CN101694012A - 钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的湿法刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的加工方法，其特征是①在BST+BZN复合薄膜样品表面制备光刻胶掩膜图形；②配制刻蚀溶液：A为硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、柠檬酸溶液(CA)的水溶液，B为盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)的水溶液；③BST+BZN复合薄膜样品在刻蚀液A、B中按一定顺序刻蚀，刻蚀时间由BST与BZN分别的厚度决定；④用丙酮/乙醇去除光刻胶掩膜，重新制备光刻胶掩膜；⑤BST+BZN复合薄膜样品在刻蚀液A中进行小功率超声处理；⑥用丙酮/乙醇去除光刻胶掩膜，清洗样品，用氮气(N2)吹干。本发明刻蚀过的地方表面无残留物，刻蚀完全，图形转化精度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波介质的加工方法，尤其是一种钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的微图形化加工方法，具体地说是一种基于湿法化学刻蚀的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的加工方法。
背景技术
众所周知，高性能的微波介质材料是介质谐振器的核心，也是现代通信技术的关键基础材料。具体的性能要求主要有如下两点：高介电常数ε、高品质因数Q。钛酸锶钡(BaO.5Sr0.5TiO3，简称BST)薄膜具有高的介电常数ε，还能通过外加电场来调谐其介电常数，铌酸锌铋(Bi1.5ZnNb1.5O7，简称BZN)薄膜相比BST薄膜其介电常数与介电常数调谐率相对较低，但其在高频下具有极低的介电损耗(高品质因数Q)。而钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜同时具有两种薄膜的优点：高介电常数ε、高品质因数Q及高的介电常数调谐率，为发展微波移相器、可调谐滤波器、退藕电容器、压控振荡器及可调谐阵列天线等微波器件提供了可能。在单片微波集成电路(MMIC)的制作过程中，BST+BZN薄膜的微图形化是不可缺少的一个重要环节，并成为其关键技术之一。
常用的BST薄膜微图形化的方法包括干法刻蚀和湿法化学刻蚀，其中干法刻蚀又包括感应耦合等离子体刻蚀(ICP)、电子回旋共振刻蚀(ECR)、螺旋波等离子体(HWP)、反应离子刻蚀(RIE)及磁增强反应离子刻蚀(MERIE)技术等，干法刻蚀BST薄膜具有图形转化精度高和几号的各向异性等特点，但所需的设备非常昂贵，刻蚀速率相对较低。湿法刻蚀是一种成本低、刻蚀速率快的薄膜图形化方法。对于BST薄膜，研究人员一般使用一定体积比的氢氟酸(HF)与去离子水溶液即可对其刻蚀。
对于BZN薄膜，目前还没有一个良好的干法刻蚀解决方案。湿法刻蚀方面，研究人员一般使用氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)与去离子水的溶液对其刻蚀，但是无法良好的解决刻蚀后在衬底表面留下沉淀的问题。
对于BST+BZN复合薄膜，研究人员一般用氢氟酸(HF)、硝酸(HNO3)与去离子水的溶液对其刻蚀，但是无法良好的解决刻蚀后在衬底表面留下沉淀的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的湿法刻蚀难以解决衬底表面沉淀的问题，发明一种效果好，速度快，无沉淀的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的湿法刻蚀方法。
本发明的技术方案是：
一种钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的湿法刻蚀方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，在钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的表面制备光刻胶掩膜图形；
