CN110970513B - Msm型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法，其中探测器包括：外延结构和在外延结构表面蒸镀的MSM电极；外延结构包括：衬底、衬底上的u‑GaN外延层和u‑GaN外延层上的n‑GaN外延层；在n‑GaN外延层上层进行电化学腐蚀得到多孔结构的n‑GaN外延层，对多孔结构的n‑GaN外延层进行氧化处理得到多孔结构的氧化镓外延层；MSM电极蒸镀在多孔结构的氧化镓外延层表面。本公开通过热氧化法氧化多孔结构的n‑GaN制备多孔氧化镓日盲探测器能够显著增大氧化镓薄膜的比表面积，使更多的氧分子在多孔氧化镓的表面发生吸附和解吸附，从而大幅度提高氧化镓探测器的紫外探测性能。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，尤其涉及一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法。
背景技术
太阳光中紫外辐射占其总辐射量的7％，是地球最主要的紫外辐射光源。当太阳的紫外辐射通过大气层时，大气层中的臭氧层会吸收200～280nm紫外光，使得这一波段紫外辐射在近地大气中几乎不存在，因此，该波段的紫外辐射又被称为日盲紫外。由于没有来自太阳的背景辐射干扰，日盲型紫外探测器拥有背景噪声小、可全天候工作等诸多优点，可广泛应用于导弹预警、火焰探测、电晕探测以及医疗等领域，具有极高的军事和民用价值。
氧化镓材料具备优良的光学特性、化学稳定性以及较高的机械强度，禁带宽度在4.8eV附近，其对应的波长正好位于日盲区，对于可见光区的辐射几乎没有反应，不需要通过掺杂来调整禁带宽度就已经可以很好的适应日盲紫外探测的需求，无需添加昂贵的滤光片。这个特点使氧化镓材料在紫外探测领域具有明显的优势，相比于制备工艺复杂，价格昂贵的SiC、AlGaN等材料，具有价格便宜、制备方法简单、便于大批量生产等优势。氧化镓薄膜材料相较于其单晶材料以及纳米结构材料有着更为多样化的制备方法、较为成熟的工艺条件，其当前主流的制备方法包括分子束外延、金属有机化学气相沉积以及GaN热氧化法。
由于氧化镓对于生长条件要求较高，采用分子束外延、金属有机化学气相沉积制备的氧化镓薄膜材料成本昂贵、生长速率慢、缺乏合适的衬底，限制了氧化镓薄膜材料的广泛应用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法，以至少部分解决以上所提出的技术问题。
(二)技术方案
根据本公开的一个方面，提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器，包括：外延结构和在外延结构表面蒸镀的MSM电极；外延结构包括：衬底、衬底上的u-GaN外延层和u-GaN外延层上的多孔结构的氧化镓外延层；MSM电极蒸镀在多孔结构的氧化镓外延层表面。
在本公开的一些实施例中，多孔结构的氧化镓外延层还包括横向分布的孔洞和/或纵向分布的孔洞，孔隙率为10％-90％，孔径尺寸为5nm-1μm。
在本公开的一些实施例中，外延结构的厚度为100nm-10μm；u-GaN外延层的厚度为0-10μm；MSM电极为叉指型MSM电极。
根据本公开的另一个方面，提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器的制备方法，包括：步骤A：选择一外延结构，外延结构包括衬底、u-GaN外延层和n-GaN外延层；步骤B：n-GaN外延层通过电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层；步骤C：将多孔结构的n-GaN外延层进行氧化，制成多孔结构的氧化镓外延层；步骤D：通过光刻、蒸镀金属和负胶剥离工艺制备MSM电极；步骤E：进行快速退火，在MSM电极金属与多孔结构的氧化镓外延层之间形成欧姆接触或肖特基接触。
在本公开的一些实施例中，步骤B包括：子步骤B1：对n-GaN外延层进行表面清洗；子步骤B2：n-GaN外延层与铟电极接触作为电化学腐蚀的阳极，Pt电极与电解质接触作为阴极；子步骤B3：通过磁控搅拌电解质进行电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层。
在本公开的一些实施例中，步骤C包括：子步骤C1：将多孔结构的n-GaN外延层放入石英管式炉中进行炉内氧化；子步骤C2：氧化处理前需先将石英管中通入O2，进行氧化处理；子步骤C3：氧化处理中控制O2的通量小于300sccm；氧化温度为600℃-1100℃；氧化时间为10min-6h，制成多孔结构的氧化镓外延层。
