CN117417617A - 一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，将古马隆‑茚树脂和精制中温沥青混合后通过空气氧化得到组分均匀、高结焦值的煤系古马隆树脂基高软化点沥青；该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在用于锂离子电池负极材料包覆时可提高锂离子电池的容量，该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在作为耐材粘结剂沥青时，可提高耐火材料的强度与抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，涉及一种高软化点沥青的制备方法，具体涉及一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法。
背景技术
高软化点沥青是指软化点在100℃以上，尤其是在120℃以上的沥青；高软化点沥青因其出色的抗高温能力而有着比较广泛的应用。目前国内研究高软化点沥青的厂家中，煤系的主要有济宁和湛江有两个厂家试生产的少量煤系包覆沥青，油系的主要有辽阳信德和大连华强。
就目前的公开技术而言，国内对于高软化点沥青的研究相对较少，且主要针对的是软化点在110℃左右的改性沥青，其中宝武炭材采用闪蒸法产生的高温沥青含有较高的喹啉不溶物，高温沥青和软沥青混合后得到改质沥青,其组分合理,经空气氧化后得到高软化点沥青,高软化点沥青通过低压自发泡技术可制备低导热泡沫炭。中钢集团鞍山热能研究院有限公司以煤焦油精制软沥青为原料,使用减压蒸馏、空气氧化两种方法制取软化点高于240℃的高软化点沥青。将上述的沥青纺丝后的氧化物和碳化物进行对比，减压蒸馏产物制得的炭纤维表面凸凹不平，强度较低；而减压蒸馏后再进行空气氧化制得的炭纤维表面光滑，强度较高。国外煤系进口的主要为德国吕德格的高软化点煤系沥青，目前少部分用于负极材料的包覆，但是其锂电池的倍率性能和容量相对较差，大部分用于镁碳砖的混合粘结剂，但是由于价格较贵，一些厂家不易接受。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，将古马隆-茚树脂和精制中温沥青混合后通过空气氧化得到组分均匀、高结焦值的煤系古马隆树脂基高软化点沥青；该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在用于锂离子电池负极材料包覆时可提高锂离子电池的容量，该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在作为耐材粘结剂沥青时，可提高耐火材料的强度与抗氧化性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的提供了一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1，将煤系古马隆-茚树脂加入到精制中温沥青中形成软化点为70～90℃的煤系古马隆树脂基混合沥青；
S2，所述煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下进行空气氧化获得煤系古马隆树脂基高软化点沥青。
优选地，所述步骤S1中，所述煤系古马隆树脂基混合沥青中，所述煤系古马隆-茚树脂的添加量为70～90wt％；所述精制中温沥青的添加量为10～20wt％
优选地，所述步骤S1中，所述煤系古马隆-茚树脂的软化点为80～120℃。
优选地，所述步骤S1中，所述精制中温沥青通过碟片式离心机净化得到。
优选地，所述步骤S1中，所述精制中温沥青中喹啉不溶物含量≤0.2wt％，所述精制中温沥青的软化点为65～90℃。
优选地，所述步骤S2中，所述氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。
优选地，所述步骤S2中，所述空气氧化过程中，温度为270～350℃。
优选地，所述煤系古马隆树脂基高软化点沥青的软化点为180～290℃；结焦值为75～85％。
本发明所提供的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，将古马隆-茚树脂和精制中温沥青混合后通过空气氧化得到组分均匀、高结焦值的煤系古马隆树脂基高软化点沥青；该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在用于锂离子电池负极材料包覆时可提高锂离子电池的容量，该煤系古马隆树脂基高软化点沥青在作为耐材粘结剂沥青时，可提高耐火材料的强度与抗氧化性；
2、本发明的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，原料所采用的煤系古马隆-茚树脂与煤系精制中温沥青更加容易混合均匀，一些组分相互补充，组分分布更窄；
3、本发明的煤系古马隆树脂基高软化点沥青从热失重图来看组分分布更加均匀，在用于锂离子电池负极材料包覆时，负极材料将会具有更高的体积密度，从而提高锂离子电池的容量；该煤系古马隆树脂基高软化点沥青作为耐材粘结剂沥青时，可提高耐火材料的强度与抗氧化性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法的流程示意图；
图2为本发明中系古马隆-茚树脂的结构式。
具体实施方式
为了能更好地理解本发明的上述技术方案，下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
结合图1所示，本发明所提供的一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1，将煤系古马隆-茚树脂加入到精制中温沥青中形成软化点为70～90℃的煤系古马隆树脂基混合沥青。其中煤系古马隆-茚树脂的软化点为80～120℃，分子量为600～850m/z，其结构式如图2所示。精制中温沥青通过碟片式离心机净化得到，该精制中温沥青中喹啉不溶物含量≤0.2wt％，软化点为65～90℃。在煤系古马隆树脂基混合沥青中，煤系古马隆-茚树脂的添加量为70～90wt％；精制中温沥青的添加量为10～20wt％。
