CN117385516A - 一种中空弹性纱线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空弹性纱线的制备方法，属于纱线制备技术领域，包括以下步骤：第一步、向聚氨酯溶液中加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液；第二步、将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，得到氨纶纤维；第三步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；第四步、将包芯纱置于水中进行溶芯处理，得到所述中空弹性纱线，本发明以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，以氨纶纤维为外包纤维，通过溶芯法获得中空纱线，制备方法简单，不涉及高温处理，不影响氨纶纱线的使用性能，且赋予纱线良好的保暖、抗菌、阻燃等性能。

Description

一种中空弹性纱线的制备方法
技术领域
本发明属于纱线制备技术领域，具体涉及一种中空弹性纱线的制备方法。
背景技术
中空纤维是指纤维轴向有细管状空腔的化纤，可用冬装、被褥和衬垫用絮片等，中空纤维结构包含大量静置空气，能为织物带来轻质弹性、良好的透湿性以及舒适的保暖效果，广泛用于保暖内衣、运动服、户外运动以及毯子等多个领域。
随着氨纶应用技术的进一步发展，氨纶的多功能性需要也逐步提高，如中国专利CN114164519A公开了一种中空氨纶及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：制备预聚物；将预聚物溶解后，加入胺类扩链剂进行扩链反应，通过终止剂得到聚氨酯聚合物溶液，在聚氨酯聚合物溶液中加入辅料，然后搅拌，静置熟化，得到氨纶纺丝液；将氨纶纺丝液进行脱泡，采用U形或C形喷丝板进行喷丝，喷丝过程中在纤维空腔中充入空气或氮气，再经过假捻、上油和卷绕，制得中空结构的氨纶纤维，该专利采用高温气体使纤维形成中空纤维，但是聚氨酯在高温下容易发生热分解，影响其使用寿命，因此，有必要提供一种新的中空弹性纱线的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空弹性纱线的制备方法，以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，以添加了复合组分的聚氨酯纺丝液纺丝获得的氨纶纤维为外包纤维，通过溶芯法获得中空纱线，制备方法简单，不涉及高温处理，不影响氨纶纱线的使用性能，且赋予纱线良好的抗菌、阻燃等性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种中空弹性纱线的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，得到氨纶纤维；
第二步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，水溶性聚乙烯醇纤维和氨纶纤维质量比1-3：7-9，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；
第三步、将包芯纱置于水中进行溶芯处理，得到所述中空弹性纱线。
作为本发明进一步的技术方案，氨纶纺丝液通过以下步骤获得：
将聚醚二醇和二异氰酸酯混合，70-95℃下反应2h得到预聚物，将预聚物加入极性酰胺溶剂中搅拌均匀，加入二元胺，控制体系中氨基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02-1.08：1，进行反应1.5-2h，得到聚氨酯溶液，之后加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液。
作为本发明进一步的技术方案，预聚物和极性酰胺溶剂的质量比为30-55：45-70。
作为本发明进一步的技术方案，复合组分用量为聚氨酯溶液质量的5-12％，复合组分浆料由复合组分和极性酰胺溶剂按照质量比35-50：80-100组成。
作为本发明进一步的技术方案，复合组分通过以下步骤获得：
S1、向烧瓶中加入3-氯丙醛和乙酸乙酯，搅拌后冰水浴下，加入2-醛基吡啶，室温下搅拌反应12-24h，过滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到二醛基季铵盐化合物；
S2、向烧瓶中加入2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪、DMSO和二醛基季铵盐化合物，超声分散5min后，氩气保护下150℃反应12h，减压蒸馏去除DMSO，得到席夫碱聚合物；
S3、将席夫碱聚合物加入无水乙醇中，搅拌下滴加亚磷酸的乙醇溶液，滴加结束后，70-75℃下搅拌反应5h，之后加入三水合硝酸铜的乙醇溶液，76-78℃下反应2-3h，反应结束后，旋蒸去除无水乙醇，得到复合组分。
以3-氯丙醛和2-醛基吡啶为原料，在乙酸乙酯的存在下经取代反应得到二醛基季铵盐化合物，属于A2型单体，A为醛基，以2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪为B3型单体，B为氨基，通过氨基和醛基之间的缩合反应得到富含吡啶季铵盐结构、三嗪环、苯环的超支化席夫碱聚合物，之后利用亚磷酸的强还原性，还原席夫碱结构形成众多-C-NH-的同时引入磷羟基，最后通过磷羟基对金属离子良好的络合性能引入铜离子，得到复合组分。
