CN117393255A - 一种陶瓷雾化芯调阻方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷雾化芯调阻方法及其应用，涉及陶瓷雾化芯调阻技术领域。陶瓷雾化芯调阻方法，对陶瓷材料进行热处理、降温，得到陶瓷雾化芯；所述热处理为多段热处理，所述多段热处理的工艺参数为：600‑500℃保温3‑5h；500‑400℃保温1‑3h；所述陶瓷材料依次包含：陶瓷、第一过渡层、发热膜、电极部位、抗氧化层。本发明的陶瓷雾化芯调阻方法能够用于制备陶瓷雾化芯，得到的陶瓷雾化芯整体阻值一致，能够达到产品合格要求，提升产品合格率，减少损耗。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷雾化芯调阻技术领域，尤其是涉及一种陶瓷雾化芯调阻方法及其应用。
背景技术
雾化芯是储存雾化液和产生雾化反应的主要部件，作为雾化芯的陶瓷多选为多孔陶瓷，使得其具有孔隙率高、储油性好、雾化液雾化口感好等优良特性。
多孔陶瓷经过镀膜印刷后，需要分切得到雾化芯产品，同时镀膜设备内不同区域的陶瓷面溅射发热膜的厚度有一定的误差，陶瓷表面粗糙度也会存在一定的误差，最终制成的雾化芯阻值会有差异，部分阻值偏小或者偏大。
因此，为了保障陶瓷雾化芯阻值一定，提升产品的良率，需要研究一种陶瓷雾化芯调阻方法，通过热处理使陶瓷雾化芯中的膜层结构发生变化，进而调节阻值，使阻值在一定范围内，使得陶瓷雾化芯整体阻值一致，符合产品合格要求，提高良品率，减少损耗。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，解决现有技术中，陶瓷雾化芯在制备过程中容易因膜层结构变化、表面粗糙度变化等导致阻值变化，导致陶瓷雾化芯整体阻值不一致，降低良品率的问题。
本发明提出一种陶瓷雾化芯调阻方法，该方法通过热处理使得陶瓷中膜层结构会发生一系列变化：消除膜层内部应力、发生再结晶、部分氧化形成氧化物等；同时调节阻值，使得陶瓷雾化芯整体阻值一致，能够达到产品合格要求，提升产品合格率，减少损耗。并且上述方法操作简单高效，工业化程度高，可适用于大规模应用，可应用于制备陶瓷雾化芯。
具体的，本发明公开一种陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，对陶瓷材料进行热处理、降温，得到陶瓷雾化芯；
所述热处理为多段热处理，所述多段热处理的工艺参数为：600-500℃保温3-5h；500-400℃保温1-3h；
所述陶瓷材料依次包含：陶瓷、第一过渡层、发热膜、电极部位、抗氧化层。
优选的，所述陶瓷材料的制备过程，包括以下步骤:
用过渡层靶在陶瓷上溅射第一过渡层，然后用发热膜靶在第一过渡层上溅射发热膜，得到含发热膜的陶瓷；
在发热膜上印刷电极浆料，进行烧结，得到含电极部位的陶瓷；
将含电极部位的陶瓷上的电极部位遮蔽，用抗氧化层靶在热膜上溅射抗氧化层，得到陶瓷材料。
优选的，所述抗氧化层靶的材料选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氮化铝、氮化硅、氮化钽中的至少一种；所述溅射抗氧化层时的工艺参数为：电源输入功率150-300W；所述抗氧化层的厚度为30-100nm。
优选的，所述发热膜靶的材料选自铜、钛、镍铬、钽、铬硅中的至少一种；所述溅射发热膜时的工艺参数为：电源输入功率150-300W；所述发热膜的厚度为0.5-10μm；所述电极浆料的厚度为50-120μm；所述烧结温度为600-850℃。
优选的，所述陶瓷材料还包括，第二过渡层；所述第二过渡层设置于电极部位和抗氧化层之间。
优选的，所述陶瓷材料的制备过程，还包括：在将含电极部位的陶瓷材料上的电极部位遮蔽后、发热膜上溅射抗氧化层之前，用过渡层靶在发热膜上溅射第二过渡层。
优选的，所述过渡层靶的材料选自钛、氧化钛、氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅中的至少一种；所述溅射第一过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；所述第一过渡层厚度为200-600nm。
优选的，所述溅射第二过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；所述第二过渡层厚度为10-80nm。