在本公开的一些实施例中，步骤D包括：子步骤D1：在多孔结构的氧化镓外延层表面制备出光刻胶图形；子步骤D2：在制备出光刻胶图形的多孔结构的氧化镓外延层表面蒸镀金属电极；子步骤D3：通过负胶剥离工艺剥离金属电极，制备出叉指型MSM电极。
在本公开的一些实施例中，还包括：步骤F：将衬底减薄，进行抛光；步骤G：将磨抛后的器件进行划片、裂片。
在本公开的一些实施例中，u-GaN外延层的掺杂浓度为1x1017cm-3，n-GaN外延层的掺杂浓度在1018-1019cm-3。
在本公开的一些实施例中，子步骤D2采用电子束蒸镀制备金属电极中金属体系为Ni/Au、Ti/Al/Ti/Au、Au/Ti或石墨烯中任一个电极体系。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：
(1)本公开通过热氧化法氧化多孔结构的n-GaN制备多孔氧化镓日盲探测器能够显著增大氧化镓薄膜的比表面积，使更多的氧分子在多孔氧化镓的表面发生吸附和解吸附，从而大幅度提高氧化镓探测器的紫外探测性能。
(2)本公开采用GaN热氧化法制备氧化镓，经济实用，成本低廉，适合在工业领域进一步推广。
附图说明
图1为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器外延结构示意图。
图2为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器在外延结构上制作多孔GaN的结构示意图。
图3为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器氧化多孔GaN制备出的多孔氧化镓的结构示意图。
图4为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器使用的叉指型MSM电极的结构示意图。
图5为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器制造方法的流程框图。
【附图中本公开实施例主要元件符号说明】
10-外延结构；
11-衬底；
12-u-GaN外延层；
13-n-GaN外延层；
20-多孔结构的n-GaN外延层；
30-多孔结构的氧化镓外延层；
40-MSM电极。
具体实施方式
本公开提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法，其中探测器包括：外延结构和在外延结构表面蒸镀的MSM电极；外延结构包括：衬底、衬底上的u-GaN外延层和u-GaN外延层上的n-GaN外延层；在n-GaN外延层上层进行电化学腐蚀得到多孔结构的n-GaN外延层，对多孔结构的n-GaN外延层进行氧化处理得到多孔结构的氧化镓外延层；MSM电极蒸镀在多孔结构的氧化镓外延层表面。本公开通过热氧化法氧化多孔结构的n-GaN制备多孔氧化镓日盲探测器能够显著增大氧化镓薄膜的比表面积，使更多的氧分子在多孔氧化镓的表面发生吸附和解吸附，从而大幅度提高氧化镓探测器的紫外探测性能。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
本公开某些实施例于后方将参照所附附图做更全面性地描述，其中一些但并非全部的实施例将被示出。实际上，本公开的各种实施例可以许多不同形式实现，而不应被解释为限于此数所阐述的实施例；相对地，提供这些实施例使得本公开满足适用的法律要求。
在本公开的一个示例性实施例中，提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器。图1为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器外延结构示意图。图2为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器在外延结构上制作多孔GaN的结构示意图。图3为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器氧化多孔GaN制备出的多孔氧化镓的结构示意图。图4为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器使用的叉指型MSM电极的结构示意图。如图1至图4所示，本公开MSM型多孔氧化镓日盲探测器包括：外延结构10和在外延结构10表面蒸镀的MSM电极40；外延结构10包括：衬底11、衬底11上的u-GaN外延层12和u-GaN外延层12上的多孔结构的氧化镓外延层30；MSM电极40蒸镀在多孔结构的氧化镓外延层30表面。