作为本发明进一步的技术方案，S1中3-氯丙醛和2-醛基吡啶的摩尔比为1：1。
作为本发明进一步的技术方案，S2中2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪和二醛基季铵盐化合物的质量比为2.1-2.4：1.8。
作为本发明进一步的技术方案，S3中席夫碱聚合物、亚磷酸和三水合硝酸铜的质量比为3.8-4.0：0.8-1.2：2.5-3.4，亚磷酸的乙醇溶液由亚磷酸和无水乙醇按照用量比0.8-1.2g：50mL组成，三水合硝酸铜的乙醇溶液由三水合硝酸铜和无水乙醇按照用量比为2.5-3.4g：50mL组成。
作为本发明进一步的技术方案，聚醚二醇和二异氰酸酯的摩尔比为1：1.5-2.0，聚醚二醇为数均分子量1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇，二异氰酸酯为2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
聚四氢呋喃醚二醇作为原材料，链段具有较高的柔顺性和规整性，主链不含不饱和键，主链上没有酯基，制品具有良好的抗水解性和物理性能。
作为本发明进一步的技术方案，极性酰胺溶剂为N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种，二元胺为乙二胺和丁二胺中的一种或两种。
作为本发明进一步的技术方案，干法纺丝采用喷丝板为5孔，孔径为0.4mm，长径比为3：1；风量比上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.25；纺丝温度上甬/中甬/下甬＝255-260℃/235-240℃/196-198℃；采用900m/min的纺丝甬道纺制得到40旦的氨纶纤维。
作为本发明进一步的技术方案，水溶性聚乙烯醇纤维细度为1.5-3D，长度为38-51mm，溶芯处理水温为50℃，购自可乐丽贸易(上海)有限公司。
本发明的有益效果：
本发明提供一种中空弹性纱线的制备方法，以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，以氨纶纤维为外包纤维，通过溶芯法获得中空纱线，制备方法简单，不涉及高温处理，不影响氨纶纱线的使用性能，且赋予纱线良好的保暖、抗菌、阻燃等性能；
其中，氨纶纤维是以复合组分改性聚氨酯纺丝液经过干法纺丝得到，该复合组分具有超支化聚合物的低黏度特性，在聚氨酯溶液中具有良好的分散性，其高度分支结构能够向纱线基体中引入丰富的分子内空腔，一方面发挥良好的增韧作用，另一方面利用空腔对自由基的稳定、包覆等作用，提高纱线的耐老化性能；另外，该复合组分还含有氨基、羟基、三嗪结构、苯环、吡啶季铵盐结构，氨基、羟基等基团，能够与聚氨酯之间形成很强的氢键作用，提高纱线的弹性和热稳定性，三嗪结构和苯环的存在，一方面提高纱线的耐紫外性能，另一方面提高纱线的耐热性能；更为突出的是，复合组分还富含氮磷元素，能够与铜离子发挥协同阻燃作用，结合铜离子以及吡啶季铵盐结构对细菌的抑制作用，使获得中空纱线具有良好的抗菌性能；
综上，本发明制备的中空弹性纱线不仅力学性能良好，且具有优异的耐老化、抗菌、阻燃性能，具有很高的实用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合组分，通过以下步骤获得：
S1、向烧瓶中加入0.1mol 3-氯丙醛和150mL乙酸乙酯，搅拌后冰水浴下，加入0.1mol 2-醛基吡啶，室温下搅拌反应12h，过滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到二醛基季铵盐化合物；
S2、向烧瓶中加入2.1g 2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪、60mL DMSO和1.8g二醛基季铵盐化合物，超声分散5min后，氩气保护下150℃反应12h，减压蒸馏去除DMSO，得到席夫碱聚合物；
S3、将3.8g席夫碱聚合物加入40mL无水乙醇中，搅拌下滴加由0.8g亚磷酸和50mL无水乙醇组成的溶液，滴加结束后，70℃下搅拌反应5h，之后加入由2.5g三水合硝酸铜和50mL无水乙醇组成的溶液，76℃下反应2h，反应结束后，旋蒸去除无水乙醇，得到复合组分。
实施例2
一种复合组分，通过以下步骤获得：
S1、向烧瓶中加入0.1mol 3-氯丙醛和200mL乙酸乙酯，搅拌后冰水浴下，加入0.1mol 2-醛基吡啶，室温下搅拌反应24h，过滤，滤饼用无水乙醇重结晶，得到二醛基季铵盐化合物；
S2、向烧瓶中加入2.4g 2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪、80mL DMSO和1.8g二醛基季铵盐化合物，超声分散5min后，氩气保护下150℃反应12h，减压蒸馏去除DMSO，得到席夫碱聚合物；
S3、将4.0g席夫碱聚合物加入60mL无水乙醇中，搅拌下滴加由1.2g亚磷酸和50mL无水乙醇组成的溶液，滴加结束后，75℃下搅拌反应5h，之后加入由3.4g三水合硝酸铜和50mL无水乙醇组成的溶液，78℃下反应3h，反应结束后，旋蒸去除无水乙醇，得到复合组分。
对比例1
与实施例1相比，将实施例1中1.8g二醛基季铵盐化合物替换成1.2g对苯二甲醛，其余原料及制备过程同实施例1。
对比例2
与实施例1相比，将实施例1中2.1g 2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪替换成0.7g 1,3,5-三氨基苯，其余原料及制备过程同实施例1。
