CN117383905B - 一种汽车电池组的隔温材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔温材料制备技术领域，提出了一种汽车电池组的隔温材料及制备方法，该方法包括以下步骤：制备氧化石墨烯；将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液；配置碳纳米管分散液；将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯‑碳纳米管海绵；将氧化石墨烯‑碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯‑碳纳米管海绵的隔温材料。根据本发明实施例的制备方法，可以提高隔温材料的热稳定性并减少热损伤。
Description
技术领域
本公开属于隔温材料制备技术领域，具体涉及一种汽车电池组的隔温材料及制备方法。
背景技术
目前，随着电动汽车的广泛应用，汽车电池组的性能和寿命变得至关重要。电池组在工作过程中产生的热量不仅会影响电池性能，还可能导致热损失和寿命缩短。因此，为了提高电池组的性能和寿命，需要隔温材料来控制电池温度。目前，传统的隔温材料通常由聚合物制成例如CN115610063B和CN212636788U等，但这些材料存在一些问题，如热传导性能较差、机械性能有限等，然而，在航空航天领域中的隔温材料相对于传统的隔温材料的隔温效率更高，如CN103723718B中通过在隔温材料中使用碳纳米管和石墨烯这种纳米材料获得了超低密度、超高弹性和超低热导率性能的隔温材料，但是在石墨烯制备的过程中超声分散时会产生热量和发生氧化反应，并且当热量波动过大、温度过高和氧化反应的发生都会导致材料的热损伤或出现不稳定性，导致生产出来的材料无法达到预期效果。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的第一个目的在于提出汽车电池组的隔温材料制备方法，可以提高隔温材料的热稳定性并减少热损伤；
本发明的第二个目的在于提出一种汽车电池组的隔温材料。
为达上述目的，本发明第一方面实施例提出一种汽车电池组的隔温材料及制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100，制备氧化石墨烯；
S200，将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液；
S300，配置碳纳米管分散液；
S400，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；
S500，将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
S600，将氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯-碳纳米管海绵隔温材料
根据本发明实施例的制备方法，可以提高隔温材料的热稳定性并减少热损伤。
进一步的，在步骤S100中制备氧化石墨烯的方法通过参考文献的[1]邹正光,俞惠江,龙飞,等.超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯[J].无机化学学报,2011,27(9):5.DOI:CNKI:SUN:WJHX.0.2011-09-016.中的超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯的方法或者专利号CN105129790B提出的一种在超临界水条件下制备氧化石墨烯的方法。
进一步的，为了解决在石墨烯制备的过程中超声分散时会产生热量，当热量波动出现频繁，或者温度过高，都会导致材料的热损伤或出现不稳定性，导致生产出来的材料无法达到预期效果的问题，本申请提供了以下方法解决了该问题:
在步骤S200中，将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液的过程包括：
S210，将氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液。
S220，对氧化石墨烯去离子水分散液进行超声处理。
为了更进一步解决由于制备的过程中超声分散时会产生热量导致，超声环境的热量波动过大、温度过高导致材料出现热损伤或者氧化反应，使得材料出现不稳定性，我们需要通过检测温度，及时采取措施来控制热量，以保障材料的稳定性和完整性，这是因为过高的热量波动会导致材料的结构破坏，从而降低其性能或引发不稳定的化学反应，而且超声处理时产生的热量波动还会导致材料的局部热损伤，这会引发材料退化；由于氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应会在氧化石墨烯的碳原子上添加羟基(-OH)官能团，形成羟基化石墨烯。这些羟基官能团可以使氧化石墨烯更亲水，并改变其表面化学性质；氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应还会在碳原子上添加羧基(-COOH)官能团，形成羧基化石墨烯，这些羧基官能团会增加石墨烯的化学活性，并使其更容易与其他化合物反应；氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应通常涉及碳-氧(C-O)键的形成，这会改变氧化石墨烯的结构。这些氧化反应会在氧化石墨烯与氧气接触的条件下发生，这些条件包括是温度升高、氧气浓度增加或化学处理等。在制备氧化石墨烯去离子水分散液的过程中，监测氧化反应的发生以及其程度非常重要，这样才能确保所制备的材料的性质与所需的规格和性能要求一致。此外，需要控制温度和热量波动，以避免过高的温度对材料的稳定性产生不利影响，确保所制备的材料符合所需的规格和性能要求。
