CN117430753A - 一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，将40‑50份聚乙烯蜡加入80‑100份去离子水中，加热至50‑80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.5‑1份表面活性剂、0.5‑0.8份引发剂保持温度在50‑80℃；开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，溶液由无色透明变为轻微乳白色；滴加完毕后，加入1‑2份缓冲剂，1‑2份稳定剂，加入0.5‑1份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7‑8，得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。优点在于通过溶液接枝法，在丙烯酸单体聚合的过程中引入短链聚乙烯蜡，提供了乙烯链，乙烯链的加入增加了丙烯酸树脂的功能性，聚合而成的乙烯丙烯酸乳液具有耐酸碱、抗腐蚀的优点。
Description
【技术领域】
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺及应用。
【背景技术】
随着国民经济水平的不断提高，人们对绿色、环保的要求也越来越高。其中工业涂料也一直朝着环保、无污染的方向上迅速发展，其中水性丙烯酸涂料因为不含有机溶剂，绿色、健康、环保，已成为环保涂料的不二选择。
水性丙烯酸涂料不仅可用于设备、仪器、机械、管道的涂装，还可用于木器、玻璃、甚至电子材料的涂装，其施工方便，光泽度好，耐候性优良。
现有技术中，CN 103289006 A公开了一种水性丙烯酸树脂及其制备方法，水性丙烯酸树脂包括甲基丙烯酸甲酯30-40份、丙烯酸5-8份、甲基丙烯酸羟乙酯10-15份、苯乙烯3-5份、二甲苯3-5份、引发剂0.3-0.5份、交联剂0.5-0.8份，制备时在反应容器中加入丙烯酸、苯乙烯、引发剂，搅拌均匀再加入甲基丙烯酸甲酯、二甲苯、甲基氮丙啶。该涂膜具有很好的硬度、耐水性、耐候性，可以满足普通工业漆的要求。缺点是合成的丙烯酸树脂防腐性能不佳，没有乙烯丙烯酸耐腐蚀性能好，不适用于金属的防腐。
鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。
【发明内容】
本发明要解决现有丙烯酸树脂制成的涂料防腐性能不佳的技术问题，在于提供一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺及应用。
本发明是这样实现的：一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将40-50份聚乙烯蜡加入80-100份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.5-1份表面活性剂、0.5-0.8份引发剂保持温度在50-80℃；
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，溶液由无色透明变为轻微乳白色；
步骤三：滴加完毕后，加入1-2份缓冲剂，1-2份稳定剂，加入0.5-1份氨水，再加入适量45-55％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。
进一步的，所述聚乙烯蜡的分子量为800-1000。
进一步的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的任意一种。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
进一步的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠中的任意一种。
进一步的，所述稳定剂为聚乙烯醇。
进一步的，在步骤二中，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕。
另一方面，一种乙烯丙烯酸乳液的应用，将上述乙烯丙烯酸乳液用于制备镀锌防腐涂料。
另一方面，一种乙烯丙烯酸乳液的应用，将上述乙烯丙烯酸乳液用于热镀锌封闭剂使用。
本发明的优点在于：
1、本发明通过溶液接枝法，在丙烯酸单体聚合的过程中引入短链聚乙烯蜡，提供了乙烯链，乙烯链的加入增加了丙烯酸树脂的功能性，聚合而成的乙烯丙烯酸乳液配置成的涂料，具有耐酸碱、抗腐蚀的优点，可用作金属的防腐涂料，使用后金属的中性耐盐雾试验达到1500h。
2、本发明的制备工艺中，聚乙烯蜡乳化后在水中直接与丙烯酸单体反应生成乙烯丙烯酸乳液，接枝率高；不需要密封条件和压力即可反应，对设备要求低；且不需要通入乙烯气体，工艺简单安全。
3、本发明的乙烯丙烯酸乳液可作为热镀锌封闭剂使用，由于乙烯丙烯酸乳液具有高度耐腐蚀性，做封闭剂使用可省去后续钝化工艺。
【具体实施方式】
基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将40-50份聚乙烯蜡加入80-100份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.5-1份表面活性剂、0.5-0.8份引发剂保持温度在50-80℃；
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色；
步骤三：滴加完毕后，加入1-2份缓冲剂，1-2份稳定剂，加入0.5-1份氨水，再加入适量45-55％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。
在本实施例中，所述聚乙烯蜡的分子量为800-1000。采购于乳山北化新材料科技有限公司。分子量低有利于丙烯酸的高接枝率，且有利于乳化。
在本实施例中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的任意一种。
在本实施例中，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。引发剂使聚乙烯蜡与丙烯酸单体的接枝反应得以进行。
在本实施例中，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠中的任意一种。缓冲剂用于调节反应平衡。
在本实施例中，所述稳定剂为聚乙烯醇。
本实施例制得的乙烯丙烯酸乳液至少具有如下有益效果：
1、本实施例乙烯丙烯酸乳液制备工艺，聚乙烯蜡乳化后在水中直接与丙烯酸单体反应生成乙烯丙烯酸乳液，接枝率高，且不需压力即可反应，对设备要求低；也不需通入乙烯气体，工艺简单安全。
2、该制备工艺使用乳液聚合的方法，由于直接合成的乙烯丙烯酸乳液具有高耐腐蚀性，乙烯丙烯酸乳液可作为金属防腐涂料使用。将半透明白色乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，出现白锈红锈的时间高达1500h左右。
使用本实施例乙烯丙烯酸乳液的制备工艺进行多组实验，下面选取其中的几个试验组和对比组对采用本实施例所述乙烯丙烯酸乳液的制备工艺的有益效果进行进一步说明。
试验组一
步骤一：将40份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入80份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.5份表面活性剂、0.5份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色。
