CN117384004A - 一种2,4-二氯氟苯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,4‑二氯氟苯的合成方法，属于有机化工技术领域，所述合成方法由以下步骤组成：加成反应，甲砜化反应，氟化反应，氯化反应；所述氯化反应，将3‑氯‑4‑氟‑苯甲砜加入反应釜中，在190‑220℃下向反应釜中通入氯气进行反应，同时收集160‑180℃下的馏分，直至无馏分采出，停止反应，将得到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2,4‑二氯氟苯；本发明制备的2,4‑二氯氟苯的收率高，能够同时制备得到高附加值的甲基磺酰氯，且危险性低。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体涉及一种2,4-二氯氟苯的合成方法。
背景技术
2,4-二氯氟苯是一种重要的药物中间体，常用做合成氟喹诺酮类抗生素，常规合成方法为以邻二氯苯为原料，经过硝化反应、氟化反应、氯化反应制备。
况代武等在文章“2,4-二氯氟苯的合成[J]. 精细化工, 1994,15 (6):47-48”中公开了以邻二氯苯为原料，经硝化、氟代、氯代等步骤制备2,4-二氯氟苯，总收率达67%。
朱明华等在文章“环丙沙星中间体2,4-二氯氟苯的合成工艺研究[J]. 江西理工大学学报, 2008,29(3):57-61”中对以邻二氯苯为原料的合成路线进行了研究，并对其所涉及的硝化、氟化和氯化等工艺进行了优化，结果表明，在优化条件下，2,4-二氯氟苯总收率可达75.47%。
但是上述两种方法中2,4-二氯氟苯收率最高不过80%，且涉及危险的硝化反应。
王为国等在“2,4-二氯氟苯合成方法的改进[J]. 武汉化工学院学报, 1997(19):27-29”公开了以氟苯为原料，先经硝化得到二硝基氟苯，然后在催化剂作用下以氯气进行氯化反应得到2,4-二氯氟苯，产率77.2%。该反应不足之处在于涉及合成二硝基化合物，危险系数极高。
郑长麟等在“2,4-二氯氟苯的合成新工艺[J].江苏石油化工学院学报,1998,10(1):7-10”中对以对二氯苯为原料合成2,4-二氯氟苯的合成路线进行了研究，对二氯苯经过硝化反应（产率95.82%）、氟代反应（产率80.56%）、氯代反应（产率90%），得到2,4-二氯氟苯，总收率不高，只能达到68.4%。
胡仲富等在“2,4-二氯氟苯新工艺[J]. 精细与专用化学品, 2001, 14, 17-88”公开了以价廉的对氯硝基苯为原料，先氟代得到对氟硝基苯，然后氯化制得3-氯-4-氟硝基苯，再高温氯代得到目标产品，总收率达70.7%；但是该方法的收率低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种2,4-二氯氟苯的合成方法，制备的2,4-二氯氟苯的收率高，能够同时制备得到高附加值的甲基磺酰氯，且危险性低。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种2,4-二氯氟苯的合成方法，反应路线为：
一种2,4-二氯氟苯的合成方法，由以下步骤组成：加成反应，甲砜化反应，氟化反应，氯化反应；
所述加成反应，将邻二氯苯、硝基甲烷、三氯化铝加入高压反应釜中，搅拌，在-10℃至25℃下通入二氧化硫，保温反应24-48h，反应结束，使用氮气置换釜内气体，加入水，在室温下搅拌反应2h，分液，将有机相在氮气保护下蒸馏，待无馏分采出，得到3,4-二氯苯亚磺酸；
所述加成反应中，邻二氯苯与硝基甲烷的重量比为1:1.5-3；
优选地，邻二氯苯与硝基甲烷的重量比为1:2；
邻二氯苯与三氯化铝的摩尔比为1:2.1-2.31；
优选地，邻二氯苯与三氯化铝的摩尔比为1:2.1；
邻二氯苯与二氧化硫的摩尔比为1:1-1.1；
优选地，邻二氯苯与二氧化硫的摩尔比为1:1；
邻二氯苯与水的质量比为294:2000；
优选地，通入二氧化硫和保温反应的温度为0℃；
优选地，保温反应的时间为36h；
所述甲砜化反应，向3,4-二氯苯亚磺酸中加入甲醇溶解，然后转移至高压反应釜中，向高压反应釜中加入氢氧化钠，然后通入氯甲烷，在50-80℃下搅拌反应6-10h，然后加入水，过滤，清洗、烘干所得的固体，得到3,4-二氯苯甲砜；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的甲醇的重量比为1:0.5-2；
优选地，所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的甲醇的重量比为1:1；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氢氧化钠的摩尔比为1:0.95-1.1；
优选地，所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氢氧化钠的摩尔比为1:1.05；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氯甲烷的摩尔比为1:1-1.2；
优选地，所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氯甲烷的摩尔比为1:1.1；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的水的重量比为294:1000；