S221，实时获取氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度和氧原子红外光谱图，计算氧原子的峰值位强差。
具体的，每分钟采集一次氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度和红外光谱图，创建序列tem作为第一温度值序列，将所有采集到的温度值按照采集的时间顺序排列成序列tem，使用tem作为温度值序列，并通过tem(i)表示序列tem中的第i分钟的氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度，同时，将获取采集到的红外光谱图中氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值，创建序列oxy作为每分钟的氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值序列，将获取的氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值按时间顺序插入序列oxy，并通过oxy(xi，yi)表示序列oxy中的第i分钟的氧原子的吸收峰的峰位值xi和峰强值yi。
通过第一等式实时计算氧原子的峰值位强差比f(h)，其中第一等式为：
其中，f(h)为第h分钟的氧原子的峰值位强差比，n是累加变量，x为氧原子的吸收峰的峰位值，y为氧原子的吸收峰的峰强值，是第n分钟红外光谱图中氧原子的吸收峰的峰强与峰位的比值，分子为相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强与峰位的比值之间的差值的累加和,分母为相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强的差值与相邻时间的氧原子的吸收峰的峰位的差值之比的累加和，由于氧化反应涉及物质中的氧化和还原过程，而在红外光谱中氧化反应的发生会导致吸收峰的位置和强度发生变化，这种反应可以通过检测吸收峰的变化来表现出来，这是因为在红外光谱中，吸收峰的位置通常与分子中的不同振动模式相关，当分子发生氧化反应时，它的结构和振动会发生变化，导致吸收峰的位置发生移动或强度发生变化，所以可以通过峰值位强差比计算相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强与峰位之间的关系。当分子中的氧化反应发生会导致相邻时间的氧原子的振动模式发生变化，从而影响吸收峰的峰位和峰强，因此，通过计算峰值位强差比，可以监测到这些变化。峰值位强差比可以量化分子中相邻时间原子振动的比值，其中分子内的氧化反应会导致这些比值发生变化。如果氧化反应发生，吸收峰的位置和强度可能会发生明显的变化，从而导致峰值位强差比的变化。
S222，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S223，若发生氧化反应且局部热解转至S224。
进一步的，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应的方法为：如果从超声处理开始时间到第h分钟之间的时间段内，计算到的氧原子的峰值位强差比出现满足关系f(h)大于f(h-1)且f(h)大于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理中发生氧化了。
进一步的，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生局部热解的方法为：将采集的第h分钟的温度tem(h)与tem(h-1)和第1分钟至第h分钟的平均温度进行比较，如果满足关系tem(h)大于tem(h-1)且tem(h)大于第1分钟至第h分钟的平均温度，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解。
本步骤的有益效果为：通过比较氧原子的峰值位强差比的时间关系，可以判断是否发生了氧化反应，如果f(h)大于f(h-1)且大于前一段时间内的平均值，这表明氧化反应在进行中，可以用来监测化学反应的动态。通过比较温度的时间关系，可以判断是否发生了热解。如果温度在某一时刻升高，且高于前一时刻和前一段时间内的平均温度，这表明局部热解正在发生，所以我们可以通过峰值位强差比的时间关系来监测热量的释放和材料的变化。
S223，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理，转至S225。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，通过使用极低温度的液态氩来实现对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温，降温可以有效的减缓氧化反应的发生，在不使用抗氧化剂的情况下也可以使氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理的过程中的氧化不影响到材质的稳定性，而且防止局部热解。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S224，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S225。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，抗氧化剂为抗坏血酸(维生素C)，抗坏血酸常用于人体降解体内氧化石墨烯，但在氧化石墨烯去离子水分散液中抗坏血酸也能有效的阻止氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应，所以当材料发生局部热解，需要降温阻止热解的发生，此时加入氧化石墨烯去离子水分散液体积的百分之0.2的抗坏血酸能可以有效阻止氧化石墨烯去离子水分散液氧化反应发出热量使材料继续热解，避免最终生产的材料出现不稳定性。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S225，继续进行超声处理直至超声处理时间达到30min结束，获得氧化石墨烯分散液混合液。