其次，配制两种刻蚀溶液，第一种刻蚀溶液A由硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、柠檬酸溶液(CA)和去离子水组成，它们的体积比为，硝酸(HNO3)∶氢氟酸(HF)∶柠檬酸溶液(CA)∶去离子水溶液＝1∶1～3∶18～22∶18～22，其中的柠檬酸溶液(CA)由分析纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与去离子水按质量比2-4∶100溶解而成；第二种刻蚀溶液B由盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)和去离子水组成，它们的体积比为：盐酸(HCl)∶氢氟酸(HF)∶去离子水＝1∶0.8～1.2∶45～55；
第三步，将钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜前后置于第一种刻蚀溶液(A)和第二种刻蚀溶液(B)中分别刻蚀，刻蚀时间由钛酸锶钡和铌酸锌铋薄膜分别的厚度决定；
第四步，对经过第三步刻蚀后钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜分别用丙酮和乙醇经小功率超声(功率范围0～200W)去除其表面的光刻胶掩膜；
第五步，重新制备光刻胶掩膜；
第六步，将经上述刻蚀并重新制备有光刻胶掩膜的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜置于第一种刻蚀溶液A后一起放入小功率超声装置(功率范围0～200W，功率为0表示可以不经过超声处理，下同)中刻蚀10～15秒；
最后分别用丙酮和乙醇去除光刻胶掩膜，然后用清水冲洗，最后用氮气(N2)吹干即可。
在去除光刻胶掩膜时是将经刻蚀的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜置于小功率超声装置(功率范围0～200W)中进行，超声处理时间不超过200秒。
本发明的有益效果：
本发明采用HF/HNO3/CA/H2O与HF/HCl/H2O作为BST+BZN薄膜微图形化的基本刻蚀溶液，最大特点在于加入了有机酸-柠檬酸(CA)作为溶解铌酸盐的主要成分，使BST+BZN复合薄膜各组员的刻蚀速率趋于均衡，同时也提高了整体刻蚀速率，为MMIC集成工艺中BST+BZN复合薄膜的图形化提供了一种有效的加工方法。
本发明还具有以下优点：
①设备简单，成本低；
②适用范围广，适合各种不同厚度比的BST+BZN薄膜；
③刻蚀速率快；
④对光刻胶、Pt底电极的选择性好，且不会对这些材料造成损伤；
⑤该工艺过程不会对BST+BZN复合薄膜的可变介电常数、高品质因数等性能造成明显变化。
本发明与其他湿法化学刻蚀方法相比，刻蚀过的地方表面无残留物，刻蚀完全，图形转化精度高。
附图说明
图1为实施例中BZN+BST薄膜样品经刻蚀液A、B刻蚀后残留物的SEM照片。
图2为实施例中BZN+BST薄膜样品经刻蚀液A、B刻蚀后残留物的SEM能谱。
图3为实施例中BZN+BST薄膜样品刻蚀完成后的光学显微照片
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
一种钛酸锶钡(BST)和铌酸锌铋(BZN)复合薄膜的制造方法，主要步骤有：首先按一定比例配制HF/HNO3/CA/H2O与HF/HCl/H2O刻蚀溶液；然后将BST+BZN复合薄膜样品在两种刻蚀溶液中分别刻蚀，刻蚀之后在下表面衬底及下电极金属与衬底的台阶处一定有难溶的反应物残留，且光刻胶掩膜下的薄膜会出现一定刻蚀；接着用丙酮/乙醇去除光刻胶，重新制备光刻胶掩膜；然后将BST+BZN薄膜样品在HF/HNO3/CA/H2O刻蚀溶液中进行小功率超声处理，去除残留物质；最后用丙酮/乙醇去除光刻胶，清洗样品，用氮气(N2)吹干，得到干就无残留的BST+BZN薄膜图形。具体方法如下：
①光刻胶掩膜图形的制作过程：先清洗BST+BZN复合薄膜样品，烘干，然后制备光刻胶层。采用常规的旋转涂覆方法。再用普通的半导体工艺方法在BST+BZN薄膜样品表面制备光刻胶掩膜图形。
②柠檬酸溶液(CA)的配制过程：将分析纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与去离子水按质量比2～4∶100的比例混合，经搅拌或超声使其溶解而成，具体实施时可取2克纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与100克去离子水进行溶解，也可取3克纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与100克去离子水进行溶解，还可取4克纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与100克去离子水进行溶解。