优选地，所述甲砜化反应中搅拌反应的温度为65℃，时间为8h；
所述氟化反应，将3,4-二氯苯甲砜、氟化钾、十六烷基三甲基氯化铵、DMF加入反应釜中，在140-160℃下搅拌反应6-12h，过滤，在搅拌下将滤液蒸馏去除溶剂，得到固态釜底物料，进行后处理，然后过滤，将过滤所得的固体烘干，得到3-氯-4-氟-苯甲砜；
所述氟化反应中，3,4-二氯苯甲砜与氟化钾的摩尔比为1:1.04-2.09；
优选地，3,4-二氯苯甲砜与氟化钾的摩尔比为1:1.57；
3,4-二氯苯甲砜与十六烷基三甲基氯化铵的重量比为1:0.01-0.03；
优选地，3,4-二氯苯甲砜与十六烷基三甲基氯化铵的重量比为1:0.02；
3,4-二氯苯甲砜与DMF的重量比为1:1-1.5；
优选地，3,4-二氯苯甲砜与DMF的重量比为1:1.2；
优选地，所述氟化反应中搅拌反应的温度为160℃，时间为9h；
所述后处理为向固态釜底物料中加入质量分数为5%的碳酸钠水溶液后，搅拌30min，分液，取有机相，加入纯化水后，搅拌30min；
所述氟化反应中，3,4-二氯苯甲砜与后处理中的碳酸钠水溶液、纯化水的质量比为450.16:1000:500；
所述氯化反应，将3-氯-4-氟-苯甲砜加入反应釜中，在190-220℃下向反应釜中通入氯气进行反应，同时收集160-180℃下的馏分，直至无馏分采出，停止反应，将得到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2,4-二氯氟苯；
所述氯化反应中，所述氯气的通入速度为100mL/min；
优选地，所述氯化反应中的反应温度为200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的2,4-二氯氟苯的合成方法，以邻二氯苯为原料，经四步制得2,4-二氯氟苯，相较于传统路线能够以高收率得到2,4-二氯氟苯，同时制备得到高附加值的甲基磺酰氯，且危险性低；
（2）本发明的2,4-二氯氟苯的合成方法，制备得到的2,4-二氯氟苯的收率为76.91-95.18%，纯度为98.34-98.90%，得到的甲磺酰氯的收率为92.13-97.63%，纯度为99.11-99.89%；将3,4-二氯苯甲砜的收率与2,4-二氯氟苯的收率相乘得到的总收率最高能够达到82.29%。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将邻二氯苯294.00g、硝基甲烷588.00g（2wt）、三氯化铝560.03g（2.1eq）加入到高压反应釜中，以500rpm的搅拌速度搅拌，0℃下通入二氧化硫128.14g（1eq），保温反应24h，反应结束后使用氮气置换釜内气体，之后加入2kg水，在室温下以500rpm的搅拌速度2h，分液，将得到的下层有机相在氮气保护下进行蒸馏，待无馏分采出后，釜底物料呈固态；向所得到的固态釜底物料中加入甲醇294.00g（1wt）溶解后转移至高压反应釜中，并向釜中加入氢氧化钠80.00g（1eq），然后通入氯甲烷100.98g（1eq），65℃下以500rpm的搅拌速度搅拌反应8h，反应完成后，向反应体系中加入水1kg，过滤析出的固态，使用水清洗所得的固体后烘干，得到3,4-二氯苯甲砜384.16g，收率81.59%，纯度95.61%。
实施例2
将实施例1中二氧化硫用量改为134.55g（1.05eq），三氯化铝用量改为588.03g（2.21eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜383.25g，收率81.62%，纯度95.87%。
实施例3
将实施例1中二氧化硫用量改为140.95g（1.1eq），三氯化铝用量改为616.03g（2.31eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜384.49g，收率81.64%，纯度95.58%。
由实施例1-3可知，二氧化硫与邻二氯苯的摩尔比为1-1.1:1，三氯化铝与邻二氯苯的摩尔比为2.1-2.31:1时,3,4-二氯苯甲砜收率为81.59-81.64%，随着二氧化硫用量增加，收率变化不大，因此，二氧化硫与邻二氯苯的摩尔比为1:1时为最优方案。
实施例4
将实施例1中三氯化铝用量改为586.70g（2.2eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜385.08g，收率81.83%，纯度95.66%。
由实例1、4可知，三氯化铝与邻二氯苯的摩尔比为2.1-2.2:1时，3,4-二氯苯甲砜收率81.59-81.83%，无明显变化，因此，三氯化铝与邻二氯苯的摩尔比为2.1:1时为最优方案。
实施例5
将实施例1中硝基甲烷用量改为441.00g（1.5wt），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜370.12g，收率78.79%，纯度95.82%。
实施例6
将实施例1中硝基甲烷用量改为882.00g（3wt），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜374.02g，收率79.48%，纯度95.66%。
