CN117416957B - 活性炭的制备方法以及活性炭 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了活性炭的制备方法以及活性炭，属于活性炭的技术领域，解决了现有技术中二次炭化导致能耗增加、生产效率低和产生有害气体的技术问题。活性炭的制备方法，包括以下步骤：（1）将一次炭化料和第一粘接剂混合，得到预混料；（2）将预混料、第二粘接剂和助剂混合，得到成型料；（3）将成型料挤出成型，得到坯体；（4）对坯体进行活化处理，得到活性炭；其中，所述第一粘接剂包括淀粉和/或纤维素；所述第二粘接剂包括糖蜜。活性炭，由上述的制备方法制备得到，主要作为吸附材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的技术领域，具体而言，涉及活性炭的制备方法以及活性炭。
背景技术
随着材料技术发展，活性炭材料被广泛应用于空气治理、水体净化、活性载体等各种领域。传统的活性炭主要为煤质活性炭，使用煤粉作为原料、煤焦油作为粘结剂，但煤作为不可再生资源，且煤焦油经高温煅烧后也会产生萘、苯酚等有害物质。近年来随着生物质炭材料的应用，逐渐摆脱了煤质原料的束缚，但焦油的使用仍是一大问题。
生物质炭材料的常规制备工艺是：将生物质原料一次炭化，然后将一次炭化料与粘接剂等添加剂混合并挤出成型，然后再进行二次炭化和活化，即得到活性炭。
所用的粘接剂通常是沥青或煤焦油，挤出成型后直接进行活化会产生影响活性炭性能的油性物质，只有经过二次炭化才能减少油性物质产生，且焦油或沥青煅烧时溢出的大量苯、萘、蒽等有机物质还会在设备内壁上进行结焦，导致仪器污染难以清理，故一般在活化前会经过二次炭化以保护活化设备，但二次炭化会显著增加能耗，降低生产效率。并且，沥青或煤焦油在二次炭化过程中还有未结焦的苯系物等有害气体，直接排放会造成环境污染。
发明内容
本发明的主要目的在于提供活性炭的制备方法以及活性炭，以解决现有技术中二次炭化导致能耗增加、生产效率低和产生有害气体的技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了活性炭的制备方法，技术方案如下：
活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将一次炭化料和第一粘接剂混合，得到预混料；
（2）将预混料、第二粘接剂和助剂混合，得到成型料；
（3）将成型料挤出成型，得到坯体；
（4）对坯体进行活化处理，得到活性炭；
其中，所述第一粘接剂包括淀粉和/或纤维素；所述第二粘接剂包括糖蜜。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述第一粘接剂包括淀粉和碱性物质构成的第一粘结改性混合物；并且/或者，所述第一粘接剂包括纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述碱性物质为包括钠、钾、铝、镁、钙中任意几种金属元素的化合物；所述淀粉为玉米淀粉和/或木薯淀粉。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述第一粘结改性混合物的制备包括以下步骤：将淀粉和分散剂混匀后加热至70～90℃；加入碱性物质，继续加热至140～160℃；然后干燥，即得到第一粘结改性混合物。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：分散剂与淀粉的质量比值为2～4；碱性物质与淀粉的质量比值为0.1～0.8；第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.15。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述纤维素为羧甲基纤维素钠和/或羟丙基甲基纤维素；所述纤维为玻璃纤维和/或木质纤维。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述木质纤维由废纸切割而成；纤维与纤维素的质量比值为8～15；第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.1。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：所述糖蜜为甘蔗糖蜜和/或甜菜糖蜜；糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.1～0.8；助剂为水，每100g一次炭化料对应加入20～40mL助剂。
作为上述的活性炭的制备方法的进一步改进：
步骤（1）在制粉机中进行，搅拌速度为2500～3500r/min，搅拌10～20s后得到预混料；
步骤（2）在捏合机中进行，搅拌速度为80～120r/min，将预混料和第二粘接剂搅拌5～10min后再加入助剂，继续搅拌10～20min后得到成型料。
为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，提供了活性炭，技术方案如下：
活性炭，由上述第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明的活性炭的制备方法以及活性炭具有以下优点：
首先，本发明不再以沥青、煤焦油等油性物质作为粘接剂，而是采用低价易得、绿色环保的有机粘接剂，活化过程中无有害气体生成，绿色环保。
其次，本发明所使用的粘接剂本身含有大量的炭元素，且在活化过程中因为氧、氢等元素的脱除也会留下一定的孔结构，对于碘值的提升具有正向作用。
并且，本发明所使用的粘接剂在活化过程中不会产生油性物质，因此，无需进行二次炭化处理，挤出成型烘干后直接进行活化处理即可得到活性炭，显著降低了能耗。
进一步地是，本发明的两种粘接剂采用特定的加料顺序，使得各组分充分接触，从而显著提升了活性炭的机械强度，延长使用寿命。同时，糖蜜内部含有大量的镁钙磷酸盐，在高温活化后也可以形成金属氧化物骨架，起到增强活性炭力学性能的作用。