S300，配置碳纳米管分散液；
S400，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；
S410将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合，获得碳纳米管和氧化石墨烯混合液；
S420，对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行超声处理。
由于碳纳米管和氧化石墨烯混合液氧化反应通常在碳纳米管和氧化石墨烯混合液中的碳材料表面或边缘发生，这些反应涉及氧气与碳材料之间的相互作用，导致碳原子上添加氧原子，从而改变碳纳米管和氧化石墨烯混合液的化学性质，所以选择通过计算外光谱图的碳原子的吸收峰的算峰值位强差比来判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的过程中是否发生氧化反应。
S421，实时获取碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度和红外光谱图的碳原子的吸收峰，并计算碳原子的峰值位强差比。
具体的，每分钟采集一次碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度和红外光谱图，创建序列tgm作为第二温度值序列，将采集到的温度值按照采集的时间顺序插入序列tgm，并通过tgm(j)表示序列tgm中的第j个元素和第j分钟的碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度，同时，将获取采集到的红外光谱图中碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值，创建序列carb作为每分钟的碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值序列，将获取的碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值按时间顺序插入序列carb，并通过carb(aj，bj)表示序列carb中的第j个元素和第j分钟碳原子的吸收峰的峰位值aj和峰强值bj。
通过第二等式实时计算碳原子的峰值位强差比l(k)，其中第二等式为：
其中，l(k)为第k分钟的碳原子的峰值位强差比，m是累加变量，a为碳原子的吸收峰的峰位值，b为碳原子的吸收峰的峰强值，是第n分钟红外光谱图中碳原子的吸收峰的峰强与峰位的比值，分子为相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强与峰位的比值之间的差值的累加和,分母为相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强的差值与相邻时间的氧原子的吸收峰的峰位的差值之比的累加和，由于氧化反应涉及物质中的氧化和还原过程，而在红外光谱中氧化反应的发生会导致吸收峰的位置和强度发生变化，这种反应可以通过检测吸收峰的变化来表现出来，这是因为在红外光谱中，吸收峰的位置通常与分子中的不同振动模式相关，当分子发生氧化反应时，它的结构和振动会发生变化，导致吸收峰的位置发生移动或强度发生变化，所以需要通过峰值位强差比计算相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强与峰位之间的关系。当分子中的氧化反应发生会导致相邻时间的碳原子的振动模式发生变化，从而影响吸收峰的峰位和峰强，因此，通过计算峰值位强差比，可以监测到这些变化。峰值位强差比可以量化分子中相邻时间原子振动的比值，其中分子内的氧化反应会导致这些比值发生变化。如果氧化反应发生，吸收峰的位置和强度可能会发生明显的变化，从而导致峰值位强差比的变化。
S422，通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S423，若发生氧化反应且热解转至S424。
进一步的，通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应的方法为：如果从超声处理开始时间到第k分钟之间的时间段内，计算得到的碳原子的峰值位强差比出现满足关系l(k)大于l(k-1)且l(k)大于第1分钟到第k分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理中发生氧化了。
进一步的，通过峰值位强差比和温度判断是否发生局部热解的方法为：将采集的第k分钟的温度tgm(k)与tgm(k-1)和第1分钟至第k分钟的平均温度进行比较，如果满足关系tgm(k)大于tgm(k-1)且tgm(k)大于第1分钟至第k分钟的平均温度，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解。
本步骤的有益效果为：通过比较碳原子的峰值位强差比的时间关系，可以判断是否发生了氧化反应，如果l(k)大于l(k-1)且大于前一段时间内的平均值，这表明氧化反应在进行中，可以用来监测化学反应的动态。通过比较温度的时间关系，可以判断是否发生了热解。如果温度在某一时刻升高，且高于前一时刻和前一段时间内的平均温度，这表明局部热解正在发生，所以我们可以通过峰值位强差比的时间关系来监测热量的释放和材料的变化。
