4中所述经过图形化曝光后的基片取出并对其进行显影、定影处理,所需显影液为TMAH显影液以及4-甲基-2戊酮∶异丙醇=1∶3混合液,显影时间120s;所需定影液为去离子水以及异丙醇,定影时间30s;最后用氮气将基片上残余溶液吹干并将基片置于180℃烘箱中坚膜烘烤30分钟以使光刻胶中水分完全蒸发掉并获得耐刻蚀的光刻胶结构掩模;采用小功率(200W)氧等离子体对处理2分钟以彻底去除铌酸锂需刻蚀部分上残留的光刻胶。
步骤6:将步骤5中所述载有光刻胶掩模的基片置于NLD刻蚀系统中,设置刻蚀托盘温度400℃,当温度达到要求时,设置天线射频功率范围1200W,偏置射频功率范围800W,采用氯基气体NLD干法刻蚀,刻蚀气体包括Cl2/BCl3/Ar=7∶4∶1的混合气体对铌酸锂进行刻蚀,每次刻蚀8分钟,间隔2分钟,多次循环刻蚀以达到指定深度。
步骤7:铌酸锂微纳结构刻蚀完成后,采用有机超声清洗和大功率(400W)氧等离子体处理(10分钟)手段彻底去除残留光刻胶,获得高质量铌酸锂微纳结构。
对比例1
本对比例与实施例1大体相同,区别仅在于:
步骤6中进行刻蚀时,不对铌酸锂基体进行加热,而是在实验室常温环境下直接刻蚀。
图2示出了上述实施例和对比例所进行的刻蚀方法的具体过程示意,其中的(a)和(b)小图代表了掩模制备的过程,而如(c)小图所示,现有技术中在常温(23-40℃)环境中对铌酸锂进行刻蚀时,会不可避免地产生发生生成物,而这些生成物在常温环境中相对难以挥发,会不断沉积在需要被刻蚀的铌酸锂表面区域,这会大大降低刻蚀速率,从而延长刻蚀时间,而长时间刻蚀会造成过度的侧向腐蚀以及大量生成物沉积,会大幅降低铌酸锂和光刻胶掩膜之间的刻蚀选择比,同时对铌酸锂的微纳结构的形貌造成不利影响。导致制备得到的铌酸锂微纳结构的垂直度差、高度低、深宽比低。
相反,如(c1)小图所示,在高温环境中对铌酸锂进行刻蚀刻能够促进混合气体与铌酸锂材料之间化学反应,更重要的是反应生成物在高温环境下极易挥发,几乎不会附着在铌酸锂表面,这增加了铌酸锂材料与反应气体的接触面积,从而大大提高了对铌酸锂的刻蚀速率,而光刻胶不会与混合气体发生化学反应,只会受到等离子体的物理轰击,而高温对光刻胶的刻蚀速率影响可以忽略不计,最终获得了高选择比的刻蚀效果。由于刻蚀所需时间短,所以不会发生严重的侧向腐蚀。可以制备获得高垂直度、高深宽比的铌酸锂微纳结构。
图3为所制备的铌酸锂微纳结构的扫描电镜图,可以看出,所制备的铌酸锂微纳结构侧壁垂直光滑,垂直度可达88°,深宽比可达:5∶1。
对比例2
本对比例与实施例1大体相同,区别仅在于:
在步骤6中,刻蚀时不进行间歇,而是以等同的总计刻蚀时间进行持续不断地刻蚀。
最终如图4所示,所制备的微结构的深宽比只能够达到3∶1,并且,侧壁的垂直度仅仅为70°,且结构侧壁十分粗糙,结构底部粘连无法分隔开,刻蚀质量显著弱于实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1大体相同,区别仅在于:
在步骤6中,刻蚀温度为200℃,刻蚀时进行间歇。
最终如图5所示,所制备的微结构的深宽比只能够达到1∶1,并且,侧壁的垂直度仅仅为60°,刻蚀质量显著弱于实施例1。
以及,在关于温度的多次实验中,本发明的发明人发现,当温度低于临界值附近时,往往是难以获得较优的刻蚀品质的,通常需要达到本发明技术方案所限定的温度以上,才能够较为突然地获得刻蚀品质的显著改善;并且该改善必须配合间歇循环式的刻蚀才能够实现,缺一不可。
实施例2
本实施例与实施例1大体相同,区别主要在于:
步骤6中,当处于刻蚀期时,将托盘温度设置为425℃,当处于间歇期时将托盘温度设置为475℃。
经过测试,所制备的铌酸锂微纳结构侧壁垂直光滑,垂直度可达88.5-89°之间,深宽比最大可达7:1。
实施例3
本实施例与实施例1大体相同,区别主要在于:
步骤3中,所采用的光刻胶为紫外光刻胶,旋涂转速为2000rpm;光刻胶层厚度为600nm,烘烤时间为10分钟。
步骤4中,采用的曝光方式为极紫外曝光。
步骤6中,设置刻蚀托盘温度450℃,当温度达到要求时,设置天线射频功率为2000W,偏置射频功率为200W,采用氟基气体NLD干法刻蚀,刻蚀气体为SF6/Ar的混合气体,比例为5∶1;每次刻蚀10分钟,间隔2分钟,多次循环刻蚀以达到指定深度。
实施例4
本实施例与实施例1大体相同,区别主要在于:
