CN109188607B - 一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法 - Google Patents

一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法，解决了现有技术中SiO2沟道型波导制备中沟道侧壁粗糙的问题，其技术方案要点是，通过在Si/SiO2基片的SiO2的表层涂覆光刻胶作为掩膜层，再将具有掩膜层的Si/SiO2基片放入ICP刻蚀机内刻蚀SiO2沟道，通过通入氩气和三氟甲烷气体调节刻蚀精度，再在具有SiO2沟道的Si/SiO2基片上依次镀设As2Se3硫系薄膜和SU‑8聚合物，最后将掩膜层及其上方的As2Se3硫系薄膜和SU‑8聚合物从Si/SiO2基片上剥离得到波导，本发明公开的一种具有、保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法，通过控制氩气和三氟甲烷两种气体的配比来优化刻蚀参数，可将SiO2沟道侧壁的粗糙度降到最低，进而减小了波导侧壁的粗糙度。

Description

一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种波导及其制备方法。
背景技术
随着光通信技术的迅速发展，微型化、集成化和高性能化是未来高速信息处理、高速光通信系统等光子器件研究和发展的重要趋势。波导是各种集成光子器件中最重要的基础性部件，而硫系波导在近红外和远红外区域具有优良的透光性能及超强的非线性，使其在光信息处理器件、小型波导激光器和生物传感器等领域均具有广阔的应用空间。在波导的制备中通常采用干法蚀刻技术，即将待刻样品表面形成光刻图形后，通过将待刻蚀部位暴露于刻蚀气体产生的等离子体中，等离子体通过光刻胶所开的窗口与下面待刻蚀层发生物理或化学反应，从而将图形转移到光刻胶下边的层上。
感应耦合等离子体技术(Inductively Couple Plasma，ICP)是一种高密度等离子体刻蚀技术，是一种非常重要的半导体干法刻蚀技术，包含复杂的物理和化学过程，其物理过程是离子对刻蚀样品表面轰击，进而打断化学键、产生晶格损伤、加速反应物脱离、促使离子与刻蚀样品表面反应。化学过程是电感耦合辉光放电使刻蚀气体产生的活性游离基、亚稳态粒子、原子等与刻蚀样片表面产生化学反应，生成易挥发气体。ICP刻蚀技术有以下优点：刻蚀精度高、速率快，污染少、刻蚀垂直度好，大面积均匀性好，刻蚀断面的各向异性程度好，可以进行高质量、侧壁粗糙度低的硅基深沟道刻蚀，获得优异的刻蚀形貌。能够有效地降低波导传输损耗，在光子器件、集成光子学、光通信和信息处理领域有着巨大的研究价值。而波导表面氧化、污染及波导侧壁粗糙引起的散射损耗是波导传输过程中损耗的重要来源。目前，基于ICP刻蚀的SiO2沟道型As2Se3硫系波导仍处于研究阶段，刻蚀波导的沟道过程中产生的侧壁粗糙导致沟道波导的形貌不太理想，传输损耗较大，限制了波导器件的应用及发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低SiO2沟道两侧侧壁粗糙度的波导及该波导的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)取Si/SiO2基片并在顶层的SiO2表面涂覆一层光刻胶作为掩膜层，并且在该掩膜层上制作出需要制作的波导的掩膜图案；
2)将具有掩膜层的Si/SiO2基片放入ICP刻蚀机内进行刻蚀使得在SiO2层形成SiO2沟道，刻蚀的同时通入氩气和三氟甲烷气体；
3)在Si/SiO2基片的掩膜层和SiO2沟道的表面镀设一层As2Se3硫系薄膜；
4)在As2Se3硫系薄膜表面涂布一层保护层，该保护层采用SU-8聚合物材料；
5)剥离Si/SiO2基片上的掩膜层，同时去除位于掩膜层上方的As2Se3硫系薄膜和SU-8聚合物，形成SiO2沟道型硫系波导。
作为优选，上述步骤2)中，通入的所述氩气的气体流量为15sccm-25sccm，所述三氟甲烷气体的气体流量为5sccm-10sccm。
作为优选，ICP刻蚀机的刻蚀功率为250W，射频功率为100W，刻蚀时间为22min，刻蚀的沟道深度为1um-1.5um。
作为优选，还包括在上述步骤1)前对所述Si/SiO2基片进行清洗，清洗的具体步骤为：先将Si/SiO2基片完全浸入到乙醇中，并用超声波清洗10min-15min；然后将Si/SiO2基片浸入到去离子水中，超声波清洗5min-10min；再将Si/SiO2基片浸入到乙醇中，超声波清洗5min-10min；最后将清洗干净的Si/SiO2基片用氮气吹干。