S423，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理，转至S425。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，通过使用极低温度的液态氩来实现对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温，降温可以有效的减缓氧化反应的发生，在不使用抗氧化剂的情况下也可以使碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的过程中的氧化不影响到材质的稳定性，而且防止局部热解。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S424，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S425。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，抗氧化剂为抗坏血酸，当材料发生局部热解，需要降温阻止热解的发生，并且加入碳纳米管和氧化石墨烯混合液体积的百分之0.2的抗坏血酸阻止碳纳米管和氧化石墨烯混合液氧化反应发出热量使材料继续热解，避免最终生产的材料出现不稳定性。
S425，继续进行超声处理直至超声处理时间达到15min时结束，获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液。
S500，将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
具体的，将之前制备好的氧化石墨烯/碳纳米管溶液装载到冷冻干燥器中，启动冷冻器，将溶液迅速冷冻，在冷冻状态下，启动真空干燥器的真空泵。在-48℃～10℃下干燥22h～40h将水分从冻结状态直接转变为蒸气，绕过液态阶段，升华的水分会从样品中蒸发掉，留下了氧化石墨烯和碳纳米管的干燥固体结构。当真空干燥过程完成，关闭真空泵，停止加热，然后打开干燥器。现在，你可以收集获得的氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
S600，将氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯-碳纳米管海绵的隔温材料。
具体的准备一个5mL质量分数为80％水合肼作为还原剂溶液，将之前制备好的氧化石墨烯-碳纳米管海绵加入到还原剂溶液中，在52℃～155℃的条件下反应2h～53h，让亚硫酸氢钠与氧化石墨烯-碳纳米管海绵进行反应。在反应结束后，对样品在42℃～122℃进行干燥处理，干燥时间为24h，以去除残余的溶剂和水分。当干燥完成，关闭加热装置，取出样品。
为达上述目的，本发明同时提供采用所述一种汽车电池组的隔温材料的制备方法制备得到的隔温材料，具体为：一种汽车电池组的隔温材料，其中，所述一种汽车电池组的隔温材料根据所述一种汽车电池组的隔温材料及制备方法制备。
其有益效果为：
1、通过监测红外光谱图中的峰值位强差比以及温度变化，可以更准确地判断氧化反应和局部热解的发生，并在氧化反应和局部热解发生时采取相应的措施，可以防止材料在制备过程中发生氧化和热解，从而提高了材料的热稳定性。
2、通过降温处理和添加抗氧化剂的方式，可以有效减少超声处理过程中产生的热量波动，从而减少了材料的热损伤，隔温更好。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1所示为一种汽车电池组的隔温材料及制备方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
图1所示为一种汽车电池组的隔温材料及制备方法的流程图。
参照图1，本发明提出一种汽车电池组的隔温材料及制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100，制备氧化石墨烯；
S200，将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液；
S300，配置碳纳米管分散液；
S400，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；
S500，将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
S600，将氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯-碳纳米管海绵隔温材料
根据本发明实施例的制备方法，可以提高隔温材料的热稳定性并减少热损伤。
进一步的，在步骤S100中制备氧化石墨烯的方法通过参考文献的[1]邹正光,俞惠江,龙飞,等.超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯[J].无机化学学报,2011,27(9):5.DOI:CNKI:SUN:WJHX.0.2011-09-016.中的超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯的方法或者专利号CN105129790B提出的一种在超临界水条件下制备氧化石墨烯的方法。
进一步的，为了解决在石墨烯制备的过程中超声分散时会产生热量，当热量波动出现频繁，或者温度过高，都会导致材料的热损伤或出现不稳定性，导致生产出来的材料无法达到预期效果的问题，本申请提供了以下方法解决了该问题:
在步骤S200中，将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液的过程包括：
S210，将氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液。
S220，对氧化石墨烯去离子水分散液进行超声处理。