③第一种刻蚀溶液A(HF/HNO3/CA/H2O)的配制过程：在常温下，将浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)溶液、浓度为65-68％的分析纯硝酸(HNO3)溶液、CA溶液与去离子水按体积比HF∶HNO3∶CA∶H2O＝1～3∶1∶18～22∶18～22(最佳配比为1-3∶1∶20∶20)按HF、HNO3、CA顺序混合制成刻蚀溶液，以下是几个具体的第一种刻蚀溶液A的配比：
a、取氢氟酸(HF)10毫升，硝酸(HNO3)10毫升，柠檬酸溶液(CA)180毫升，去离子水180毫升在常温下混合即可；
b、取氢氟酸(HF)30毫升，硝酸(HNO3)10毫升，柠檬酸溶液(CA)200毫升，去离子水200毫升在常温下混合即可；
c、取氢氟酸(HF)20毫升，硝酸(HNO3)10毫升，柠檬酸溶液(CA)200毫升，去离子水200毫升在常温下混合即可；
d、取氢氟酸(HF)10毫升，硝酸(HNO3)10毫升，柠檬酸溶液(CA)220毫升，去离子水220毫升在常温下混合即可；
e、取氢氟酸(HF)30毫升，硝酸(HNO3)10毫升，柠檬酸溶液(CA)220毫升，去离子水220毫升在常温下混合即可；
④第二种刻蚀溶液B(HF/HCl/H2O)的配制过程：在常温下，将浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)溶液、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液与去离子水按体积比HF∶HCl∶H2O＝1∶0.8～1.2∶45～55(最佳配比为1∶1∶50)按HF、HCl顺序混合制成刻蚀溶液；以下是几个常用的第二种刻蚀溶液B的配方：
A、取浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)10毫升、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液8毫升与450毫升去离子水在常温下混合即得第二种刻蚀溶液B；
B、取浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)10毫升、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液10毫升与500毫升去离子水在常温下混合即得第二种刻蚀溶液B；
C、取浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)10毫升、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液12毫升与550毫升去离子水在常温下混合即得第二种刻蚀溶液B；
D、取浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)10毫升、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液12毫升与450毫升去离子水在常温下混合即得第二种刻蚀溶液B；
E、取浓度为≥40％的分析纯氢氟酸(HF)10毫升、浓度为36-38％的分析纯盐酸(HCl)溶液5毫升与550毫升去离子水在常温下混合即得第二种刻蚀溶液B；
⑤BST+BZN薄膜样品在第一种刻蚀溶液A中的刻蚀过程：将BST+BZN薄膜样品浸没在第一种刻蚀溶液A中，并轻微晃动样品，刻蚀完后用去离子水冲洗，用氮气(N2)吹干，刻蚀时间由BST+BZN薄膜样品中BZN薄膜的厚度决定，第一种刻蚀溶液A刻蚀BZN薄膜的速率大约为
⑥BST+BZN薄膜样品在第二种刻蚀溶液B中的刻蚀过程：将BST+BZN薄膜样品浸没在第二种刻蚀溶液B中，并轻微晃动样品，刻蚀完后用去离子水冲洗，用氮气(N2)吹干，刻蚀时间由BST+BZN薄膜样品中BST薄膜的厚度决定，第二种刻蚀溶液B刻蚀BST薄膜的速率大约为
⑦将BST+BZN薄膜样品分别在丙酮、乙醇中冲洗，必须时可将它们置于小功率(功率范围0～200W)超声装置中进行小功率超声处理180-200s，然后用去离子水清洗，用氮气(N2)吹干，按开始所述重新制备光刻胶掩膜；
⑧BST+BZN薄膜样品在第一刻蚀溶液A中的超声处理过程：将第一刻蚀溶液A放入小功率(功率范围0～200W)超声槽，打开超声，用镊子将样品夹住浸入第一种刻蚀溶液A，10-15s取出，用去离子水冲洗，用氮气(N2)吹干。
⑨BST+BZN薄膜样品光刻胶去除过程：将带有光刻胶掩膜的BST+BZN薄膜样品分别在丙酮、乙醇中清洗，必要时还可将它们置于小功率超声装置中进行小功率超声处理，然后用去离子水清洗，用氮气(N2)吹干。
以下是一个实例，但任何人均可参照以下实例和前述的方法改变相关的参数进行实施。