由实例1、5-6可知，硝基甲烷与邻二氯苯的重量比为1.5-3:1时，3,4-二氯苯甲砜的收率为78.79-81.59%，其中硝基甲烷与邻二氯苯的重量比为2:1时收率最高，为81.59%，因此，硝基甲烷与邻二氯苯的重量比为2:1时为最优方案。
实施例7
将实施例1中通二氧化硫时及之后的保温反应的温度改为-5℃，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜379.14g，收率80.45%，纯度95.52%。
实施例8
将实施例1中通二氧化硫时及之后的保温反应的温度改为-10℃，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜363.27g，收率77.10%，纯度95.54%。
实施例9
将实施例1中通二氧化硫时及之后的保温反应的温度改为25℃，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜338.55g，收率72.05%，纯度95.81%。
由实例1、7-9可知，通二氧化硫时及之后的保温反应的温度为-10℃至25℃时，3,4-二氯苯甲砜收率72.05-81.59%，其中，通二氧化硫时及之后的保温反应的温度为0℃时收率最高，为81.59%，因此，通二氧化硫时及之后的保温反应的温度为0℃时为最优方案。
实施例10
将实施例1中通二氧化硫后保温反应时间改为36h，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜400.04g，收率85.06%，纯度95.72%。
实施例11
将实施例1中通二氧化硫后保温反应时间改为48h，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜396.20g，收率84.15%，纯度95.61%。
由实例1、10-11可知，通二氧化硫后保温反应时间为24-48h时，3,4-二氯苯甲砜收率81.59-85.06%，其中，通二氧化硫后保温反应时间为36h时收率最高，为85.06%，因此，通二氧化硫后保温反应时间为36h时为最优方案。
实施例12
将实施例10中甲醇用量改为588g（2wt），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜393.62g，收率83.68%，纯度95.70%。
实施例13
将实施例10中甲醇用量改为147g（0.5wt），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜391.59g，收率83.21%，纯度95.66%。
由实例10、12-13可知，甲醇与邻二氯苯的重量比为0.5-2:1时，3,4-二氯苯甲砜收率为83.21-85.06%，其中，甲醇与邻二氯苯的重量比为1:1时收率最高，为85.06%，因此，甲醇与邻二氯苯的重量比为1:1时为最优方案。
实施例14
将实施例10中氢氧化钠用量改为88g（1.1eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜396.10g，收率84.32%，纯度95.82%。
实施例15
将实施例10中氢氧化钠用量改为84g（1.05eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜403.30g，收率85.85%，纯度95.89%。
实施例16
将实施例10中氢氧化钠用量改为76g（0.95eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜381.21g，收率81.14%，纯度95.81%。
由实例10、14-16可知，氢氧化钠与邻二氯苯的摩尔比为0.95-1.1:1时，3,4-二氯苯甲砜收率为81.14-85.85%，其中，氢氧化钠与邻二氯苯的摩尔比为1.05:1时收率最高，为85.85%。因此，氢氧化钠与邻二氯苯的摩尔比为1.05:1时为最优方案。
实施例17
将实施例15中氯甲烷用量改为111.08g（1.1eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜406.37g，收率86.46%，纯度95.78%。
实施例18
将实施例15中氯甲烷用量改为121.18g（1.2eq），其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜404.55g，收率86.06%，纯度95.77%。
由实例15、17-18可知，氯甲烷与邻二氯苯的摩尔比为1-1.2:1时，3,4-二氯苯甲砜收率为85.85-86.46%，其中,氯甲烷与邻二氯苯的摩尔比为1.1:1时收率最高，为86.46%，因此，氯甲烷与邻二氯苯的摩尔比为1.1:1时为最优方案。
实施例19
将实施例17中通入氯甲烷后反应温度改为50℃，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜386.11g，收率82.21%，纯度95.85%。
实施例20
将实施例17中通入氯甲烷后反应温度改为80℃，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜399.58g，收率84.98%，纯度95.73%。
由实例17、19-20可知，通入氯甲烷后反应温度为50-80℃时，3,4-二氯苯甲砜收率为82.21-86.46%，其中，通入氯甲烷后反应温度为65℃时收率最高，为86.46%，因此，通入氯甲烷后反应温度为65℃时为最优方案。