为了更进一步解决由于制备的过程中超声分散时会产生热量导致，超声环境的热量波动过大、温度过高导致材料出现热损伤或者氧化反应，使得材料出现不稳定性，我们需要通过检测温度，及时采取措施来控制热量，以保障材料的稳定性和完整性，这是因为过高的热量波动会导致材料的结构破坏，从而降低其性能或引发不稳定的化学反应，而且超声处理时产生的热量波动还会导致材料的局部热损伤，这会引发材料退化；由于氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应会在氧化石墨烯的碳原子上添加羟基(-OH)官能团，形成羟基化石墨烯。这些羟基官能团可以使氧化石墨烯更亲水，并改变其表面化学性质；氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应还会在碳原子上添加羧基(-COOH)官能团，形成羧基化石墨烯，这些羧基官能团会增加石墨烯的化学活性，并使其更容易与其他化合物反应；氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应通常涉及碳-氧(C-O)键的形成，这会改变氧化石墨烯的结构。这些氧化反应会在氧化石墨烯与氧气接触的条件下发生，这些条件包括是温度升高、氧气浓度增加或化学处理等。在制备氧化石墨烯去离子水分散液的过程中，监测氧化反应的发生以及其程度非常重要，这样才能确保所制备的材料的性质与所需的规格和性能要求一致。此外，需要控制温度和热量波动，以避免过高的温度对材料的稳定性产生不利影响，确保所制备的材料符合所需的规格和性能要求。
S221，实时获取氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度和氧原子红外光谱图，计算氧原子的峰值位强差。
具体的，每分钟采集一次氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度和红外光谱图，创建序列tem作为第一温度值序列，将所有采集到的温度值按照采集的时间顺序排列成序列tem，使用tem作为温度值序列，并通过tem(i)表示序列tem中的第i分钟的氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度，同时，将获取采集到的红外光谱图中氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值，创建序列oxy作为每分钟的氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值序列，将获取的氧原子的吸收峰的峰位值和峰强值按时间顺序插入序列oxy，并通过oxy(xi，yi)表示序列oxy中的第i分钟的氧原子的吸收峰的峰位值xi和峰强值yi。
通过第一等式实时计算氧原子的峰值位强差比f(h)，其中第一等式为：
其中，f(h)为第h分钟的氧原子的峰值位强差比，n是累加变量，x为氧原子的吸收峰的峰位值，y为氧原子的吸收峰的峰强值，是第n分钟红外光谱图中氧原子的吸收峰的峰强与峰位的比值，分子为相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强与峰位的比值之间的差值的累加和,分母为相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强的差值与相邻时间的氧原子的吸收峰的峰位的差值之比的累加和，由于氧化反应涉及物质中的氧化和还原过程，而在红外光谱中氧化反应的发生会导致吸收峰的位置和强度发生变化，这种反应可以通过检测吸收峰的变化来表现出来，这是因为在红外光谱中，吸收峰的位置通常与分子中的不同振动模式相关，当分子发生氧化反应时，它的结构和振动会发生变化，导致吸收峰的位置发生移动或强度发生变化，所以可以通过峰值位强差比计算相邻时间的氧原子的吸收峰的峰强与峰位之间的关系。当分子中的氧化反应发生会导致相邻时间的氧原子的振动模式发生变化，从而影响吸收峰的峰位和峰强，因此，通过计算峰值位强差比，可以监测到这些变化。峰值位强差比可以量化分子中相邻时间原子振动的比值，其中分子内的氧化反应会导致这些比值发生变化。如果氧化反应发生，吸收峰的位置和强度可能会发生明显的变化，从而导致峰值位强差比的变化。
S222，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S223，若发生氧化反应且局部热解转至S224。
进一步的，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应的方法为：如果从超声处理开始时间到第h分钟之间的时间段内，计算到的氧原子的峰值位强差比出现满足关系f(h)大于f(h-1)且f(h)大于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理中发生氧化了。
进一步的，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生局部热解的方法为：将采集的第h分钟的温度tem(h)与tem(h-1)和第1分钟至第h分钟的平均温度进行比较，如果满足关系tem(h)大于tem(h-1)且tem(h)大于第1分钟至第h分钟的平均温度，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解。
本步骤的有益效果为：通过比较氧原子的峰值位强差比的时间关系，可以判断是否发生了氧化反应，如果f(h)大于f(h-1)且大于前一段时间内的平均值，这表明氧化反应在进行中，可以用来监测化学反应的动态。通过比较温度的时间关系，可以判断是否发生了热解。如果温度在某一时刻升高，且高于前一时刻和前一段时间内的平均温度，这表明局部热解正在发生，所以我们可以通过峰值位强差比的时间关系来监测热量的释放和材料的变化。