步骤3中,所采用的光刻胶为SU-8光刻胶,旋涂转速为4000rpm;光刻胶层厚度为1200nm,烘烤时间为15分钟。
步骤4中,采用的曝光方式为激光直写式曝光。
步骤6中,设置刻蚀托盘温度500℃,当温度达到要求时,设置天线射频功率为500W,偏置射频功率为1000W,采用氯基气体NLD干法刻蚀,刻蚀气体为Cl2/Ar的混合气体,比例为6∶1;每次刻蚀5分钟,间隔2分钟,多次循环刻蚀以达到指定深度。
上述实施例3和4均可以达到优异的深宽比以及优异的侧壁垂直度的效果,与实施例1处于极其相似的范围内。
基于上述检测结果,可以明确,(1)本发明实施例利用NLD系统在高温下对铌酸锂进行刻蚀,可以大大促进氟基或氯基气体与铌酸锂之间的反应速度,大幅加快刻蚀速率。
(2)本发明实施例中,铌酸锂在与气体发生反应的过程中所产生的生成物会受高温影响迅速挥发,不会沉积或附着在铌酸锂表面,这有效避免了侧向腐蚀的发生,极大的提高了微纳结构的刻蚀垂直度。
(3)本发明实施例中,高温刻蚀促进反应气体与铌酸锂之间的化学反应,而光刻胶不与反应气体发生化学反应只会受到射频粒子的物理轰击,所以在射频功率不变的前提下,高温刻蚀可以大幅提高铌酸锂与光刻胶之间的刻蚀速率比,有利于直接使用光刻胶作为掩模制备具有高深宽比的铌酸锂微纳结构,同时避免了制备金属或介质硬掩模等步骤,大大简化了制备工艺,有效降低了加工成本。
应当理解,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备铌酸锂微纳结构的干法刻蚀方法,其特征在于,包括:
提供铌酸锂基体;
在所述铌酸锂基体表面形成图案化掩模;
利用磁中性环路放电刻蚀方法透过所述图案化掩模对所述铌酸锂基体进行刻蚀处理,形成微纳结构;
其中,进行所述刻蚀处理时,维持所述铌酸锂基体的温度不低于400℃,且采用间歇循环刻蚀的方式进行。
2.根据权利要求1所述的干法刻蚀方法,其特征在于,进行所述刻蚀处理时,维持所述铌酸锂基体的温度为400-500℃;
和/或,所述间歇循环刻蚀包括多个循环设置的刻蚀期和间歇期,所述刻蚀期的持续时间不超过10min,所述间歇期的持续时间不低于2min。
3.根据权利要求2所述的干法刻蚀方法,其特征在于,当处于所述刻蚀期时,控制所述铌酸锂基体的温度为第一温度,当处于所述间歇期时,控制所述铌酸锂基体的温度为第二温度;
所述第二温度高于所述第一温度;
优选的,所述第一温度为400-450℃,所述第二温度为450-500℃。
4.根据权利要求1所述的干法刻蚀方法,其特征在于,磁中性环路放电刻蚀方法所采用的刻蚀气氛包括氯基气氛和/或氟基气氛。
5.根据权利要求4所述的干法刻蚀方法,其特征在于,所述刻蚀气氛包括Cl2/Ar混合气体、C12/BCl3/Ar混合气体、SF6/Ar混合气体、CF4/Ar混合气体中的任意一种;
和/或,磁中性环路放电刻蚀方法的天线射频功率为500-2000W,偏置射频功率为200-1000W。
6.根据权利要求1所述的干法刻蚀方法,其特征在于,所述图案化掩模选自光刻胶掩模;
所述干法刻蚀方法具体包括:
在所述铌酸锂基体表面涂覆形成光刻胶层;
经过曝光、显影以及烘烤后形成所述图案化掩模。
7.根据权利要求6所述的干法刻蚀方法,其特征在于,所述光刻胶掩模的材质选自氢倍半硅氧烷聚合物光刻胶和/或负性导电电子束光刻胶;
和/或,所述光刻胶层的厚度为200-1200nm;
和/或,所述曝光的方式包括极紫外曝光、电子束曝光中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的干法刻蚀方法,其特征在于,还包括:
在进行涂覆形成所述光刻胶层前,对所述铌酸锂基体表面进行清洗和第一等离子体处理的步骤;
和/或,在形成所述图案化掩模后,对所述图案化掩模暴露区域进行第二等离子体处理的步骤;
和/或,在所述刻蚀处理结束后,去除所述图案化掩模的步骤。
9.权利要求1-8中任意一项所述的干法刻蚀方法制备获得的铌酸锂微纳结构;
优选的,所述铌酸锂微纳结构的深度或高度不低于0.6μm,和/或,宽度不高于0.12μm;
和/或,所述铌酸锂微纳结构的深宽比或高宽比不低于5∶1;
和/或,所述铌酸锂微纳结构的侧壁垂直度不低于88°。
10.权利要求9所述的铌酸锂微纳结构在集成光子器件、光电调制器件、波导模式传感器件以及量子技术领域中的应用。