优选的，所述降温为多段降温，所述多段降温的工艺参数为：400-300℃保温1-3h；300-200℃保温1-3h；200-100℃保温1-3h；然后静置冷却。
本发明还公开上述的陶瓷雾化芯调阻方法在制备陶瓷雾化芯方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明的陶瓷雾化芯调阻方法，该方法通过热处理使得陶瓷中膜层结构会发生一系列变化：消除膜层内部应力、发生再结晶、部分氧化形成氧化物等；同时调节阻值，使得陶瓷雾化芯整体阻值一致，能够达到产品合格要求，提升产品合格率，减少损耗。并且上述方法操作简单高效，工业化程度高，可适用于大规模应用，可应用于制备陶瓷雾化芯。
(2)本发明的陶瓷雾化芯调阻方法能够用于制备陶瓷雾化芯，得到的陶瓷雾化芯整体阻值一致，能够达到产品合格要求，提升产品合格率，减少损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的陶瓷雾化芯的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护的范围。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种陶瓷雾化芯调阻方法，
对陶瓷材料进行热处理、降温，得到陶瓷雾化芯；
热处理为多段热处理，所述多段热处理的工艺参数为：600-500℃保温3-5h；500-400℃保温1-3h。具体的，上述各温度均为包含关系，关键在于多段进行热处理。
降温为多段降温，所述多段降温的工艺参数为：400-300℃保温1-3h；300-200℃保温1-3h；200-100℃保温1-3h；然后静置冷却。具体的，上述各温度均为包含关系；关键在于多段进行降温。
陶瓷材料依次包含：陶瓷、第一过渡层、发热膜、电极部位、抗氧化层。同时，陶瓷材料中还可包含第二过渡层；第二过渡层可以设置于电极部位和抗氧化层之间。
具体的，所述陶瓷材料由下到上可依次包含：陶瓷、第一过渡层、发热膜、电极部位、第二过渡层和抗氧化层。
其中，陶瓷材料的制备过程，包含以下步骤:
S1：用过渡层靶在陶瓷上溅射第一过渡层，然后用发热膜靶在第一过渡层上溅射发热膜，得到含发热膜的陶瓷；
过渡层靶的材料选自钛、氧化钛、氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅中的至少一种。
溅射前的工艺参数为：真空2.0×10-4-8.0×10-4Pa，通入氩气30-80sccm；溅射时的工艺参数为：真空0.3-0.9Pa。
溅射第一过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；第一过渡层厚度为200-600nm。
发热膜靶的材料选自铜、钛、镍铬、钽、铬硅中的至少一种。
溅射发热膜时的工艺参数为：电源输入功率150-300W；发热膜的厚度为0.5-10μm。
S2：在发热膜上印刷电极浆料，进行烧结，得到含电极部位的陶瓷；
具体的，是在含发热膜的陶瓷上的发热膜上印刷电极浆料。且电极浆料无法完全覆盖发热膜。
电极浆料的厚度为50-120μm；烧结温度为600-850℃。
电极浆料可选为导电银浆，或者根据制备陶瓷雾化芯的性能要求进行选择。
S3：将含电极部位的陶瓷上的电极部位遮蔽，用抗氧化层靶在发热膜上溅射抗氧化层，得到陶瓷材料；
溅射抗氧化层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；抗氧化层靶的材料选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氮化铝、氮化硅、氮化钽中的至少一种；抗氧化层的厚度为30-100nm。
若陶瓷材料包含第二过渡层，则制备方法的步骤S3中，在将含电极部位的陶瓷上的电极部位遮蔽后，并且在用抗氧化层靶在发热膜上溅射抗氧化层前，可以用过渡层靶在发热膜上溅射第二过渡层。
溅射第二过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；第二过渡层厚度为10-80nm。
具体的，制得的陶瓷材料可切割为特定尺寸后再进行热处理、降温。即本方法可批量生产得到陶瓷材料，然后将含抗氧化层的陶瓷材料切割为所需尺寸，再经过热处理得到所需尺寸的陶瓷雾化芯。