S223，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理，转至S225。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，通过使用极低温度的液态氩来实现对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温，降温可以有效的减缓氧化反应的发生，在不使用抗氧化剂的情况下也可以使氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理的过程中的氧化不影响到材质的稳定性，而且防止局部热解。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S224，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S225。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，抗氧化剂为抗坏血酸(维生素C)，抗坏血酸常用于人体降解体内氧化石墨烯，但在氧化石墨烯去离子水分散液中抗坏血酸也能有效的阻止氧化石墨烯去离子水分散液的氧化反应，所以当材料发生局部热解，需要降温阻止热解的发生，此时加入氧化石墨烯去离子水分散液体积的百分之0.2的抗坏血酸能可以有效阻止氧化石墨烯去离子水分散液氧化反应发出热量使材料继续热解，避免最终生产的材料出现不稳定性。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S225，继续进行超声处理直至超声处理时间达到30min结束，获得氧化石墨烯分散液混合液。
S300，配置碳纳米管分散液；
S400，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；
S410将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合，获得碳纳米管和氧化石墨烯混合液；
S420，对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行超声处理。
由于碳纳米管和氧化石墨烯混合液氧化反应通常在碳纳米管和氧化石墨烯混合液中的碳材料表面或边缘发生，这些反应涉及氧气与碳材料之间的相互作用，导致碳原子上添加氧原子，从而改变碳纳米管和氧化石墨烯混合液的化学性质所以选择通过计算外光谱图的碳原子的吸收峰的算峰值位强差比来判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的过程中是否发生氧化反应。
S421，实时获取碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度和红外光谱图的碳原子的吸收峰，并计算碳原子的峰值位强差比。
具体的，每分钟采集一次碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度和红外光谱图，创建序列tgm作为第二温度值序列，将采集到的温度值按照采集的时间顺序插入序列tgm，并通过tgm(j)表示序列tgm中的第j个元素和第j分钟的碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度，同时，将获取采集到的红外光谱图中碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值，创建序列carb作为每分钟的碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值序列，将获取的碳原子的吸收峰的峰位值和峰强值按时间顺序插入序列carb，并通过carb(aj，bj)表示序列carb中的第j个元素和第j分钟碳原子的吸收峰的峰位值aj和峰强值bj。
通过第二等式实时计算碳原子的峰值位强差比l(k)，其中第二等式为：
其中，l(k)为第k分钟的碳原子的峰值位强差比，m是累加变量，a为碳原子的吸收峰的峰位值，b为碳原子的吸收峰的峰强值，是第n分钟红外光谱图中碳原子的吸收峰的峰强与峰位的比值，分子为相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强与峰位的比值之间的差值的累加和,分母为相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强的差值与相邻时间的氧原子的吸收峰的峰位的差值之比的累加和，由于氧化反应涉及物质中的氧化和还原过程，而在红外光谱中氧化反应的发生会导致吸收峰的位置和强度发生变化，这种反应可以通过检测吸收峰的变化来表现出来，这是因为在红外光谱中，吸收峰的位置通常与分子中的不同振动模式相关，当分子发生氧化反应时，它的结构和振动会发生变化，导致吸收峰的位置发生移动或强度发生变化，所以需要通过峰值位强差比计算相邻时间的碳原子的吸收峰的峰强与峰位之间的关系。当分子中的氧化反应发生会导致相邻时间的碳原子的振动模式发生变化，从而影响吸收峰的峰位和峰强，因此，通过计算峰值位强差比，可以监测到这些变化。峰值位强差比可以量化分子中相邻时间原子振动的比值，其中分子内的氧化反应会导致这些比值发生变化。如果氧化反应发生，吸收峰的位置和强度可能会发生明显的变化，从而导致峰值位强差比的变化。
S422，通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S423，若发生氧化反应且热解转至S424。
进一步的，通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应的方法为：如果从超声处理开始时间到第k分钟之间的时间段内，计算得到的碳原子的峰值位强差比出现满足关系l(k)大于l(k-1)且l(k)大于第1分钟到第k分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理中发生氧化了。
进一步的，通过峰值位强差比和温度判断是否发生局部热解的方法为：将采集的第k分钟的温度tgm(k)与tgm(k-1)和第1分钟至第k分钟的平均温度进行比较，如果满足关系tgm(k)大于tgm(k-1)且tgm(k)大于第1分钟至第k分钟的平均温度，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解。