由此可见，本发明的活性炭的制备方法以及活性炭的工艺简短，能耗低，原料种类少且成本低，所得活性炭具有较高的机械强度和吸附性能，可以作为吸附材料使用，有效解决了现有技术中二次炭化导致能耗增加、生产效率低和产生有害气体的技术问题，具有极强的实用性。
下面通过具体实施方式对本说明书提供的发明创造的实施例做进一步的说明.本说明书提供的发明创造的实施例附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本说明书提供的发明创造的实施例的实践了解到。
具体实施方式
下面对本说明书提供的发明创造的实施例进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本说明书提供的发明创造的实施例。在对本说明书提供的发明创造的实施例进行说明前，需要特别指出的是：
本说明书提供的发明创造的实施例中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案、技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案、技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本说明书提供的发明创造的实施例的实施例通常仅是本说明书提供的发明创造的实施例的一分部实施例而不是全部实施例，因此，基于本说明书提供的发明创造的实施例中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本说明书提供的发明创造的实施例保护的范围。
关于本说明书提供的发明创造的实施例中术语和单位：本说明书提供的发明创造的实施例的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。此外，本说明书提供的发明创造的实施例中的其他相关术语和单位，均可基于本说明书提供的发明创造的实施例相关内容得到合理的解释。
本发明的活性炭的制备方法的具体实施方式为包括以下步骤：
（1）将一次炭化料和第一粘接剂混合，得到预混料。
所述一次炭化料由生物质原料在500～600℃绝氧炭化1～2h后再研磨过筛（200目筛网）后得到。所述的生物质原料为竹、酒糟、果壳、污泥、秸秆中的任意几种。
步骤（1）在制粉机中进行，搅拌速度为2500～3500r/min，搅拌10～20s后得到预混料。
所述第一粘接剂包括淀粉和碱性物质构成的第一粘结改性混合物；所述碱性物质为包括钠、钾、铝、镁、钙中任意几种金属元素的化合物，可以是强碱、中强碱或弱碱；所述淀粉为玉米淀粉和/或木薯淀粉；并且/或者，所述第一粘接剂包括纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物，所述纤维素为羧甲基纤维素钠和/或羟丙基甲基纤维素，所述纤维为玻璃纤维和/或木质纤维。
在第一粘结改性混合物中，通过将淀粉预糊化，能够显著提升粘结性能，同时，碱性物质既能够增加活性炭骨架强度，又能产生一定的孔隙。在第二粘结改性混合物中，纤维能够交织形成三维网络结构，进而增加活性炭的机械强度和孔隙度。
所述第一粘结改性混合物的制备包括以下步骤：将淀粉和分散剂混匀后加热至70～90℃；加入碱性物质（粉末或配制成溶液），继续加热至140～160℃；然后干燥，即得到第一粘结改性混合物。分散剂为水，分散剂与淀粉的质量比值为2～4；碱性物质与淀粉的质量比值为0.1～0.8；第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.15。由此，将淀粉和碱性物质经特定配比和工艺制成混合粉体后再与一次炭化料相混合，能够使各组分更充分地接触，使淀粉和碱性物质充分发挥其作用。若直接将淀粉和分散剂混匀后加热至至140～160℃，干燥即得到预糊化淀粉。
所述木质纤维由废纸切割后经180目筛网过筛得到，由此，实现废物的高价值利用；纤维与纤维素的质量比值为8～15；第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.1。
（2）将预混料、第二粘结剂和助剂混合，得到成型料。
步骤（2）在捏合机中进行，搅拌速度为80～120r/min，将预混料和第二粘接剂搅拌5～10min后再加入助剂，继续搅拌10～20min后得到成型料。
所述第二粘接剂包括糖蜜，所述糖蜜为甘蔗糖蜜和/或甜菜糖蜜，糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.1～0.8；助剂为水，每100g一次炭化料对应加入20～40mL助剂。
（3）将成型料挤出成型，得到坯体，坯体的形状为柱状或蜂窝状。
（4）在水蒸气气氛、800～900℃下将坯体活化2～3h，每小时每100g坯体所通入的液态水的体积为30～50mL，得到活性炭。
本发明的活性炭的具体实施方式为由上述的制备方法制备得到。
以下通过具体实施例来说明本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的活性炭的制备方法包括以下步骤：
（1）将一次炭化料和第一粘接剂混合，得到预混料。
所述一次炭化料由楠竹在550℃绝氧炭化2h后再研磨过筛（200目筛网）后得到。
步骤（1）在制粉机中进行，搅拌速度为3000r/min，搅拌10s后得到预混料。
所述第一粘接剂为淀粉和碱性物质构成的第一粘结改性混合物，所述碱性物质为氢氧化钠，所述淀粉为玉米淀粉。
所述第一粘结改性混合物的制备包括以下步骤：将淀粉和分散剂混匀后加热至80℃；加入碱性物质，继续加热至150℃；然后干燥，即得到第一粘结改性混合物。分散剂为水，分散剂与淀粉的质量比值为3；碱性物质与淀粉的质量比值为0.1；第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01。
将预混料、第二粘接剂和助剂混合，得到成型料。