其中，多孔结构的氧化镓外延层30是在生长在u-GaN外延层12上的n-GaN外延层13上层进行电化学腐蚀得到多孔结构的n-GaN外延层，对多孔结构的n-GaN外延层进行氧化处理得到多孔结构的氧化镓外延层30。具体的，多孔结构的氧化镓外延层30还包括横向分布的孔洞和纵向分布的孔洞，孔洞的孔隙率为10％-90％；孔洞的孔径尺寸为5nm-1μm。外延结构10的厚度为100nm-10μm；u-GaN外延层12的厚度为0-10μm。MSM电极40为叉指型MSM电极。
在本公开的一个示例性实施例中，还提供了一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器的制备方法，图5为本公开实施例MSM型多孔氧化镓日盲探测器制造方法的流程框图。如图5所示，制备方法包括：
步骤A：选择一外延结构，外延结构包括衬底、u-GaN外延层和n-GaN外延层。其中u-GaN外延层的掺杂浓度为1x1017cm-3，n-GaN外延层的掺杂浓度在1018-1019cm-3之间，优选为2x1018，以通过控制n-GaN外延层的掺杂浓度来控制后续电化学腐蚀的速率和孔隙大小。衬底11的材料为可以是蓝宝石衬底、硅衬底、石英衬底等常见衬底材料。
步骤B：n-GaN外延层通过电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层。进一步，步骤B包括：
子步骤B1：对n-GaN外延层进行表面清洗；在该步骤中首先将n-GaN外延层分别在丙酮和甲醇溶液中超声清洗10分钟，随后在1∶20NH4OH∶H2O溶液中清洗10分钟，再通过1∶50HF∶H2O溶液去除表面氧化层。去除氧化层之后在80℃的3∶1配比HCl∶HNO3溶液中清洗10分钟。最后，使用去离子水清洗表面，使用氮气枪吹干表面，完成表面清洗工作。
子步骤B2：n-GaN外延层与铟电极接触作为电化学腐蚀的阳极，Pt电极与电解质接触作为阴极。子步骤B3：通过磁控搅拌电解质进行电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层20。在上述步骤中，电解质可以选择HF∶C2H5OH、HF∶HNO3、KOH、H2SO4∶H2O2溶液或熔融液其中的一种，在磁控搅拌下进行电化学腐蚀。优选地，电解质使用70％浓度的HNO3溶液，腐蚀电压为12V，腐蚀时间为1小时。需要注意的是，电化学腐蚀阳极不能接触电解质，同时磁控搅拌速率不能过快，以防电解质液面波动较大。准备完电解池后，将电源接在电解池的正负电极，在恒压模式下记录腐蚀电流和腐蚀时间。腐蚀完成后，使用去离子水清洗表面，用氮气枪吹干。
步骤C：将多孔结构的n-GaN外延层进行氧化，制成多孔结构的氧化镓外延层。进一步步骤C中还包括：子步骤C1：将多孔结构的n-GaN外延层放入石英管式炉中进行炉内氧化；子步骤C2：氧化处理前需先将石英管中通入99.99％的高纯度O2，进行氧化处理；子步骤C3：氧化处理中控制O2的通量小于300sccm；氧化温度为600℃-1100℃；氧化时间为10min-6h，制成多孔结构的氧化镓外延层，后续通过优化这三个参数来优化多孔结构氧化镓层的晶体质量。优选地，O2通量为200sccm、氧化温度为1000℃、氧化时间为1小时。
步骤D：通过光刻、蒸镀金属和正胶剥离工艺制备MSM电极。这里MSM电极具体为叉指型MSM电极。进一步步骤D中还包括：
子步骤D1：通过清洗，预烘，匀胶，前烘，曝光，显影，打胶，坚膜等步骤在多孔结构的氧化镓外延层表面制备出光刻胶图形。进行光刻前，外延片需要在丙酮溶液和乙醇溶液中分别超声5分钟，去除表面污染物；显影过程中需要根据光刻间的温度和湿度来调整显影时间；显影完成后需要通过等离子体打胶去除光刻胶底膜。
子步骤D2：在光刻胶和多孔结构的氧化镓外延层表面蒸镀金属电极。蒸镀的金属体系可以选择Ni/Au、Ti/Al/Ti/Au或Au/Ti等常用制备氧化镓探测器的金属体系，金属电极优选Ti/Al/Ti/Au(30/100/30/100nm)。蒸镀金属前需要分别在乙醇和丙酮溶液中清洗5分钟，清洗后用氮气枪吹干。
子步骤D3：通过负胶剥离工艺剥离金属电极，制备出叉指型MSM电极。同样使用乙醇和丙酮溶液进行清洗，氮气枪吹干，制备出叉指型MSM电极；首先通过蓝膜粘附金属电极两次，剥离一部分蒸镀在光刻胶上的金属；其次，用丙酮浸泡10分钟，乙醇浸泡10分钟去除残余光刻胶；如果还有大量残胶，使用80℃的去膜剂浸泡5分钟；最后，用去离子水冲洗5分钟，氮气枪吹干，完成金属电极的剥离。
步骤E：进行快速退火，针对不同的金属体系选择合适的退火时间和退火温度，在MSM电极金属与多孔结构的氧化镓外延层之间形成欧姆接触或肖特基接触。