本步骤的有益效果为：通过比较碳原子的峰值位强差比的时间关系，可以判断是否发生了氧化反应，如果l(k)大于l(k-1)且大于前一段时间内的平均值，这表明氧化反应在进行中，可以用来监测化学反应的动态。通过比较温度的时间关系，可以判断是否发生了热解。如果温度在某一时刻升高，且高于前一时刻和前一段时间内的平均温度，这表明局部热解正在发生，所以我们可以通过峰值位强差比的时间关系来监测热量的释放和材料的变化。
S423，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理，转至S425。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，通过使用极低温度的液态氩来实现对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温，降温可以有效的减缓氧化反应的发生，在不使用抗氧化剂的情况下也可以使碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的过程中的氧化不影响到材质的稳定性，而且防止局部热解。
进一步的，当采集的当前温度小于第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值时停止降温处理。
S424，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S425。
具体的，冷却系统为液氩冷却系统，抗氧化剂为抗坏血酸，当材料发生局部热解，需要降温阻止热解的发生，并且加入碳纳米管和氧化石墨烯混合液体积的百分之0.2的抗坏血酸阻止碳纳米管和氧化石墨烯混合液氧化反应发出热量使材料继续热解，避免最终生产的材料出现不稳定性。
S425，继续进行超声处理直至超声处理时间达到15min时结束，获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液。
S500，将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
具体的，将之前制备好的氧化石墨烯/碳纳米管溶液装载到冷冻干燥器中，启动冷冻器，将溶液迅速冷冻，在冷冻状态下，启动真空干燥器的真空泵。在-48℃下干燥22h将水分从冻结状态直接转变为蒸气，绕过液态阶段，升华的水分会从样品中蒸发掉，留下了氧化石墨烯和碳纳米管的干燥固体结构。当真空干燥过程完成，关闭真空泵，停止加热，然后打开干燥器。现在，你可以收集获得的氧化石墨烯-碳纳米管海绵。
S600，将氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯-碳纳米管海绵的隔温材料。
具体的准备一5mL质量分数为80％水合肼作为还原剂溶液，将之前制备好的氧化石墨烯-碳纳米管海绵加入到还原剂溶液中，在52℃的条件下反应24h，让5mL质量分数为80％水合肼作为还原剂溶液与氧化石墨烯-碳纳米管海绵进行反应。在反应结束后，对样品在100℃进行干燥处理，干燥时间为24h，以去除残余的溶剂和水分。当干燥完成，关闭加热装置，取出样品。
优选的，以下是本实施例制备石墨烯-碳纳米管海绵隔温材料的具体步骤：
所述氧化石墨烯的制作原料及操作包括：将天然鳞片石墨添加到强氧化性混酸中。混酸的体积与天然鳞片石墨质量比为(200mL):1g，在搅拌速度为150rpm的条件下搅拌16分钟，然后分3次加入强氧化剂高锰酸钾，高锰酸钾的质量浓度为70g/L，将混合物A置于30℃的水浴锅中，在搅拌速度为800rpm的条件下恒温搅拌18小时，得到混合物B，将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30％的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，对氧化石墨悬浊液进行抽滤、洗涤、离心洗涤处理及干燥，以得到氧化石墨烯。
所述氧化石墨烯分散液的原料及操作包括：将制备的氧化石墨烯加入去离子水中并搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，对分散液进行超声处理，超声频率为80kHz，处理时间为20分钟，以获得氧化石墨烯分散液。
所述碳纳米管分散液原料及操作包括：将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在超声处理器中，使用频率为100kHz的条件下对混合物进行超声处理，直到碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为0.7mg/mL的碳纳米管分散液。
所述氧化石墨烯-碳纳米管溶液原料及操作包括：将氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液混合，在搅拌速度为200rpm的条件下搅拌10分钟分钟，在超声频率为100kHz的条件下超声处理100分钟，以得到氧化石墨烯/碳纳米管溶液。
本实施例得到的石墨烯-碳纳米管海绵的隔温材料的密度为每立方厘米7.3毫克，拥有复杂的三维网络结构，这使得它在受到80％的压缩后，仍能够完全回复其最初的形态。本制备方法通过避免制备过程氧化及热解还能够赋予该隔温材料非常低的导热系数。在无压缩条件下，它的导热系数仅为每米每开尔文0.0175瓦特，而在50％的压缩率下，仍然保持相对低的导热系数，为每米每开尔文0.01827瓦特。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。
Claims (4)
1.一种汽车电池组的隔温材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S100，制备氧化石墨烯；