1.先将260nm厚的BST+BZN薄膜样品(BST膜厚200nm，BZN膜厚60nm)用去离子水清洗，烘干，然后用AZ7908正型光刻胶作为掩膜，用旋转涂覆的方法制备光刻胶层，匀胶转数为5000rmp，匀胶时间为20s，胶厚800nm，匀胶后在110℃热板前烘150s对光刻胶进行固化，然后用MJB3光刻机将所需掩膜图形曝光，使用RZX-3038正胶显影液显影，显影后在110℃热板后烘300s进行坚膜；
2.在22℃下将6g分析纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与200ml去离子水混合经超声(功率范围0～200W)处理为200mlCA溶液；
3.用量筒分别取30ml分析纯氢氟酸(HF)溶液、10ml分析纯硝酸(HNO3)溶液，按HF、HNO3、CA顺序倒入200ml去离子水中混合制成刻蚀液A；
4.用量筒取10ml分析纯氢氟酸(HF)溶液、10ml分析纯盐酸(HCl)溶液，按HF、HCl顺序倒入500ml去离子水中混合制成刻蚀液B；
5.将BST+BZN薄膜样品浸没入刻蚀液A中并轻微晃动30s，取出，用去离子水清洗干净，氮气(N2)吹干；
6.再将BST+BZN薄膜样品浸没入刻蚀液B中并轻微晃动30s，取出，用去离子水清洗干净，氮气(N2)吹干；
此时，将样品在显微镜下观察，可发现下表面衬底及衬底与下电极台阶处出现黑色沉淀，光刻胶掩膜下的BST+BZN薄膜出现0.5μm左右的侧蚀，如图1、2所示；
7.将BST+BZN薄膜样品分别在丙酮、乙醇中进行小功率超声(功率范围0～200W)处理180s，然后用去离子水清洗，用氮气(N2)吹干，按开始所述重新制备光刻胶掩膜；
8.将BST+BZN薄膜样品浸没入刻蚀液A中并小功率超声(功率范围0～200W)15s，取出，用去离子水冲洗，氮气(N2)吹干；
9.将BST+BZN薄膜样品分别在丙酮、乙醇中进行小功率超声(功率范围0～200W)处理180s，然后用去离子水清洗，氮气(N2)吹干。
经过以上步骤，得到表面无残留的BST+BZN薄膜微图形，如图3所示，可以满足MMIC中对BST+BZN薄图形精度要求。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (2)
1.一种钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的湿法刻蚀方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，在钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的表面制备光刻胶掩膜图形；
其次，配制两种刻蚀溶液，第一种刻蚀溶液(A)由硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、柠檬酸溶液(CA)和去离子水组成，它们的体积比为，硝酸(HNO3)∶氢氟酸(HF)∶柠檬酸溶液(CA)∶去离子水溶液＝1∶1～3∶18～22∶18～22，其中的柠檬酸溶液(CA)由分析纯柠檬酸颗粒(C6H8O7)与去离子水按质量比2～4∶100溶解而成；第二种刻蚀溶液(B)由盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)和去离子水组成，它们的体积比为：盐酸(HCl)∶氢氟酸(HF)∶去离子水＝1∶0.8～1.2∶45～55；
第三步，将钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜前后置于第一种刻蚀溶液(A)和第二种刻蚀溶液(B)中分别刻蚀，刻蚀时间由钛酸锶钡和铌酸锌铋薄膜分别的厚度决定；
第四步，对经过第三步刻蚀后钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜分别用丙酮和乙醇经小功率超声去除其表面的光刻胶掩膜；
第五步，重新制备光刻胶掩膜；
第六步，将经上述刻蚀并重新制备有光刻胶掩膜的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜置于第一种刻蚀溶液(A)后一起放入功率范围为0～200W的小功率超声装置中刻蚀10～15秒；
最后分别用丙酮和乙醇去除光刻胶掩膜，然后用清水冲洗，最后用氮气(N2)吹干即可。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜的制造方法，其特征是在去除光刻胶掩膜时是将经刻蚀的钛酸锶钡和铌酸锌铋复合薄膜置于功率范围为0～200W的小功率超声装置中进行，超声处理时间不超过200秒。
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