对比例3
本对比例为实施例1步骤S2所得席夫碱聚合物。
实施例3
一种中空弹性纱线的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将聚醚二醇和二异氰酸酯混合，70℃下反应2h得到预聚物，按照预聚物和N,N-二甲基乙酰胺质量比为30：70将预聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中搅拌均匀，加入乙二胺，控制体系中氨基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02：1，进行反应1.5h，得到聚氨酯溶液，之后加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液；
其中，复合组分用量为聚氨酯溶液质量的5％，复合组分浆料由实施例1的复合组分和N,N-二甲基乙酰胺按照质量比35：80组成；
之后将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，喷丝板为5孔，孔径为0.4mm，长径比为3：1；风量比上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.25；纺丝温度上甬/中甬/下甬＝255℃/235℃/196℃；采用900m/min的纺丝甬道纺，制得到40旦的氨纶纤维；
第二步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，水溶性聚乙烯醇纤维和氨纶纤维质量比2：8，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；
第三步、将包芯纱置于50℃水中溶芯处理，得到所述中空弹性纱线。
其中，聚醚二醇和二异氰酸酯的摩尔比为1：1.5，聚醚二醇为数均分子量1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇，二异氰酸酯为2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，水溶性聚乙烯醇纤维细度为1.5-3D，长度为38-51mm，购自可乐丽贸易(上海)有限公司。
实施例4
一种中空弹性纱线的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将聚醚二醇和二异氰酸酯混合，85℃下反应2h得到预聚物，按照预聚物和N,N-二甲基甲酰胺质量比为45：70将预聚物加入N,N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，加入丁二胺，控制体系中氨基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.06：1，进行反应1.8h，得到聚氨酯溶液，之后加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液；
其中，复合组分用量为聚氨酯溶液质量的8％，复合组分浆料由实施例2的复合组分和N,N-二甲基甲酰胺按照质量比40：90组成；
之后将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，喷丝板为5孔，孔径为0.4mm，长径比为3：1；风量比上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.25；纺丝温度上甬/中甬/下甬＝258℃/238℃/197℃；采用900m/min的纺丝甬道纺，制得到40旦的氨纶纤维；
第二步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，水溶性聚乙烯醇纤维和氨纶纤维质量比2：8，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；
第三步、将包芯纱置于50℃水中溶芯处理，得到所述中空弹性纱线。
其中，聚醚二醇和二异氰酸酯的摩尔比为1：1.8，聚醚二醇为数均分子量1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇，二异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，水溶性聚乙烯醇纤维细度为1.5-3D，长度为38-51mm，购自可乐丽贸易(上海)有限公司。
实施例5
一种中空弹性纱线的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将聚醚二醇和二异氰酸酯混合，95℃下反应2h得到预聚物，按照预聚物和N,N-二甲基乙酰胺质量比为55：70将预聚物加入N,N-二甲基乙酰胺中搅拌均匀，加入丁二胺，控制体系中氨基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.08：1，进行反应2h，得到聚氨酯溶液，之后加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液；
其中，复合组分用量为聚氨酯溶液质量的12％，复合组分浆料由实施例2的复合组分和N,N-二甲基乙酰胺按照质量比50：100组成；