步骤（2）在捏合机中进行，搅拌速度为100r/min，将预混料和第二粘接剂搅拌5min后再加入助剂，继续搅拌15min后得到成型料。
所述第二粘接剂为甘蔗糖蜜，甘蔗糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.1；助剂为水，每100g一次炭化料对应加入20mL助剂。
（3）选用4mm孔径模具成型，液压机压力控制在15MPa，将成型料挤出成型为柱状坯体，在60℃烘干4h。
（4）在水蒸气气氛、900℃下将坯体活化2h，每小时每100g坯体所通入的液态水的体积为40mL，得到活性炭。
实施例2：与实施例1相比，本实施例具有的区别是：所述碱性物质为氢氧化钾；所述淀粉为木薯淀粉，碱性物质与淀粉的质量比值为0.4，第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.1；甘蔗糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.4，每100g一次炭化料对应加入30mL助剂。
实施例3：与实施例1相比，本实施例具有的区别是：所述碱性物质为偏铝酸钠（NaAlO2）；所述淀粉为木薯淀粉，碱性物质与淀粉的质量比值为0.8，第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.15；甘蔗糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.8，每100g一次炭化料对应加入40mL助剂。
实施例4：与实施例2相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂还包括羧甲基纤维素钠，羧甲基纤维素钠与一次炭化料的质量比值为0.005。
实施例5：与实施例2相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂还包括玻璃纤维，玻璃纤维与一次炭化料的质量比值为0.05。
实施例6：与实施例2相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂为纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物，所述纤维素为羧甲基纤维素钠，所述纤维为木质纤维；步骤（1）中直接将一次炭化料、羧甲基纤维素钠和木质纤维混合后得到预混料；纤维与纤维素的质量比值为8；第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01；所述糖蜜为甜菜糖蜜，甜菜糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.1，每100g一次炭化料对应加入20mL助剂。
实施例7：与实施例6相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂为纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物，所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，所述纤维为玻璃纤维；步骤（1）中直接将一次炭化料、羟丙基甲基纤维素和玻璃纤维混合后得到预混料；纤维与纤维素的质量比值为12；第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.06；甜菜糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.4，每100g一次炭化料对应加入30mL助剂。
实施例8：与实施例6相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂为纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物，所述纤维素为羧甲基纤维素钠，所述纤维为木质纤维和玻璃纤维；步骤（1）中直接将一次炭化料、羧甲基纤维素钠、木质纤维和玻璃纤维混合后得到预混料；木质纤维和玻璃纤维的质量相等；纤维与纤维素的质量比值为15，第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.1；甜菜糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.8，每100g一次炭化料对应加入40mL助剂。
实施例9：与实施例7相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂还包括预糊化淀粉；将木薯淀粉和分散剂混匀后加热至150℃，干燥即得到预糊化淀粉；分散剂为水，分散剂与淀粉的质量比值为3；预糊化淀粉与一次炭化料的质量比值为0.1。
实施例10：与实施例7相比，本实施例具有的区别是：所述第一粘接剂还包括氢氧化钠，氢氧化钠溶液的浓度为5g/L，碱性物质与一次炭化料的质量比值为0.01。
实施例11：本实施例为实施例2和实施例7的结合，即第一粘接剂由第一粘结改性混合物和第二粘结改性混合物构成，第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.05，第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.03；糖蜜为甘蔗糖蜜和甜菜糖蜜，甘蔗糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.2，甜菜糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.2。
实施例12：与实施例2相比，本实施例具有的区别是：生物质原料为椰壳。
实施例13：与实施例7相比，本实施例具有的区别是：生物质原料为酒糟。