上述的陶瓷雾化芯调阻方法可应用于制备陶瓷雾化芯方面。
实施例1：
①将多孔陶瓷放入磁控溅射镀膜机内，真空抽至5.0×10-4Pa,通入氩气60sccm，使真空稳定在0.38Pa,打开过渡层靶电源输入功率300W，开始溅射陶瓷与发热膜材料之间的过渡层氧化钛200nm，溅射完成后，关闭电源；打开发热膜靶(镍铬)电源输入功率300W，在过渡层上溅射发热膜6μm完成后取出备用；
②将溅射完成的产品放治具上，使用印刷机将电极浆料印刷到发热膜表面，厚度约50μm，然后使用600℃进行烧结，完成后取出备用；电极浆料为导电银浆；
③将产品放在治具中，治具将电极部位进行遮蔽，放入磁控溅射镀膜机中，将真空抽至5.0×10-4Pa,通入氩气60sccm，使真空稳定在0.38Pa，打开抗氧化层靶电源输入功率300W，将氧化钛溅射到发热膜上，厚度约为50nm；
④将产品使用划切机按尺寸进行分切好；
⑤将产品放入真空烧结炉内，温度曲线为：在600℃保持4h，在500℃保持2h；再在400℃保持2h，在300℃保持2h，在200℃保持2h，最后降至室温得到陶瓷雾化芯。
实施例2：
①将多孔陶瓷放入磁控溅射镀膜机内，真空抽至2.0×10-4Pa,通入氩气30sccm，使真空稳定在0.30Pa,打开过渡层靶电源输入功率150W，开始溅射陶瓷与发热膜材料之间的过渡层氧化铝250nm，溅射完成后，关闭电源；打开发热膜靶(钽)电源输入功率150W，在过渡层上溅射发热膜7μm，完成后取出备用；
②将溅射完成的产品放治具上，使用印刷机将电极浆料印刷到发热膜表面，厚度约120μm，然后使用850℃进行烧结，完成后取出备用；电极浆料为导电银浆；
③将产品放在治具中，治具将电极部位进行遮蔽，放入磁控溅射镀膜机中，将真空抽至2.0×10-4Pa,通入氩气30sccm，使真空稳定在0.30Pa，打开过渡层靶电源输入功率150W，在发热膜表面溅射过渡层氮化铝10nm；打开抗氧化层靶电源输入功率300W，将抗氧化层氮化钽溅射到过渡层上，厚度约为30nm；
④将产品使用划切机按尺寸进行分切好；
⑤将产品放入真空烧结炉内，温度曲线为：在550℃保持3h，在450℃保持3h；再在350℃保持1h，在250℃保持3h，在150℃保持1h，最后降至室温得到陶瓷雾化芯。
实施例3：
①将多孔陶瓷放入磁控溅射镀膜机内，真空抽至8.0×10-4Pa,通入氩气80sccm，使真空稳定在0.90Pa,打开过渡层靶电源输入功率240W，开始溅射陶瓷与发热膜材料之间的过渡层氧化硅600nm，溅射完成后，关闭电源；打开发热膜靶(铬硅)电源输入功率240W，在过渡层上溅射发热膜9μm，完成后取出备用；
②将溅射完成的产品放治具上，使用印刷机将电极浆料印刷到发热膜表面，厚度约80μm，然后使用700℃进行烧结，完成后取出备用；电极浆料为导电银浆；
③将产品放在治具中，治具将电极部位进行遮蔽，放入磁控溅射镀膜机中，将真空抽至8.0×10-4Pa,通入氩气80sccm，使真空稳定在0.90Pa，打开过渡层靶电源输入功率240W，在发热膜表面溅射过渡层氮化硅80nm；打开抗氧化层靶电源输入功率240W，将抗氧化层氮化铝溅射到过渡层上，厚度约为100nm；
④将产品使用划切机按尺寸进行分切好；
⑤将产品放入真空烧结炉内，温度曲线为：在500℃保持5h，在400℃保持1h；再在300℃保持3h，在200℃保持1h，在100℃保持3h，最后降至室温得到陶瓷雾化芯。
根据实施例1设置以下对比例1-10，如表1所示。
表1对比例1-10与实施例1的区别表
其中，实施例和对比例中的陶瓷均选为同一批次生产的陶瓷，内部代号为S-69多孔陶瓷，该批陶瓷的孔隙率52％，平均孔径23μm。
上述实施例和对比例制备的陶瓷雾化芯通过以下测试，得到其性能测试结果，具体的，测试结果见表2-3
测试方法：
使用微阻计分别对上述条件完成的样品进行电阻测试并统计合格率。
表2实施例的陶瓷雾化芯测试结果
| 阻值(Ω) | 产品合格率(％) | |
| 实施例1 | 1.2 | 95 |
| 实施例2 | 1.1 | 93 |
| 实施例3 | 1.3 | 90 |
表3对比例的陶瓷雾化芯测试结果
| 阻值(Ω) | 产品合格率(％) | |
| 对比例1 | ＞1000 | 0 |
| 对比例2 | ＞1000 | 0 |
| 对比例3 | 1.1 | 75 |