作为优选，上述步骤1)中制作掩膜层以及掩膜图案的具体步骤包括：
1.1)采用的光刻胶为AZ5214正性光刻胶，并通过匀胶机均匀涂布在Si/SiO2基片上，匀胶机转速先慢转后快转，以1000rpm慢转，时间为5s，快速旋转3000rpm，时间为30s，涂布厚度为1.5um-2um；
1.2)对具有光刻胶的Si/SiO2基片进行前烘，设置热板温度为90℃，烘干时间为6min；将烘干后的Si/SiO2基片依次进行紫外曝光和空曝，紫外曝光时间为10s-12s，空曝时间为120s；
1.3)进行显影，显影液为正性显影液，采用震荡式显影95s-120s；
1.4)最后进行坚膜，设置热板温度为120℃，坚膜时间为30min，使得光刻胶呈现掩膜图案。
作为优选，上述步骤3)中As2Se3薄膜的镀设采用热蒸发法，具体步骤为包括：
3.1)将As2Se3玻璃小块放入真空镀膜机中的蒸发舟两侧；
3.2)将具有沟道和掩膜层的Si/SiO2基片固定在样品旋转架上，抽真空至5×10- 4Pa 以下，先用氩离子清洗10min；
3.3)启动蒸发源对蒸发舟进行预加热100℃，调节蒸发源电流逐级加热到260℃，调节电流控制As2Se3玻璃小块的蒸发速率在1.6A/s-1.8A/s直至镀膜结束，使得沟道内镀设的As2Se3薄膜的厚度为0.8um-1.0um。
作为优选，上述步骤4)中涂布在As2Se3薄膜上表面的保护层厚度为200nm-400nm。
作为优选，上述步骤5)中通过将Si/SiO2基片完全浸入到有机溶剂的方式剥离Si/SiO2基片上的光刻胶制成的掩膜层。
作为优选，有机溶剂采用99.9％N-甲基吡咯烷酮溶液，溶解步骤5)中的Si/SiO2基片上的光刻胶，能够同时除去位于光刻胶上方的As2Se3薄膜和SU-8聚合物；在完成上述步骤5)后，可以将得到的波导依次用丙酮浸泡5min-10min，异丙酮浸泡5min-10min，最后用去离子水清洗后用氮气吹干。
一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导，包括Si/SiO2基片，所述Si/SiO2基片的顶层SiO2上表面设置有SiO2沟道，所述SiO2沟道内设有As2Se3硫系薄膜层，所述SiO2沟道内于As2Se3硫系薄膜的上方设有SU-8聚合物作为保护层。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过控制氩气和三氟甲烷两种气体的配比来优化刻蚀参数，可将SiO2沟道侧壁的粗糙度降到最低，进而减小了波导侧壁的粗糙度，且SU-8聚合物可以有效防止有机溶剂对硫系薄膜的侵蚀及薄膜层氧化形成晶粒，从而达到降低波导传输损耗的作用。
附图说明
图1为本发明实施例中的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导的结构示意图。
图2为本发明实施例中的制备具有保护层的SiO2沟道型硫系波导的步骤流程示意图。
图3为利用现有仿真软件对本发明实施例中所制备的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导进行仿真实验在波长为1.55um处模拟得到的TE模的模场分布图。
图4为利用现有仿真软件对本发明实施例中所制备的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导进行仿真实验在波长为1.55um处模拟得到的TM模的模场分布图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本发明提出了一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导，包括Si/SiO2基片，Si/SiO2基片的顶层SiO2上表面设置有SiO2沟道，SiO2沟道内设有As2Se3硫系薄膜，SiO2沟道内于As2Se3硫系薄膜的上方设有SU-8聚合物作为保护层，该SU-8聚合物所形成的保护层可以与Si/SiO2基片顶层SiO2的上表面齐平，也可以略超出SiO2的上表面。
如图2所示，该波导的制备包括以下步骤：
取一片2cm×2cm的Si/SiO2基片，并对该Si/SiO2基片进行清洗以除去Si/SiO2基片上的杂质。具体的清洗步骤为：先将Si/SiO2基片完全浸入到乙醇中，并用超声波清洗10min-15min；在第一次清洗完成后，从乙醇中取出Si/SiO2基片然后浸入去离子水中，采用超声波清洗5min-10min；在第二次清洗完成后，从去离子水中取出Si/SiO2基片，再次浸入到乙醇中，超声波清洗5min-10min；最后将清洗干净的Si/SiO2基片用氮气吹干。
