CN111053312A - 一种防辐射抗菌面料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、4‑(2‑噻吩基)‑3‑烯‑2‑丁酮/5‑乙烯‑2‑噻唑胺/柠檬烯‑1 2‑环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备；步骤S2、噻吩并[3,2‑b]噻吩‑3,6‑二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备；步骤S3、纤维纱线的制备；步骤S4、编织、后整理。本发明还公开了根据所述一种防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。本发明公开的防辐射抗菌面料抗紫外老化性能和阻燃性好，防辐射抗菌抗静电效果显著，透气吸湿性能佳，穿着舒适性和性能稳定性优异。

Description

一种防辐射抗菌面料
技术领域
本发明涉及纺织面料技术领域，尤其涉及一种防辐射抗菌面料。
背景技术
现代社会中用于服装的面料多种多样，人们对服装面料的要求也越来越高，消费者已经从最开始的追求保暖向注重舒适、美观、有益健康等方向发展。人们会去注重怎么样穿的健康，由于生活中无时无刻都存在细菌和辐射，虽然这些细菌和辐射在通常情况下不会对人产生影响，但是由于现代人经常加班，体质较差，因此容易受到细菌和辐射的影响，危害身体健康，防辐射抗菌功能面料也应运而生。
现有的服装布料，抗菌效果差，防辐射效率低，从而影响服装的销量。市面上的防辐射或抗菌面料，往往仅具有单一的防辐射或抗菌功能，且其防辐射或抗菌功能一般是通过将具有防辐射或抗菌功能的材料直接涂覆在面料基布上，或做成整理剂对面料进行整理，但这些方法由于功能材料不能直接与纤维结合，随水洗次数增加会逐渐丧失功效。现有技术也出现了内置功能助剂的防辐射抗菌面料，这类面料由于功能助剂与面料基材之间的形容性的问题导致性能稳定性不佳，且目前常见的防辐射助剂主要是导电金属丝，在贴身穿着时感觉生硬，且有可能引起过敏。
专利201610253371.X公开了一种抗菌、防辐射面料。包括外层和内层，所述的外层和内层均是由经线与纬线相互交织而成，所述外层的经线与纬线均为复合丝，所述复合丝以氨纶丝为芯丝，芯丝外包覆有纳米二氧化钛触媒抗菌纤维；所述内层为纬平针织结构，且内层的经线与纬线为合股丝，所述合股丝包括合股倍捻在一起的莫代尔、羊毛丝、莱卡和银纤维。该抗菌、防辐射面料材质较硬，且防辐射性能极低。
申请号为201410127928.6的中国发明专利公开了一种抗菌防辐射复合面料的制作方法，包括如下步骤：以纳米银纤维为经纱，海藻酸盐纤维为纬纱纺织而成底面布料，经纱与纬纱的重量比为20.5-25:30.1-31.5，底面布料厚度为0.5-0.6mm；底面布料上镀一层镍层，镍层的厚度为0.05-0.2mm；将镀层后的面料采用真丝线以上下连接的方式与全棉布连接在一起。纳米银纤维对致病微生物具有强烈的抑制和杀灭作用，抗菌效果较好；在底面布料上表面设置有镍膜，镍膜增强了该面料的防辐射能力，防护效果更好；用真丝线以纬编平针的上下连接的方式将防辐射层和全棉布料连接在一起，不仅可以具备防辐射的功能，还能使衣服贴身穿起来更加透气舒适，具有可重复可洗性。但是这种面料较硬，使用银、镍等金属材料，价格昂贵，且防辐射和抗菌性能有待进一步提高。
因此，开发一种防辐射抗菌效果更好，透气吸湿性能更佳，穿着舒适性和性能稳定性更优异的防辐射抗菌面料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进功能纺织面料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防辐射抗菌面料，该面料抗紫外老化性能和阻燃性好，防辐射抗菌抗静电效果显著，透气吸湿性能佳，穿着舒适性和性能稳定性优异；同时，本发明还提供了所述防辐射抗菌面料的制备方法，该制备方法简单易行，对设备和反应条件要求不高，制备成本较低，制备效率和成品率高，符合连续规模化生产。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围下，75-85℃下搅拌反应5-8小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90-100℃下搅拌40-60分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在250-270℃、压强保持在1.5-2.0MPa，搅拌反应4-6h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至0.8-1.2MPa，同时将高压反应釜内温度升温至280-300℃，搅拌反应1-2小时，最后在真空条件下，控制温度在225-235℃之间，搅拌反应15-20h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤3-6次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
进一步的，步骤S1中所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:(0.2-0.4):(0.03-0.05):(12-20)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步的，步骤S2中所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(8-12)。
优选的，所述催化剂为硫代膦酸酯、硫代磷酰胺、亚磷酸中的至少一种。
进一步的，步骤S3中所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-12-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:(0.1-0.2):0.1。
优选的，所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度270-300℃，纺丝速度2500-3000m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为15-25℃、湿度为55-65％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮20-30min，取出烘干，即可。
本发明还提供了一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明的防辐射抗菌面料的制备方法，首先分别通过加聚和缩聚反应制备4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物，然后与氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪一起纺丝，再编织后整理得到面料，整个过程工艺简单，流程短，加聚和缩聚反应可以同步进行，节省了制备时间，提高了制备效率，节约了制备成本。
(2)本发明的防辐射抗菌面料，面料基材为4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物和噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物，两者分子链上均含有噻唑和噻吩结构，使得它们之间相容性好，不易出现相分离，进而有效改善了面料的综合性能。
(3)本发明的防辐射抗菌面料，面料基材分子链中的噻唑、柠檬烯结构能协同作用赋予面料优异的抗菌性能；噻吩结构与加入的氨基改性富勒烯协同作用，能赋予面料优异的抗辐射、抗静电性能。
(4)本发明的防辐射抗菌面料，面料基材中共聚物分子链上引入的环氧基在纺丝成型阶段易与加入的氨基改性富勒烯和2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪上的氨基发生化学反应，使得它们以化学键的形式连接在一起，有效改善了面料的综合性能。