步骤F：将衬底减薄至一定厚度，然后进行抛光；减薄衬底厚度需要结合前后工艺进行考虑，衬底留下的太厚则需要激光刻蚀的深度过深，激光侧蚀也会相继加大，损伤芯片侧壁。而衬底厚度留下的太薄则不能提供足够的强度支撑芯片，不容易把握激光刻蚀的时间，可能出现激光剥离衬底后芯片散落的现象；若衬底材料为蓝宝石衬底，通常将其减薄到130μm即可进行抛光。
步骤G：将磨抛后的器件进行划片、裂片，完成MSM型多孔氧化镓日盲紫外探测器的制备。
至此，已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开MSM型多孔氧化镓日盲探测器及其制造方法有了清楚的认识。
综上所述，本公开提供一种通过热氧化法氧化多孔结构的n-GaN制备多孔氧化镓日盲探测器能够显著增大氧化镓薄膜的比表面积，使更多的氧分子在多孔氧化镓的表面发生吸附和解吸附，从而大幅度提高氧化镓探测器的紫外探测性能。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本公开的示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本公开要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，公开方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本公开的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器，包括：外延结构和在所述外延结构表面蒸镀的MSM电极；
所述外延结构包括：衬底、衬底上的u-GaN外延层和u-GaN外延层上的多孔结构的氧化镓外延层；所述MSM电极蒸镀在所述多孔结构的氧化镓外延层表面。
2.根据权利要求1所述的探测器，其中，所述多孔结构的氧化镓外延层还包括横向分布的孔洞和/或纵向分布的孔洞，孔隙率为10％-90％，孔径尺寸为5nm-1μm。
3.根据权利要求1所述的探测器，其中，所述外延结构的厚度为100nm-10μm；所述u-GaN外延层的厚度为0-10μm；所述MSM电极为叉指型MSM电极。
4.一种MSM型多孔氧化镓日盲探测器的制备方法，包括：
步骤A：选择一外延结构，所述外延结构包括衬底、u-GaN外延层和n-GaN外延层；
步骤B：n-GaN外延层通过电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层；
步骤C：将多孔结构的n-GaN外延层进行氧化，制成多孔结构的氧化镓外延层；
步骤D：通过光刻、蒸镀金属和负胶剥离工艺制备MSM电极；
步骤E：进行快速退火，在MSM电极金属与多孔结构的氧化镓外延层之间形成欧姆接触或肖特基接触。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤B包括：
子步骤B1：对n-GaN外延层进行表面清洗；
子步骤B2：n-GaN外延层与铟电极接触作为电化学腐蚀的阳极，Pt电极与电解质接触作为阴极；
子步骤B3：通过磁控搅拌电解质进行电化学腐蚀，制成多孔结构的n-GaN外延层。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤C包括：
子步骤C1：将多孔结构的n-GaN外延层放入石英管式炉中进行炉内氧化；
子步骤C2：氧化处理前需先将石英管中通入O2，进行氧化处理；
子步骤C3：氧化处理中控制O2的通量小于300sccm；氧化温度为600℃-1100℃；氧化时间为10min-6h，制成多孔结构的氧化镓外延层。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤D包括：
子步骤D1：在多孔结构的氧化镓外延层表面制备出光刻胶图形；
子步骤D2：在制备出光刻胶图形的多孔结构的氧化镓外延层表面蒸镀金属电极；
子步骤D3：通过负胶剥离工艺剥离金属电极，制备出叉指型MSM电极。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，还包括：
步骤F：将衬底减薄，进行抛光；
步骤G：将磨抛后的器件进行划片、裂片。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其中，u-GaN外延层的掺杂浓度为1x1017cm-3，n-GaN外延层的掺杂浓度在1018-1019cm-3。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述子步骤D2采用电子束蒸镀制备金属电极中金属体系为Ni/Au、Ti/Al/Ti/Au、Au/Ti或石墨烯中任一个电极体系。
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