在清洗后的Si/SiO2基片顶层的SiO2表层涂覆一层光刻胶作为掩膜层并制作掩膜图案。掩膜层和掩膜图案制作的具体步骤为：本实施例中采用匀胶机将AZ5214正性光刻胶均匀涂布在Si/SiO2基片上，设计需涂布的光刻胶厚度为1.5um-2um，匀胶机转速先慢转后快转，其中慢转转速为1000rpm，慢转时间为5s，快转转速为3000rpm，快转时间为30s；然后对具有光刻胶的Si/SiO2基片进行前烘，设置热板温度为90℃，前烘时间为6min；将烘干后的Si/SiO2基片依次进行紫外曝光和空曝，紫外曝光时间为10s-12s，空曝时间为120s；然后进行显影，显影液为正性显影液，采用震荡式显影95s-120s，最后进行坚膜，设置热板温度为120℃，坚膜时间为30min，使得Si/SiO2基片表面的光刻胶呈现掩膜图案。
将上述所得的具有掩膜层的Si/SiO2基片放入ICP刻蚀机腔室内，抽真空至10-3pa以下，打开气体开关通入氩气和三氟甲烷气体，氩气的流量可以为15sccm-25sccm，三氟甲烷气体流量为5sccm-10sccm，本实施例优选为调节气体流量旋钮至氩气流量为 25sccm，三氟甲烷气体流量为10sccm，然后调节刻蚀功率为300W，射频功率100W，设置刻蚀时间22min，最后启动刻蚀按键进行刻蚀，刻蚀的SiO2沟道深度为1um-1.5um。射频功率和刻蚀功率这样设置可以有利于调节等离子体密度和轰击强度，控制对光刻胶和SiO2层的刻蚀速率，有利于改善SiO2沟槽两端侧壁。可以使光刻胶掩膜得到最有效的保护，同时将SiO2层刻到理想的深度，在SiO2层形成SiO2沟道。
本实施例选择的氩气和三氟甲烷气体流量配比，充分的利用了其各自的特性，利用三氟甲烷气体可提供较大的刻蚀速率，而氩气可以充当保护气体提供保护，这样刻蚀过程和保护过程同时进行，可以获得较高的刻蚀效率，增大刻蚀选择比，增加刻蚀速率，改善SiO2沟道两端侧壁粗糙度和陡直度。
然后通过热蒸发法在沟道内镀设As2Se3薄膜，将定量的尺寸小于2mm As2Se3玻璃小块放入真空镀膜机中的蒸发舟两侧，然后将上述刻蚀后的Si/SiO2基片固定在真空镀膜机中的样品旋转架上，将镀膜机抽真空至5×10-4Pa以下，且分子泵稳定后用氩离子清洗10min，然后开启蒸发源电流对蒸发舟进行预加热100℃，调节蒸发源电流逐级加热到260℃，调节电流控制As2Se3玻璃小块的蒸发速率在1.6A/s-1.8A/s范围内，此过程中膜厚仪测量SiO2沟道内镀设的As2Se3薄膜厚度，当膜厚仪上显示膜厚为0.85um左右时结束加工，SiO2沟道内镀设的As2Se3薄膜厚度为0.8um-1.0um，优选As2Se3薄膜厚度小于SiO2沟道的深度。在该步骤中，SiO2沟道内以及掩模层的表面都已经镀设有As2Se3薄膜。
本实施例在镀设As2Se3薄膜过程中，合适的腔体真空度和镀膜温度可以改善薄膜的质量，真空度越小，薄膜的质量越好，而镀膜温度越大，薄膜表面粗糙度也会变大，即控制真空度在5×10-4Pa以下、镀膜温度控制在400℃以下。
最后，在As2Se3薄膜的表面涂布SU-8保护层，具体步骤为，在暗室中，采用匀胶机在上述镀膜结束后的Si/SiO2基片上表面涂布SU-8聚合物作为保护层，SU-8聚合物的厚度为200nm-400nm，匀胶机先500r/min慢速旋转5s，接着进行4000r/min高速旋转 30s，最后用500W的汞氙灯对SU-8进行紫外固化。利用SU-8作为波导的保护层可以有效防止薄膜表面被污染、氧化形成晶粒，同时增加了其与薄膜之间的黏附性。
将上述涂布SU-8后的Si/SiO2基片完全浸没在有机溶剂99.9％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中以溶解该Si/SiO2基片上的掩模层，同时将位于掩模层上方的As2Se3薄膜和SU-8聚合物从Si/SiO2基片上剥离以得到波导，当观察到Si/SiO2基片边缘有明显的絮状物脱落时，证明残留的光刻胶已经开始脱落。然后，依次用丙酮浸泡5min-10min，异丙酮浸泡5min-10min，然后用去离子水进行清洗，最后将所得到的波导用氮气吹干。
图3和图4分别为利用现有仿真软件对本发明实施例中所制备的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导进行仿真实验在波长为1.55um处模拟得到的TE模和TM模的模场分布图；从图3和图4中可以看出，电场主要集中分布在波导的中心部分，且没有泄露，充分表明了本发明方法制备得到的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导结构比较好，因而本发明方法制备得到的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导结构对于实现一个小的电场有效面积提供了一个很好的光场限制作用。
