CN117361800A - 一种工业废盐或废盐水的除氟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业废盐或废盐水的除氟方法，包括以下步骤：(1)取工业废盐水或工业废盐加水加热溶化得到的盐水，加入盐酸和氯化铁溶液，搅拌反应；(2)然后加入氢氧化钠，调整pH，过滤；(3)最后加入除氟药剂并搅拌，调整pH，过滤，完成除氟。本发明方法将含氟的工业废盐及其废水经过预处理消除重金属离子后，使用无害药剂和简单的工艺，对废水进行除氟，除氟后的盐水进入氯碱一次盐水系统，通过一次、二次精制工艺可使盐水质量达到离子膜盐水质量指标，本发明的处理工艺设备简单、操作维护简便，可实现含氟的工业废盐及其废水中的资源快速回收利用，经济环保，去氟效果好。
Description
技术领域
本发明涉及除氟技术领域，具体涉及一种工业废盐或废盐水的除氟方法。
背景技术
氟是自然界固有的化学元素，分布十分广泛，摄取过量的氟会严重损害人体健康。随着工业时代的发展，石墨提纯、有色金属冶炼等行业往往采用碱液洗涤吸收处理尾气，经石灰中和、沉淀、过滤得到氯化钠含量为10％以上的废盐水，这些废盐水或工业废盐中含有少量的氟化物，一般不低于30ppm，难以回收利用。因此，在生产过程中需要稳定、有效的废水除氟方法，目前国内外除氟技术主要是化学沉淀法、混凝沉淀法和吸附法等。
其中，化学沉淀法是工程上比较常用的工艺之一，该工艺在高氟废水处理中应用比较多，在氟含量相对较少的废水中单纯应用该技术并不能将氟含量降低到排放标准以下。
混凝沉降法也是常用的除氟工艺，通常适用于含氟量小于20mg/L的废水除氟，对于含氟量较高的废水采用混凝沉降法具有混凝剂用量大，处理成本高，出水氟含量不达标等缺点。此外，混凝剂的絮凝沉淀作用往往不具有选择性，高盐废水中含大量的其他离子，严重影响了絮凝剂对氟离子的去除效果。
吸附法除氟技术一般只能应用于氟含量小于10mg/L的饮用水除氟处理，且成本高，不适宜用于大水量工业废水除氟领域。
工业废盐或废盐水中含氟量的范围一般比较宽，在20-600mg/L，使用常规的化学沉淀法存在处理效果差的问题，混凝沉降法存在成本高、不适用、会产生大量难以去除的沉淀物和吸附剂等物质以及除氟效果差的问题，吸附法除氟技术也并不适用于工业废盐或废盐水中除氟。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种工业废盐或废盐水的除氟方法，以解决现有除氟工艺在应用于工业废盐或废盐水除氟时成本高、会产生大量难以去除的沉淀物和吸附剂等物质以及除氟效果差的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种工业废盐或废盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)取工业废盐水或工业废盐加水加热溶化得到的盐水，加入盐酸和氯化铁溶液，搅拌反应；
(2)然后加入氢氧化钠，调整pH，过滤；
(3)最后加入除氟药剂并搅拌，调整pH，过滤，完成除氟。
进一步地，步骤(1)中工业废盐水或工业废盐加水加热溶化得到的盐水中氯化钠的质量分数为5～30％，氟含量≤300mg/L。
进一步地，步骤(1)中加热溶化的温度为55～65℃，所述搅拌反应的时间为1～3h。
进一步地，步骤(2)中调整pH值为7～10。
进一步地，步骤(3)中除氟药剂包括氯化钙、氯化铁、硅酸钠和聚硅硫酸铁水溶液中的至少一种，氯化钙、氯化铁、硅酸钠和聚硅硫酸铁水溶液的质量浓度为8-12％。
进一步地，除氟药剂的添加体积为步骤(2)过滤后得到样品溶液体积的1/5～1/20。
进一步地，步骤(3)中搅拌的温度为55～65℃，时间为5～20min。
进一步地，步骤(3)中调整pH的值为7.8-9.1。
进一步地，过滤的温度为55-65℃，过滤的装置包括板框压滤机、无机膜过滤器或有机膜过滤器。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法将含氟的工业废盐及其废水经过预处理消除重金属离子后，使用无害药剂和简单的工艺，对废水进行除氟，除氟后的盐水进入氯碱一次盐水系统，通过一次、二次精制工艺可使盐水质量达到离子膜盐水质量指标，本发明的处理工艺设备简单、操作维护简便，可实现含氟的工业废盐及其废水中的资源快速回收利用，经济环保，去氟效果好。
附图说明
图1为本发明除氟方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠121g/L，氟离子591mg/L。
(2)向步骤(1)的样品中加入0.5g的氧化钙，搅拌1h后过滤，完成初步除氟，过滤后使用氟离子分析仪检测样品中氟含量为143mg/L。
(3)向步骤(2)处理后的样品中加入质量浓度为10％的盐酸溶液和质量浓度为10％的氯化铁溶液各2mL，搅拌反应2h，与样品充分混合。
(4)向步骤(3)处理后的样品中加入氢氧化钠，调节样品的pH值为9，然后送入无机膜过滤器进行过滤。
(5)向步骤(4)过滤后的样品溶液中加入质量分数为10％的氯化钙溶液10mL，并于60℃搅拌10min，调节pH至9.1，然后送入无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为17.8mg/L，氟去除率为96.99％。
实施例2：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠108g/L，氟离子301mg/L。
(2)向步骤(1)的样品中加入0.5g的氧化钙，搅拌1h后过滤，完成初步除氟，过滤后使用氟离子分析仪检测样品中氟含量为89mg/L。
(3)向步骤(2)处理后的样品中加入质量浓度为10％的盐酸溶液和质量浓度为10％的氯化铁溶液各2mL，搅拌反应2h，与样品充分混合。
(4)向步骤(3)处理后的样品中加入氢氧化钠，调节样品的pH值为9，然后送入无机膜过滤器进行过滤。
(5)向步骤(4)过滤后的样品溶液中加入质量分数为10％的氯化钙溶液10mL，再加入10％氯化铁溶液5mL，并于60℃搅拌10min，调节pH至8.5，然后送入无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为5.7mg/L，氟去除率为98.1％。
实施例3：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠136g/L，氟离子58mg/L。
(2)向步骤(1)处理后的样品中加入质量浓度为10％的盐酸溶液和质量浓度为10％的氯化铁溶液各2mL，搅拌反应2h，与样品充分混合。
(3)向步骤(2)处理后的样品中加入氢氧化钠，调节样品的pH值为9，然后送入无机膜过滤器进行过滤。
(4)向步骤(3)过滤后的样品溶液中加入质量分数为10％的氯化钙溶液10mL和10％硅酸钠溶液5mL，并于60℃搅拌10min，调节pH至7.8，然后送入无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为0.89mg/L，氟去除率为98.47％。
对比例1：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠121g/L，氟离子591mg/L。
(2)向步骤(1)的样品中加入0.5g的氧化钙，并调节pH值为13，充分搅拌5h后过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为88.4mg/L，氟去除率为85.04％。
对比例2：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠108g/L，氟离子301mg/L。
(2)向步骤(1)处理后的样品中加入质量浓度为10％的盐酸溶液和质量浓度为10％的氯化铁溶液各2mL，搅拌反应2h，与样品充分混合。
(3)向步骤(2)处理后的样品中加入氢氧化钠，调节样品的pH值为9，然后送入无机膜过滤器进行过滤。
(4)向步骤(3)过滤后的样品溶液中加入质量分数为10％的氯化铁溶液10mL，并于60℃搅拌10min，调节pH至8.5，然后送入无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为148.35mg/L，氟去除率为50.71％。
对比例3：
一种石墨提纯工艺尾气处理产生的含氟工业盐水的除氟方法，包括以下步骤：
(1)经预处理去除含氟工业盐水中的重金属离子和碳酸盐，取100mL样品进行实验，样品中含氯化钠136g/L，氟离子58mg/L。
(2)向步骤(1)处理后的样品溶液中加入质量分数为10％的硅酸钠溶液10mL，并于60℃搅拌10min，调节pH至7.8，然后送入无机膜过滤器进行过滤，完成除氟。
使用氟离子分析仪检测除氟后样品中的氟含量为29.79mg/L，氟去除率为48.63％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取工业废盐水或工业废盐加水加热溶化得到的盐水，加入盐酸和氯化铁溶液，搅拌反应；
(2)然后加入氢氧化钠，调整pH，过滤；
(3)最后加入除氟药剂并搅拌，调整pH，过滤，完成除氟。
2.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中工业废盐水或工业废盐加水加热溶化得到的盐水中氯化钠的质量分数为5～30％，氟含量≤300mg/L。
3.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热溶化的温度为55～65℃，所述搅拌反应的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(2)中调整pH值为7～10。
5.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中除氟药剂包括氯化钙、氯化铁、硅酸钠和聚硅硫酸铁水溶液中的至少一种，所述氯化钙、氯化铁、硅酸钠和聚硅硫酸铁水溶液的质量浓度为8-12％。
6.根据权利要求1或5所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述除氟药剂的添加体积为步骤(2)过滤后得到样品溶液体积的1/5～1/20。
7.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌的温度为55～65℃，时间为5～20min。
8.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中调整pH的值为7.8-9.1。
9.根据权利要求1所述的工业废盐或废盐水的除氟方法，其特征在于，所述过滤的温度为55-65℃，过滤的装置包括板框压滤机、无机膜过滤器或有机膜过滤器。
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