步骤三：滴加完毕后，加入1份缓冲剂，1份稳定剂，加入0.5份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
步骤四：将乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，观测金属出现白锈红锈的时长。
试验组二
步骤一：将45份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色。
步骤三：滴加完毕后，加入1.5份缓冲剂，1.5份稳定剂，加入0.75份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
步骤四：将乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，观测金属出现白锈红锈的时长。
试验组三
步骤一：将50份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入100份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入1份表面活性剂、0.8份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色。
步骤三：滴加完毕后，加入2份缓冲剂，2份稳定剂，加入1份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。所述缓冲剂为碳酸氢钠。
步骤四：将乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，观测金属出现白锈红锈的时长。
试验组四
步骤一：将45份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠，所述引发剂为过硫酸铵。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色。
步骤三：滴加完毕后，加入1.5份缓冲剂，1.5份稳定剂，加入0.75份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。所述缓冲剂为磷酸二氢钾。
步骤四：将乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，观测金属出现白锈红锈的时长。
试验组五
步骤一：将45份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠，所述引发剂为过硫酸纳。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；溶液由白色透明变为轻微乳白色。
步骤三：滴加完毕后，加入1.5份缓冲剂，1.5份稳定剂，加入0.75份氨水，再加入适量50％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。所述缓冲剂为醋酸钠。
步骤四：将乙烯丙烯酸乳液用金属浸泡3-4秒后烘干进行盐雾试验，观测金属出现白锈红锈的时长。
对比组一
步骤一：将45份分子量为1000-8000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；分离白色粒状悬浮物，发现不溶于水，无法测试。
对比组二
步骤一：将45份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为OP-10，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕；分离白色粒状悬浮物，发现不溶于水，无法测试。
对比组三
步骤一：将45份分子量为800-1000的聚乙烯蜡加入90份去离子水中，加热至50-80℃，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.75份表面活性剂、0.75份过引发剂，保持温度在50-80℃；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，所述引发剂为过硫酸钾。
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，丙烯酸单体分10分钟滴加完毕；丙烯酸速度过快会结块，生成白色蜡状硬固体，反应不能进行。
表1各个试验组和对比组的成分对比和实验现象
根据表1的实验结果可知：采用本发明制备工艺制备得到的乙烯丙烯酸乳液，具有耐酸碱、抗腐蚀的优点，可用作金属的防腐涂料，使用后金属的中性耐盐雾试验达到1500h。
2、对比组一、对比组二和5个试验组相比可知，使用低分子量的聚乙烯蜡才可以和丙烯酸单体反应生成乙烯丙烯酸乳液，有利于丙烯酸的高接枝率，且有利于乳化。而且对表面活性剂的选择也有特定的要求，使用OP-10当乳化剂，无法将乙烯丙烯酸溶于水。
3、对比组三和5个试验组相比可知，丙烯酸单体不宜滴加过快，不然会结块，生成白色蜡状硬固体，导致反应不能进行。
实施例二
本实施例提供一种乙烯丙烯酸乳液的应用，将实施例一所述乙烯丙烯酸乳液用于制备镀锌防腐涂料。使用本实施例的镀锌防腐涂料，使用后金属的中性耐盐雾试验达到1500h，具有高度耐腐蚀性。
实施例三
本实施例提供一种乙烯丙烯酸乳液的应用，将实施例一所述乙烯丙烯酸乳液用于热镀锌封闭剂使用。使用本实施例的镀锌防腐封闭剂，使用后金属的中性耐盐雾试验达到1500h，由于具有高耐腐蚀性，可以省去后续钝化工艺。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (9)
1.一种乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将40-50份聚乙烯蜡加入80-100份去离子水中，加热至50-80°C，待聚乙烯蜡熔融和水分层后，加入0.5-1份表面活性剂、0.5-0.8份引发剂保持温度在50-80℃；
步骤二：开始缓慢滴加15份丙烯酸单体，溶液由无色透明变为轻微乳白色；
步骤三：滴加完毕后，加入1-2份缓冲剂，1-2份稳定剂，加入0.5-1份氨水，再加入适量45-55％的NaOH将pH调节至7-8，即得半透明白色乙烯丙烯酸乳液。
2.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：所述聚乙烯蜡的分子量为800-1000。
3.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的任意一种。
4.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的任意一种。
5.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠中的任意一种。
6.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：所述稳定剂为聚乙烯醇。
7.如权利要求1所述的乙烯丙烯酸乳液的制备工艺，其特征在于：在步骤二中，丙烯酸单体分20分钟滴加完毕。
8.一种乙烯丙烯酸乳液的应用，其特征在于：将权利要求1-7中任意一项所述乙烯丙烯酸乳液用于制备镀锌防腐涂料。
9.一种乙烯丙烯酸乳液的应用，其特征在于：将权利要求1-7中任意一项所述乙烯丙烯酸乳液用于热镀锌封闭剂使用。
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