CN202311665381.0A 2023-12-06 2023-12-06 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用 Pending CN117446747A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311665381.0A CN117446747A (zh) 2023-12-06 2023-12-06 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311665381.0A CN117446747A (zh) 2023-12-06 2023-12-06 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117446747A true CN117446747A (zh) 2024-01-26

Family

ID=89587758

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311665381.0A Pending CN117446747A (zh) 2023-12-06 2023-12-06 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117446747A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109188607B (zh) 一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法
CN112596160B (zh) 一种高质量薄膜铌酸锂微纳光栅的制备方法
CN106229812B (zh) 一种具有不同深度沟槽的GaAs基激光器的制备方法
CN113687466B (zh) 基于金属硬掩模的铌酸锂薄膜光子芯片及其加工方法
CN110970513B (zh) Msm型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法
CN111045300A (zh) 等离子体刻蚀配合湿法辅助去除su-8负性光刻胶的方法
CN110010431B (zh) 一种具有防离子反馈膜的微通道板的制备方法
CN105576498B (zh) 一种窄条脊形GaAs基激光器的制备方法及GaAs基激光器
CN101694012A (zh) 钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的湿法刻蚀方法
CN117446747A (zh) 铌酸锂微纳结构、用于形成其的干法刻蚀方法及其应用
CN115685598B (zh) 具有包芯电光材料层的波导结构、制备方法及应用
CN116338857A (zh) 一种基于电子束光刻胶的低损耗薄膜铌酸锂光波导制备方法
CN109597222B (zh) 一种平面硅波导器件中集成te型光隔离器的制备方法
WO2023092856A1 (zh) 日盲AlGaN紫外光电探测器及其制备方法
CN112071740A (zh) 一种用皮秒激光照射制备碳化硅结构的方法
CN112582262B (zh) 一种多层材料的非选择性湿法腐蚀方法及其应用
CN104901160A (zh) 分布反馈激光器中基于纳米压印光栅干法刻蚀的方法
CN111599872A (zh) 一种GaN基平面肖特基变容管的制备方法
CN1261780C (zh) 立方MgZnO晶体薄膜光波导器件及制备工艺
CN117457466A (zh) 用于刻蚀形成铌酸锂微纳结构的nld刻蚀设备
CN110600538A (zh) 离子凝胶在石墨烯转移和制备石墨烯晶体管中的应用以及石墨烯晶体管及其制备方法
US20230307214A1 (en) Method for etching lithium niobate and method for forming lithium niobate pattern using the same
JP2010122350A (ja) 光導波路の作製方法
JP4273778B2 (ja) 高誘電体材料の加工方法
EP4290556A1 (en) Method for dry-etching lithium niobate

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination