CN117362832A - 一种高韧高填充pp板材制备工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高韧高填充PP板材制备工艺及应用。所述高韧高填充PP板材包括如下组分，以重量份计：PP 30～40份、线性低密度聚乙烯1～10份、改性重质碳酸钙20～40份、纳米碳酸钙8～15份、聚烯烃弹性体1～3份、偶联剂0.1～1份、润滑剂0.1～2份、抗氧化剂0.1～1份、玻璃纤维10～20份、光稳定剂0.1～3份、超支化环氧树脂2～5份、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.1～1份。本发明各组分协同作用、相容性好，制备的高韧高填充PP板材综合性能优异，具有无毒无味、吸水率低、尺寸稳定性、耐热、耐摩擦、耐腐蚀、抗收缩、抗冲击能力强、不易变形等诸多优点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种高韧高填充PP板材制备工艺。
背景技术
聚丙烯，简称PP，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。PP板材是PP树脂添加各种功能助剂经挤出、压光、冷却、切割等工艺过程而制成的塑料板材。PP板材无臭、无毒、无味符合国家卫生标准；密度小，是通用塑料中最轻的一种，能在100℃下长期使用不变形，同时具有优良的电绝缘性能和化学稳定性，几乎不吸水，与绝大多数化学品接触不发生作用。目前PP板材已经被广泛应用于工业、农业、医疗、卫生等包装和日常生活的各个领域中，是目前世界高分子材料中用量最大、增长速度最快的一类产品，主要是由于其原料来源多、价格低、材料性能优良、电绝缘性和化学稳定性好，同时又具有易于加工成型的优点。
虽然PP优点较多，但也有其不足：1、由于PP在低温环境下性能较差，吸塑的时候存在结晶的问题导致各向成型不均匀，可塑性差，吸塑有难度。2、耐低温性差，低温环境下发脆。3、由于PP是结晶性聚合物，内部存在着很大球晶，造成PP的抗冲击强度低、韧性差。4、耐老化性能较差，且成型收缩率大、易燃烧，同时由于其非极性的特点，使其与其它极性聚合物、无机填料的相容性较差，从而限制了作为注塑、纤维、薄膜等制品的原料或专用料的应用。5、PP树脂自身的表面硬度不足以应对长期的摩擦、损伤等。目前，最常采用的方法是对PP进行增强、填充、合金化等，但即便如此，PP板材的耐磨和耐刺穿性能仍差强人意。
CN115124793A公开了一种高填充的SPC板材及其制备工艺和应用，原料包括以下组分：PVC、钙粉、聚酯超支化聚合物分散剂、钙锌稳定剂、CPE、ACR、内润滑剂、外润滑剂、颜料。本发明SPC板材钙粉添加量高。对温度的适应范围广，具有良好的平整度和尺寸稳定性，机械强度高，可耐高低温，耐收缩翘曲，防水性能好。但是PVC板材具有环保性不佳的缺点，例如其裂解产生有毒的氯化氢和一氧化碳气体、燃烧后产生二恶英等有毒气体。此外，PVC地板的尺寸稳定性不佳，而且未分类回收地板，经废弃掩埋后，无法生物降解，造成白色污染。
CN107603028A公开了一种橡胶碳酸钙改性PP发泡板材，原料包括本体PP、共聚PP、线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、助剂、改性天然橡胶。助剂包括发泡剂、交联剂、引发泡剂和增韧剂，增韧剂由天然橡胶和纳米碳酸钙混合而成。但是原料中发泡剂共混物之一氧化锌会使一些对此过敏人群引发全身过敏反应。
CN113150466A公开了一种SPC地板，原料包括PVC树脂、重质碳酸钙粉、纳米碳酸钙、润滑剂、钙锌稳定剂、微晶纤维素、超分散剂、电气石粉、碳纳米管、抑菌剂。该发明的地板具有良好的拉伸强度、稳定性、抗菌性、更低的尺寸变形率等，但是原料中用到了PVC材料，此种材料没有PP材料使用起来更加安全，制备工艺中还需要额外加入钙锌稳定剂，加入钙锌稳定剂会导致板材软化点降低。
CN111320816A公开了一种PP地板及其制备方法，原料包括聚丙烯、填充剂、聚烯烃弹性体、偶联剂。该发明提供的聚丙烯地板具有无毒无味、尺寸稳定性好等优点，可是板材强度并不高，防吸水性并不出色。
发明内容