(5)本发明的防辐射抗菌面料，加入的三嗪结构，能赋予面料优异的抗紫外老化性能；各组分协同作用，使得面料综合性能更佳，共聚物分子链上引入的氨基和乙氧基硅基能改善面料手感，使得其爽滑、亲水、柔软，这些功能均是由面料材质本身结构赋予，避免了经过后整理得到但耐洗刷性能差，使得性能稳定性不好的缺陷。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异丁腈加入到二甲亚砜中，在氮气氛围下，75℃下搅拌反应5小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次，最后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异丁腈、二甲亚砜的质量比为1:2:1:0.2:0.03:12；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代膦酸酯加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90℃下搅拌40分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在250℃、压强保持在1.5MPa，搅拌反应4h，而后于1小时内缓慢排气降压至0.8MPa，同时将高压反应釜内温度升温至280℃，搅拌反应1小时，最后在真空条件下，控制温度在225℃之间，搅拌反应15h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤3次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代膦酸酯、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:0.8:8；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:0.1:0.1；所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度270℃，纺丝速度2500m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为15℃、湿度为55％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮20min，取出烘干，即可；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
实施例2
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异庚腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在氦气氛围下，77℃下搅拌反应6小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤4次，最后置于真空干燥箱82℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异庚腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2:1:0.25:0.035:14；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代磷酰胺加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90-100℃下搅拌45分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在255℃、压强保持在1.6MPa，搅拌反应4.5h，而后于1.2小时内缓慢排气降压至0.9MPa，同时将高压反应釜内温度升温至285℃，搅拌反应1.2小时，最后在真空条件下，控制温度在227℃之间，搅拌反应16h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤4次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:0.9:9；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:0.12:0.1；所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度280℃，纺丝速度2600m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为17℃、湿度为57％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮22min，取出烘干，即可
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
实施例3
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异丁腈加入到N,N-二甲基乙酰胺中，在氖气氛围下，80℃下搅拌反应6.5小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次，最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异丁腈、N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:2:1:0.3:0.04:16；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、亚磷酸加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90-100℃下搅拌50分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在260℃、压强保持在1.8MPa，搅拌反应5h，而后于1.5小时内缓慢排气降压至1MPa，同时将高压反应釜内温度升温至290℃，搅拌反应1.5小时，最后在真空条件下，控制温度在230℃之间，搅拌反应17h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤5次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、亚磷酸、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1:10；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:0.15:0.1；所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度285℃，纺丝速度2800m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为20℃、湿度为60％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮25min，取出烘干，即可；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
实施例4
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围下，84℃下搅拌反应7.5小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次，最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:0.38:0.047:18；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:2:3:2混合而成；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在98℃下搅拌58分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在268℃、压强保持在1.9MPa，搅拌反应5.8h，而后于1.9小时内缓慢排气降压至1.1MPa，同时将高压反应釜内温度升温至297℃，搅拌反应1.8小时，最后在真空条件下，控制温度在234℃之间，搅拌反应19h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤6次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.2:11.5；所述催化剂为硫代膦酸酯、硫代磷酰胺、亚磷酸按质量比1:3:2混合而成；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:0.19:0.1；所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度295℃，纺丝速度2920m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为23℃、湿度为63％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮29min，取出烘干，即可；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
实施例5