本发明的优点在于通过控制氩气和三氟甲烷两种气体的配比来优化刻蚀参数，可将 SiO2沟道侧壁的粗糙度降到最低，进而减小了波导侧壁的粗糙度，并提高了刻蚀效率，且SU-8聚合物可以有效防止有机溶剂对硫系薄膜的侵蚀及薄膜层氧化形成晶粒，从而达到降低波导传输损耗的作用。
尽管以上详细地描述了本发明的优选实施例，但是应该清楚地理解，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有保护层的SiO2沟道型硫系波导的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)取Si/SiO2基片并在顶层的SiO2表面涂覆一层光刻胶作为掩膜层，并且在该掩膜层上制作出需要制作的波导的掩膜图案；具体为
1.1)采用的光刻胶为AZ5214正性光刻胶，并通过匀胶机均匀涂布在Si/SiO2基片上，匀胶机转速先慢转后快转，以1000rpm慢转，时间为5s，快速旋转3000rpm，时间为30s，涂布厚度为1.5um-2um；
1.2)对具有光刻胶的Si/SiO2基片进行前烘，设置热板温度为90℃，烘干时间为6min；将烘干后的Si/SiO2基片依次进行紫外曝光和空曝，紫外曝光时间为10s-12s，空曝时间为120s；
1.3)进行显影，显影液为正性显影液，采用震荡式显影95s-120s；
1.4)最后进行坚膜，设置热板温度为120℃，坚膜时间为30min，使得光刻胶呈现掩膜图案；
2)将具有掩膜层的Si/SiO2基片放入ICP刻蚀机内进行刻蚀使得在SiO2层形成SiO2沟道，刻蚀的同时通入氩气和三氟甲烷气体，通入的所述氩气的气体流量为15sccm-25sccm，所述三氟甲烷气体的气体流量为5sccm-10sccm；ICP刻蚀机的刻蚀功率为250W，射频功率为100W，刻蚀时间为22min，刻蚀的沟道深度为1um-1.5um；
3)在Si/SiO2基片的掩膜层和SiO2沟道的表面镀设一层As2Se3硫系薄膜，使得沟道内镀设的As2Se3薄膜的厚度为0.8um-1.0um；As2Se3薄膜的镀设采用热蒸发法，具体步骤为包括：
3.1)将As2Se3玻璃小块放入真空镀膜机中的蒸发舟两侧；
3.2)将具有沟道和掩膜层的Si/SiO2基片固定在样品旋转架上，抽真空至5×10-4Pa以下，先用氩离子清洗10min；
3.3)启动蒸发源对蒸发舟进行预加热100℃，调节蒸发源电流逐级加热到260℃，调节电流控制As2Se3玻璃小块的蒸发速率在1.6A/s-1.8A/s直至镀膜结束；
4)在As2Se3硫系薄膜表面涂布一层保护层，该保护层采用SU-8聚合物材料；涂布在As2Se3薄膜上表面的保护层厚度为200nm-400nm；
5)剥离Si/SiO2基片上的掩膜层，同时去除位于掩膜层上方的As2Se3硫系薄膜和SU-8聚合物，形成SiO2沟道型硫系波导，
该步骤中通过将Si/SiO2基片完全浸入到有机溶剂的方式剥离Si/SiO2基片上的光刻胶制成的掩膜层，有机溶剂采用99.9％N-甲基吡咯烷酮溶液，溶解步骤5)中的Si/SiO2基片上的光刻胶，能够同时除去位于光刻胶上方的As2Se3薄膜和SU-8聚合物；在完成上述步骤5)后，将得到的波导依次用丙酮浸泡5min-10min，异丙酮浸泡5min-10min，最后用去离子水清洗后用氮气吹干。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：还包括在上述步骤1)前对所述Si/SiO2基片进行清洗，清洗的具体步骤为：先将Si/SiO2基片完全浸入到乙醇中，并用超声波清洗10min-15min；然后将Si/SiO2基片浸入到去离子水中，超声波清洗5min-10min；再将Si/SiO2基片浸入到乙醇中，超声波清洗5min-10min；最后将清洗干净的Si/SiO2基片用氮气吹干。
3.一种根据上述权利要求1或2中任一项所述的制备方法制备的具有保护层的SiO2沟道型硫系波导，包括Si/SiO2基片，其特征在于：所述Si/SiO2基片的顶层SiO2表面设置有SiO2沟道，所述SiO2沟道的表面设有As2Se3硫系薄膜，所述SiO2沟道内于As2Se3硫系薄膜的表面设有SU-8聚合物作为保护层。
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