本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种高韧高填充PP板材，以重量份计包括如下组分：PP 30～40份、线性低密度聚乙烯1～10份、改性重质碳酸钙20～40份、纳米碳酸钙8～15份、聚烯烃弹性体1～3份、偶联剂0.1～1份、润滑剂0.1～2份、抗氧化剂0.1～1份、玻璃纤维10～20份、光稳定剂0.1～3份、超支化环氧树脂2～5份、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.1～1份。
所述改性重质碳酸钙的制备方法：
(1)称取20～30g重质碳酸钙，加入50～100mL的水和无水乙醇，水和无水乙醇的体积比为1:3，然后搅拌均匀配成悬浮液，然后将悬浮液升温；
(2)待上述升温温度达到60～70℃，将10～20g的硬脂酸钠加入重质碳酸钙悬浮液中，搅拌反应40～50min；
(3)待反应结束，产物用水、无水乙醇反复洗涤多次，抽滤分离，在50～60℃下真空干燥24～30h得到改性重质碳酸钙。
优选的，所述重质碳酸钙粒径为325～800目；更优选的，所述重质碳酸钙粒径为400目。
优选的，所述纳米碳酸钙平均粒径为10～30nm；更优选的，所述纳米碳酸钙平均粒径为20nm。
优选的，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的至少一种；更优选的，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物。
优选的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种；更优选的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂TCA-K 12。
优选的，所述润润滑剂为硬脂酸、石蜡、PE蜡、硬脂酸盐、单甘脂、PETS、EBS、TAF润滑剂中的至少一种；更优选的，所述润滑剂为PE蜡。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种；更优选的，所述抗氧剂为抗氧剂168。
优选的，所述玻璃纤维单丝直径为11～17μm、颗粒粒径为10～350μm；更优选的，所述玻璃纤维直径为13μm、长度为100μm。
优选的，所述光稳定剂为磷酸锌、苯丙三唑类、丙烯酸、三嗪类中的至少一种；更优选的，所述光稳定剂为苯丙三唑。
本发明还公开了上述高韧高填充PP板材制备工艺：
所述步骤如下：
(1)将PP 30～40份、线性低密度聚乙烯1～10份、改性重质碳酸钙20～40份、纳米碳酸钙8～15份、聚烯烃弹性体1～3份、偶联剂0.1～1份、润滑剂0.1～2份、抗氧化剂0.1～1份、玻璃纤维10～20份、光稳定剂0.1～3份、超支化环氧树脂2～5份、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.1～1份加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为90～120℃，混合时间为8～15min；
(2)升温至110～120℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至40～60℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机与螺杆转速为150-250r/min，机头温度为150～200℃，挤出机主机温度为190～230℃，挤压压力为5～8MPa。
本申请采用上述方法制备得到的高韧高填充PP板材在制作地板中的应用。
本发明的有益效果：
1.本发明采用改性重质碳酸钙与聚丙烯制备复合材料，该复合材料弯曲、拉伸强度大、硬度高、环保无污染、防吸水。
2.本发明将线性低密度聚乙烯、纳米碳酸钙、玻璃纤维、超支化环氧树脂、聚烯烃弹性体、有机硅环氧改性丙烯酸树脂、改性碳酸钙添加到聚丙烯复合材料中，由于这几种物质的协同增效作用以及引入超支化环氧树脂使得它们在聚丙烯复合材料中具有更高的添加量和分散性，所制得PP板材具有良好的防水性能、力学强度、尺寸稳定性等。
3.同时本发明对于聚丙烯等废旧塑料的回收利用具有积极作用，在一定程度上有利于缓解环境污染问题，即解决了资源短缺，同时变废为宝。
本发明中各原料的作用具体介绍如下：
聚丙烯：一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车、零件、输送管道、化工容器等生产，也用于食品、药品包装。
线性低密度聚乙烯：英文简称LLDPE，是乙烯与少量α-烯烃共聚形成的线性乙烯的主链上带有非常短小的共聚单体支链的分析结构。线性低密度聚乙烯为无毒、无味、无臭的乳白色颗粒，密度为0.918～0.935g/cm3。它与LDPE相比，具有较高的软化温度和熔融温度，有强度大、韧性好、刚性大、耐热、耐寒性好等优点，还具有良好的耐环境应力开裂性，耐冲击强度、耐撕裂强度等性能，并可耐酸、碱、有机溶剂等而广泛用于工业、农业、医药、卫生和日常生活用品等领域。线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂被称为第三代聚乙烯，除具有一般聚烯烃树脂的性能外，其抗张强度、抗撕裂强度、耐环境应力开裂性、耐低温性、耐热性和耐穿刺性尤为优越。LLDPE作为一种线性PE，分子量分布较窄，分子链柔顺，具有良好的结晶性、耐环境应力开裂、耐冲击性能，因此可用于PP材料以提高韧性和伸长率等性能。但是POE和LLDPE对PP填充材料有很好的韧性改善，但是强度会有所降低。POE和LLDPE的同时使用具有良好的协同增韧效果，同时强度降低的幅度较小。
改性重质碳酸钙：添加少量无机填料，能起到成核剂的作用，细化晶粒、提高聚丙烯的结晶性，从而使聚丙烯各项机械性能提高，并且改善聚丙烯材料的各项平衡性。所添加的无机填料可提高聚丙烯板材材料的热变形温度、增加制品尺寸稳定性、降低成型收缩率、提高刚性、提高聚丙烯板材材料的冲击强度和改善耐冲击能力，此外，无机填料还具有熔体流动促进剂的作用。无极填料通过双螺杆挤出混炼、切粒，即可得到增强PP的力学性能，这其中填料与聚合物之间的界面粘附大大影响了复合材料的力学性能。纳米碳酸钙和改性重质碳酸钙作为补强剂对POE交联弹性体有增强效果。
聚烯烃弹性体：简称POE，POE作为增韧剂、异相成核剂，破坏了PP球晶的完整性，细化了PP粒径，使球晶的平均粒径明显减小，对PP具有良好的增韧效果。添加增韧剂POE后，PP由脆性断裂转变为韧性断裂。POE具有良好的加工形态，同时与PP具有良好的相容性，在良好的剪切力作用下，容易在PP基体内得到较小的分散粒径和较窄的粒径分布，因而对PP材料的增韧效果明显。纳米碳酸钙和改性重质碳酸钙作为补强剂对POE交联弹性体有增强效果。由于POE内聚能较小、对剪切敏感性高，加工时与PP相容性好。POE作为增韧剂增韧PP可以得到更小的分散相粒径、更窄的粒径分布；特别是对于无机填充PP体系而言，POE还能提高填料的分散性。POE在PP连续相中形成均匀的海-岛结构，由于POE与PP粘度相近，可形成更加细小的分散相；通过在PP相中引发大量银纹，有效提高PP的常温、低温冲击强度，而且POE对PP的屈服强度具有明显的缓降效果。有研究表明LDPE共混PP可以获得更高的断裂伸长率和更好的弹性。
偶联剂TCA-K 12：在塑料配混中，改善合成树脂与改性重质碳酸钙或增强材料的界面性能的一种塑料添加剂，又称表面改性剂。它在塑料加工过程中可降低合成树脂熔体的粘度，改善填充剂的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能。同时偶联剂为钛酸酯偶联剂，特别是TCA-K 12时，板材的尺寸稳定性能优异。随着粒径增大或者减小，木板的尺寸稳定性均会有所下降。猜测可能的原因是在木板的制备过程中，325～800目的改性重质碳酸钙能够很好的分散在体系中，同时TCA-K 12型钛酸酯偶联剂保证了改性重质碳酸钙被聚丙烯均匀地包裹在中间，受力分散均匀、保证了木板的尺寸稳定性。
润滑剂PE蜡：配方中的润滑剂可以增加材料性能，可以提高挤出速度和板材外观质量。复合润滑剂是能够改善材料复合加工性能的一种添加剂。按其作用机理可分为外润滑剂和内润滑剂两种。外润滑剂能在加工时增加材料表面的润滑性。内润滑剂则可以减少聚合物的内摩擦，增加塑料的熔融速率和熔体变形性，降低熔体黏度及改善塑化性能。实际上每一种润滑剂都有可以实现某一要求的作用，总是内外润滑的共同作用，只是在某一方面更突出一些。同一种润滑剂在不同的聚合物中或不同的加工条件下会表现出不同的润滑作用，如高温、高压下，内润滑剂会被挤压出来而成为外润滑剂。润滑剂也常用于塑料等加工中改进流动性和脱模性，防止在机内或模具内粘着而产生鱼眼等缺陷。
抗氧剂168：PP板材中添加抗氧化剂可以起到抗氧化作用，从而延长其使用寿命。抗氧化剂可以防止PP板材在紫外线、氧气和水分等因素作用下发生氧化反应，降低其强度和性能。抗氧化剂种类很多，常用的有亚磷酸酯类、硫代类复合物等。本发明所用到的抗氧剂168就属于亚磷酸酯类抗氧化剂，亚磷酸酯类效果不错，它可以嵌入PP板的分子链中，防止氧化反应的发生。
玻璃纤维：在本发明中玻璃纤维可以改善随着PP中加入线性低密度聚乙烯导致机械性能拉伸和弯曲强度方面降低的劣势。玻璃纤维的增加使得PP/LLDPE-共聚物拉伸强度、弯曲强度和模量均增加。
光稳定剂苯丙三唑：是高分子制品(例如塑料、橡胶、涂料、合成纤维)的一种添加剂，它能屏蔽或吸收紫外线的能量，猝灭单线态氧及将氢过氧化物分解成非活性物质等功能，使高分子聚合物在光的辐射下，能排除或减缓光化学反应可能性，阻止或延迟光老化的过程，从而达到延长高分子聚合物制品使用寿命的目的。太阳光中的紫外线是对高分子材料产生老化作用的主要原因。紫外线虽然仅占太阳光的5％左右，但是能量却很大。高分子聚合物制品吸收紫外线后，足以能引发聚合物自我氧化、降解，破坏聚合物的化学键，使其断裂、交联，导致高分子聚合物制品颜色等外观和物理力学性能发生恶变，强度降低、寿命缩短。这一过程称为光氧化还原或光老化作用。光稳定剂因自身结构和品种的不同而有不同的功能。有的可以屏蔽、反射紫外线或吸收紫外线并将其转化为无害的热能；有的可猝灭被紫外线激发的分子或基团的激发态，使其回复到基态，排除或减缓了发生光氧化还原反应的可能性；有的因捕获因光氧化还原产生的自由基，从而阻止了导致制品老化的自由基反应，使制品免遭紫外线破坏。光稳定剂按照其作用机理可分为以下几类：(1)光屏蔽剂(2)紫外线吸收剂(3)猝灭剂(4)自由基捕获剂(5)氢过氧化物分解剂。本发明用到的光稳定剂为苯丙三唑类，具体为苯丙三唑。它的作用能有效地吸收波长为290～410nm的紫外线，而很少吸收可见光，它本身具有良好的热稳定性和光稳定性。作为辅助光稳定剂和受阻类光稳定剂共同使用，尤其是用在聚烯烃或涂料中。
超支化环氧树脂：超支化环氧树脂可以增加无机材料在树脂中的分散性和稳定性，从而可以增加无机材料的在树脂中获得填充量。因为该超支化聚合物本身具有一定的刚性，因此在利用其内部有空穴的性能特点来增韧的同时，还能大幅度地提升复合材料的强度。所以在本发明中，超支化环氧树脂可以很好的将PP和各种添加剂很好的粘接。
有机硅环氧改性丙烯酸树脂：有机硅环氧改性丙烯酸树脂分散体比丙烯酸酯类共聚物具备更加优异的性能，提高了高填充PP板材耐污性、疏水性。究其原因就是有机硅是一种低表面能材料，其主链硅氧烷较低的表面张力和疏水、疏油性赋予其优异的耐沾污性，将有机硅与水性丙烯酸酯树脂复合可以有效改善水性丙烯酸酯涂层的耐水、耐沾污性能。将有机硅引入有机合成树脂中，可使有机硅和有机合成树脂的性能更加完善。丙烯酸树脂具有优良的粘附性和良好的力学性能、化学稳定性，而且原料来源丰富、成本低廉。有机硅化合物中的Si-O键能远大于C-C键能、C-O键能，因而具有低的玻璃化温度、优异的耐高温性能、耐氧化降解性、耐候性、优异的疏水性、保光性、耐冲击性、耐磨耗性和耐紫外光等性能。将聚硅氧烷与丙烯酸酯接枝共聚，可以显著降低聚丙烯酸酯的表面张力、吸水性、玷污性，并提高其耐高低温性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种高韧高填充PP板材制备工艺进行详细说明。
下列各述中：
聚丙烯：型号：J-150H，来源乐天化学。
线性低密度聚乙烯：型号：DNDA 8320，来源中石化福炼。
重质碳酸钙：400目。
纳米碳酸钙：纳米碳酸钙粒径为20nm。
聚烯烃弹性体：型号：XLT 8677，来源深圳万塑源橡塑有限公司。
钛酸酯偶联剂：型号为TCA-K12，来源南京能德新材料技术有限公司。
PE蜡：型号为PE-110，来源宁波北田化工有限公司。
抗氧剂168：CAS号：31570-04-4，来源天津利安隆新材料股份有限公司。
玻璃纤维：玻璃纤维类型：无碱；目数：80；单丝直径：13μm；颗粒粒径100μm，来源五河维佳复合材料有限公司。
超支化环氧树脂：型号HyPer E 102，黄色透明液体，环氧值0.15±0.05mol/100g，分子量3200～3600，来源武汉超支化树脂科技有限公司。
有机硅环氧改性丙烯酸酯：型号：SJ-804，来源济宁棠邑化工有限公司
丙烯酸酯类共聚物：货号：GY63977-500g，来源上海瀚思化工有限公司。
环氧丙烯酸酯：型号：EBECRYL 600，分子量500，粘度3000mPa.s(60℃)，来源上海凯茵化工有限公司。
聚氨酯丙烯酸酯：型号：EBECRYL 9260，分子量1500，粘度3000mPa.s(60℃)，来源上海凯茵化工有限公司。
超支化聚酰胺树脂：型号HyPer HPN 202，来源武汉超支化树脂科技有限公司。
实施例1：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 32.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法为：
(1)称取30g重质碳酸钙，加入100mL的水和无水乙醇，水和无水乙醇体积比为1:3，然后搅拌均匀配成悬浮液，然后对悬浮液加热处理；
(2)待上述加热至70℃，加入20g的硬脂酸钠，搅拌反应50min；
(3)待反应结束，产物用水、无水乙醇反复洗涤多次，抽滤分离，在60℃下真空干燥30h得到改性重质碳酸钙。
对比例1：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 32.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、丙烯酸酯类共聚物0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例2：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 32.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、环氧丙烯酸酯0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例3：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 32.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、聚氨酯丙烯酸酯0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例4：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 37.5g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5 g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例5：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 62.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5 g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
对比例6：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 42.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5 g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例7：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 34.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5 g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例8：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 42.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例9：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 35.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例10：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 33g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化环氧树脂3g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例11：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 32.5g、线性低密度聚乙烯5.0g、改性重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、聚烯烃弹性体2.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化聚酰胺树脂3g、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
所述改性重质碳酸钙的制备方法同实施例1一致，此处不再赘述。
对比例12：
一种高韧高填充PP板材制备工艺，包括如下步骤：
(1)将PP 39.5g、重质碳酸钙30g、纳米碳酸钙10.0g、钛酸酯偶联剂TCA-K120.5 g、PE蜡1g、抗氧剂1680.5g、玻璃纤维10.0g、苯丙三唑1.0g、超支化聚酰胺树脂3g、丙烯酸酯类共聚物0.5g加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为110℃，混合时间为11min；
(2)升温至115℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至45℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速相同均为180r/min，机头温度为170℃，挤出机主机温度为210℃，挤压压力为7MPa。
测试例1：尺寸变化率测试
将上述实施例1和对比例1～12按照ISO 23999标准进行测试。
表1高韧高填充PP板材加热尺寸变化率测试结果
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改性重质碳酸钙是塑料改性的常用方法，如填充改性和增强改性，其不仅可以大大降低成本，而且可以显著改善塑料制品的各项性能。从表1可以看出，对比实施例1和对比例5-6可以明显得出一个结论：改性重质碳酸钙改性重质碳酸钙和纳米然酸钙的添加可以很好的降低PP板材的收缩率。可能的原因是：1、无机填料本身不收缩，它的加入从整体上降低了PP板材的收缩率。2、无机填料的加入必然影响PP的结晶度，从而影响收缩率。3、超微细的无机填料加入，起到一定的辅助成核作用，改变了PP的结构状态，防止大的球晶形成，也影响了PP的成型收缩率。对比实施例1和对比例1-3可以看出有机硅环氧改性丙烯酸树脂对于PP板材在加热尺寸变化性能方面的提升优于丙烯酸酯类共聚物、环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯。影响PP板材的加热尺寸变化的主要因素包括聚丙烯本身的加热膨胀、加热温度、冷却条件、结晶度、相对湿度。其中影响PP板材结晶度的主要因素包括原材料、溶体温度、冷却速度、成核剂和加工条件，有机硅环氧改性丙烯酸树脂可以作为成核剂的原料之一，通过聚合反应生成具有高效成核效果的聚合物，这种聚合物可以作为PP板材的成核剂，提高其结晶速度和结晶度，同时降低成核剂的添加量，减少成本。有机硅环氧改性丙烯酸树脂侧链带有极性的羧酸酯基，这种结构赋予其优良的耐热氧化、耐候性和粘结性。同时为了提高其耐寒性、耐水、耐碱性等，将有机硅氧烷引入丙烯酸树脂聚合物主链，可在聚合物大分子之间，以及聚合物和基材之间形成交联的Si-O-Si键，这种特殊的结构使其在高温、低温、紫外线照射、化学腐蚀等恶劣环境下仍能保持其稳定性和性能。
测试例2：翘曲测试
将上述实施例1和对比例1～12进行板材翘曲测试，常温翘曲测试条件为温度为23±2℃，湿度为50±5％；加热翘曲测试按照ISO23999，温度调整为70℃，6h标准进行测试。
表2高韧高填充PP板材翘曲测试结果
影响板材翘曲变形的主要原因大致有以下几种：1、板材的含水率：当板材中水分含量上升板材会膨胀；当环境湿度较低板材会收缩；当板材内的干燥速率不均匀，板材就会出现翘曲的现象。2、板材密度不合格：当板材的密度过低时，就会造成板材加工面的不光滑，容易吸潮变形。3、板材生产工艺不到位：高质量的板材要求摊铺密度一致、结构对称。当板材的生产工艺不到位，相差太大时，板材的内部膨胀和收缩会不一致，产生内应力，从而导致板材发生变形的现象。4、板材的防水性不好：若板材本身的防水性就不及格，那就会吸水变潮。5、板材的养护不及格：如果板材没有处在相对干燥通风的环境中，是很容易影响板材的稳定性，导致变形翘曲等问题。可能的原因是：1、改性重质碳酸钙和有机硅环氧改性丙烯酸树脂都可以减少PP板材的吸水性。2、缺少改性重质碳酸钙的板材密度过小。对比实施例1和对比例1-3可以看出有机硅环氧改性丙烯酸树脂对于PP板材在翘曲性能方面的提升优于丙烯酸酯类共聚物、环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯。有机硅环氧改性丙烯酸树脂的乳液粒径分布均匀，乳液稳定性高，涂膜综合性能好，防水性能好，防水性能可达较高水平。有机硅环氧改性丙烯酸树脂的防水性能主要由其化学结构决定。有机硅环氧改性丙烯酸树脂是一种乳液聚合物，其分子结构中包含有机硅和丙烯酸酯的共同单元。这种分子结构使得有机硅环氧改性丙烯酸树脂具有较好的防水性能。可能的原因如下：首先，有机硅单元在聚合物中提供良好的疏水性。这是因为有机硅单元的分子结构具有较低的极性，使得聚合物整体的亲水性降低。相比之下，丙烯酸酯单元的分子结构具有较高的极性，亲水性较好。因此，通过有机硅和丙烯酸酯的结合，可以获得一种既具有疏水性又具有良好附着力的聚合物。
其次，有机硅环氧改性丙烯酸树脂的乳液粒径分布均匀，乳液稳定性高。这种均匀的粒径分布和稳定性有利于形成致密、均匀的防水涂层。
综上所述，有机硅环氧改性丙烯酸树脂的化学结构和乳液特性共同决定了其较好的防水性能。
测试例3：抗冲击强度测试
将上述实施例1和对比例1～12进行抗冲击强度测试，复合材料的抗冲击性能(室温和低温冲击强度)按国标GB/T1043.1-2008在承德大华XJJ-50型冲击试验机上进行。
表3高韧高填充PP板材抗冲击测试结果
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分析表3可知，实施例1中PP板材抗冲击强度最好，对比例11中PP板材抗冲击强度最差。对比实施例1和对比例1～12可得知改性重质碳酸钙、聚烯烃弹性体、超支化环氧树脂、线性低密度聚乙烯、丙烯酸酯种类等都可提高PP板材抗冲击强度，但是缺少聚酯酰胺超支化聚合物和无机改性重质碳酸钙的添加，PP板材的抗冲击强度会大幅下降。可能的原因是：改性重质碳酸钙增加了PP板材的硬度和强度；没有超支化环氧树脂会影响PP板材中各组分的协同增效和添加量以及各成分的分散性。有机硅环氧改性丙烯酸树脂是一种特殊的聚合物，结合了有机硅和丙烯酸酯的优点，它具有较低的模量和较高的弹性，能够以提高PP板材的柔韧性和抗冲击强度。需要注意的是，添加增韧剂时需要注意以下几点：1.添加量。根据PP板材的具体要求和增韧剂的特性，确定适合的添加量。2.混合工艺：确保增韧剂与PP树脂充分混合，以确保增韧剂在PP板材中分布均匀。具体来说，这种改性聚合物的分子结构中包含有机硅和丙烯酸酯两种成分，其中有机硅成分赋予聚合物良好的耐热性、耐候性和耐低温性，而丙烯酸酯成分则赋予聚合物优良的耐候性、耐紫外线照射性能和耐化学腐蚀性。通过有机硅和丙烯酸酯的结合，有机硅改性丙烯酸酯在PP板材中能够形成交联结构，提高PP板材的抗冲击强度、耐热性和耐候性。此外，有机硅环氧改性丙烯酸树脂还具有良好的相容性和流动性，能够与PP树脂及其他添加剂良好相容，形成均匀的混合物，从而提高PP板材的整体性能。
测试例4：拉伸、弯曲强度测试
将上述实施例1和对比例1～12进行拉伸、弯曲强度测试，复合材料的拉伸强度测试按照国标GB/T 1040.1-2018、拉伸速率10mm/min；弯曲强度测试按照GB/T 9341-2008进行。长春科新WDW 3050型微机控制电子万能试验机上进行。
表4高韧高填充PP板材拉伸、弯曲强度测试结果
| 测试项 | 拉伸强度/MPa | 弯曲强度/MPa |
| 实施例1 | 40.0 | 39.3 |
| 对比例1 | 27.7 | 22.3 |
| 对比例2 | 33.0 | 31.3 |
| 对比例3 | 30.8 | 28.6 |
| 对比例4 | 33.7 | 32.9 |
| 对比例5 | 24.4 | 23.7 |
| 对比例6 | 25.5 | 24.6 |
| 对比例7 | 35.6 | 34.1 |
| 对比例8 | 37.6 | 36.9 |
| 对比例9 | 29.9 | 27.8 |
| 对比例10 | 31.3 | 28.7 |
| 对比例11 | 23.3 | 21.5 |
| 对比例12 | 19.9 | 18.0 |
拉伸强度越大，说明材料的抗拉伸性能更好。当拉伸强度越大时，材料的抗外力破坏的能力就越强，表明该料具有更强的韧性和强度。分析实施例1和对比例5-6、11-12可得知改性重质碳酸钙对于PP板材拉伸、弯曲强度有着直接的影响。可能的原因：改性重质碳酸钙的添加对于PP板材有一定的补强作用，使得PP板材弯曲强度增大。分析实施例1和各项对比例可以得知：1、改性重质碳酸钙和聚酯酰胺超支化聚合物对于PP板材的弯曲拉伸强度影响比较大。2、PP板材中由于低密度线性聚乙烯、纳米碳酸钙、玻璃纤维纳米、聚烯烃弹性体和改性碳酸钙的加入使得其性能得到提升，并且这些物质在PP板材中可能起到协同增效的作用。通过分析实施例1和对比例1-3可知改性丙烯酸酯对于PP板材也有着一定的抗拉伸、弯曲强度提升，且本发明有机硅环氧改性丙烯酸树脂性能优于几种其他改性丙烯酸酯类。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，在本发明原则内做的修改、替换、改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高韧高填充PP板材，其特征在于，以重量份计包括如下组分：PP 30～40份、线性低密度聚乙烯1～10份、改性重质碳酸钙20～40份、纳米碳酸钙8～15份、聚烯烃弹性体1～3份、偶联剂0.1～1份、润滑剂0.1～2份、抗氧化剂0.1～1份、玻璃纤维10～20份、光稳定剂0.1～3份、超支化环氧树脂2～5份、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.1～1份。
2.根据权利要求1所述的一种高韧高填充PP板材，其特征在于：所述改性重质碳酸钙制备步骤如下：
(1)称取20～30g重质碳酸钙，加入50～100mL的水和无水乙醇，水和无水乙醇的体积比为1:3，然后以800～1000r/min的转速搅拌均匀配成悬浮液，然后将悬浮液升温；
(2)待上述升温温度达到60～70℃，将10～20g的硬脂酸钠加入盛有重质碳酸钙悬浮液的反应瓶中，搅拌反应40～50min；
(3)待反应结束，产物用水、无水乙醇反复洗涤多次，抽滤分离，在50～60℃下真空干燥24～30h得到改性重质碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种高韧高填充PP板材，其特征在于：所述纳米碳酸钙的平均粒径为10～30nm。
4.根据权利要求1所述的一种高韧高填充PP板材，其特征在于：所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高韧高填充PP板材，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂中的至少一种；所述润滑剂为硬脂酸、石蜡、PE蜡、硬脂酸盐、单甘脂、PETS、EBS、TAF润滑剂中的至少一种；所述抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的至少一种；所述玻璃纤维为无碱，单丝直径11～17μm、颗粒粒径为10～350μm；所述光稳定剂为磷酸锌、苯唑三唑类、丙烯酸、三嗪类中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种高韧高填充PP板材制备工艺，其特征在于：所述步骤如下：
(1)将重量份为PP 30～40份、线性低密度聚乙烯1～10份、改性重质碳酸钙20～40份、纳米碳酸钙8～15份、聚烯烃弹性体1～3份、偶联剂0.1～1份、润滑剂0.1～2份、抗氧化剂0.1～1份、玻璃纤维10～20份、光稳定剂0.1～3份、超支化环氧树脂2～5份、有机硅环氧改性丙烯酸树脂0.1～1份加入高混机充分混合得到均匀混料，混合温度为90～120℃，混合时间为8～15min；
(2)升温至110～120℃后移至冷搅拌机，将物料冷却至40～60℃；
(3)将步骤(2)的冷却后的混合物料通过挤出机进行加热挤出，进入片材模头挤出成型，将成型后的片材通过压延机进行挤压定形。
7.根据权利要求6所述的一种高韧高填充PP板材制备工艺，其特征在于：步骤(3)中挤出机喂料机转速与螺杆转速为150-250r/min，机头温度为150～200℃，挤出机主机温度为190～230℃，挤压压力为5～8MPa。
8.根据权利要求1～5任一项所述的一种高韧高填充PP板材在制作地板中的应用。
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