之后将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，喷丝板为5孔，孔径为0.4mm，长径比为3：1；风量比上进/上回/下回＝0.65/0.35/0.25；纺丝温度上甬/中甬/下甬＝260℃/240℃/198℃；采用900m/min的纺丝甬道纺，制得到40旦的氨纶纤维；
第二步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，水溶性聚乙烯醇纤维和氨纶纤维质量比3：8，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；
第三步、将包芯纱置于50℃水中溶芯处理，得到所述中空弹性纱线。
其中，聚醚二醇和二异氰酸酯的摩尔比为1：2.0，聚醚二醇为数均分子量1000-3000的聚四氢呋喃醚二醇，二异氰酸酯4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，水溶性聚乙烯醇纤维细度为1.5-3D，长度为38-51mm，购自可乐丽贸易(上海)有限公司。
对比例4
与实施例3相比，将实施例3中复合组分替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例3。
对比例5
与实施例3相比，将实施例3中复合组分替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例3。
对比例6
与实施例3相比，将实施例3中复合组分替换成对比例3中物质，其余原料及制备过程同实施例3。
对实施例3-实施例5和对比例4-对比例6获得的中空弹性纱线进行性能测试，测试项目如下：
弹性测试：将各组纱线试样置于恒温恒湿环境箱中调湿24h，按照标准设定参数，有效夹持距离500mm，拉伸速度500mm/min，预计张力1N，拉伸停置时间30s，回复停置时间60s，反复拉伸3次，具体操作按照国标GB/T3916-1997进行，测试弹性回复率；
阻燃性能：参考标准GB/T5454-1997测试极限氧指数；
抗菌性能：参照GB/T20994.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率；
耐黄变性能：按IOS11507:1997标准进行测定(UVA光照168h)，得到光照实验前后变化之色差值△E，将其换算成级数，级数越低代表纱线的耐光性越差；
结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，相比于对比例4、对比例5和对比例6而言，实施例4、实施例5和实施例6所得中空弹性纱线不仅具有良好的回弹性能，还具有优异的阻燃、抗菌、耐黄变性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将聚醚二醇和二异氰酸酯混合，70-95℃下反应2h得到预聚物，将预聚物加入极性酰胺溶剂中搅拌均匀，加入二元胺，控制体系中氨基的摩尔数与异氰酸根的摩尔数比为1.02-1.08：1，进行反应1.5-2h，得到聚氨酯溶液，之后加入复合组分浆料，搅拌均匀，得到氨纶纺丝液；
第二步、将氨纶纺丝液通过喷丝板，进行干法纺丝，得到氨纶纤维；
第三步、以水溶性聚乙烯醇纤维为芯纱，氨纶纤维为外包纤维，水溶性聚乙烯醇纤维和氨纶纤维质量比1-3：7-9，经FA506型环锭细砂机纺纱处理，得到包芯纱；
第四步、将包芯纱置于水中进行溶芯处理，得到所述中空弹性纱线。
2.根据权利要求1所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，复合组分用量为聚氨酯溶液质量的5-12％，复合组分浆料由复合组分和极性酰胺溶剂按照质量比35-50：80-100组成。
3.根据权利要求1所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，复合组分通过以下步骤获得：
将席夫碱聚合物加入无水乙醇中，搅拌下滴加亚磷酸的乙醇溶液，滴加结束后，70-75℃下搅拌反应5h，之后加入三水合硝酸铜的乙醇溶液，76-78℃下反应2-3h，得到复合组分。
4.根据权利要求3所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，席夫碱聚合物、亚磷酸和三水合硝酸铜的质量比为3.8-4.0：0.8-1.2：2.5-3.4。
5.根据权利要求3所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，席夫碱聚合物通过以下步骤获得：
将2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪、DMSO和二醛基季铵盐化合物混合，氩气保护下150℃反应12h，得到席夫碱聚合物。
6.根据权利要求5所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，2,4,6-三(4-氨基苯基)-1，3,5-三嗪和二醛基季铵盐化合物的质量比为2.1-2.4：1.8。
7.根据权利要求5所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，二醛基季铵盐化合物通过以下步骤获得：
向烧瓶中加入3-氯丙醛和乙酸乙酯，搅拌后冰水浴下，加入2-醛基吡啶，室温下搅拌反应12-24h，得到二醛基季铵盐化合物。
8.根据权利要求7所述的一种中空弹性纱线的制备方法，其特征在于，3-氯丙醛和2-醛基吡啶的摩尔比为1：1。
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