对照例1：与实施例2相比，本对照例具有的区别是：直接将玉米淀粉、碱性物质和一次炭化料混合后得到预混料。
对照例2：与实施例2相比，本对照例具有的区别是：直接将第一粘结改性混合物、一次炭化料、甘蔗糖蜜和助剂混合，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min。
对照例3：与实施例7相比，本对照例具有的区别是：直接将第二粘结改性混合物、一次炭化料、甜菜糖蜜和助剂混合，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为30min。
对照例4：与实施例2相比，本对照例具有的区别是：粘接剂为煤焦油，助剂为水，煤焦油、助剂与一次炭化料直接混合后挤出成型，然后活化处理得到活性炭；煤焦油与一次炭化料的质量比值为0.5，每100g一次炭化料对应加入30mL助剂。
对照例5：与实施例2相比，本对照例具有的区别是：粘接剂为煤焦油，助剂为水，煤焦油、助剂与一次炭化料直接混合后挤出成型，然后进行二次炭化和活化处理得到活性炭；二次炭化为在550℃下绝氧炭化2h；煤焦油与一次炭化料的质量比值为0.5，每100g一次炭化料对应加入30mL助剂。
然后对实施例1-13和对照例1-5所制得的活性炭的抗压强度、碘吸附值和比表面积进行测试，测试结果见表1。其中，抗压强度测试采用《GB/T12496.6-1999》（木质活性炭试验方法 强度的测定）、采用的设备为DL3型智能颗粒强度测定仪器。碘吸附值测试采用《GB/T12496.8-1999》（木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定）。比表面积采用BET测试得到，采用的设备为贝士德BSD-PM。
表1
从表1可以看出，实施例1-13的制备方法制备的活性炭具有较好的碘吸附值和比表面积，并且抗压强度高，性能接近于对照例5，但是由于未进行二次炭化，显著节约了能耗，缩短了工艺，具有明显优于对照例5的实用性。
与实施例2相比，对照例1的各项性能有所下降，说明将淀粉预糊化后再加入到一次炭化料中能够起到更好的粘结效果，有助于组分的均匀分布，从而有助于提升活性炭的活化效果。
与实施例2和实施例7相比，对照例2-3的各项性能也有所下降，说明第一粘接剂和第二粘接剂按照特定步骤加入才能更充分发挥其作用。
对照例4中采用的粘接剂为煤焦油，由于未进行二次炭化，导致各项性能显著降低，与之相比，本发明的实施例1-13虽然未进行二次炭化，但是各项性能优秀，说明本发明的活性炭的制备方法中所使用的粘接剂具有优于煤焦油的使用效果。
以上对本说明书提供的发明创造的实施例的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本说明书提供的发明创造的实施例。基于本说明书提供的发明创造的实施例的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他优选实施方式和实施例，都应当属于本说明书提供的发明创造的实施例保护的范围。
Claims (9)
1.活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将一次炭化料和第一粘接剂混合，得到预混料；
（2）将预混料、第二粘接剂和助剂混合，得到成型料；
（3）将成型料挤出成型，得到坯体；
（4）对坯体进行活化处理，得到活性炭；
其中，所述第一粘接剂包括淀粉和/或纤维素；所述第二粘接剂包括糖蜜；所述一次炭化料由生物质原料在500～600℃绝氧炭化1～2h后得到；
所述第一粘接剂包括淀粉和碱性物质构成的第一粘结改性混合物；并且/或者，所述第一粘接剂包括纤维素与纤维构成的第二粘结改性混合物；
步骤（1）的搅拌速度为2500～3500r/min，搅拌10～20s后得到预混料；
步骤（2）的搅拌速度为80～120r/min，将预混料和第二粘接剂搅拌5～10min后再加入助剂，继续搅拌10～20min后得到成型料。
2.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述碱性物质为包括钠、钾、铝、镁、钙中任意几种金属元素的化合物；所述淀粉为玉米淀粉和/或木薯淀粉。
3.如权利要求2所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述第一粘结改性混合物的制备包括以下步骤：将淀粉和分散剂混匀后加热至70～90℃；加入碱性物质，继续加热至140～160℃；然后干燥，即得到第一粘结改性混合物。
4.如权利要求3所述的活性炭的制备方法，其特征在于：分散剂与淀粉的质量比值为2～4；碱性物质与淀粉的质量比值为0.1～0.8；第一粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.15。
5.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述纤维素为羧甲基纤维素钠和/或羟丙基甲基纤维素；所述纤维为玻璃纤维和/或木质纤维。
6.如权利要求5所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述木质纤维由废纸切割而成；纤维与纤维素的质量比值为8～15；第二粘结改性混合物与一次炭化料的质量比值为0.01～0.1。
7.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述糖蜜为甘蔗糖蜜和/或甜菜糖蜜；糖蜜与一次炭化料的质量比值为0.1～0.8；助剂为水，每100g一次炭化料对应加入20～40mL助剂。
8.如权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：
步骤（1）在制粉机中进行；
步骤（2）在捏合机中进行。
9.活性炭，其特征在于：由权利要求1-8之一所述的制备方法制备得到。
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