| 对比例4 | 1.3 | 63 |
| 对比例5 | 1.1 | 71 |
| 对比例6 | 1.3 | 65 |
| 对比例7 | 1.2 | 63 |
其中，实施例1制备得到的陶瓷雾化芯如图1所示。
由表2-3可知，实施例1-3的阻值在1.0-1.5Ω，即实施例1-3制得的陶瓷雾化芯阻值在1.0-1.5Ω的范围内，陶瓷雾化芯整体阻值一致，产品合格率高达90％以上。
通过对比例1和对比例2的测试结果，不管是不加发热膜的上层抗氧化层，还是不加发热膜的下层过渡层，阻值都会变大导致合格率为0；对比例3至7说明热处理对产品的合格率影响较大，具体的，热处理的时间长短和温度的高低也会影响产品的合格率。
以上测试结果表明，陶瓷雾化芯调阻方法能够用于制备陶瓷雾化芯，得到的陶瓷雾化芯整体阻值一致，能够达到产品合格要求，提升产品合格率，减少损耗。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，对陶瓷材料进行热处理、降温，得到陶瓷雾化芯；
所述热处理为多段热处理，所述多段热处理的工艺参数为：600-500℃保温3-5h；500-400℃保温1-3h；
所述陶瓷材料依次包含：陶瓷、第一过渡层、发热膜、电极部位、抗氧化层。
2.如权利要求1所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述陶瓷材料的制备过程，包括以下步骤:
用过渡层靶在陶瓷上溅射第一过渡层，然后用发热膜靶在第一过渡层上溅射发热膜，得到含发热膜的陶瓷；
在发热膜上印刷电极浆料，进行烧结，得到含电极部位的陶瓷；
将含电极部位的陶瓷上的电极部位遮蔽，用抗氧化层靶在热膜上溅射抗氧化层，得到陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述抗氧化层靶的材料选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氮化铝、氮化硅、氮化钽中的至少一种；所述溅射抗氧化层时的工艺参数为：电源输入功率150-300W；所述抗氧化层的厚度为30-100nm。
4.如权利要求1所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述发热膜靶的材料选自铜、钛、镍铬、钽、铬硅中的至少一种；所述溅射发热膜时的工艺参数为：电源输入功率150-300W；所述发热膜的厚度为0.5-10μm；所述电极浆料的厚度为50-120μm；所述烧结温度为600-850℃。
5.如权利要求4所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述陶瓷材料还包括，第二过渡层；所述第二过渡层设置于电极部位和抗氧化层之间。
6.如权利要求5所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述陶瓷材料的制备过程，还包括：在将含电极部位的陶瓷材料上的电极部位遮蔽后、发热膜上溅射抗氧化层之前，用过渡层靶在发热膜上溅射第二过渡层。
7.如权利要求6所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述过渡层靶的材料选自钛、氧化钛、氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅中的至少一种；所述溅射第一过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；所述第一过渡层厚度为200-600nm。
8.如权利要求6所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述溅射第二过渡层时的工艺参数为：电源输入功率为150-300W；所述第二过渡层厚度为10-80nm。
9.如权利要求1所述的陶瓷雾化芯调阻方法，其特征在于，所述降温为多段降温，所述多段降温的工艺参数为：400-300℃保温1-3h；300-200℃保温1-3h；200-100℃保温1-3h；然后静置冷却。
10.如权利要求1-9任意一项所述的陶瓷雾化芯调阻方法在制备陶瓷雾化芯方面的应用。
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