S2，所述煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下进行空气氧化获得煤系古马隆树脂基高软化点沥青。其中，在氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。在空气氧化过程中，温度控制在270～350℃。最终制备的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的软化点为180～290℃，结焦值为75～85％。
上述制备的煤系古马隆树脂基高软化点沥青可作为耐材粘结剂沥青、包覆沥青以及纺丝沥青。其在在用于锂离子电池负极材料包覆时，负极材料将会具有更高的体积密度，从而提高锂离子电池的容量；该煤系古马隆树脂基高软化点沥青作为耐材粘结剂沥青时，可提高耐火材料的强度与抗氧化性。
下面结合具体的例子对本发明的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法作进一步介绍。
实施例1
本实施例中煤系古马隆树脂基高软化点沥青制备方法如下：
采用软化点为90℃煤系古马隆-茚树脂，将其加入软化点为75℃的经碟片式离心机得到精制中温沥青，得到软化点81℃的煤系古马隆树脂基混合沥青，煤系古马隆树脂基混合沥青中煤系古马隆-茚树脂的含量为85wt％，精制中温沥青的含量为15wt％；精制中温沥青中喹啉不溶物含量为0.15wt％；然后煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下、325℃进行空气氧化得到软化点为262℃的煤系古马隆树脂基高软化点沥青，其中在氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。
上述制备的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的结焦值为79％，可作为包覆沥青。
实施例2
本实施例中煤系古马隆树脂基高软化点沥青制备方法如下：
采用软化点为90℃煤系古马隆-茚树脂，将其加入软化点为75℃的经碟片式离心机得到精制中温沥青，得到软化点86℃的煤系古马隆树脂基混合沥青，煤系古马隆树脂基混合沥青中煤系古马隆-茚树脂的含量为90wt％，精制中温沥青的含量为10wt％；精制中温沥青中喹啉不溶物含量为0.15wt％；然后煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下、325℃进行空气氧化得到软化点为282℃的煤系古马隆树脂基高软化点沥青，其中在氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。
上述制备的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的结焦值为84％，可作为纺丝沥青。
实施例3
本实施例中煤系古马隆树脂基高软化点沥青制备方法如下：
采用软化点为90℃煤系古马隆-茚树脂，将其加入软化点为75℃的经碟片式离心机得到精制中温沥青，得到软化点78℃的煤系古马隆树脂基混合沥青，煤系古马隆树脂基混合沥青中煤系古马隆-茚树脂的含量为70wt％，精制中温沥青的含量为30wt％；精制中温沥青中喹啉不溶物含量为0.15wt％；然后煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下、325℃进行空气氧化得到软化点为220℃的煤系古马隆树脂基高软化点沥青，其中在氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。
上述制备的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的结焦值为77％，可作为耐材黏结剂沥青。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
Claims (8)
1.一种煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将煤系古马隆-茚树脂加入到精制中温沥青中形成软化点为70～90℃的煤系古马隆树脂基混合沥青；
S2，所述煤系古马隆树脂基混合沥青在氮气调整后的气氛下进行空气氧化获得煤系古马隆树脂基高软化点沥青。
2.根据权利要求1所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述煤系古马隆树脂基混合沥青中，所述煤系古马隆-茚树脂的添加量为70～90wt％；所述精制中温沥青的添加量为10～20wt％。
3.根据权利要求1所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述煤系古马隆-茚树脂的软化点为80～120℃。
4.根据权利要求1所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述精制中温沥青通过碟片式离心机净化得到。
5.根据权利要求4所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述精制中温沥青中喹啉不溶物含量≤0.2wt％，所述精制中温沥青的软化点为65～90℃。
6.根据权利要求1所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述氮气调整后的气氛中，氮气用量为0.33～0.7Nm3/kg，空气用量为0.33～0.7Nm3/kg。
7.根据权利要求1所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述空气氧化过程中，温度为270～350℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的煤系古马隆树脂基高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述煤系古马隆树脂基高软化点沥青的软化点为180～290℃，结焦值为75～85％。
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