实施例21
将实施例17中通入氯甲烷后反应时间改为6h，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜383.24g，收率81.45%，纯度95.67%。
实施例22
将实施例17中通入氯甲烷后反应时间改为10h，其余条件不变，得到3,4-二氯苯甲砜403.97g，收率85.84%，纯度95.70%。
由实例17、21-22可知，通氯甲烷后反应时间为6-10h时，3,4-二氯苯甲砜收率为81.45-86.46%，其中，通入氯甲烷后反应时间为8h时收率最高，为86.46%，因此，通入氯甲烷后反应时间为8h时为最优方案。
实施例23
将实施例17制备的3,4-二氯苯甲砜450.16g加入反应瓶中，然后加入氟化钾174.30g（1.57eq）、十六烷基三甲基氯化铵9.00g（0.02wt）、DMF 450.16g（1wt），160℃下以300rpm的搅拌转速进行搅拌反应9h，反应结束后，过滤反应体系，收集滤液，以300rpm的搅拌转速持续搅拌下，对滤液进行蒸馏去除溶剂，待无馏分采出后，得到固态釜底物料，向固态釜底物料中加入质量分数为5%的碳酸钠水溶液1kg继续搅拌30min，分液后有机相加入500g纯化水搅拌30min，然后过滤，将过滤所得的固体烘干，烘干后，置于反应釜中，反应釜与精馏设备连接，在190℃下向反应釜中持续通入氯气反应，控制氯气的通入速度为100mL/min，反应的同时收集160-180℃下的馏分，反应至无馏分采出后，停止反应，将收集到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2,4-二氯氟苯；2,4-二氯氟苯产量288.27g，收率90.17%，纯度98.87%；甲磺酰氯产量214.53g，收率97.09%，纯度99.31%。
实施例24
将实施例23中DMF用量改为540.19g（1.2wt），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯293.78g，收率91.65%，纯度98.60%；甲磺酰氯211.35g,收率95.80%，纯度99.46%。
实施例25
将实施例23中DMF用量改为675.24g（1.5wt），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯293.41g，收率91.67%，纯度98.75%；甲磺酰氯215.31g，收率97.63%，纯度99.59%。
由实例23-25可知，DMF与3,4-二氯苯甲砜的重量比为1-1.5:1时，2,4-二氯氟苯收率为90.17-91.67%，其中，当DMF与3,4-二氯苯甲砜的重量比大于1.2:1时，收率不再明显增加，因此，DMF与3,4-二氯苯甲砜的重量比为1.2:1时为最优方案。
实施例26
将实施例24中氟化钾用量改为116.20g（1.04eq），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯276.67g，收率86.08%，纯度98.34%；甲磺酰氯210.22g，收率95.65%，纯度99.84%。
实施例27
将实施例24中氟化钾用量改为232.40g（2.09eq），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯293.93g，收率91.68%，纯度98.58%；甲磺酰氯213.19g，收率96.90%，纯度99.73%。
由实例24、26-27可知，氟化钾与3,4-二氯苯甲砜的摩尔比为1.04-2.09:1时，2,4-二氯氟苯收率为86.08-91.68%，其中，氟化钾与3,4-二氯苯甲砜的摩尔比大于1.57:1时，收率变化不大，因此，氟化钾与3,4-二氯苯甲砜的摩尔比为1.57:1时为最优条件。
实施例28
将实施例24中十六烷基三甲基氯化铵用量改为4.50g（0.01wt），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯245.90g，收率76.91%，纯度98.85%；甲磺酰氯208.72g，收率95.11%，纯度99.89%。
实施例29
将实施例24中十六烷基三甲基氯化铵用量改为13.50g（0.03wt），其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯293.96g，收率91.82%，纯度98.72%；甲磺酰氯211.34g，收率95.75%，纯度99.42%。
由实例24、28-29可知，十六烷基三甲基氯化铵与3,4-二氯苯甲砜的重量比为0.01-0.03:1时，2,4-二氯氟苯收率为76.91-91.82%，其中，十六烷基三甲基氯化铵与3,4-二氯苯甲砜的重量比大于0.02:1后，收率变化不大，因此，十六烷基三甲基氯化铵与3,4-二氯苯甲砜的重量比为0.02:1时为最优方案。
实施例30
将实施例24中氟化反应温度改为140℃，其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯256.05g，收率80.12%，纯度98.90%；甲磺酰氯214.60g，收率97.51%，纯度99.70%。