S200，将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液；其中，所述将氧化石墨烯和去离子水混合并进行超声处理获得氧化石墨烯分散液的过程包括：S210，将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液；S220，对氧化石墨烯去离子水分散液进行超声处理，获得氧化石墨烯分散液；
其中，所述对氧化石墨烯去离子水分散液进行超声处理的过程包括：S221，实时获取氧化石墨烯去离子水分散液表面的温度和氧原子红外光谱图，计算氧原子的峰值位强差；S222，通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S223，若发生氧化反应且局部热解转至S224；S223，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理，转至S225；S224，开启冷却系统对氧化石墨烯去离子水分散液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S225；S225，继续进行超声处理直至结束，获得氧化石墨烯分散液；
其中，所述通过氧原子的峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解的方法包括：从超声处理开始时间到超声处理开始后的第h分钟之间的时间段内，计算得到的氧原子的峰值位强差比出现满足关系超声处理开始后的第h分钟的峰值位强差比大于超声处理开始后的第(h-1)分钟的峰值位强差比且超声处理开始后的第h分钟的峰值位强差比大于超声处理开始后的第1分钟到第h分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理中发生氧化；
将采集的超声处理开始后的第h分钟的温度、超声处理开始后的第h-1分钟的温度和超声处理开始后的第1分钟至第h分钟的平均温度进行比较，如果满足关系超声处理开始后的第h分钟的温度大于超声处理开始后的第h-1分钟的温度且超声处理开始后的第h分钟的温度大于超声处理开始后的第1分钟至第h分钟的平均温度，则判断氧化石墨烯去离子水分散液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解；其中h可取的超声处理开始后至超声处理结束时间段的任意一分钟；
S300，配置碳纳米管分散液；
S400，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液；
S500，将氧化石墨烯/碳纳米管溶液冷冻干燥获得氧化石墨烯-碳纳米管海绵；
S600，将氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂进行反应并进行干燥处理获得的石墨烯-碳纳米管海绵的隔温材料。
2.根据权利要求1所述的一种汽车电池组的隔温材料制备方法，其特征在于，所述将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合并进行超声处理获得氧化石墨烯 / 碳纳米管溶液的过程包括：
S410，将碳纳米管分散液和氧化石墨烯分散液混合，获得碳纳米管和氧化石墨烯混合液；
S420，对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行超声处理，获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液。
3.根据权利要求2所述的一种汽车电池组的隔温材料制备方法，其特征在于，所述对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行超声处理的过程包括：
S421，实时获取碳纳米管和氧化石墨烯混合液表面的温度和红外光谱图的碳原子的吸收峰，并计算碳原子的峰值位强差比；
S422，通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解，若发生氧化反应没局部热解，转至S423，若发生氧化反应且局部热解转至S424；
其中所述通过峰值位强差比和温度判断是否发生氧化反应和局部热解的方法包括：从超声处理开始时间到超声处理开始后的第k分钟之间的时间段内，计算得到的碳原子的峰值位强差比出现满足关系超声处理开始后的第k分钟的峰值位强差比大于超声处理开始后的第(k-1)分钟的峰值位强差比且超声处理开始后的第k分钟的峰值位强差比大于超声处理开始后的第1分钟到第k分钟之间的时间段内的峰值位强差比的平均值，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理中发生氧化；将采集的超声处理开始后的第k分钟的温度、超声处理开始后的第k-1分钟的温度和超声处理开始后的第1分钟至第k分钟的平均温度进行比较，如果满足关系超声处理开始后的第k分钟的温度大于超声处理开始后的第k-1分钟的温度且超声处理开始后的第k分钟的温度大于超声处理开始后的第1分钟至第k分钟的平均温度，则判断碳纳米管和氧化石墨烯混合液在超声处理的氧化产生的热量波动过大，材料发生局部热解；其中k可取的超声处理开始后至超声处理结束时间段的任意一分钟；
S423，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理，转至S425；
S424，开启冷却系统对碳纳米管和氧化石墨烯混合液进行降温处理并加入抗氧化剂，转至S425；
S425，继续进行超声处理直至超声处理时间达到15min时结束，获得氧化石墨烯/碳纳米管溶液。
4.一种汽车电池组的隔温材料的制备方法制备得到的隔温材料，其特征在于，所述一种汽车电池组的隔温材料根据权利要求1至3任意一项所述的一种汽车电池组的隔温材料制备方法制备。
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