一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异庚腈加入到N-甲基吡咯烷酮中，在氮气氛围下，85℃下搅拌反应8小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次，最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、偶氮二异庚腈、N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:2:1:0.4:0.05:20；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代磷酰胺加入到N-甲基吡咯烷酮中，在100℃下搅拌60分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在270℃、压强保持在2.0MPa，搅拌反应6h，而后于2小时内缓慢排气降压至1.2MPa，同时将高压反应釜内温度升温至300℃，搅拌反应2小时，最后在真空条件下，控制温度在235℃之间，搅拌反应20h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤6次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、硫代磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.2:12；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:0.2:0.1；所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度300℃，纺丝速度3000m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为25℃、湿度为65％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮30min，取出烘干，即可；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
一种根据所述防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
对比例1
本例提供一种防辐射抗菌面料，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物。
对比例2
本例提供一种防辐射抗菌面料，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物。
对比例3
本例提供一种防辐射抗菌面料，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加氨基改性富勒烯。
对比例4
本例提供一种防辐射抗菌面料，其配方与制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的防辐射抗菌面料的有益技术效果，将以上实施例1-5及对比例1-4所述的防辐射抗菌面料进行性能测试，测试结果见表1；测试方法如下：
(1)防辐射性能：采用国家标准《GB/T 22583-2009防辐射针织品》标准，以及国家标准《GB T18830-2009纺织品防紫外线性能的评定》测试实施例和对比例的布料水洗前、水洗30次的电磁屏蔽效能和防紫外线性能。
(2)抗菌性能：采用国家标准《GB/T20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性定量测试，测试水洗前、水洗30次的大肠杆菌抑菌率。
表1
Figure BDA0002343375920000111
从表1可以看出，本发明实施例公开的防辐射抗菌面料防辐射效能43-47dB，30次防辐射效能40-46dB，UVA屏蔽率99.5％-99.9％，30次UVA屏蔽率99.1-99.8％，抗菌率99.1-99.8％，30次抗菌率98.8-99.7％；而对比例中的防辐射抗菌面料防辐射效能34-42dB，30次防辐射效能32-38dB，UVA屏蔽率93.6％-98.9％，30次UVA屏蔽率93.2-97.8％，抗菌率87.2-98.9％，30次抗菌率86.6-98.0％。可见，4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪对改善上述性能均有有益效果，本发明实施例的制备方法制备而成的防辐射抗菌面料优异的性能是上述各成分协同作用的结果。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防辐射抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物的制备：4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-12-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围下，75-85℃下搅拌反应5-8小时，后冷却至室温，在水中沉出，并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-6次，最后置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物；
步骤S2、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物的制备：将噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在90-100℃下搅拌40-60分钟，然后将该反应体系转移到高压反应釜中，用氮气置换釜内空气，将高压反应釜中温度保持在250-270℃、压强保持在1.5-2.0MPa，搅拌反应4-6h，而后于1-2小时内缓慢排气降压至0.8-1.2MPa，同时将高压反应釜内温度升温至280-300℃，搅拌反应1-2小时，最后在真空条件下，控制温度在225-235℃之间，搅拌反应15-20h，后冷却至室温，在水中沉出，后用乙醇洗涤3-6次，再旋蒸除去乙醇，得到噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物；
步骤S3、纤维纱线的制备：将经过步骤S1制成的4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、经过步骤S2制成的噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪混合均匀后形成混合物料，然后加入到螺杆挤压机中进行熔融挤压，再将熔体通过熔体管道输送到纺丝箱体内，进行纺丝成型，后依次通过开清棉机械制成卷，梳棉机制成条、预并条、并条、粗纱、细纱和络筒工艺，即可得到所述纤维纱线；
步骤S4、编织、后整理：将经过步骤S3制成的纤维纱线导入纺织机，通过纺织机编织面料；然后将编织完成的面料依次经过退浆、染色、后整理，脱水烘干、定型、压光后得到防辐射抗菌面料。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮、5-乙烯-2-噻唑胺、柠檬烯-1 2-环氧化物、双(三乙氧基硅基)乙烯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:2:1:(0.2-0.4):(0.03-0.05):(12-20)。
3.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸、阿米苯唑、催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(0.8-1.2):(8-12)。
7.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为硫代膦酸酯、硫代磷酰胺、亚磷酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述4-(2-噻吩基)-3-烯-2-丁酮/5-乙烯-2-噻唑胺/柠檬烯-1 2-环氧化物/双(三乙氧基硅基)乙烯共聚物、噻吩并[3,2-b]噻吩-3,6-二羧酸/阿米苯唑缩聚物、氨基改性富勒烯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的质量比为1:1:(0.1-0.2):0.1。
9.根据权利要求1所述的一种防辐射抗菌面料的制备方法，其特征在于，所述纺丝成型工艺具体为：纺丝温度270-300℃，纺丝速度2500-3000m/min，之后从喷丝头的喷孔中压出，丝束在温度为15-25℃、湿度为55-65％的侧风中进行冷却凝固成丝，然后放入沸水中煮20-30min，取出烘干，即可。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的防辐射抗菌面料的制备方法制备得到的防辐射抗菌面料。
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