由实例24、30可知，氟化反应温度为140-160℃时，2,4-二氯氟苯收率为80.12-91.65%，降低反应温度会导致收率降低，而160℃已达到溶剂沸点温度，因此，氟化反应温度优选为160℃。
实施例31
将实施例24中氟化反应时间改为6h，其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯265.34g，收率82.92%，纯度98.77%；甲磺酰氯209.27g，收率94.99%，纯度99.60%。
实施例32
将实施例24中氟化反应时间改为12h，其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯290.15g，收率90.68%，纯度98.77%；甲磺酰氯203.97g，收率92.13%，纯度99.11%。
由实例24、31-32可知，氟化反应时间为6-12h时，2,4-二氯氟苯收率为82.92-91.65%。其中，当氟化反应时间9h时，收率最高，为91.65%。因此，氟化反应时间优选为9h。
实施例33
将实施例24中氯化反应温度改为200℃，其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯304.32g，收率95.18%，纯度98.85%；甲磺酰氯212.13g，收率96.50%，纯度99.82%。
实施例34
将实施例24中氯化反应温度改为220℃，其余条件不变，得到2,4-二氯氟苯303.08g，收率94.70%，纯度98.75%；甲磺酰氯210.78g，收率95.81%，纯度99.74%。
由实例24、33-34可知，氯化反应温度为190-220℃时，2,4-二氯氟苯收率为91.65-95.18%；其中，氯化反应温度为200℃时，收率最高，为95.18%；因此，氯化反应温度优选为200℃。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，由以下步骤组成：加成反应，甲砜化反应，氟化反应，氯化反应；
所述加成反应，将邻二氯苯、硝基甲烷、三氯化铝加入高压反应釜中，搅拌，在-10℃至25℃下通入二氧化硫，保温反应24-48h，反应结束，使用氮气置换釜内气体，加入水，在室温下搅拌反应2h，分液，将有机相在氮气保护下蒸馏，待无馏分采出，得到3,4-二氯苯亚磺酸；
所述甲砜化反应，向3,4-二氯苯亚磺酸中加入甲醇溶解，然后转移至高压反应釜中，向高压反应釜中加入氢氧化钠，然后通入氯甲烷，在50-80℃下搅拌反应6-10h，然后加入水，过滤，清洗、烘干所得的固体，得到3,4-二氯苯甲砜；
所述氟化反应，将3,4-二氯苯甲砜、氟化钾、十六烷基三甲基氯化铵、DMF加入反应釜中，在140-160℃下搅拌反应6-12h，过滤，在搅拌下将滤液蒸馏去除溶剂，得到固态釜底物料，进行后处理，然后过滤，将过滤所得的固体烘干，得到3-氯-4-氟-苯甲砜；
所述氯化反应，将3-氯-4-氟-苯甲砜加入反应釜中，在190-220℃下向反应釜中通入氯气进行反应，同时收集160-180℃下的馏分，直至无馏分采出，停止反应，将得到的馏分进行精馏，分别收集164℃下的馏分甲磺酰氯、175℃下的馏分2,4-二氯氟苯。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述加成反应中，邻二氯苯与硝基甲烷的重量比为1:1.5-3；
邻二氯苯与三氯化铝的摩尔比为1:2.1-2.31；
邻二氯苯与二氧化硫的摩尔比为1:1-1.1；
邻二氯苯与水的质量比为294:2000。
3.根据权利要求1所述的2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的甲醇的重量比为1:0.5-2；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氢氧化钠的摩尔比为1:0.95-1.1；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的氯甲烷的摩尔比为1:1-1.2；
所述加成反应中的邻二氯苯与所述甲砜化反应中的水的重量比为294:1000。
4.根据权利要求1所述的2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述氟化反应中，3,4-二氯苯甲砜与氟化钾的摩尔比为1:1.04-2.09；
3,4-二氯苯甲砜与十六烷基三甲基氯化铵的重量比为1:0.01-0.03；
3,4-二氯苯甲砜与DMF的重量比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述氟化反应中，所述后处理为向固态釜底物料中加入质量分数为5%的碳酸钠水溶液后，搅拌30min，分液，取有机相，加入纯化水后，搅拌30min；
所述氟化反应中，3,4-二氯苯甲砜与后处理中的碳酸钠水溶液、纯化水的质量比为450.16:1000:500。
6.根据权利要求1所述的2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述氯化反应中，所述氯气的通入速度为100mL/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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